Yrd. Doç. Dr. Aysel KÜÇÜK TUNCA
NUMUNELERİN ALINMASI VE ANALİZ
İÇİN HAZIRLANMASI:
Alınan numunenin asıl kütleyi temsil etmesi
gerekir.
Analizden
istenilen
sonucun
alınabilmesi için numunenin titizlikle alınması
gerekir. Numunenin işlenmesini 2 safhaya
ayırabiliriz:
1-Numunenin
alınması
ve
gönderilmesi veya getirilmesi
laboratuara
2- Numunenin analiz için hazırlanması
Numunenin alınması ve laboratuara
gönderilmesi veya getirilmesi:
Sıvı veya toz halindeki yığınlardan numune
almak kolaydır. Çünkü yığın homojen olacak
şekilde iyice karıştırıldıktan sonra alınır. Katı
numunelerden örnekler, orijinal paketleri veya
kavanozları içerisinde alınır.
Eğer büyük bloklar halinde ise, birkaç
bölgeden alınan örneklerin karışımından ve
özel aletlerle alınır. Alınan her numune temiz
cam kavanoz veya kaplar içerisine konur.
Kullanılan bu kapların, örneğin niteliğini
bozmaması gerekir. Kısa zamanda ve
gerekirse soğuk muhafaza içerisinde örnek
laboratuara ulaştırılır.
Numune tutanağına ve kabının üzerine şu
bilgiler yazılır:


1-Numunenin adı
2-Numunenin
alındığı
nereden
hangi

3-Alındığı gün ve saat

4-Yapılması istenen analizler

5-Numuneyi alanın adı, soyadı
şartlarda
Numunenin analiz için hazırlanması:
Numuneler laboratuara geldiği zaman hemen
denemeye alınmayacaksa uygun şartlarda
saklanmalıdır. Çünkü numunenin niteliğinin
değişmemesi gerekir. Bu amaçla soğukta,
ilaçlayarak, uygun kaplar kullanarak serin veya
karanlık yerlerde saklanmalıdır.
Sıvı örnekler, karıştırma, aktarma gibi
işlemlerle homojen hale getirilir ve yığını
temsil eden örnek alınır. Katı olanlar ise
homojenizatör, blender, parçalayıcı gibi
aletlerle parçalanarak eleklerden geçirilir
veya havanda tekrar ezilerek kullanılır.
ANALİZ METODLARI
Kantitatif Analiz: Verilen numunedeki istenilen
maddelerin miktarının tespit edilmesine denir.
Bir maddenin meydana geldiği (element veya
bileşiklerden)
bileşenlerden her birinin ne
miktarda olduğunu bulmaya yarayan analiz
türüdür.
Kalitatif Analiz: Verilen numunedeki istenilen
maddelerin varlığının tespit edilmesine denir. Bir
maddenin hangi bileşenlerden (element veya
bileşiklerden) meydana geldiğini bulmaya yarayan
analiz türüdür.
Fiziksel Analiz Metotları:
Yoğunluk, maddenin ayırt edici fiziksel bir özelliğidir ve
o maddenin birim hacminin kütlesi olarak tanımlanır.
Sıcaklık ve basınç değişmediği sürece değeri sabittir.
Katı ve sıvıların yoğunluğu basınç ile değişmezken,
gazların yoğunluğu basıncın değişmesiyle değişir.
Herhangi bir maddenin yoğunluğu verildiği zaman bu
yoğunluğun hangi sıcaklıkta ölçüldüğü belirtilmelidir.
Yoğunluk 
Kütle
Hacim
3
( g / cm )
Katıların yoğunluğu, sıvıların ve gazların
yoğunluğundan daha fazladır. Bir katının
yoğunluğunun hesaplanabilmesi için kütlesinin ve
hacminin
bilinmesi
gerekir
ve
katıların
yoğunluğunun basınç ve sıcaklıkla değişmediği
kabul edilir. Gazların yoğunluğu basınçla artar,
sıcaklıkla azalır.
Sıvılarda
yoğunluk
tayinleri:
Sıvıların
yoğunluğu, sıcaklık arttıkça azalır ancak
basınçtan
etkilenmez.
