MINISTRIA E TREGTISË DHE
INDUSTRISË
MINISTRY OF TRADE AND INDUSTRY
MINISTARSTVO TRGOVINE I
INDUSTRIJE
Ministrja e Ministrisë së Tregtisë dhe
Industrisë në bazë nenit 5 Ligjit Nr. 04/L-039
Për Kërkesat Teknike për Produkte dhe
Vlerësim të Konformitetit, nenit 38 paragrafi
6 të Rregullores Nr. 09/2011 për Punë të
Qeverisë së Republikës së Kosovës si dhe
nenit 8 paragrafi 1 nënparagrafi 1.4. dhe
shtojcën 8 te Rregullores Nr.02/2011 Për
Fushat e Përgjegjësisë Administrative të
Zyrës së Kryeministrit dhe Ministrive, nxjerr:
Ministry of Trade and Industry pursuant
article 5 of the Law No. 04/L-039 on
Technical Requirements for Products and
Conformity Assessment, article 38 paragraf 6
Regulationof Relesand Prodedure of the
Government of the Republic of Kosovo
No.09/2011 and Article 8 paragraph 1
subparagraph 1.4. and annex 8 of Regulation
No.02/2011 on Areas of Administrative
Responsibility of the Office of the Prime
Minister and Ministries, issues:
Ministarka Trgone i Industrije na osnovu član
5 Zakona Br. 04/L-039 O Tehničkim
Zahtevima za Proizvode i Ocenjivanje
Usaglašenosti, člana 38 stava 6 Pravilnika o
Radu Vlade Republike Kosovo Br. 09/2011
kao i člana 8. stav 1. podstav 1.4. i Aneksa 8,
Pravilnika
Br.02/2011
o
Oblastima
Administrativne odgovornosti
Ureda
Premijera
i
Ministarstava,
ministarka
Trgovine Industrije donosi:
RREGULLORE Nr. 12/ 2012
REGULATION No. 12/ 2012
PRAVILNIK Br. 12/ 2012
MBI METODAT E ANALIZAVE
KUANTITATIVE TË PËRZIERJEVE
DYKOMPONENTËSH TË FIBRAVE TË
TEKSTILIT
ON METHODS FOR THE
QUANTITATIVE ANALYSIS OF
BINARY TEXTILE FIBRE MIXTURES
O METODAMA KVANTITATIVNIH
ANALIZA DVE KOMPONENTNIH
MEŠAVINE TEKSTILNIH VLAKANA
1
Neni 1
Qëllimi
Article 1
Purpose
Član 2
Cilj
Kjo Rregullore ka për qëllim zbatimin e
metodave të analizave kuantitative të caktuara
për mostrat e përziera dy komponentshe të
tekstilit, përfshirë përgatitjen e mostrave
provuese dhe mostrat për testim.
This Regulation concerns the implementation
of methods for the quantitative analysis of
certain binary textile fibre mixtures, including
the preparation of test samples and test
specimens.
Ovaj Pravilnik ima za cilj primenu metoda
kvantitativnih anali a od e ene a o ke dve
komponentne mešovine tekstila, kl č
ii
pripremu testne uzorke i uzorke za testiranje.
Neni 2
Përkufizimet
Article 2
Definitions
Član 2
Definicije
1.1. Mostra provuese - nënkupton mostrën e
madhësisë së përshtatshme për analizë, e
marrë nga laboratori kryesorë për mostra, e
cila është ndarë një pjesë nga dërgesat për
analizë;
1.2. Mostra për testim - nënkupton atë pjesë
të mostrës provuese që nevojitet të jap
rezultate individuale testimi.
1.1. Test sample - means a sample of a 1.1. Test uzorak - podrazumeva uzorak
suitable size for analysis, taken from p ilago ene veličine a anali ,
eto i
laboratory bulk samples in turn taken from a glavne laboratorije za uzorke, koja je
batch of articles for analysis;
pododeljeni deo isporuke za analizu;
1.2. Test specimen - means that part of the 1.2. Uzorke za testiranje - podrazumeva taj
test sample required to give an individual test deo test uzorka koji je potreban da daje
result.
po edinačne e ltate testa.
Neni 3
Article 3
Član 3
Në përputhje me dispozitat e Rregullores
përkatese për përbërjen e lëndës së parë dhe
emërtimin e tekstileve, për të gjitha analizat
për përcaktimin e përbërjes së tekstileve të
përziera të cilat vendosen në treg, aplikohen
In accordance with the provisions of the
respective Regulation on the contents of raw
materials and textile labeling, for all analysis
to detrmine the composition of mixed textiles
placed on the market, the provisions of this
U skladu sa odredbama administrativnog
Pravilnikao sastavu tekstilne si ovine i
tekstilnih na iva,
a sve testove
a
od e ivan e mešovitog sastava tekstila ko e se
smeste na t išt , se apli i a od ed e ovog
2
dispozitat e kësaj Rregulloreje përfshirë
përgatitjen e mostrave provues dhe mostrave
për testim, sipas shtojcës I dhe II të kësaj
Rregulloreje.
Regulation including the preparation of test
avilnika, kl č
i p ip em p o nih
samples and test specimens are applied, in uzoraka i uzorke za testiranje, u skladu sa
accordance with Annex I and II of this aneksom I i II ovog Pravilnika.
Regulation.
Neni 4
Article 4
Član 4
Nëse për analizat e caktuara të përzierjeve dy
komponentshe të fibrave të tekstilit, për të
cilën nuk ekzistojnë metoda zbatuese me këtë
Rregullore, do të përcaktohet përbërja e
përzierjeve të tilla duke përdorur cilëndo
metodë valide në dispozicion duke treguar në
raportin e analizave rezultatin e fituar dhe
shkallën e saktësisë së metodës së përdorur,
nëse kjo metodë është e njohur.
If for certrain testing of binary textiel fibres
mixtures, for which there is no existing
application method in this Regulation, shall
be determined the composition of such
mixtures by using any valid method at its
disposal, indicating in the analysis report the
result obtained and the degree of accuracy of
the method used, in so far as this method is
known.
a o ed ene anali a dve komponentne
smešavine tekstilnih vlakana, a ko e ne
posto e metode sp ovo en a p ema ovom
avilnik , ese od editi sastav tih mešavina
ko iste i ilo ko i va e i dost pni metod
poka e i
i vešta a anali e dobijeni
e ltat i stepen tačnosti pot e l ene metode,
ako je ovaj metod poznat.
Neni 5
Article 5
Član 5
Analizat e caktuara të përzierjeve dy
komponentshe të fibrave të tekstilit sipas
kësaj kësaj Rregullore mund ta kryejn
laboratorët të cilët i përrmbushin kërkesat EN
ISO/IEC 1725.
Certain analysis of binary textile fibre
mixtures under this Regulation may be carried
out by laboratories that fulfill the
requirements EN ISO / IEC 1725.
Od e ene
anali e
dve
komponentnih
smešavina vlakna tekstila prema ovom
Pravilniku, mogu obavljati laboratorije koja
popunjavaju zahteve EN ISO / IEC 1725.
3
Neni 6
Dispozita kalimtare
Article 6
Transitional Provisions
Član 6
Prelazne odredbe
Pjesë përbërëse e kësaj Rregulloreje janë: Integral parts of this Regulation are: Annex 1 Deo ovog Pravilnika su: prilog 1 i 2.
Shtojca 1 dhe 2.
and 2.
Neni 7
Dispozitat shfuqizuese
Article 7
Repealing Provisions
Me hyrjen në fuqi të kësaj Rregullorejeje, Upon entry into force of this Regulation, the
shfuqizohet
Udhëzimi
Administrativ Administrative Instruction No. 13 / 2010 ,,On
Nr. 13 /2010 ,,Mbi metodat e analizave ontents of aw mate ial and textile la eling”,
kuantitative të përzierjeve dykomponentësh të shall be repealed.
fi ave të tekstilit”.
4
Član 7
n
Danom stupanja na snagu ovog Pravilnika
p esta e da va i Administ ativno Up tstvo
Br. 13/2010 ,,O metodama kvantitativnih
analiza
dve
komponentnih
Mešavine
tekstilnih vlakana”.
SHTOJCA I
PËRGATITJA E MOSTRAVE LABORATORIKE PËR TESTIM DHE MOSTRAT PËR
CAKTIMIN E PËRBËRJES SË FIBRAVE TË PRODUKTEVE TË TEKSTILIT
1. FUSHA E ZBATIMIT
Kjo Shtojcë cakton procedurat për marrjen e mostrave laboratorike të testimit të madhësisë së
përshtatshme për përpunim paraprak me qëllim të analizave kuantitative (psh të një mase që nuk
tejkalon 100 g) nga mostrat kryesore laboratorike dhe për përzgjedhjen e mostrave të testimit nga
mostrat laboratorike për testim që paraprakisht janë përpunuar për largimin e materies jo-fibrore.
2. PËRKUFIZIMET
2.1. Mostra kryesore - nënkupton sasin e materialit e cila vlerësohet në bazë të një serie të
rezultateteve të testitimit. Kjo mund të përfshin: të gjithë materialin e një dërgese pëlhure; të gjitha
pëlhurat e thurura nga një cilindër bazë i përzgjedhur; një dërgese me fill, një apo ma shum
dengjesh të fibrave të papërpunuar.
2.2. Mostra kryesore laboratorike - nënkupton pjesën e mostrës kryesorë të marr për të qenë
përfaqësuese e tërësisë, dhe e cila është në dispozicion të laboratorit. Madhësia dhe natyra e
mostrës kryesore laboratorike duhet të jetë e mjaftueshme për të tejkaluar në mënyrë adekuate
burimin kryesor dhe të lehtëson trajtimin e lehtë në laborator2.
2.3. Mostra për testim laboratorik - nënkupton mostrën kryesore laboratorike që i nënshtrohet
përpunimit paraprak për largimin e materialeve jo-fibrore dhe nga të cilat janë marr mostrat për
testim. Madhësia dhe natyra e mostrës për testim laboratorik duhet të jetë e mjaftueshme për të
tejkaluar në mënyrë adekuate ndryshueshmërinë e mostrës kryesore laboratorike3.
2.4. Mostrat për testim - Pjesa e materialit që nevojitet për të dhënë një rezultat individual të testimit i
përzgjedhur nga mostra për testim laboratorik.
3. PARIMI
Mostra për testim laboratorik përzgjedhet ashtu që të jetë përfaqësuese e mostrës kryesore laboratorike.
Mostrat për testim merren nga mostra kryesore laboratorike në atë mënyrë që secili prej tyre është
përfaqësues ndaj mostrës për testim laboratorik.
4. MOSTRIMI I FIBRAVE
Fibrat e paorientuara - mostra për testim laboratorik përfitohet duke marr tufat në mënyrë të
rastësishme nga mostra kryesore laboratorike.E tërë mostra laboratorike për testim përzihet në mënyrë
të përgjithshme me anë të lënurses laboratorike4 shtresa ose përzierjen, përfshirë fibrat e lira dhe fibrat
që ngjiten për pajisje që përdoret për përzierje, fillimisht përpunohen. Pastaj përzgjedh mostrat për
testim, në proporcion me masat përkatëse, nga shtresa apo përzierja, nga fibrat e lira dhe fibrat që
ngjiten për pajisje.
__________________________
1
Në disa raste është e nevojshme paraprakisht të përpunohen veç e veç mostrat për testim
2
Për artikuj final dhe të përpunuar shikoni nën 7.
3
Shikojeni pikën 1.
4
Krehësit laboratorik mund të zëvendësohet me përzierësen për tjerr ose tjerri mund të përzihet me metodën e >>ngjitjes dhe ndarjen e tufave<<.
