SPEKTROMETRIJSKE METODE
ANALIZE
- odabrana poglavlja -
Mustafa Memić
Prirodno-matematički fakultet Univerziteta u Sarajevu
Sarajevo, 2012.
Naslov:
Autor:
Izdavač:
Za izdavača:
Recezenti:
SPEKTROMETRIJSKE METODE ANALIZE - odabrana
poglavlja Mustafa Memić
Prirodno-matematički fakultet Univerziteta u Sarajevu
Prof. Dr. Rifat Škrijelj, dekan
Prof. Dr. Tidža Muhić-Šarac, Prirodno-matematički
fakultet Univerziteta u Sarajevu
Prof. Dr. Aida Šapčanin,
Univerziteta u Sarajevu
Štampa:
Tiraž:
Farmaceutski
DEA print, Sarajevo
300 primjeraka
------------------------------------------------CIP - Katalogizacija u publikaciji
Nacionalna i univerzitetska biblioteka
Bosne i Hercegovine, Sarajevo
543.4(075.8)
MEMIĆ, Mustafa
Spektrometrijske metode analize : odabrana
poglavlja / Mustafa Memić. - Sarajevo :
Prirodno-matematički fakultet Univerziteta
Sarajevo, 2012. - 158 str. : ilustr. ; 24 cm
Bibliografija: str. 154-155. - Registar
ISBN 978-9958-592-29-4
COBISS.BH-ID 19723014
-------------------------------------------------
fakultet
iii
SADRŽAJ
1.
1. 1.
1. 2.
1. 3.
1. 3. 1.
UVOD
Preteče spektrometrije - kolorimetrija i fotometrija
Boja uzorka i apsorpcija
Spektrometrijske (spektroskopske) metode
Podjela spektrometrijskih metoda
2.
2. 1.
2. 2.
2. 3.
ELEKTROMAGNETNO ZRAČENJE
Svojstva talasa elektromagnetnog zračenja
Svojstva čestica elektromagnetnog zračenja
Elektromagnetni spektar
9
9
11
11
3.
3. 1.
3. 1. 1.
3. 2.
3. 3.
3. 4.
3. 5.
3. 5. 1.
3. 5. 2.
3. 5. 3.
3. 6.
3. 6. 1.
3. 6. 2.
3. 6. 3.
3. 6. 4.
3. 7.
3. 8.
3. 9.
3. 9. 1.
3. 9. 2.
3. 9. 3.
3. 9. 4.
APSORPCIJA I EMISIJA ZRAČENJA
Apsorpcija zračenja
Atomska i molekulska apsorpcija
Emisija elektromagnetnog zračenja
UV/VIS spektri za molekule i jone
Kvalitativna UV/VIS analiza
Kvantitativna analiza
Transmitansa i apsorbansa
Apsorbansa i koncentracija: Beerov zakon
Metode određivanja koncentracije elemenata
Ograničenja Beerovog zakona
Osnovna ograničenja
Hemijska ograničenja Beerovog zakona
Instrumentalna ograničenja Beerovog zakona
Greške tokom mjerenja apsorbanse
Analiza smjese dvije ili više komponenti
Spektrofotometrijske titracije
Molekularna fotoluminiscentna spektrometrija
Mehanizam nastanka fluorescencije i fosforescencije
Molekulski fluoerescencijski i fosforescencijski spektri
Instrumenti za spektrofluorimetriju
Primjena molekulske luminiscencije za
kvantitativnu analizu
Hemiluminiscencija i bioluminiscencija
13
13
17
20
21
23
26
26
28
34
40
41
43
45
48
50
54
56
56
58
59
3. 10.
4.
4. 1.
4. 1. 1.
4. 1. 2.
4. 1. 3.
4. 2.
OSNOVNE KOMPONENTE SPEKTROMETRIJSKIH
INSTRUMENATA
Izvori zračenja
Izvori kontinuiranog zračenja
Izvori diskontinuiranog zračenja
Hemijski izvori energije
Selektori talasnih dužina
1
1
4
6
7
60
62
63
63
64
68
74
75
iv
4. 2. 1.