Sıvılarda
yoğunluk
tayinlerinde piknometrelerden faydalanılır.
Piknometrenin kullanılması: Piknometre önce temiz bir
şekilde yıkanır ve kurutulur. Metal bir maşa ile tutularak
darası alınır (D). Daha sonra 20ºC lik saf su ile
doldurulur, etrafı kurulanır ve tekrar tartılır (D1). Dolu
ve boş piknometrenin tartımları arasındaki fark
piknometredeki suyun kütlesidir. Piknometre boşaltılır ve
kurutulur. Bu kez de yoğunluğu ölçülecek sıvı ile
doldurulur, etrafı kurulanır ve tartılır (D2).
Sonuç aşağıdaki formüle göre hesaplanır:
M
Yoğunluk 
D2  D
D1  D
x100
M
Refraktometre: Kırılma indisi her maddeye özgü bir
fiziksel özelliktir. Bir maddenin kırılma indisi, o
maddenin ışığı hangi ölçüde kırabileceğini belirleyen
katsayıdır. Refraktometreler sıvı ya da katı maddelerin
ışığı kırma indislerini veya sıvılarda çözünmüş katıların
ağırlıkça %’sini tayin etmekte kullanılır. Bu sebeple
kalitatif ve kantitatif analizlerde kullanabileceğimiz bir
yöntemdir.
Refraktometri, her ortamın kırılma indisinin farklı olması
prensibini kullanarak, konsantrasyon ve madde miktarı
gibi tayinleri yapmaya yarayan bir yöntemdir. Örneğin
suda çözünmüş şeker bu şekilde bulunabilir. Sıvıdan bir
damla refraktometrenin prizmasına konur ve kırılma
indisi okunur. Gerektiğinde ısı düzenlemesi yapılır.
Elektrometrik pH ölçümü: pH, H+ iyonunun
negatif logaritması alınarak gösterilir. H’nin
elektrot olarak kullanıldığı H elektrot metoduyla
pH ölçümünde (pHmetre):
1-Standart tampon çözeltinin pH değeri mümkün
olduğu kadar ölçülecek çözeltinin pH değerine
yakın olmalıdır. Gerektiğinde alet, ölçülecek
çözeltinin pH değerini içine alacak şekilde iki
ayrı tampon çözeltisiyle ayarlanmalıdır.
2-Numune çözeltisinin ısısı, tampon çözeltisinin
ısısına eşit olmalıdır.
3-Numune çözeltisinin iyon gücü, tampon
çözeltisinden çok farklı olmamalıdır.
H+ iyonlarına karşı duyarlı olan cam elektrotlar,
kullanılmadığı zaman saf su içerisinde bekletilmelidir.
Her ölçümden sonra cam elektrotlar saf su ile
yıkanmalıdır. Cihaz, standart tampon çözeltiler ile
birlikte belirli ısıdaki pH değerine göre ayarlama
yapılır. pHmetre ilk kez kullanılacaksa, gerektiğinde
farklı iki tampon çözelti ile (pH:4 ve pH:7)
standardizasyon yapılır. Günlük kullanımlarda ise tek
tampon çözelti ile (pH:7) ayarlamak yeterlidir.
pHmetrenin elektrodu saf su ile yıkanır, kurulanır.
Ölçülecek sıvıya batırılır ve bir müddet bekletilerek
göstergeden pH okunur, tekrar yıkanır.
pH = - log H+
Genel Analiz Metodları
Buharlaştırma: Bir çözeltiden çözücünün buharlaştırılıp
ayrılması işlemidir. Çözeltiyi daha yoğunlaştırılmış hale
getirmek veya çözeltinin içindeki çözünen madde veya
maddelerin elde edilebilmesi için açık halde veya kapalı
bir sistemde yapılan işlemdir. Az miktarlardaki
numunelerin buharlaştırılması, bir kapsül içinde
(beherde) ve su banyosu üzerinde yapılır. Isıtma
sırasında çözelti karıştırılırsa, buharlaştırma daha hızlı
olur. Endüstride buharlaştırma işleminde çift cidarlı
kazanlar kullanılır. Isıya dayanıklı olmayan maddeler ve
çözeltiler için buharlaştırma süresini kısaltmak ve
kaynama derecesini düşürmek için vakum yardımı ile
buharlaştırma yapılır.