1
4.1. Nëse shtresa e lënurur mbetet e pandryshuar (fibrat e orjentuara) pas përpunimt paraprak, mostrat
për testim përzgjedhen në mënyrën e përshkruar në 4.2. Nëse shtresa e lënurur nga përpunimi
parprak mbetet e pa orientuar, mostrat për testimit miren në mënyrë të rastësishme së paku 16 tufa
të vogla të përshtatshme dhe përafërsisht të madhësisë së njëjtë te cilat pastaj ato përzihen.
4.2. Fibrat e orientuara (shtresat, fjongat, paratjerja) - Nga përzgjedhja e pjesëve nè mënyrë të
rastësishme të mostrës kryesore laboratorike prihet jo më pak se 10 prerje tërthore secila në mas
përafërsisht 1g. Ashtu që mostra laboratorik për testim paraprakisht përpunohet. Mostra për testim
përfitohet ashtu që të gjitha 10 prerjet tërthore duke i bashkangjitur njërën pas tjetrës dhe në atë
formë prehën, ashtu që nè secilèn mostèr të jenè prezente fibrat e 10 tufave.
5. MOSTRIMI I FILLIT (tjerrit)
5.1. Tjeri në mbështjellës ose në likat - të testohen të gjith mbështjellësit në laboratorin kryesor të
mostrave. Nga secili mbështjellës mbështjellët likati në mënyrë të barabartë dhe të pa ndërprerë me
zbatimin e dredhjes5 me numër të njejtë të mbështjelljeve apo në një mënyrë tjetër. Mostra për
analiza laboratorike fitohet ashtu që likatet veq e veq me gjatësi të njëjtë radhiten njëra mbi
tjetren.
Mostrat për testime laboratorike i nënshtrohen përpunimit paraprak. Nga mostrat laboratorike për
testim mirën mostrat në atë mënyrë që tufat e fillit prehen në gjatësi të njëjta nga tufa e likatit
duke pasur kujdes që secila tufë të përmban të gjitha fillet nga mostra. Nëse është gjatësia e masës
t, ndërsa numri i mbështjelljeve të zgjedhur nga mostra laboratorike kryesore n, për të fituar
mostrën për testim prej 10 g, gjatësi e fillit e cila duhej shpështjellur nga secili mbështjellësë është
>NUM<106>DEN>Nt cm.
Nëse vlera Nt është e madhe dmth. nëse ajo është më e madhe se 2000, mbështjellen likatet me
trash, prehen terthorazi në dy pjesë ashtu që të fitohet mostra me masë të përshtatshme. Skajet e
ç’do mostre në formë fjonge fillimisht duhet të lidhen fort para përpunimit, ndërsa mostrat për
testim merren ndërmjet skajeve të përforcuara.
5.2. Filli bazë. Mostra laboratorike për testim përmban fill te fituar me prerje nga cilindri bazik në
gjatësin më së paku 20 cm. me kusht që të përmban te gjitha fillet e bazës përveç skajet e tjerrit të
cilat hedhen. Tufa e fibrave lidhet së bashku afër njërës anë. Nëse mostra është e madhe për një
përpunim paraprak si tërësi, duhet ndarë në dy ose më shumë pjesë dhe secili i lidhur së bashku
për shkak të përpunimit paraprak dhe pas përpunimit përsëri të bashkohen. Mostra për testim
përfitohet me prerjen e gjatësisë së nevojshme larg nga vendi ku është e lidhur mostra laboratorike
për testim ashtu që të përmban të gjitha fijet kryesore. Për bazën e cila përmban N fije, gjatësia e
peshes t, pesha e gjatesise se mostres prej 1g. eshte >NUM>105>DEN>Nt cm.
6. MOSTRIMI I TEKSTILEVE TE PA THURURA
6.1. Mostrimi nga laboratori kryesor i mostrave i cili përmban vetëm një përfaqësuese te tekstileve te
pa thurura - prehet shiriti ne forme diagonale nga njëri këndë në tjetrin dhe mënjanohen skajet.
Shiriti i tillë është mostër laboratorike për testim. Për fitimin e mostrës laboratorike për testimin e
masës x g, sipërfaqja e shiritit do të jetë:
>NU >x 7104>DEN>G cm, ku G
është sipërfaqja e mases te tekstileve te pa thurura në g/m.Mostra për testim laboratorik i
nënshtrohet përpunimit paraprak dhe pastaj prehet në katër pjesë të barabarta ( kënddrejtë) dhe
vendosen njëra mbi tjetrën.
___________________
5
Nëse mbështjellësit mund të vendosen në mbajtes të përshtatshme është e mundur të mbështjellën disa njëkohësisht .
2
Mostrat për testim miren nga secila pjesë e materialit të shtrirë duke i prerë përmes të gjitha shtresat
ashtu që secila mostër të ketë gjatësinë e barabartë te të gjitha shtresave. Nëse përlhura ka dizajn
të thurur, gjërsia e mostrës për testim laboratorik, matet paralelisht në drejtim të bazës, të mos jetë
më e vogël se një rraport(përsëritje e bazës në dizajn). Nëse ky kusht është plotësuar, mostra për
testim laboratorik është shumë e gjërë për tu trajtuar si tërësi, prehen në pjesë të barabarta e cila
paraprakisht përpunohet në mënyrë të veqant dhe vendosen këto pjesë njërën mbi tjetrën para se të
përzgjedhen mostrat e testimit, duke u kujdesur që raportet e njëjta të mos përputhen.Mostrimi nga
laboratori kryesor i mostrave i cili përbëhet nga më shumë copa. Çdo cope përpunohet ashtu si
është e shkruar në 6.1. ndërsa rezultatet raportohen veç e veç për çdo copë.
7. MOSTRIMI I KONFEKCIONEVE DHE PRODUKTEVE TË GATSHME
Mostra laboratorike kryesore është konfeksion i thjesht ose produkt final apo pjesë përfaqshuese e
tyre.
Nëse është e mundshme përcakton përqindjen e pjesëve të ndryshme të artikullit që nuk kanë
përbërje të njejtë të lendes se pare, në mënyrë që të vërtetohet përputhshmëria me Nenin 9 të
Rregullores përkatëse Për përmbajtjen e lëndës së parë dhe emërtimet e tekstilit. Zgjidhet pjesa
përfaqësuese e mostrës laboratorike për testim te konfekcionit apo produktit final, e cila përbërje
duhet të jetë e paraqitur në etiket. Nëse produkti ka më shumë etiketa, mostra përfaqësuese
laboratorike për testim merret nga secila pjesë e cila i përgjigjet etiketës së caktuar.
Nëse produkti për të cilin është e nevojshme të caktohet përbërja, nuk është uniform, ateher
është e nevojshme të caktohet mostra laboratorike për testim nga secila pjesë e produktit dhe të
vërtetohen pjesët relative të pjesëve të ndryshme në raport me produktin e përgjithshëm. Pas kësajë
duhet llogaritur përqindjet duke marr parasysh proporcionet përkatëse të pjesëve të përzgjedhura
për mostra.
Mostrat për testim laboratorik duhet paraprakisht të përpunohet.
3
SHTOJCA II
METODAT E ANALIZAVE KUANTITATIVE TË PËRZIERJEVE TË CAKTUARA TË
FIBRAVE DYKOMPONENTËSHTE
TE PËRGJITHSHME
Hyrje
Metodat e analizave kuantitative të fibrave të përziera bazohen në dy procese kryesore, ndarjes mekanike
dhe ndarjes kimike të fibrave.
Metoda e ndarjes
mekanike duhet të përdoret kurdo që të është e mundshme, pasi që në përgjithësi ofron rezultate më të sakta
se sa metoda kimike. Mund të shfrytëzohet për tekstile ku fibrat nuk paraqesin përzierje të brendshëm, si
për shembull në rastin e fillit të përbëra nga disa elemente nga të cilët për çdo njëren ekziston vetëm një lloj
fibre, ose pëlhura në të cilën fibrat e bazës jan të ndryshme nga fibrat i init, ose trikot të cilat mundë të
qthuren, dhe janë të përbëra nga llojet e ndrysjme të fillit.
Në përgjithësi metoda kuantitative e analizave kimike bazohet në tretjen selektive të komponenteve veç e
veç. Pas largimit të komponentëve, mbetja e pa patretur matet, ndërsa pjesa e komponentëve të tretur
llogaritet nga masa e humbur.
Pjesa e parë e shtojcës na jep informacione të përbashkëta për të gjitha analizat e fibrave të përziera
sipas kësaj metode me të cilën merret kjo shtojcë, pa marrë parasysh përbërjen e tyre. Ajo pjesë është dashtë
të shfrytëzohet së bashku me pjesët e më vonshme në mënyrë individuale të shtesës e cila përmban veprime
te detajuara t; cilat zbatohet në disa përzierje të veçanta të fibrave. Në disa raste analizat bazohen në parime
tjera, dhe jo në tretjen selektive; në raste të tilla janë dhënë në detaje të gjitha pjesët përkatëse të shtojcës.
Përzierja e fibrave gjatë përpunimit edhe në masa më të ulta, tekstilet e finalizuara mund të te permbajn
materiale jo fibrore, si yndyra, dyll, shtesë apo materie të tretshme në ujë, të cilat janë pjesë përbërse e
fibrave natyrale apo që shtohen për lehtësimin e përpunimit. Materia jo fibrore duhet të largohet para
analizave. Për këtë arsye gjithashtu është ofruar metoda për largimin e yndyrës, Dyllit, dhe materieve të
tretshme në ujë.
Tekstilet mund të përmbajnë rrëshirë ose materie tjera shtesë për të përfituar veti të veçanta. Materiet e tilla
përfshire ngjyrat, në rastet e jashtëzakonshme mund të krijon vështërsi para tretjes të komponentëve
tretëse ashtu që munden pjesërisht ose në tërsi tretennë ne reagens. Këto lloje shtesë të materieve mund të
shkaktojnë gabime dhe duhej të largohen para analizesë kuantitative të mostrës. Nëse është e pamundur të
largohen materiet e tilla shtesë, metoda e analizave kuantitative të dhëna në këtë shtesë nuk janë të
aplikueshme.
Ngjyra në pëlhurat e ngjyrosura konsiderohen pjesë përbërëse e pëlhurës dhe nuk largohen. Analizat
zbatohen në bazë të masës absolute të thar dhe procesit të dhënë për këtë përcaktim. Rezultatet fitohen me
zbatimin e vlerave të marrëveshjes shtesë tregtare të theksuara në Rregulloren përkatëse Për përmbajtjen e
lëndës së parë dhe emërtimet e tekstilit, në masën e thar absolute për çdo fibër.
Para se të fillohet me analiza, të gjithë mostrat të pranishme në përzierje duhet të jenë identifikuar. Në disa
metoda, komponenta e patretshme e përzierjes mundet pjesërisht të tretet ne reagjent e cila shfrytëzohet për
tretjen e komponentëve tretës. Atje ku është e mundur, janë tretësit e zgjedhur të cilët kanë efekte të dobëta
ose s’kanë efekt farë në fibrat e pa tretur. Nëse e dimë se do të kemi humbje të peshës gjatë analizave,
rezultatet duhej korrigjuar, dhe për këtë qëllim janë dhënë faktorët e korrigjimit.
Këta faktor janë të caktouar në laboratorët e testimeve të mëparshme të mostrave të caktuara me tretës
përgjegjës si është e cekur në metodën e analizës. Këta faktor korrektues bazohen vetëm në fibrat e
patretura, por nëse para ose gjatë përpunimit vjen deri te shkatrimin e fibrave, nevojitet të përdoren faktorët
tjerë korigjues. Procedurat e dhëna vlejnë për hulumtime individuale. Duhej të kryhen së paku dy testime
paralele në mostra të veçanta, sikurse në rastin e largimit mekanik, ashtu edhe në rastin e ndarjeve kimike.
