Začněte tímto stanovením. V přestávce během třepání stanovte obsah uhličitanů.
STANOVENÍ KVALITY HUMUSU SPEKTROFOTOMETRICKY
Princip metody
Extrahovatelné huminové látky se uvolní alkalickým činidlem. Získaný roztok se
spektrofotometricky proměřuje v oblasti viditelného spektra. Čím kvalitnější (více polymerované a
kondenzované) huminové látky jsou přítomny, tím hůře prochází dlouhovlnné záření, tzn. tím vyšší je
absorbance A při vlnových délkách okolo 600 nm. (Podle Lambert-Beerova zákona platí pro A < 1
vztah A = ε.c.l, kde ε je absorpční koeficient, c koncentrace látky a l tloušťka vrstvy).
Potřeby a zařízení
100ml PE lahev, třepačka, odstředivka (= centrifuga) s kyvetami, zkumavky, spektrofotometr s
kyvetou
Příprava činidel
Pyrofosforečnan sodný (0,05M Na4P2O7 o pH ~12):
22,3g Na4P2O7.10H2O rozpustíme v 800ml dest. vody. Je-li třeba, upravíme na pH 12 pomocí 1M
NaOH. Doplníme dest. vodou na 1000ml.
Postup
Extrakce huminových látek
1) Navážíme 2 g vzorku do 100 ml PE lahve.
2) Přidáme 40 ml 0,05M Na4P2O7.
3) Necháme třepat na třepačce 45 minut.
4) Přelijeme do centrifugační kyvety a odstředíme na centrifuze.
5) Supernatant přelijeme opatrně do zkumavky. Pokud je roztok tmavý, naředíme destilovanou vodou
(aby absorbance při 400nm byla menší než 1).
Spektrofotometrické měření
Srovnávacím roztokem je čistý roztok 0,05M Na4P2O7. Jeho proměřením před měřením vorků se
získá základní čára (baseline).
6) Malou část roztoku přelijeme do kyvety spektrofotometru, otřeme stěny a vložíme do
spektrofotometru.
7) Po proměření spektra si zapíšeme absorbance (A) při 400, 450, 500, 550 a 600 nm.
Poznámky:
• Stěny kyvety, jimiž prochází paprsek, musí být při měření čisté a suché, kyvetu uchopujeme za
matné stěny.
• Pokud je absorbance při 400 nm příliš vysoká (> 1,3), roztok naředíme a měříme znovu.
• Mezi měřením kyvetu vyplachujeme částí výluhu, jehož měření následuje.
Hodnocení
Ze získaných hodnot absorbancí vykreslíme absorbanční křivku (závislost absorbancí na vlnové
délce v rozsahu 400-600 nm).
Vypočteme hodnotu barevného kvocientu Q4/6.
Barevný kvocient:
Q4/6 = A400/A600
Čím vyšší hodnota barevného kvocientu, tím horší je kvalita humusu. Jakousi dohodnutou hranicí
mezi kvalitním a nekvalitním humusem je hodnota Q4/6 okolo 4.
Empirický vztah dle Pospíšila (1971) (orientační přepočet):
HK/FK = 17,2 . Q4/6-2,19
Začněte stanovením kvality humusu. Obsah uhličitanů stanovte v přestávce během třepání.
STANOVENÍ OBSAHU UHLIČITANŮ (KARBONÁTŮ) JANKOVÝM VÁPNOMĚREM
Princip metody
Metoda je založena na reakci uhličitanů s kyselinou chlorovodíkovou:
CaCO3 + MgCO3 + 4HCl → CaCl2 + MgCl2 + 2H2O + 2CO2
Měří se změna objemu daná vznikajícím oxidem uhličitým.
Potřeby a zařízení
Jankův vápnoměr, hodinové sklo, střička s 10% HCl.
Příprava činidel
Kyselina chlorovodíková (přibližně 10%ní roztok):
1 díl koncentrované (37%) HCl smícháme s 2,7 dílu destilované vody.
Postup stanovení
1) Orientačně zjistíme přítomnost uhličitanů postříknutím malého množství vzorku na hodinovém
skle kyselinou. Podle intenzity šumění volíme navážku: základní navážka je 20 g pro obsah
nepřevyšující 5 % (tj. při výrazném, ale nikoliv bouřlivém šumění). Při bouřlivém šumění navážku
snižujeme (obvykle na 10 nebo i 5 g), při nevýrazném šumění zvyšujeme (obvykle na 40 g).
2) Takto zjištěné množství zeminy navážíme a vpravíme do vyvíjecí nádoby vápnoměru.
3) Trojcestný kohout otočíme tak, aby spojoval trubici s vnějším prostředím. Zvednutím zásobní
lahve a uvolněním tlačky doplníme hladiny v obou trubicích po 0. Tlačku uzavřeme a trojcestným
kohoutem otočíme o 180°.
4) Do zásobníku asi po rysku nalijeme střičkou kyselinu chlorovodíkovou (10%) a vyvíjecí nádobu
důkladně uzavřeme. Trojcestný kohout otočíme o 90°, aby spojoval vyvíjecí nádobu s trubicí.
5) Pomalu vyléváme kyselinu na vzorek a mícháme krouživým pohybem (vyvíjecí lahev držíme za
hrdlo, abychom ji nezahřívali; kyselina se nesmí dostat do hadičky). Provádíme tak dlouho, dokud
neustane šumění a pohyb hladin se nezastaví.
6) Povolíme tlačku a vypuštěním části kapaliny z trubic zpět do zásobní lahve vyrovnáme hladiny v
obou trubicích, čímž vyrovnáme tlak ve vyvíjecí nádobě na úroveň atmosférického tlaku
(trojcestným kohoutem již neotáčíme!).
7) Na stupnici trubice odečteme přímo hodnotu obsahu karbonátů v %, pokud byla navážka 20g. Při
vyšší navážce hodnotu snižujeme (40 g - dělíme 2), při nižší navážce zvyšujeme (10 g - násobíme
2; 5 g – násobíme 4).
Poznámky:
• Pokud je reakce intenzívní a kapalina v trubicích hrozí přetečením, je možné jí část odpustit do
zásobní lahve povolením tlačky již během reakce.
• Pokud vyvíjený plyn vytlačí všechnu tekutinu z trubice, stanovení opakujeme s nižší navážkou.
Download

Začněte tímto stanovením. V přestávce během třepání stanovte