4. 2. 2.
4. 2. 3.
4. 3.
4. 3. 1.
4. 3. 2.
4. 3. 3.
4. 3. 4.
4. 4.
4. 5.
Filteri
Monohromatori
Interferometar
Detektori zračenja
Vizuelna detekcija
Fotografska detekcija
Radiometrijska (toplinska) detekcija
Fotoelektrična (fotoelektronska) detekcija
Procesori signala
Spremnici za uzorke
5.
INSTRUMENTI (SPEKTROMETRI) ZA MJERENJE U
UV/VIS OBLASTI SPEKTRA
Spektrometri sa jednom zrakom
Spektrometar sa dvije zrake
Višekanalni spektrometri (spektrometri sa nizom
detektora)
Spektrometri sa sondom za in situ analizu (analizu na
daljinu)
5. 1.
5. 2.
5. 3.
5. 4.
6.
6. 1.
6. 2.
6. 2. 1.
6. 3.
6. 3. 1.
6. 3. 2.
6. 4.
6. 5.
6. 5. 1.
6. 5. 2.
6. 6.
6. 7.
6. 7. 1.
6. 7. 2.
6. 8.
6. 8. 1.
6. 8. 2.
6. 9.
6. 9. 1.
6. 9. 2.
ATOMSKA APSORPCIJSKA SPEKTROMETRIJA (AAS)
Mjerenja kod atomske apsorpcije
Instrumenti kod AAS
Izvori zračenja kod AAS
Atomizacija
Plameni atomizeri
Elektrotermalni (elektrotoplinski) atomizeri
Usporedba plamene tehnike sa grafitnom tehnikom
Druge metode atomizacije
Hidridna tehnika
Tehnika hladnih para
Biranje talasne dužine i širine pukotine
Kvantitativne primjene AAS
Izbor metode atomizacije
Pripremanje uzorka za analizu
Smetnje (interferencije) kod atomske apsorpcijske
spektrometrije
Spektralne interferencije
Hemijske interferencije
Korekcija pozadinskog zračenja
Korekcija
pozadinskog
zračenja
pomoću
kontinuiranog izvora zračenja
Korekcija pozadinskog zračenja pomoću Zeemanovog
efekta
75
78
82
83
84
84
85
85
88
88
90
92
92
94
95
96
96
97
98
100
100
103
105
106
107
109
109
112
112
112
113
113
114
115
116
117
v
6. 10.
Matriks modifikatori
118
7.
7. 1.
7. 1. 1.
7. 2.
7. 3.
ATOMSKA EMISIJSKA SPEKTROMETRIJA
Plamena emisijska spektrometrija
Instrumenti za plamenu emisijsku spektrometriju
Atomska fluorescentna spektrometrija
Emisijska spektrometrija zasnovana na plazma
izvorima pobuđivanja
Primjena indukovano kuplovane plazme (ICP)
Prednosti i nedostaci korištenja ICP
Kombinovanje ICP sa AES i MS
Indukovano kuplovana plazma - atomska emisijska
spektrometrija (ICP-AES)
Indukovano
kuplovana
plazma
masena
spektrometrija (ICP-MS)
120
120
122
123
7. 3. 1.
7. 3. 2.
7. 4.
7. 4. 1.
7. 4. 2.
8.
8. 1.
8. 2.
8. 3.
8. 4.
8. 5.
9.
9. 1.
9. 2.
OSNOVNI KRITERIJI ZA IZBOR ODGOVARAJUĆE
ATOMSKE SPEKTROMETRIJSKE TEHNIKE
Detekcijski limiti atomskih spektrometrijskih tehnika
Analitičko radno područje
Brzina mjerenja koncentracija i veličina uzorka
Cijena instrumenata
Druge bitne karakteristike mjernih tehnika za uspješnu
analizu uzorka
124
126
126
126
127
127
129
129
131
132
133
133
135
139
9. 3. 1.