Për caktimin e rezultateve, nëse kjo është teknikisht e realizueshme, propozohet shfrytëzimi i procedurave
alternative gjatë se cilës komponenta e cila ëahtë mbetje para metodës standarde tretet e para.
4
I. TË DHËNAT E PËRGJITHSHME MBI METODAT KIMIKE TË ANALIZAVE
KUANTITATIVE TË PËRZIERJEVE SË FIBRAVEVE TË TEKSTILIT
Informatat e përbashkëta të metodave të dhëna për analizat kuantitative kimike të fibave të përziera.
I.1. QËLLIMI DHE FUSHA E APLIKIMIT
Fusha e aplikimit për secilën metodë specifikon se për cilat fibra është e aplikueshme metoda.
I.2. PARIMET
Pas identifikimit të komponentëve të përzierjes, largohen materialet jo fibrore me anë të përpunimit
paraprak të përshtatshëm, pastaj njëra nga komponentët zakonisht largohet me ndihmën e tretjes
selektive6. Mbetjet e pa tretura maten dhe pjesët e komponentëve të tretura llogariten nga humbja e
masës. Aty ku kjo shkakton vështërsi teknike, rekomandohet që fibrat e tretura të pranishme në pjesën
më të madhe, ashtu që fitohen fibrat si mbetje të pranishme në pjesë më të vogla.
I.3.MATERIALET DHE PAISJET
I.3.1. Aparatura
I.3.1.1. Ena për filtrim dhe Enët për matje, me gjërsi të mjafueshme sa për të mbajtur boca
të tilla, apo ndonjë mjet tjetër që jep rezultate identike
I.3.1.2. Enë vakumi
I.3.1.3. Eksikator me silikagel dhe indikatorin
I.3.1.4. Tharësi me ventilim për tharje të mostrës në temperatur 105 0C +- 3oC.
I.3.1.5. Peshorja analitik, me saktësio deri në 0,0002 g.
I.3.1.6. Aparati i Soksletit për ekstraktim apo aparat tjetër që jep rezultate identike.
I.3.2. Reagjentët
I.3.2.1. Pet roleum i lehtë me distilim të dyfisht , me vlim në mes 40 dhe 60 º C
I.3.2.2. Reagjentët tjerë janë specifikuar në pjesë të përshtatshme të qdo metode. Të gjitha
reagjentët e përdorur duhet të jenë kimikisht të pastër.
I.3.2.3.Ujë i distiluar apo dejonizuar
I.4. ATMOSFERA STANDARDE PËR TESITM
Për këtë arsye përcaktohet masa e tharë absolute, kondicionimi i mostrës nuk është i nevojshëm, as të
bëhet analiza në atmosferë standarde.
I.5. MOSTRA PËR TESTIM LABORATORIK
Mostra për testim laboratorik që është përfaqësues i mostrës kryesore laboratorike duhet të jetë me
madhësi të mjaftueshme ashtu që nga kjo mostër të fitohen mostrat për testim të qdo mase së paku 1 g.
____________________________
I.6. PËRPUNIMI PARAPRAK I MOSTRËS PËR TESTIM LABORATORIK7
Në rastin kur një substancë e cila nuk duhet të merret parasysh në kalkulimet e përqindjes (Të
Rregullorës përkatëse Për përmbajtjen e lëndës së parë dhe emërtimet e tekstilit) është e pranishme,
atëherë duhet të largohet me anë të një metode të përshtatshme e cila nuk ndikon në fibra.
Për këtë qëllim, materialet jo fibrore të cilat mund të shkëputet me petroleom dhe ujë, largohet ashtu që
në ajrë mosta e thar për testim përpunohet në aparatin e Soksletit me petroleom me më së paku një orë
_____________________________________
6
7
Metoda 12 ëahtë e përjashtim. Ajo bazohet në përcaktimin e përbërjes të komponentëve të substancave të një ose dy kpmponete.
Shiqoni shtojcën 1.1.
5
dhe minimum 6 cikle në orë Pasi që petroleumi të largohet, mostra ekstrahohet me përpunimin direkt e
cila përbëhet nga zbutja e mostrës në ujë me temperaturë të dhomës për një orë, dhe pastaj futet në ujë
me tem. 65± 5 ºC, gjatë kohës një orëshe lëngu përzihet kohë pas kohe. Përdor përpjesëtimin në vaskë
(lëng/mostër) prej 100:1. largohet uji i tepërt nga mostra me anë të shtrydhjes, thithjes apo
centrifugimit dhe pastaj lihet që mostra të thahet në ajër.Në rastin kur materia jo fibrore nuk mund të
ekstrahohet me petroleum dhe ujë, duhet të largohet duke zëvendësuar metodën e lartëcekut me anë të
ujit, me metodën e përshtatshme e cila nuk ndryshon në masë substanciale cilindo komponent të
fibrave. Është e rëndësishme të kihet kujdesë që për disa fibra të pazbardhura, fibra natyrore me
origjinë bimore (p.sh. juta, fibrat nga kokosi) zakonisht parapërpunimi i lehtë me petroleum dhe ujë
nuk largon të gjitha materiet jo fibrore; Megjithatë para përpunimi nuk aplikohet, vetëm nëse mostra
nuk përmban pjesë të patretshme në petroleum dhe ujë.
Raportet e analizave duhet të përmbajnë të gjitha detajet për shfrytëzimin e metodës para përpunuese.
I.7. PROCEDURA E TESTIMIT
I.7.1.Udhëzime të Përgjithshme
I.7.1.1.Tharja
Qdo proces i tharjes realizohet në periudhën jo më pak se 4 orë dhe jo më shumë se 16 orë në 105± 3 ºC në
një furrë me derë tërësisht të mbyllur dhe të ventiluar gjatë procesit. Nëse periudha e tharjes është më pak se
14 orë, mostra duhet të matet s për të vërtetuar nëse masa është konstante. Masa është konstante nëse në
periudhën 60 minutëshe të tharjes, ndryshimi është më pak se 0,05% Gjatë kohës së tharjes, ftohjes dhe
matjes duhet ti shmangeni prekjes së enëve dhe shisheve matëse, mostrave apo tepricave me duar të
zhveshura.
Mostra thahet në enën për matje duke mbajt mbyllsin pran enës. Pas tharjes, ena për matje mbyllet dhe
transferohet shpejt në eksikator. Kur në vendë të enës filteruese shfrytëzohet ndonjë aparatur tjetër, tharja
kryhet në mënyrën e cila mundëson që masen e thar e fibrave mund të llogaritet pa humbur në peshë.
Në rastin kur përdorët ndonjë mjet tjetër përveç
enës filtruese, veprimi i tharjes duhet të bëhet në furrë për të përcaktuar masën e tharë të fibrave pa humbje.
I.7.1.2. Ftohja
Të gjitha procedurat për tharje kryhen në eksikator i cili zakonisht gjendet pran peshorës, deri sa
ena për tharje nuk ftohet plotësisht, por në qdo rast, jo në preiudhën më pak se 2 orë.
I 7.1.3.Matja
Pas ftohjes, ena për matje matet në afat prej 2 minutav që nga largimi i saj nga eksikatori. Matja në
saktësi prej0.0002g.
I.7.2.Procedura
Nga trajtimi paraprak i mostrës për testim laboratorike miret një mostër për testim me masë jo më
pak se 1 g. Filli ose pëlhurat prehen në gjatësi rreth 10 mm, dhe imtësohen në copza sa ma të vogla që
është e mundur. Mostra thahet në enën matëse, ftohet në eksikator dhe matet. Mostra e coptuara sipas
metodave të përshkruara bartet në enën e qelqit, dhe përsëri matet ena për matje dhe nga ndryshimi
fitohet diferenca e masës së tharë apsolute të mostrës. Zbatohen procedurat të cilat jan të cekura në
metodën e cila aplikohet. Mbetja shiqohet me mikroskop ashtu që të vërtetohet se a jan larguar fibrtat e
tretura plotësisht gjat përpunumit
I.8. LLOGARTJA DHE PARAQITJA E REZULTATEVE
Masa e komponenteve të patretura paraqite si përqindje e masës fibrore të përgjithshme në përzirje.
Përqindja e komponentëve tretës përfitohet përmes ndryshimit. Rezultati fitohet në bazë të masës së
pastër, të masës së tharë apsolute në përputhje me:
a.
të dhënat e marvshjes tregtare dhe
b.
faktorët korrigjues të cilët shfrytëzohen përshkaka të humbjeve e materieve jo fibrore
gjatë para përpunimit dhe procesit të analizës.
Për llogaritje aplikohet formula e dhënë në 1.8.2.
I.8.1.Llogaroitja e përqindjeve të komponenteve të pa tretura në raport me të pastërta, masa e thar
apsolute, mospërfillja e humbjes së masës së fibrave gjatë përpunimit paraprak.
6
Ku është:
P1 - përqindja e pastër, tharja absolute e komponentëve të pa tretshme.
m - masa e tharë absolute e mostrës pas përpunimit paraprak.
r
- masa e tharë apsolute e mbetjës.
d
faktori korrigjues për humbjen e masës të komponentëve të patretshëme në reagjent gjatë
analizave.
Zbatimi i vlerave të ‘d’ janë dhënë në pjesën përkatëse të secilës metodë.
Vlerat‘d’janë vlera normale të aplikueshme për fibrat kimike të pa formuara.
I.8.2.
Llogaritja e përqindjes së komponentëve të patretshëm në bazë të pastër, masës së tharë
apsolute, me shfrytëzimin e marveshjes për të dhëna tregtare dhe kurrë kjo është e nevojshme, faktori
korektues për humbjen e masës së fibrave gjatë përpunimit paraprak.
Ku ëahtë:
P1A - përqindja e komponentëve të patretshëm, korigjimi me marveshjen e të dhënave tregtare dhe
faktorët e humbjes së masës gjat përpunimit paraprak.
P1 - përqindja e pastër absolute e tharë, komponentët e patretshëm të llogaritur nga formula e
treguar në 1.8.1.
a1 - marveshjen e të dhënave tregtare për komponentet e patretur (Shtojca II Për përmbajtjen e lëndës
së parë dhe emërtimet e tekstilit)
a2 - është marveshja e të dhënave tregtare për komponentet e patretur (Shtojca II Për përmbajtjen e
lëndës së parë dhe emërtimet e tekstilit)
b1 - përqindja e humbjes së komponentëve jotretës të mostrës nga përpunimi parapak.
b2 - përqindja e humbjes së komponentëve tretës të mostrës nga përpunimi parapak.
Përqindja e përbërësit të dytë (P2A%) i përgjigjet shprehjes.(është e barabartë me)
100 – P1A %
Kur përdorët përpunimi paraprak i veqant, është e nevojshme të përcaktohen vlerat b1 dhe b2,
ashtu që secila nga komponentët e fibrave të pastra i nënshtrohet përpunimit paraprak të përdorur në
analizë.
Fibrat e pastërta janë ato të cilat nuk përmbajnë kurfarë materiali jo fibror, përveç materialeve të cilat
ajo i përmban(të jet ajo në mënyrë natyrale e pranishme ose është e dhënë në procesin e prodhimit),
në gjendje ( të pazbardhur, të zbardhur) në të cilën jan të pranishëm në materialin që do të analizohet.
