STANOVENÍ SORPČNÍCH CHARAKTERISTIK PŮDY
Stanovujeme kationtovou výměnnou kapacitu (KVK = T), která charakterizuje celkovou schopnost
půdy poutat kationty, a hydrolytickou aciditu (Ha), která popisuje množství kyselých kationtů. Z nich
počítáme sumu bazických kationtů (S) a stupeň nasycení sorpčního komplexu (V).
Nejprve připravte směs zeminy a octanu sodného pro stanovení hydrolytické acidity na třepačku.
Poté se věnujte stanovení kationtové výměnné kapacity.
STANOVENÍ KATIONTOVÉ VÝMĚNNÉ KAPACITY PODLE BOWERA
Princip metody
Metoda se řadí mezi metody tzv. indexového iontu. Zde je tímto indexovým iontem ion sodíku.
V první fázi se nasytí sorpční komplex sodnými kationty, které vytěsní ostatní výměnné kationty do
roztoku. Přebytek octanu sodného se spolu s uvolněnými kationty vymyje ethanolem. V třetí fázi se
nasorbované sodné ionty vytěsní ionty amonnými do roztoku a stanoví se jejich množství, které odpovídá
velikosti KVK.
Příprava činidel
Octan sodný, 1M CH3COONa: 136,08 g CH3COONa . 3H2O se rozpustí a doplní na 1000 ml dest.
vodou, pH se upraví na 8,2 pomocí NaOH nebo CH3COOH
Octan amonný, 1M CH3COONH4: 77,08 g CH3COONH4 se rozpustí a doplní na 1000 ml dest. vodou.
Ethanol, 96% C2H5OH
Potřeby a zařízení
Centrifugační (odstřeďovací) kyvety (30ml) s uzávěrem, 10ml pipety, odstředivka, 50 (100) ml
odměrné baňky se zátkou, nálevka, filtrační papír, atomový absorpční spektrofotometr (AAS) nebo
plamenový fotometr
Postup stanovení
1) Do 30ml centrifugační kyvety navážíme 2 g zeminy (jemnozemě I).
Sycení sodíkem:
2) Přidáme pipetou 10 ml 1M CH3COONa, uzavřeme a třepeme intenzivně v ruce po dobu 3 minut.
3) Suspenzi odstředíme při 8000 ot./min po dobu 3 minut. Supernatant opatrně vylijeme do výlevky.
4) K sedimentu v kyvetě znovu přidáme 10 ml 1M CH3COONa a celý postup opakujeme.
Vymytí přebytku solí:
5) K sedimentu přidáme pipetou 10 ml 96% ethanolu, třepeme 3 minuty, 3 minuty odstřeďujeme
(8000 ot./min, 3 min), supernatant opatrně vylijeme.
Vytěsnění sodíku do roztoku:
6) K sedimentu přidáme 10 ml 1M CH3COONH4, uzavřeme a opět třepeme po dobu 3 minut.
7) Suspenzi odstředíme při 8000 ot./min po dobu 3 minut. Supernatant zfiltrujeme přes filtrační
papír do 50ml (100ml) odměrné baňky.
8) K sedimentu přidáme dalších 10 ml 1M CH3COONH4, uzavřeme a znovu třepeme po 3 minuty.
9) Odstředíme, supernatant filtrujeme opět do téže odměrné baňky.
10) V případě dostatku času opakujeme kroky 8) a 9) ještě jednou.
Příprava k měření:
11) Filtrát v odměrné baňce doplníme po rysku octanem amonným (1M CH3COONH4), baňku
uzavřeme zátkou a označíme.
12) V roztoku budou proměřeny koncentrace sodíku c (mmol.ml-1; výsledky získáte v některém
z příštích cvičení). Z nich vypočteme kationtovou výměnnou kapacitu (KVK; mmol(+)/100g).
Poznámky:
1) Pozor na případnou záměnu roztoků! V případě závěrečného doplnění odměrné baňky s filtrátem
(krok 11) octanem sodným místo amonného je celé stanovení znehodnoceno!