9. 3. 2.
SPEKTROMETRIJSKE METODE SA X - ZRAKAMA
Metode zasnovane na apsorpciji X - zračenja
Fluorescentne metode zasnovane na X - zračenju ili X
- ray fluorescencentna spektrometrija (XRF)
Instrumenti u fluorescentnoj spektrometriji X - zraka
Kvalitativna i semikvantitativna analiza
Kvantitativna analiza
Prednosti i nedostaci fluorescentne spektrometrije X zraka
Metode zasnovane na difrakciji X - zračenja ili X - ray
difrakcione metode (XRD)
Kvalitativna analiza
Kvantitativna analiza
10.
TURBIDIMETRIJA I NEFELOMETRIJA
151
LITERATURA
154
INDEKS
156
9. 2. 1.
9. 2. 2.
9. 2. 3.
9. 2. 4.
9. 3.
141
143
143
144
145
146
147
149
vi
PREDGOVOR
Udžbenik SPEKTROMETRIJSKE METODE ANALIZE – odabrana
poglavlja, namijenjen je prije svega studentima Odsjeka za hemiju,
Prirodno-matematičkog fakulteta pa je i odabir metoda koje su uključene u
tekst udžbenika izvršen prema metodskim jedinicama koje su zastupljene u
aktuelnom modulu kursa „Odabrane spektroskopske metode analize“ koji
studenti slušaju u okviru prvog ciklusa studija. Udžbenik može biti od koristi
i studentima ostalih, srodnih fakulteta koji žele da steknu više znanja o
primjeni spektrometrijskih instrumenata u analizi materijala od njihovog
interesa. To su prije svega studenti nauka o okolišu, hemijskog inžinjerstva,
rudarstva i metalurgije, geologije, farmacije, medicine, agronomije,
biohemije, biologije i drugi. Preduslov da se studenti mogu služiti ovim
udžbenikom u nadgradnji svoga znanja jeste da su barem jednu školsku
godinu slušali opštu analitičku hemiju, jer su ovdje samo neka određena
analitička gledišta naglašena, ali je mnogo osnovnog materijala
izostavljeno.
Opšti cilj je bio opisati važne moderne spektrometrijske metode sa dovoljno
teorije za njihovo razumijevanje i predstaviti značajane karakteristike
dijelova pojedinih spektrometrijskih instrumenata. Cilj nije bio pisanje
kompletnog kataloga analitičkih instrumenta, već opisati instrumente
općenito prema njihovom tipu i karakteristikama koje posjeduju a koje su od
posebnog interesa i objasniti principe koji su osnova za različite tipove
instrumentalne analize. Posebno su istaknute mogućnosti i ograničenja
pojedinih metoda, odnosno instrumenata. Poznato je da se dešavaju brze
promjene i poboljšanja na komercijalnim instrumentima pa će pojedini opisi
instrumenta zastarjeti, međutim, principi koji se nauče mogu se prenijeti na
novu opremu koja se pojavljuje na tržištu.
S obzirom da analitičar koristi komercijalne instrumente za određivanje
različitih elemenata ili spojeva, naglasak nije na određeni sistem koji se
mjeri nego na korisnost nekoliko tipova instrumenata.
Kako prosječno opremljena laboratorija ne posjeduje sve tipove, pogotovu
skupih instrumenata, detaljnije su opisani instrumenti koji su najvjerovatnije
dostupni u svim laboratorijama za edukaciju studenata.
Na kraju, ne treba očekivati da svi oni koji se budu služili ovim udžbenikom
postanu i eksperti u nekom od specijaliziranih područja instrumentalnih
tehnika koje su u knjizi obrađene već da na jednom mjestu mogu pronaći
odgovore na mnoga pitanja iz ove oblasti.
Download

SPEKTROMETRIJSKE METODE ANALIZE - odabrana poglavlja