Në rastin kur nuk janë të pranishme fibrat e pastra individuale të komponentës, nga të cilat eshte i
ndërtuar materiali i cili do të analizohet, duhet të shfrytëzohen vlerat e mesatare të b1 dhe b2 të fituar
nga testimet e fibrave të pastërta, të ngjashme me ato në përzierje. Nëse zakonisht aplikohet
përpunimi paraprak me ekstraktim përmes petroleumit dhe ujit, atëherë faktorët korrigjues b1 dhe b2
mund merren parasysh, përveç në rast të pambukut të pazbardhur, lirit dhe kërpit të pazbardhur ku si
7
rezultat i humbjes nga marveshja e lejuar nga përpunimi prej 4% dhe në rastin e polipropilenit,
humbja e lejuar është prej 1%.Në rastin e fibrave tjera, humbjet e shkaktuara nga përpunimi paraprak
sipas marveshjes nuk nënvlerësohen.
II. METODA E ANALIZËS KUANTITATIVE ME ANË TË NDARJES MEKANIKE
II.1. Fusha e zbatimit
Kjo metodë aplikohet për fibrat e tekstilit të të gjitha llojeve nëse ato nuk formojnë përzierje të
brendshme dhe të cilat mund të ndahen me dorë.
II.2. Parimet
Pas identifikimit të komponentëve të tekstilit, materialet jo fibrore largohen me anë të përpunimit
paraprak të përshtatshëm, pastaj fibrat largohem me dorë, thahen dhe maten duke llogaritur
pjesmarjen e seciles fiber në përzirje.
II.3. Aparatura
II.3.1. Enët për matje apo ndonjë aparatur tjetër të cilat japin rezultate identike.
II.3.2. Eksikator me silikagel dhe indikatorin
II.3.3. Tharësi me ventilimi për tharje të mostrës në temperatur 105 0C +- 3oC.
II.3.4. Peshorja analitik, me saktësi deri në 0,0002 g.
II.3.5. Aparati i Soksletit për ekstrahim apo aparat tjetër që jep rezultate identike.
II.3.6. Gjilpëra
II.3.7. Aparati për dredhje (torziometer) ose ndonjë aparat i ngjashëm.
II.4. Reagjentët
II.4.1. petroleum i lehtë me distilim të dyfisht , në shkallë të vëllimit 40  - 60  C.
II.4.2. Ujë i distiluar apo dejonizuar.
II.5 atmosfera standarde e testimit
Shih I. 4.
II.6. Mostra laboratorik për testim
Shih I. 5.
II.7. Përpunimi paraprak i mostrës laboratorik për testim
Shih I. 6.
II.8. Procedura
II.8.1.Analiza e fillit
Nga përpunimi paraprak i mostrës laboratorike për testim, ndahet mustra me masë jo më të vogël
se 1 g. Për fillet shumë të holla, mund të bëhet analiza në gjatësi minimale prej 30 m pa marrë
parasysh masën.
Prehet filli në pjesë me gjatësi të përshtatshme dhe të gjitha llojet e fibrave ndahen me anë të
gjilpërës ose nëse është e nevojshme me ndihmen e dredhjës (torziometer). Fibrat e ndara në atë
mënyrë vendosen në enen matëse paraprake për matje dhe thahen në 105 ± 3 º C derisa të mos
fitohet masa konstante, siç është përshkruar në I. 7.1 dhe I. 7.2.
II.8.2. Analiza e produketve të pa thurura
Nga përpunimi paraprak i mostrës për testim laboratorik, ndahet mustra me masë jo më të vogël se
1 g. duke u larguar me distanc te mjaftushem nga skajet e prera me kujdes për tju shmangur
derdhjeve të fijeve bazë ose init. Mostra duhet prerë në drejtim të:
- bazës ose init te pëlhurat
- rendet horizontale dhe vertikale te syçkave të thurjes
Ndahen llojet e ndryshme të fibrave, grumbullohen në enët e matura paraprakisht për matje dhe
vazhdon procedura siç është përshkruar në II. 8.1.
II.9. Llogaritja dhe paraqitja e rezultateve
Masa e qdo komponenti fibrore shprehet si përqindje të masës totale të fibrave në përzierje.
Rezultatet llogariten në bazë të masës së pastër absolute të tharë, në përputhje me:
8
(a) marveshja për shtesat e dhënat tregtare dhe
(b) faktorët korrigjues, për shkak të humbjes së masës gjatë parapërpunimit të vet analizës.
II 9.1. Llogaritja e përqindjeve të masës së fibrave të pastërta dhe masës absolute të tharë, duke mos mar
parasysh humbje e masës gjatë përpunimit paraprak.
Ku është:
P1 - përqindja e komponentes së parë të pastër dhe të masës absolute të tharë
m1 - masa e pastër apslotute e tharë e përbërësit të pare
m2 - masa e pastër e tharë absolute e komponentes së dytë
II.9.2. Llogaritja e përqindjes të përbërsit ceç e veç duke shfrytëzuar marveshjen e të dhënave tregtare
dhe sipas nevojës të faktorit korrektues për shkak të humbjes së masës gjat përpunimit paraprak, e
cekur në pikën I. 8.2.
III.1. Saktësia e metodave
Saktësia e treguar në metodat e veçanta bazohet në përsëritshmëris së tyre.
Përsërishnmëria mvaret nga siguria(besushmëria), që do të thotë harmonizim/akordimi i vlerave
eksperimentale të cilat jan fituar në laboratoriumet e ndryshëm në periudhat e ndryshme kohore, duke
shfrytëzuar metodën e njëjtë në mostrat identike të përzirjeve homogjene.
Përsëritshmërija shprehet në kuft e sigurisë të rezultateve për nivelin e sigurimit statistikor prej 95%.
Kjo do të thotë se diferenca në mes dy rezultateve në një seri analizash të kryera në laboratorë të
ndryshëm ka qenë e devijuar vetëm në 5 prej 100 rasteve, te aplikimi i metodave normale dhe të
sakta, në përzirjet identike dhe homogjene.
III.2. Raporti i testimit
III.2.1.Shenohet që analiza e zhvilluar është në pajtim me metoda të caktuara.
III.2.2.Shenohen të dhënat e nevojshme të përpunimit paraprak në veçanti. (shiko pikën 1.6).
III.2.3.Senohen që rezultatet individuale dhe mesi aritmetik, secila me saktësi prej 0,1.
2. METODAT TESTUESE - TABELA PËRMBLEDHËSE
Metoda
Fusha e zbatimit
Nr. 1
Fibrat Acetat
Fibrat tjera
Acetoni
Nr.2
Fibrat proteine
Fibrat tjera
Hipoklorit
Nr.3
Fibrat Viskoze të bakërit
ose disa lloje të fibrave
modale
Pambuk
Acid formic dhe klorid I
zinkut(gurakuqi)
Fibrat tjera
Acid formic, me
koncentrim 80% m/m
Nr.4
Fibrat Poliamid
Reagjenti
Nr.5
Fibrat Acetatë
Fibrat Triacetatë
Alkoholi benzilik
Nr.6
Fibrat Triacetatë
Fibrat tjera
Diklorometani
9
Nr.7
Fibrat celuloze
Fibrat Poliesterike
Acid sulfuric, me
koncentrim 75% m/m
Nr.8
Fibrat Akrilike,
modakrilike apo Fibrat e
kloruara
Fibrat tjera
Dimetilformamidi
Nr.9
Fibrat e kloruara
Fibrat tjera
Disulfid karboni/aceton,
me përmas 55,5/44,5 v/v
Nr.10
Fibrat Acetate
Fibrat e Kloruara
Acid acetic glacial
Nr.11
Mëndafshi
Leshi apo qimet
Acid sulfuric, 75% m/m
Nr.12
Juta
Fibrat shtazore
Nr.13
Fibrat e Polipropilenit
Fibrat tjera
Nr.14
Fibrat e Kloruara
(homopolimerët e vinilit
kloridit)
Nr.15
Fibrat e kloruara,
modakrilike, elastan,
acetate dhe triacetate.
Metoda e përmbajtjes së
azotit
Acidi
Fibrat tjera
Metoda e me ndihmet e
acidit sulfurik të
koncentruar.
Fibrat tjera
Cikloheksanon
METODA Nr.1
ACETATET DHE FIBRAT TJERA
(Metoda me përdorimin e acetonit)
1. FUSHA E APLIKIMIT
Kjo metodë aplikohet pas largimit të materjet jo fibrore, nga përzierjet e fibrave dykomponentshe të:
- acetatit (19) me
- lesh (1), qime të shtazëve ( 2 dhe 3), mëndafsh (4), pambuk (5), lin (7), kërp i vërtetës (8), jutë (9),
abaka (10), alfa (11), Fibra kokosi (12),broom (13), ramija (14), sisal (15), fibrat nga bakri (21), fibrat
modale (22),fibrat proteine (23), fibrat viskoze (25), fibrat akrile (26), fibrat poliamide (30),fibrat
poliestere (31),
Metodat në asnjë rast nuk aplikohen në fibrat acetate të cilat kan qenë deacetilizuara.
2. PARIMET
Fibrat e acetatit treten nga masa absolute e tharë e njohur e përzierjes me ndihmen e acetonit. Mbetja
mblidhet, pastrohet, thahet dhe matet; nëse e nevojshme masa e tyre korrigjohet, shprehet si përqindje e
masës absolute e tharë e përzierjes. Përqindja e fibrave acetate të thara llogariten nga diferenca.
3. APARATURA DHE REAGJENTET ( përveç atyre të përshkruar në Rregulloret e përgjithshme)
3.1.
Aparatura
Bocë Erlenmeyer me tapë qelqi me kapacitet së paku prej 200 ml.
3.2.
Reagjentët
Acetonë
10
4. PROCEDURA E TESTIMIT
Procedurat e përshkruara në Rregulloret e përgjithshme vazhdojn si në vijim:
mbajtur në bocën Erlenmeyer me tapë qelqi me kapacitet së paku prej 200 ml, i shtohet 100 ml aceton
për gram të mostrës, boca tundet dhe vehet në temperatur të dhomës për 30 minuta, duke e përzier
përmbajtjen kohë pas kohe dhe pastaj filtrohet lëngu përmes enës matëse filteruese. Përsëritet procesi
edhe dy here (gjithësejt kryhen tri ekstrahime), mirëpo gjat 15 minutav ashtu që koha e përgjithshme e
trajtimit në aceton është një orë. Mbetja bartet në enën filtëruese, pastrohet me aceton, dhe filtrohet.
Mbushet ena me acetonë dhe lihet që tretja të rjedh me peshen e vet.
Në fund, tretja kulloet me përdorimin e vakumit thiths, enën dhe mbetjet thahen, ftohen dhe maten.
5. LLOGARITJA DHE PARAQITJA E REZULTATEVE
Rezultatet llogariten siq është përshkruar në Rregulloret e përgjithshme. Vlera 'd' është 1,00.
6. SAKTESIA
Në një përzeirje homogjene të fibrave të tekstilit, intervali i sigurisë së rezultateve të arritura me anë
të kësaj metode, nuk janë më të mëdha se ± 1 te statistikat e sigurisë prej 95 %.
METODA Nr.2
FIBRAT PROTEINE DHE FIBRAT TJERA
(Metoda me përdorimin e hipokloritit)
1. FUSHA E APLIKIMIT
Kjo metodë aplikohet pas largimit të materjeve jo fibrore, në përzierjet dykomponenteshe të: leshit
(1), qime të shtazëve ( 2 dhe 3), mëndafsh (4), Fibrat protein (23) me pambuk (5), fibrat e bakrit (21),
fibrat viskoze (25), fibrat akrile (26), fibrt e klorit (27), fibrat e poliamid (30), fibrat poliestere (31),
fibrat polipropilene (33), fibrat elastane (39) dhe fibra qelqi (40).
Nëse në përzierjen janë të
pranishme fibrat tjera proteine, metoda jep totalin e shumave të tyre mirëpo jo sasitë e tyre individuale.