(evaporatör)
Çöktürme: İstenilen maddenin diğer bütün
maddelerden
tamamen
ayrılması
işlemidir.
Çöktürmede dikkat edilecek unsurlar:
1-Erime kabiliyeti
2-Fiziksel karekter
3-Maddenin saflığı
4-Sıvıda bulunan diğer maddelerin beraber çökmesi
Çökelti parçacıkları yavaş teşekkül ederse, büyük ve
daha saf parçacıklar elde edilir. Çöktürme çözeltisi
yavaş yavaş ve kap iyice karıştırılarak ilave edilir.
İşlem sıcakta yapılır. Süzme işlemi hemen yapılmaz,
birkaç saat dilendirildikten sonra yapılır.
Kristallendirme: Genelde kimyasal katı maddeleri
saflaştırmak için kullanılan bir yöntemdir. Bir çözücü
sistemi içerisinde iki veya daha çok maddenin çözünürlük
farkına dayanan ayırma metoduna kristallendirme denir.
Kristallendirmede, çözünürlüğü sıcaklıkla birlikte artan bir
maddenin
sıcakta
doymuş
çözeltisi
soğutulmaya
bırakılacak olursa, soğukta doygunluk sınırı aşılacağından
doygunluk sınırına ulaşılıncaya kadar çözünmüş bulunan
maddenin bir kısmı katı halde ayrılır.
Kısaca, kaynama noktasında doymuş çözelti meydana
getirecek miktarda kimyasal madde belli miktarda suya
ilave edilir. Çözelti kaynama noktasına kadar ısıtılır ve
çözünmeyen
maddeler
süzülür.
Süzüntü
yavaşça
soğutulursa, kristaller büyük, hızlı soğutulursa kristaller
küçük olur. Kristallenme sonucunda saf olarak elde edilen
katı madde süzülerek ayrılır ve kurumaya bırakılır.
Kristalleri veya bir tortuyu ayırma işlemi: Bir
sıvı içerisinde çözünmemiş halde bulunan
maddeleri, çökeleği veya kristalleri çözelti
fazından ayırmak için aktarma, süzme ve
santrifüj olmak üzere çeşitli işlemler yapılır.
Aktarma: Aktarmada çökeleğin dibe iyice
oturması gerekir. İşlem sırasında derin kaplar
kullanılır. Çökelek dibe çökmesi için bir müddet
beklenir ve üstteki berrak kısım alınarak
aktarılır. Bu işleme dekantasyon denir.
Süzme: Katı haldeki partikülleri içeren sıvı sistemler
süzülerek, saf sıvı kısmı ile ikinci partiküllü faz
birbirinden ayrılır. Süzme işlemi, huniler, süzgeçler ve
filtre kâğıtları yardımı ile yapılır. Ayrıca Gooch
krozesi, Buchner hunisi veya Nuçe erleni de (kapalı
sistemde-vakum altında hızlı süzme yapmak için)
kullanılır. Bazı sıvı maddelerin kolay süzülmesini
sağlamak için sıcakta süzen hunilerde vardır.
Destilasyon
(Damıtma):
Destilasyon işlemi bileşiklerin
saflaştırılmasında ve kaynama
noktası tayininde kullanılır.
Karışımları
teşkil
eden
maddeler gaz fazına geçirilip
yoğunlaştırılarak teker teker
geri kazanma işlemidir. Bir
çözeltide çözücünün ya da
kaynama noktaları farklı iki
veya
daha
fazla
sıvı
karışımının, kapalı bir sistem
içerisinde
buharlaştırılıp,
meydana gelen buharların
soğutularak ortamdan yahut
birbirinden ayrılması işlemine
denir.
Doğrudan
doğruya
yapılan
destilasyon
(Adi
damıtma):
Normal
basınçta
yapılan
bir
destilasyondur. Sıvının atmosfer basıncında ısıtılıp
buharlaştırılması
ve
oluşan
buharın
tekrar
sıvılaşıncaya kadar soğutulması işlemidir. Yan
tarafında bir çıkış borusu bulunan balon, bir soğutucu
ve toplama kabından oluşan bir düzenektir.