2) Jednotlivé roztoky je třeba přesně pipetovat, mimo jiné z důvodu vyvážení rotoru odstředivky.
3) Pro přesnější výsledky je třeba provést více opakování každého kroku (sycení – vymytí –
vytěsnění). Zde uvedené počty (2-1-2) jsou uzpůsobeny časovým možnostem cvičení.
4) Při vylévání supernatantu po odstředění je třeba dbát na to, aby nedošlo ke zvíření a vylití i části
sedimentu.
STANOVENÍ HYDROLYTICKÉ ACIDITY
Princip metody
Hydrolytická půdní reakce představuje schopnost půdy měnit reakci roztoků hydrolyticky
štěpitelných solí (solí slabých kyselin a silných zásad, např. octanu sodného). Sodné kationty
vyměňují (vytěsňují) kationty vodíku (nebo Al3+) v sorpčním komplexu a ty se uvolní do roztoku, kde
vytvoří kyselinu octovou. Ta je málo disociovaná, proto je reakce posunuta více doprava (ve srovnání
s výměnnou reakcí). Hydrolytickou půdní reakci stanovujeme z důvodu slabé disociace kyseliny
octové pouze titračně, titrací vznikající kyseliny ředěným hydroxidem, jako hydrolytickou aciditu Ha
(mmol/100g).
Potřeby a zařízení
250ml umělohmotná lahev, třepačka, stojan, filtrační nálevka, filtr. papír, kádinka (100-150ml),
50ml pipeta, titrační (Erlenmayerova) baňka, byreta
Příprava činidel
Octan sodný, 1M CH3COONa: 136,08 g CH3COONa . 3H2O se rozpustí a doplní na 1000 ml dest.
vodou, pH se upraví na 8,2 pomocí NaOH nebo CH3COOH.
0,1M NaOH: Navážíme 4,0 g NaOH a doplníme na 1000 ml destilovanou vodou. Stanovíme faktor.
Fenolftalein 0,1%: 0,1 g fenolftaleinu rozpustíme v etanolu (50%) a doplníme na 100 ml.
Postup stanovení
Postup je shodný jako při stanovení výměnné půdní reakce, pouze použijeme jiná činidla a neměříme pH.
1) Do umělohmotné 250ml lahve navážíme 40 g zeminy a přidáme 100 ml 1M CH3COONa.
2) Necháme 45 minut třepat na třepačce, poté zfiltrujeme přes filtrační papír do kádinky
(100-150ml).
3) Z filtrátu odpipetujeme 50 ml do titrační (Erlenmayerovy) baňky, přidáme 3 kapky fenolftaleinu a
titrujeme 0,1M NaOH do prvního slabě růžového zbarvení. Odečteme spotřebu hydroxidu a (ml).
Z ní vypočteme hydrolytickou aciditu Ha (viz dále).
4) Vyhodnotíme výsledky.
Poznámka:
Hodnota Ha by měla být vyšší než Va.
VÝPOČTY
Hydrolytická acidita
Ha = a . M . f . 5 . 1,75 (mmol/100g)
kde
a …spotřeba hydroxidu při titraci (ml)
M…molarita hydroxidu (0,1 mol.l-1)
f …faktor hydroxidu (napsán na zásobní lahvi)
5 …přepočet na 100g
1,75…koeficient ke korekci neúplného působení octanu na zeminu
KVK:
c.Vb
KVK =
.100 (mmol(+)/100g)
N
kde:
c … koncentrace sodíku (mmol.ml-1)
Vb … objem odměrné baňky (50 ml, popř. 100 ml)
N … navážka (2 g)
Suma bazických kationtů
S = KVK - Ha (mmol/100g)
Stupeň nasycení sorpčního komplexu bazickými kationty
V = S . 100 / KVK (%)
V protokolu hodnotíme podle kritérií v tabulkách hodnoty KVK, Ha a V.
Download

Sorpční charakteristiky půdy