2. PARIMET
Fibrat proteine treten nga përzierja e njohur e masës së tharë absolute me tretës hipoklorit. Mbetja,
mblidhet, pastrohet, thahet dhe matet; nëse është e nevojshme masa e tyre korrigjohet, shprehet si
përqindje e masës absolute e tharë e përzierjes. Përqindja e fibrës proteine apsolute e tharë llogaritet
me dihmen e diferencës.
Për pregatijen e tretjes së hipokloritit mund të përdoret hipokloriti i litiumit ose hipokloriti i natriumit.
Hipokloriti i litiumit rekomandohet në rastet kur përfshin një numër të vogël të analizave apo për
analizat që zhvillohen në intervale të gjata. Arsyeja për këtë është që pjesmarja e hipokloritit në
hipokloritin e litiumit të ngurtë, për ndryshim nga hipokloriti i natriumit është pothuajse konstant. Nëse
përqindja e hipokloritit është e njohur, përbrrja e hipokloritit nuk është e nevojshme të vërtetohet për
qdo analiz, ashtu që në të ardhmen mund të përdoret sasia e matjes konstante të hipokloritit të litiumit.
3. APARATURA DHE REAGJENTET ( përveç atyre të përshkruar në Rregulloret e përgjithshme)
3.1. Aparatura
(i) Boca Erlenmeyer me tapë qelqi, 250 ml;
(ii) termostati, i rregulluar në 20 (+/- 2)ºC).
3.2. Reagjentët
(i) Reagjenti i hipokloritit)
(a) Tretja e hipokloritit të litiumit
Përbëhet nga tretja e përgatitur e freskët e cila përmban 35 (+/- 2) g/l të klorit akti (përafërsisht 1 M), të
cilës i shtohet 5 (+/- 0,5) g/l hidroksid të natriumit të tretur paraprakisht. Për pregatitjen e tretjes prej
100 gram hipoklorit të litiumit i cilipërmban 35% klor aktivë (apo 115 gram i cili përmban 30% klor
11
aktivë) përafërsisht 700 ml ujë të destiluar, i shtohet 5 gram natriumi i hidroksidit të tretur përafërsisht
200 ml ujë të destiluar dhe plotësohet deri 1 litër me ujë të distiluar.
Kjo tretje e cila sapo është përgatitur nuk është e nevojshme të kontrollohet me metoden jodometrike.
(b)Tretja e hipoklorit të natriumit.
Kjo përbëhet nga tretja e freskët e pregatitur e cuka përmban 35 (+/- 2) g/l të klorit aktive
(përafërsisht 1 M), të cilës i është shtuar 5 (+/- 0,5) g/l hidroksidi i tretur inatriumit të tretur
paraprakisht.Para qdo analize është e nevojshme të vërtetohet me metodën jodometrike përmbërja
klorit aktiv për tretje.
(ii) Acidi acetik, tretja e zbutur tretet 5 ml acid acetik i ngrir në 1 litër ujë.
e
4. PROCEDURA E TESTIMIT
Pasojn procedurat e përshkruara në Rregulloret e përgjithshme dhe vazhdohet si në vijim:
Përzihet
përafërsisht 1 gr të mostrës me përafërsisht 100 ml të tretjes hipoklorite (litium apo natrium i hipoklorit)
në enën 250 ml dhe përzihet plotësisht ashtu që mostra të laget e tëra.
Pastaj ngrohet boca termostat
për 40 minuta në temperatur prej 20 ºC dhe përzihet pa ndërpre ose së paku përzihet pa ndërpre në
intervale kohore. Meqë shkrirja e leshit të vazhdon në mënyrë ekzoterme, nxehtësia e liruar gjatë
reaksionit ësthë e nevojshme të largohet. Përndryshe mund të shkaktohen gabime të konsiderueshme
për shkak të tretjes së fibrave të pa tretshme. Pas 40 minutave, përmbajtja filtrohet përmes enës filtruese
të qelqit për matje, mbetjet e mostrave barten në enë, ndërsa ena pastrohet me pak reagjent hipoklorit.
Tretja largohet nga ena me anë të thithjes, mbetja së pari pastrohen me uje, pastaj lahet me acidin
acetik dhe përfundimisht me ujë, pas çdo shtese, tretja thithet nga ena. Vakumi nuk shfrytëzohet deri sa
e tërë tretja nuk rrjedh përshkak të peshës së vet.
Përfundimisht tretja largohet me thithsen me vakum, ena me mbetje thahet, ftohet dhe matet.
5. LLOGARITJA DHE PARAQITJA E REZULTATEVE
Rezultatet llogariten siq është përshkruar në Rregulloret e përgjithshme.Vlera 'd' është 1,00 përveq
pambukut, fibraveviskoze dhe fibrave modale, për të cilat është ‘d’ = 1,01 si dhe për pambukun e
pazbardhur, për të cilin është ‘d’=1,03.
6. SAKTESIA
Përzierjet homogjene të fibrave të tekstilit, limitet e sigurisë së rezultateve të arritura me anë të kësaj
metode, nuk janë më të mëdha se ± 1 te statistika e sigurisë prej 95 %.
METODA Nr.3
FIBRAT VISKOZE, TË BAKËRIT OSE DISA LLOJE TË FIBRAVE MODALE DHE PAMBUKUT
(Metoda me përdorimin e acidit formik dhe kloridit të zinkut)
1. FUSHA E APLIKIMIT
Kjo metodë aplikohet pas largimit të materjeve jo fibrore, në përzierje dykomponentshe të:
- fibrat viskoze (25) fibrat e bakrit (21), përfshirë disa lloje të fibrave modale(22), me
- pambuk (5). Nëse konstatohet prania e fibrave modale, është e nevojshme të kryhen testimet
paraprake
për
të
vërtetuar
se
a
është
fibra
e
tretshme
në
reagjent
Kjo metodë nuk është e aplikueshme në përzierje në të cilat pambuku ka qenë shumë i degraduar
kimikisht, as kur viskoza apo fibrat e bakrit të cilat nukë janë tërësisht të tretshëm nga prania e
ngjyrave të caktuara ose mjetet për mbarim (fisnikrim) që nuk mund të largohen plotësisht.
12
2. PARIMET
Viskoza, bakri apo fibrat modale treten nga përzierja e njohur e masës së tharë absolute me reagens i
cili përmban acid formic dhe klorid të zinkut. Mbetja mblidhet, lahet, thahet dhe matet; nëse është e
nevojshme masa e korrigjuar e saj, shprehet si përqindje e përzierjes e masës absolute të tharë.
Përqindja e fibrës së tharë absolute e viskozës, bakrit apo fibres modale vërtetohet me ndihmen e
diferencës.
3. APARATURA DHE REAGJENTET (përveç të përshkruar në Rregulloret e përgjithshme)
3.1.Mjetet
(i) Boca Erlenmeyer me kapacitet së paku prej 200 ml.
(ii) vaska/banja e ujit me rregullatorin e temperaturës për mbajtjen e temperaturës së
ujit në 40 (± 2) °C.
3.2.Reagjentët
(i) Pregatitet tretja që përmban 20 gram klor të zinkut pa ujë dhe 68 g të acidit formic pa ujë,
plotësoht deri 100g ujë (kryesisht 20 pjesë të masës të tretur të kloritit të zinkut të pa ujë në80
pjesë me masë prej 85% m/m acid formic).
Vrejtëje:
Të gjithë
reagjentët e përdorur duhet të jenë kimikisht të pastër; posaqërisht
përdoret kloriuri
i
zinkut pa ujë.
(ii) Tretja e hidroksidit të amoniakut; 20ml tretje të (me peshë specifike 0,880 g/ml)
hollohet
deri në 1 litër me ujë.
4. PROCEDURA PËR TESTIM
Pasojn procedurat e përshkruara në Rregulloret e përgjithshme, dhe vazhdojn si në vijim:
Mostra
bartet në enën e cila futet në vaskë me ujin e ngrohur paraprakisht në 40 oC. I shtohet 100 ml tretës të
acidit formic dhe kloridit të zinkut për gram të mostrës, tretja duhet të jet paraprakisht e nxeht në
temperatur 40oC. Ena mbyllet me tapë dhe tundet fuqishëm. Ena e pregatitur dhe përmbajtja në te
duhet të mbahet në temperaturën konstante prej 40 °C për dy orë e gjysmë duke tundur në interval
kohor prej një ore. Përmbajtja e enës filtrohet përmes enës së matut filtruese, ndërsa fibrat e tjera të
mbetura nga ena me ndihmen e reagjentëve barten në enë. Përmbajtja shpërlahet me 20 ml reagjentë.
Plotësisht pastroht ena dhe mbetja me ujë në 40 °C. Shpëlahen fibrat e mbetura përafërsisht në 100 ml
tretje të amoniakut të ftohtë (3.2.ii) ashtu që kjo mbetjet mbeten tërësisht e zhytura në tretje për 10
minuta8, a; pastaj shpëlahet tërësisht me ujë të ftohtë.
Thithja nuk përdorët
derisa e gjithë lëngu për pastrim nuk rrjedh lirshëm. Lëngu i mbetur largohet me thithëse vakumi, ena
dhe mbetjet thahen, ftohen dhe maten.
5. LLOGARITJA DHE PARAQITJA E REZULTATEVE
Rezultatet llogariten siq është përshkruar në Rregulloret e përgjithshme.Vlera 'd' e
1,02.
pambukutështë
6. SAKTESIA
Për përzeirjen homogjene të materialeve tekstile, limitet e sigurisë së rezultateve të arritura me anë të
kësaj metode, nuk janë më të mëdha se ± 2 për sigurin statistikore 95 %.
_______
8
Për tu siguruar që mbetjet e fibrave do të jenë të shytyra në tretjen e amonjakut për 10 min., mund që psh. Të shfrytëzohet adapteri i enës me filtrim
me ventilim i cili mund të rregulloj rrjedhën e amonjakut tretjës.
13
METODA Nr.4
FIBRAT POLIAMIDE DHE FIBRAT TJERA
(Metoda duke përdorur acidin formik të koncentruar 80 % m/m)
1. FUSHA E APLIKIMIT
Kjo metodë aplikohet pas largimit të materieve jo fibrore, në përzierjet dykomponentës
- fibrat poliamide (30), me
- lesh (1), qime kafshësh (2 dhe 3), pambuk (5), fibra bakëri (21), fibrat modale (22) fibra viskoze (25),
fibra akrili (26), fibra klori (27), fibra poliesteri (31), fibra polipropileni (33), dhe fibra qelqi (40).Si u
përmend më lartë, kjo metodë gjithashtu aplikohet në përzierjet me lesh, mirëpo në rastin kur
përmbajtja e leshit tejkalon 25%, duhet të aplikohet metoda Nr.2 (tretja e leshit në tretjen të hipokloritit
të natriumit alkalik).
2. PARIMET
Fibrat poliamide treten me acidin formik nga përzierja e njohur e masës së tharë absolute. Mbetja,
mblidhet, pastrohet, thahet dhe matet; masa e tyre, nëse është e nevojshme korrigjohet, shprehet si
përqindje e masës absolute e tharë e përzierjes. Përqindja e thar absolute e poliamidit llogaritet me
ndihmen e diferencës.
3. APARATET DHE REAGJENTET (përveç të përshkruar në Rregulloret e përgjithshme)
3.1. Mjetet
Boca Erlenmeyer me tapë qelqi me kapacitet së paku 200 ml.