Su buharı destilasyonu: Esans gibi uçucu ve kolay
bozulan maddelerde olduğu gibi su buharı ile taşınan
maddelerin elde edilmesinde ve direk ısı ile bozulan
maddelerle yapılan çalışmalarda kullanılır. Özellikle
parfüm sanayinde çeşitli bitki ve çiçeklerden
esansların kazanılmasında uygulanmaktadır (limon
çiçeğinden limon esansı elde etme gibi).
Fraksiyonlu destilasyon: Kaynama noktaları çok yakın
maddeleri içeren karışımları saflaştırmak için
(fraksiyon kolonu) denilen ek bir aygıtla fraksiyonlu
destilasyon sistemi kullanılır.
Vakum destilasyonu: Isıya
dayanıksız
maddelerin
destilasyonu, düşük basınç
yardımıyla hızlı bir şekilde
yapılır.
Soğutucular: Destilasyonun
özelliğine
göre
farklı
soğutucular kullanılır.
Destile
toplama
kapları:
Destilasyon işleminden elde
edilen destilatın toplandığı
balonlardır.
Kurutma: Maddelerin molekülleri arasında
adsorbe ya da absorbe ettiği suyun (nemin)
ayrılması işlemidir. Değişik yöntemlerle yapılır:
Açık havada kurutma: Kurutulmak istenen
madde, süzgeç kağıdı üzerine ince bir tabaka
halinde yayılır.
Desikatörde kurutma: Analizlerde uygulanan bir
yöntemdir. Normal ve vakum desikatörlerde
yapılır.
Kurutma
dolabında
kurutma:
Kurutma,
maddenin özelliğine ve kurutma amacına göre
50-250°C’de havagazı, elektrik ve buhar ile
ısınan kurutma dolabında yapılır. Kurutma dolabı
kullanılırken dikkat edilmesi gereken noktalar:
1-Dolaba fazla miktarda uçar organik çözeltiler
konulmaz.
2-Dolabın bacası kurutma sırasında buhar çıkışı
için açık bırakılmalıdır.
3-Kurutma dolabına patlayabilen maddeler
konulmaz.
Hava akımı ile kurutma: Düşük ısıda ve hızlı
kurutma şartları sağlanır.
Püskürterek kurutma: Sıcağa dayanıklı olmayan
maddeleri kurutmak için düşük ısı ile çalışan
püskürtme sistemleri kullanılır.
Yakma: Kül fırınında veya
alevde yapılır. Kül fırınının
ısısı istenilen dereceye ve
maddenin
özelliğine
göre
ayarlanır. Porselen malzemeler
bu işlem için uygundur. Isı
yavaş yavaş arttırılır. Çünkü
ani
ısınmalar
sırasında
sıçramalar veya alevlenmeler
olabilir.
Ekstraksiyon: Karışım halinde bulunan
maddelerin
analizi
için
yapılan
işlemlerin
en
önemlisidir.
Sulu
ortamdaki bir karışımdan bir çözücü
yardımıyla bir maddeyi ayırmaya yarar.
Sıvı-sıvı
ekstraksiyonunda
bir
çözücüde çözünmüş olan bir madde,
bir çözücü ile karışmayan başka bir
çözücüye
alınır.
Katı-sıvı
ekstraksiyonunda ise katı içinde
bulunan bir maddenin bu maddeyi
çözebilen bir çözücü içine alınması
olayıdır. Ekstraksiyonda genellikle
kullanılan çözücüler; su, alkol, eter,
aseton, heptan, hekzan, karbon tetra
klorür veya etil asetat gibi organik
maddelerdir. En basit olarak bu işlem
ayırma hunisiyle bir maddeyi bir
ortamdan başka bir ortama alarak
gerçekleştirilir.
Soxhelet cihazı: Bazen bir işlem ile sonuç alınabilir,
bazen de birden fazla ekstraksiyon yapmak gerekir.
Bununla birlikte sürekli ekstraksiyon cihazı kullanılır.
Organik bir çözücü yardımı ile yapılan devamlı
ekstraksiyon için en uygun kapalı sistem Soxhelet
cihazıdır (ör; yağ tayini için kullanılır).
Download

Numunenin analiz için hazırlanması