3.2. Reagjentët
(i) Acidi formik (80 % m/m, me dendësi relativë 1,186 gr/ml, prej 20 °C:). thollohet me
880 ml me acid formik 90 % m/m (dendësi relativë 1,204, prej 20 °C:) me ujë deri litër. Mundësia e
dytë është të thollohet me 780 ml acid formik me koncentrim prej 98 deri në 100 % m/m (dendësia
relativë 1,220 prej 20 °C:) deri 1 litër me ujë.
Koncentrimi i acid formik nuk është kritikë në kufit prej 77 deri 83 % m/m.
(ii) Tretja e amoniakut e t’holluar:
t’hollohet në 80 ml tretje të amoniakut të koncentruar ( me dendësi relativë prej
0,880 prej 20 °C:) me ujë deri 1 litër.
4. PROCEDURA E TESTIMIT
Pasojn procedurat e përshkruara në Rregulloret e përgjithshme dhe vazhdojn sipas përshkrimit:
Mostra në Bocën Erlenmeyer me kapacitet së paku 200 ml, i shothet 100 ml acid formic për 1 gram
mostre. Ena mbyllet dhe tundet ashtu që mostra të laget. Ena vendoset 15 minuta në temperaturën e
dhomës duke e tundur në intervale kohore. Përbërja në enë filtrohet përmes enës filtruese të matur
fibrat tjera të mbetura barten në enën për filtrim duke shpërlarë enës me ndihmen e një sasie të vogël
me reagjent acidit formik. Lëngu kullohet nga ena, ndërsa mbetjet pastrohen së pari me acid formim,
pastaj me ujë të nxehtë, pasatj me tretje të amonjakut të zbutur dhe përfundimisht me ujë të ftohtë. Pas
qdo shtese, lëngu kullohet nga ena. Thithsja vakume nuk përdoret deri sa lëngu i tërë nukë është
kulluar me ramje të lire nga ena. Pasë filtrimit ena me mbetje thahet, ftofet dhe maten.
4. LLOGARITJA DHE PARAQITJA E REZULTATEVE
Rezultatet llogariten siq është përshkruar në Rregulloret e përgjithshme. Vlera 'd' është1,0.
5. SAKTESIA
Për përzierjet e fibrave homogjene të tekstilit, limitet e sigurisë së rezultateve të arritura me anë të
kësaj metode, nuk janë më të mëdha se ± 1 te statistikat e sigurisë prej 95 %.
14
METODA Nr.5
FIBRAT ACETATE DHE TRIACETATE
(Metoda duke përdorur alkoholin e benzilit)
1. FUSHA E APLIKIMIT
Kjo metodë aplikohet pas largimit të materieve jo fibrore, nga përzierjet dykomponentëshe të:
- fibrave të acetatit (19) me
- fibrave të triacetatit (24)
2. PARIMET
Fibrat e acetatit treten nga masa e tharë e njohur e përzierjes me alcohol të benzilit në temperatur prej
52 ± 2 °C.
Mbetja mblidhet, pastrohet, thahet dhe matet; masa e tyre shprehet si përqindje e përzierjes së masës
absolute të tharë. Përqindja e acetatit të tharë vërteohet me anë të diferencës.
3. APARATURA DHE REAGJENTET (përveç të përshkruar në Rregulloret e përgjithshme)
3.1. Aparatura
(i) Boca Erlenmeyer me tapë qelqi me kapacitet së paku prej 200 ml.
(ii) Tundsja mekanike.
(iii) vaska e ujit me termostat ose ndonjë aparat tjetër për mbajtjen e temperaturës së ujit në
temperatur prej 52 ± 2 °C.
3.2. Reagjentët
(i) Alkoholi i benzilit,
(ii) Etanoli.
4. PROCEDURA E TESTIMIT
Pasojn procedurat e përshkruara në Rregulloret e përgjithshm dhe vazhdojn si në vijim: Mostra bartet
në Bocën Erlenmeyer i shtohet 100 ml alcohol benzilik në një gram të mostrës. Ena mbyllet,
shtrëngohet në tundësen mekanike dhe shytet në vasken me ujë e cila mbahet në temperatur prej 52 ± 2
°C, dhe tundet për 20 minuta në këtë temperaturë. (Në vend të enës mekanik, mund të tundet edhe me
dorë). Lëngun kullohet përmes filterit të enës për matje. Fibrat të cilat derdhen në enën filtruese, barten
përsëri në enë dhe nejti procesi përpunohet me alkool benzilik, përsëritet edhe dy herë në temperatur
prej 52 ± 2 °C në kohen prej 20 minuta. Pas përpunimit të tretë lëngu zbrazet nga ena, pastrohen fibërat
që kan mbetur nga ena me alkohol benzilik i ngrohur në temparatur 52 ± 2 °C. Lëngu i mbetur me fibrat
në enën filtruese kullohet me anë të thithëses me vakum.
Fibrat nga ena për filtrim barten në enë, i shtohet etanoli dhe pas tundjes me dorë kullohen përmes enës
filteruese.
Procesi i shpëlarjes përsëritet edhe dy apo tre herë. mbetjet barten në enë ashtu që lëngu të largohet
tërësisht.
Ena me mbetjet thahen, ftohen dhe pestaj maten.
5. LLOGARITJA DHE PARAQITJA E REZULTATEVE
Rezultatet llogariten ashtu siq është përshkruar në Rregulloret e përgjithshme. Vlera 'd' është 1,00.
6. SAKTËSIA
Në përzeirjet homogjene të materialeve të tekstilit, limitet e sigurisë së rezultateve të arritura me anë
të kësaj metode, nuk janë më të mëdha se ± 1 për statistikat e sigurisë prej 95 %.
15
METODA Nr.6
FIBRAT TRIACETATET DHE FIBRAT TJERA
(Metoda duke përdorur diklormetanin)
1. FUSHA E APLIKIMIT
Kjo metodë aplikohet pas largimit të materieve jo fibrore, nga përzierjet dykomponentëshe të:
- fibrave triacetate (24), me
- lesh (1), qime kafshësh (2 dhe 3), mëndafsh (4), pambuk (5), fibra bakri (21), fibra modale (22),
fibra viskoze (25), fibra akrile (26), fibra poliamide (30), fibra poliestere (31), dhe fibra qelqi (40).
Vrejtje :
Fibrat triacetate të cilat gjatë prodhimit kan qenë pjesërisht të hidrolizuara nuk janë më plotësisht të
tretshme në reagjent. Në raste të tilla, kjo metoda nuk është e aplikueshme.
2. PARIMET
Fibra triacetate treten nga masa e tharë apsolute e njohur e përzierjes me diklormetan. Mbetja mblidhet,
pastrohet, thahet dhe maten; masa e tyre nëse është e nevojshme korrigjohet, shprehet si përqindje e
masës së tharë absolute të përzierjes. Përqindja e thar absolute e fibrave triacetate vërtetohet me
ndihmen e diferencës.
3. APARATURA DHE REAGJENTET (përveç të përshkruar në Rregulloret e përgjithshme)
3.1. Aparatura
(i) Boca Erlenmeyer me tapë të lmuar me kapacitet së paku prej 200 ml.
3.2. Reagjenti
Diklormetan.
4. PROCEDURA E TESTIMIT
Pasojn procedurat e përshkruara në Rregulloret e përgjithshme, dhe vazhdojn si në vijim:
Mostra vendoset në Bocën Erlenmeyer me vëllim 200 ml, i shtohet 100 ml diklormetan në 1 gr të
mostrës, mbyllet, boca tundet çdo 10 minuta në mënyrë që të laget mostra mire dhe e tëra lihet të
qëndroj 30 minuta në temperaturën e dhomës, duke e tundur kohë pasë kohe në distanca të njejta.
Lëngu kullohet përmes enës filteruese matëse prej qelqi. Në bocën me mbetje shtohet 60 ml. diklor
metan, përmbajtja tundet me dorë, e gjitha përsëri filtrohet përmes enës filtruese. Fibrtat e mbetura
barten në enë duke shpërlarë bocën pak ma shumë me diklormetan.
Lëngu kullohet, përsëri mbushet ena me diklormetan dhe lihet që përmbajtja të rjedh lirshëm.
Fibrat shpërlahen duke i qitur ujë, ndërsa teprica e tretjes largohet me thithse vakumi. Ena me mbetjet
thahet, ftohet dhe matet.
5. LLOGARTITJA DHE PARAQITJA E REZULTATEVE
Rezultatet llogariten siq është përshkruar në Rregulloret e përgjithshme. Vlera e 'd' është 1,00, përveç
për fibrat poliestere, për të cilat vlera është ‘d’ 1,01.
6. SAKTËSIA
Përë përzeirje homogjene të materialeve të tekstilit, limitet e sigurisë së rezultateve të arritura me anë
të kësaj metode, nuk janë më të mëdha se ± 1 për statistikat e sigurisë prej 95 %.
16
METODA Nr.7
FIBRA CELULOZE DHE POLIESTERE
(Metoda me përdorimin e 75 % m/m acid sulfurik)
1. FUSHA E APLIKIMIT
Kjo metodë aplikohet pas largimit të materieve jo fibrore, nga përzierjet dykomponentëshe të
- pambuk (5), lirë (7), kërp (8), ramija(14),fibra bakëri (21), fibrat modale (22), fibrat
viskoze
(25),
- me fibra poliestere (31).
2. PARIMET
Fibrat celuloze tretet nga masa e tharë apslolute e përzierjes me 75% m/m acid sulfurik të koncentruar.
Mbetja mblidhet, pastrohen, thahet dhe matet; masa e tyre shprehet si përqindje e masës së tharë
absolute të përzierjes. Përqindja e tharë absolute e fibrave celuloze vërtetohet përmes diferencës.
3. APARATURA DHE REAGJENTET (përveç të përshkruar në Rregulloret e përgjithshme)
3.1. Aparatura
(i) Boca Erlenmeyer me tapë të lëmuar me kapacitet së paku prej 500 ml.
(ii) vask uji me termostat apo aparat tjetër për mbajtjen e temperaturës së ujit prej 50 ± 5 °C.
3.2. Reagjentët
(i) i Acidit sulfurik me koncentrim, 75 ± 2 % m/m. Përgatitet me kujdes, përmes ftohjes, 700 ml të
acidit sulfuric (me dendësia relative 1,84
prej 20 °C:) në 350 ml ujë të distiluar. Pasi që
tretja ftohet në temperaturë të dhomës,t’hollohet me ujë deri 1 litër.
(ii)
Tretja
e
t’holluar e amonjakut, 80 ml. të tretjes së amoniakut (me dendësi relativë 0,88,prej 20 °C:)
t’hollohet me ujë deri 1 litër.
4. PROCEDURA E TESTIMIT
Procedura realizohet siç është e përshkruar në Rregulloret e përgjithshme pastaj vazhdohet si në vijim:
Mostra vendoset në bocën Erlenmeyer me kapacitet së paku 500 ml, i shtohet 200 ml acidit sulfurik
75% për një 1 gr të mostrës, ena mbyllet, me kujdes tundet deri sa të laget mirë mostra. Boca futet në
vaskën me ujë e cila nxehët në temperatur prej 50 ± 5 °C për një orë duke e tundur kohë pas kohe në
interval prej 10 minuta. Përmbajta e bocës filtrohet përmes enës filtruese matëse me 75% acid sulfurik.
Lëngu kullohet nga ena dhe mbetjet shpërlahen filtrohen duke mbush enën acidit sulfurik të freksët.
Nuk shfrytëzohet thithsja me vakum deri sa acidi nuk rrjedh lirshëm.
Mbetja pastrohet së pari me ujë të ftohtë, pastaj dy herë me tretjen e zbutur të amoniakut, dhe pastaj
me kujdes me ujë të ftohtë. Për çdo shtesë e tretjes nga ena largohet me anë të thithses. Nuk
shfrytëzohet thithsja me vakum deri sa tretja për shpërlarje nuk rrjedh lirshëm. Në fund mbetja e lëngut
nga ena largohet me thithsen me vakum, ena me mbetje thahet, ftofet dhe matet.
5. LLOGARITJA DHE PARAQITJA E REZULTATEVE
Rezultatet llogariten siq është përshkruar në Rregulloret e përgjithshme. Vlera 'd' është 1,00.
6. SAKTËSIA
Për përzeirjet homogjene të materialeve të tekstilit, limitet e sigurisë së rezultateve të arritura me anë
të kësaj metode, nuk janë më të mëdha se ± 1 për statistikat e sigurisë prej 95 %.
17
METODA Nr.8
FIBRAT AKRILE, MODAKRILE OSE KLORIDE DHE FIBRAT TJERA
(Metoda duke shfrytëzuar dimetilformamidin)
1. FUSHA E APLIKIMIT
Kjo metodë aplikohet pas largimit të materieve jo fibrore, nga përzierjet dykomponentëshe: me
- fibrat akrile (26), fibrat modakrile(29) ose fibrat e klorit(27)9, me
- lesh (1), qime kafshësh (2 dhe 3), mëndafsh (4), pambuk (5), fibra bakri (21), fibrat modale (22),
fibrat viskoze (25), fibrat poliamide , (30), dhe poliestere (31).
Ajo njesoj aplikohet në fibrat akrile dhe modakrilre të ngjyrosura me ngjyra komplekse të metaleve, por
jo sipas procesit plotësues të kromzimit.
2. PARIMET
Fibrat akrile, modakrile apo fibra klori të cilat treten nga masa e tharë apsolute e njohur e përzierjes me
dimetilformamidë e ngrohur në vaskë uji deri në pikën e vlimit.Mbetjet mblidhen, pastrohen, thahen
dhe maten; masa e tyre nëse është e nevojshme korigjohet, shprehet si përqindje e masës së tharë
apsolute të përzierjes, ndërsa përqindja e thar absolute e fibrave të akrilit, modakrilit apo fibrave të
klorit, vërtetohen me ndihmen e diferencës.
3. APARATURA DHE REAGJENTET (përveç të përshkruar në Rregulloret e përgjithshme).
3.1. Aparatura
(i) Boca Erlenmeyer me tapë qelqi me kapacitet së paku prej 200 ml.
(ii) Vaskë uji me temperatur konstante me pikë vëlimi.
3.2. Reagentet
Dimetilformamidë (pika e vëlimit 153 ± 1 °C) e cila nuk përmban më shumë se 0,1 % ujë.
Ky reagjent është helmues dhe për këtë rekomandohet përdorimi mjeteve mbrojtëse.
4. PROCEDURA E TESTIMIT
Procedura realizohet siç është e përshkruar në Rregulloret e përgjithshme pastaj vazhdohet si në vijim:
Për mostrën në bocën Erlenmeyer me kapacitet së paku 200 ml, i shtohet 80 ml të dimetilformamidit
për një 1 gr të mostrës, paraprakisht ngrohet në vaskë uji deri në pikën e vëllimit, boca mbyllet, tundet
mire në mënyrë që mostra të lagët dhe vendoset në vaskën me uji e grohur deri në pikën e vëlimit dhe
në atë temperatur tlihe të qëndroj një orë. Boca gjatë kësaj periudhe tundet ngadalë me dorë së paku
pesë herë.
Lengu kullohet përmes enës filteruese të matur, duke mbajtur fibrat në bocën konike. I shtohen 60ml
dimetilformamidë në bocë dhe ngrohet tutje për 30 minuta, duke e tund dy herë bocën ngadalë me dorë
gjatë kësaj periudhe.Përmbajtja filtrohet përmes enës, ndërsa mbetjet e fibrave barten në enë duke
shpërlarë bocën me dimetilformamidë. Tretja kullohet nga ena, mbetjet pastrohen me rreth 1 litër ujë të
nxehtë me temperatur prej 70 - 80 °C duke mbushur enën plotë çdo herë. Pas qdo shtimi të ujit,
shfrytëzohet shkurt thithsja me vakum, por vetëm atëherë pasi të kullohet uji me ramje te lirë. Nëse
tretja për pastrim kullohet përmes enës shumë ngadalë, mund të aplikohet thithja me vakum ngadalë.
Në fund boca me mbetjet, thahet, ftohe dhe matet.
__________
9
Para realizimit të analizave duhet të testohet tretja e fibrave modakrile ose fibrave klori në reagjen
18
5. LLOGARITJA DHE PARAQITJA E REZULTATEVE
Rezultatet llogariten siq është përshkruar në Rregulloret e përgjithshme.Vlera 'd' është 1,00 përveç në
rastet në vijim:
6. Lesh
Pambuk
Fibrat e Bakërit
Fibrat Modale
Fibrat e Polyesterit 1,01
1,01
1,01
1,01
1,01
7. SAKTËSIA
Për përzeirjet homogjene të materialeve të tekstilit, limitet e sigurisë së rezultateve të fituara me kët
metodë, nuk janë më të mëdha se ± 1 për nivelin e sigurisë prej 95 %.
.
METODA Nr.9
FIBRAT E KLORIT DHE FIBRA TJERA
(Metoda duke përdorur përzierjen e disulfidit të karbonit dhe acetonit në përmasa 55,5/44,5)
1. FUSHA E APLIKIMIT
Kjo metodë shfrytëzohet pas largimit të materieve jo fibrore, ne përzierjet dykomponentëshe të:
- fibrave te klorit (27), fibra polivilkloride, pa marr parasysh se a është apo nuk është bër klorimi
paraprak10.
- lesh (1), qime kafshësh (2 dhe 3), mëndafsh (4), pambuk (5), fibra bakri (21), fibra modale(22), fibra
viskoze (25), fibra akrili (26), fibra poliamidi(30), fibra poliester (31), lesh qelq(40).
Kur përmbajtja e leshit apo mëndafshit ne përzierje tejkalon 25%, duhet të përdoret metoda Nr. 2. Kur
përmbajtja e fibrave poliamide në përzierje tejkalon 25%, duhet të përdoret metoda nr. 4.
2. PARIMET
Fibrat kloride tretet nga përzierja e njohur e masës së tharë absolute me përzierje azeotropike të
disulfidit të karbonit dhe acetonit. Mbetjet mblidhen, pastrohen, thahen dhe maten; nëse është e
nevojshme masa e tyre korrigjohet, shprehet si përqindje e masës së tharë absolute të përzierjes.
Përqindja absolute e thar e fibrave polivilkloride vërtetohet nga diferenca
3. APARATURA DHE REAGJENTET (përveç të përshkruar në Rregulloret e përgjithshme)
3.1. Aparatura
(i) Boca Erlenmeyer me kapacitet së paku prej 200 ml.
(ii) përzirja mekanik apo tundesja.
3.2. Reagjentët
(i) Përzierja azeotropike të disulfidit të karbonit dhe acetonit (në raport 55,5% i disulfidit të
karbonit ne raport me 44,5 % aceton). Ashtu që ky reagjent është helmues, rekomandohet
përdorimi i mjeteve mbrojtese.
(ii) Etanol (92 %) ose metanol.
4. PROCEDURA E TESTIMIT
Procedura realizohet siç është e përshkruar në Rregulloret e përgjithshme pastaj vazhdohet si në vijim:
mostra në bocën Erlenmeyer me kapacitet së paku 200 ml, i shtohet 80 ml përzierje azeotropike ne 1 gr
të mostrës. Boca mbyllet dhe vendoset në tundëse ose tundet fort me dorë për 20 minuta në temperatur
dhome.
Tretja
nga
sipërfaqja
kullohet
përmes
enës
filtruese
matëse.
__________________________
10
Para kryerjes së analizave, duhet të shqyrtohen tretshmëria në reagent të fibrave polivinilkloride.
19
5. PROCEDURA PËRSËRITET me 100 ml reagjent të freskët dhe vazdon cikli i veprimit deri sa në orën
e qelqit në të cilat pikat pikese të tretjes ekstrahuese fundrina e te cilave nuk mbetet pa polimer.
Mbetjet barten në enën për filtrim edhe me pak reagjent, kullohet sasia, boca dhe mbetjet shpërlahen
me 20 ml alcohol dhe pastaj tri herë me ujë. Para thithjes lihet që lëngu për shpërlarje të kullohet me
ramje të lirë. Ena dhe mbetjet thahen, ftohen dhe maten.
Vrejtje:
Te disa përzierje të cilat përmbajn sasi më të mdha fibra klori mund vjen deri te tkurrja e
konsiderueshme të mostrës gjatë procedurës së tharjes, për të cilën tretja e fibrave të klorit në tretjen
vonohet. Kjo megjithatë nuk ndikon në tretjen përfundimtare të fibravbe të klorit.
6. LLOGARITJA DHE PARAQITJA E REZULTATEVE
Rezultatet llogariten ashtu siqe është epërshkruar në Rregulloret e përgjithshme.Vlera 'd' është 1,00.
7. SAKTËSIA
Për përzeirjet homogjene të materialeve të tekstilit, limitet e sigurisë së rezultateve të arritura me anë
të kësaj metode, nuk janë më të mëdha se ± 1 për nivelin e sigurisë prej 95 %.
METODA Nr.10
FIBRAT ACETATE DHE FIBRAT E KLORIT
(Metoda duke përdorur acidin acetik të ngrirë)
1. FUSHA E APLIKIMIT
Kjo metodë aplikohet pas largimit të materieve jo fibrore, ne përzierjet dykomponentëshe
- acetatit (19) me,
- fibra klori (27), fibrat polivinikloride, pa marr parasysh se a është apo nuk është bër kromimiparaprak.
2. PARIMIET
Fibrat e acetatit tretet nga masa e thar absolute e përzierjes me acid acetik të ngrirë. Mbetja mblidhet,
pastrohet, thahet dhe matet;, nëse është nevojshme masa e tyre korrigjohet, shprehet si përqindje e
masës së tharë absolute të përzierjes. Përqindja e tharjes absolutet të fibrës së acetatit vërtetohet me
ndihmen e ndryshimit.
3. APARATURA DHE REAGJENTET (përveç të përshkruar në Rregulloret e përgjithshme)
3.1. Aparatura
(i) Boca Erlen
meyer me kapacitet së paku prej 200 ml.
(ii) përzirja mekanik apo tundja.
3.2. Reagjentët
Acidi acetik i ngrirë (mbi 99 %). Me këtë reagjent duhet të kehet kujdes gjate përdorimin pasi që
është shume mjet brejtës .
4. PROCEDURA E TESTIMIT
Procedura realizohet siç është e përshkruar në Rregulloret e përgjithshme pastaj vazhdohet si në vijim:
Mostra futet në bocën Erlenmeyer me vellim së paku 200 ml, i shtohet 100 ml të acid acetik të ngrirë
për një gram të mostrës. Boca mbyllet fort, vendoset në tundësen mekanike ose përzihet fuqishëm me
dorë 20 minuta në temperatur të dhomës. Tretja nga sipërfaqja kullohet përmes enës filteruese të matur.
Procedura përsëritet edhe me 100 ml reagjent të freskët ashtu që në fund bëhen tri ekstrahime në
përgjithësi. Mbetja vendoset në bocën filtruese, thithet tretja, ena dhe mbetjet pastrohen me 50 ml të
20
acidit acetic te ngrir dhe pastaj tri herë me ujë. Pas secilës shpërlarje, lejohet që lëngu të kullohet në
mënyrë të lirë. ena dhe mbetja thahen, ftohen dhe maten.
5. KALKULIMI DHE SHPREHJA E REZULTATEVE
Rezultatet kalkulohen siq është përshkruar në Rregulloret e përgjithshme. Vlera 'd' është 1,00.
6. SAKTËSIA
Përzierjet homogjene të materialeve të tekstilit, limitet e sigurisë së rezultateve të arritura me anë të
kësaj metode, nuk janë më të mëdha se ± 1 për nivelin e sigurisë prej 95 %.
METODA Nr.11
MËNDAFSHI, LESHI OSE QIMET
(Metoda duke përdorur acidin sulfurik të koncentruar 75 % m/m)
1. FUSHA E APLIKIMIT
Kjo metodë aplikohet pas largimit të materieve jo fibrore, në përzierjet dykomponentëshe të:
- mëndafshit (4) me,
- lesh (1) ose qime kafshësh (2 dhe 3).
2. PARIMET
Mëndafshi tretet nga masa absolute e tharë e njohur e përzierjes me acid sulfurik 75 % m/m11. Mbetjet
mblidhen, pastrohet, thahet dhe maten; masa e tyre nëse është e nevojshme korrigjohet, shprehet si
përqindje e masës së tharë absolute të përzierjes. Përqindja e masës së tharë absolute e mendafshit
vërtetohet me ndihmen e diferencës.
3. APARATURA DHE REAGJENTET (përveç të përshkruar në Rregulloret e përgjithshme)
3.1. Aparatura
(i) Boca Erlenmeyer me kapacitet së paku prej 200 ml.
3.2. Reagjentët
(i) Acid sulfurik (75 ± 2 % m/m)
Përgatitet me kujdes duke i shtuar 700 ml acid sulfuric (dendësi relative prej 1,84 me
20 °C:) me ftohje në 350ml ujë të distiluar. Pas ftohjes në temperaturë dhome, tretja
hollohet me 1 litër ujë.
3.3.
(ii) Acidi sulfuric, tretja e holluar:
100 ml acid sulfuric ( dendësi relative 1,84 me 20 °C:) ngadalë i shtohet 1900 ml ujë të
distiluar.
(iii) Amoniak, tretja e holluar:
200 ml amoniak të koncentruar (dendësi relative në 0,880 me 20 °C:) hollohet me ujö
dri në 1000 ml.
____________
11
Disa mëndafshe të egra, sikurse mendafshi tussah, nuk jan plotësisht tretëse në acidin sulfurik të koncentruar 75%m/m.
21
4. PROCEDURA E TESTIMIT
Pason procedura e përshkruar në Rregulloret e përgjithshme dhe vazhdohet si në vijim:
Në mostrën e fututnë në bocën Erlenmeyer me patë qelqi me kapacitet së paku 200 ml, i shtohet 100 ml
75 % të acid sulfurik për gram të mostrës. Ena mbyllet tundet fuqishëm dhe lihet të qëndroj për 30
minuta në temperaturë dhome. Përsëri tundet dhe lihet të qëndroj për 30 minutat e ardhshëm. Tundet
për herë të fundit dhe përbërja filtrohet përmes enës filtruese të matur. Fibrat e mbeturar pastrohen nga
boca me 75% të acidit sulfuric. Mbetjet në enë pastrohen së pari me 50 ml acidit sulfurik të holluar,
pastaj me 50ml ujë dhe 50 ml amoniak tretës të holluar. Pas secilës shpërlarje i lejohet fibrave që të
mbesin në kontakt me tretjen për rreth 10 minuta para se ajo të kullohet. Në fund mbetjet shpëlahen me
ujë, duke lënë fibrat në kontakt me ujë për rreth 30 minuta. Lëngu largohet nga ena me thithje, ena dhe
mbetjet thahen, ftofen dhe maten.
5. LLOGARTJA DHE PARAQITJA E REZULTATEVE
Rezultatet llogariten siq është përshkruar në Rregulloret e përgjithshme. Vlera 'd' është 0,985 për
lesh12.
6. SAKTËSIA
Për përzeirjt homogjene të materialeve të tekstilit, limitet e sigurisë së rezultateve të arritura me
anë të kësaj metode, nuk janë më të mëdha se ± 1 për nivelin e sigurisë prej 95 %.
METODA Nr.12
JUTA DHE FIBRAT SHTAZORE
( Metodë për caktimin e përmbajtjes së azotit)
1. FUSHA E APLIKIMIT
Kjo metodë aplikohet pas largimit të materieve jo fibrore, në përzierjet dykomponentëshe të
- jutës (9) me,
- fibra shtazore.
Komponentët e fibrave shtazore mund ti paraqiten vetëm si qime (2 dhe 3) ose lesh (1) ose mund të jet
ndonjë përzierje e këtyre dy komponenteve. Kjo metodë nuk është e aplikueshme për përzierjet e
tekstilit që përmbajnë materiale jo fibrore (ngjyra, apretura etj.) me bazë të azotit.
2. PARIMET
Përcaktohet përmbajtja e azotit në përzierje, pasë të cilës nga ajo përmbajtje e njohur ose përmbajtja e
azotit të këtyre dy komponentëve, llogaritet pjesa e çdo komponente.
3. APARATURA DHE REAGJENTET (përveç të cekura në Rregulloret e përgjithshme)
3.1. Aparatura
(i) boca Kjeldahlov me kapacitet prej 200 deri në 300 ml.
(ii) Aparatura Kjeldahlov për destilim me injektim të avullit.
(iii) Aparati për titrim, me precizitet prej 0,05ml.
Reagjentët
(i) Toluen.
(ii) Metanol.
(iii) Acid sulfurik, dendësia relative 1,84 g/ml në 20 º C.
(iv) Sulfat kaliumi (9).
(v) Dioksid seleni (10).
(vi) Tretja e hidroksid natriumit(400 g/litër).
_______________________
12
Këta reagjent duhet të jenë pa azot.
22
3.2. Tretet 400 g hidroksid i natriumit në 400-500 ml ujë dhe hollohet me ujë deri 1 litër.
(vii) Indikatori i përzierjes.
Hollohet 0,1 g e kuqja e metil të në 95 ml etanol dhe 5ml ujë dhe përzihen me 0,5 g
bromocresol të gjelbërt i tretur në 475 ml etanol dhe 25 ml ujë.
(viii) Tretja e acidit borik.
Treten 20 g të acidit borik në 1 litër ujë
(ix) Acid sulfurik, 0,02N ( tretje standarde volumetrike).
4. PERPUNIMI PARAPRAK I MOSTRES PER TESTIM
Përpunimi tjetër paraprak i zëvendëson ate të përshkruar në Rregulloret e përgjithshme.
Mostra e
tharë në ajrë, ekstrahohet katër ore në aparatin Soxhleat me përzierje prej 1 sasi touleni dhe 3 sasi
metanoli me numër minimal të derdhjeve prej 5 cikleve në orë. Pas ekstrahimit lejohet që tretja të
avullohet nga mostra në ajër, pastaj mostra thahet në tharse në temperaturë prej 105 ± 3 º C. Mostra
pastaj ekstrahohet gjatë vëlimit përmes ftohjes kthyese me ujë 30 minuta ( 50 ml për g të mostrës).
Përmbajtja filtrohet, kthehet mostra në bocën për ekstrahim përsëritet me sasi të njejt uji filtrohet e tëra,
largohet teprica e ujit nga mostra me anë të thithses apo centrifugës pastaj lihet mostra që të thahen në ajr.
Vrejtje:
Duhet të miret parasysh efekti helmues i toluenit dhe metanolit dhe të mirren masat paraprake gjatë
përdorimit të tyre.
5. PROCEDURA E TESTIMIT
5.1. Rregulloret e përgjithshme
Pason procedura e përshkruar në Rregulloret e përgjithshme në pikëpamjen e seleksionimit, tharjen
dhe matjen e mostrës.
5.2. Pëshkrimi detal i procedurës
Mostra vendoset në bocën Kjeldahlovit. Në mostër me pesh jo më pak se 1 g, i shtohet me radhë,
2,5 g sulfat të kalijumit, 0,1 - 0,2 g dioksid seleni dhe 10 ml acid sulfurik ( dendësis relativë 1,84).
Së pari ngrohet boca ngadalë derisa fibrat në tersi nuk degradohen, pastaj ngrohet më shum derisa
tretja të mos kthjellet dhe të mbetet tërësisht e pa pangjyrë. Ngrohe më tutje për 15 minuta. Lihet
boca të ftohet, hollohet përbërja me kujdes me 10 - 20 ml ujë, ftofet, bartet përbërja kuantitative
në bocën e matur prej 200 ml, mbushte me ujë deri në nivel i shenjës së bocës.(tretja për destilim).
Vendoset rreth 20 ml tretje të acidit borik në bocën Erlenmeyer prej 100 ml. Boca vendose nën
ftoftëse të aparatit Kjeldahlov për distilim ashtu që gypi prurës të zhytet nën sipërfaqen e tretjes të
acidit borik. Bartet me saktësi 10 ml tretje për distilim në bocën për destilim, i shtohet më së paku
5 ml tretje të hidroksidit të natriumit në hinkë, ngritet pak mbyllsja dhe lejon tretjen e hidroksidit të
natriumit të rrjedhë ngadalë në bocë. Nëse tretja për distilim dhe tretja e hidroksidit të natriumit
mbesin si dy shtresa të ndara, përzihet me tundje të lehtë. Boca për distilim ngrohet ngadal dhe
vehet nën avull nga gjeneratori. Kurë të mblideth rreth 20 ml destilat, ulë bocën Erlenmeyer ashtu
që vihet maja e gypit për ftofje reth 20 mm mbi sipërfaqen e tretjeve dhe distilohet edhe 1 minutë.
Maja e gypit prurës shpërlahet me ujë, ndersa tretja i cili pastrohet mblidhet në bocën Erlenmeyer.
Ajo bocë largohet dhe zëvendësohet me një bocë Erlenmeyer tjetër e cila përmban rreth 10 ml
tretje të acidit borik dhe në te mblidhet rreth 10 ml distilat. Këto dy distilime titrohen në veçanti
me tretje 0,02N acid sulfurik, duke shfrytëzuar indikatorin përzirës. Rexhistrohet vlera totale e
nitrimit për të dy distilatet. Nëse vlera e titrimi për distilatin e dytë më shumë se 0,2 ml, përsëritet
distilimi duke shfrytëzuar tretje alikvoti të freskët për distilim. Kryhet një provë e verbët, që do të
thotë distilimi duke përdorur vetëm reagjentët.
23
6. KALKULILMI DHE PARAQITJA E REZULTATEVE
6.1. Llogaritja e përqindjes së përmbajtjes së azotit në mostrën absolute të tharë si në vazhdim:
Ku është:
A = përqindja e pastër e azotit në mostrën e tharë apsolute,
V = sasia e përgjithshme standarde e acidit sulfurik të përdorur në titrimin e parë dhe të dytë të
V = sasia e përgjithshme standarde e acidit sulfurik të përdorur në titrimin e parë dhe të dytë të tretëjes
në ml,
b = sasia totale e acidit sulfurik standard të përdorur në provën qore në ml,
N = normaliteti i acidit sulfurik,
W = masa e tharë absolute e mostrës në gram.
6.2. Llogaritja e përbërjes së përzier duke shfrytëzuar vlerën 0,22 % për përmbajtje të azotit në jutë dhe
16,2% për përbërjen e azotit në fibrat shtazre gjatë së cilës të dy përqindjet jan shprehur në
përmbajtjen e masës absolute të tharë të fibrës.
Ku është:
PA % = përqindja e fibrave shtazore në mostrën e tharë apsolute.
7. SAKTESIA
Përzeirjet homogjene të materialeve të tekstilit, limitet e sigurisë së rezultateve të arritura me anë të
kësaj metode, nuk janë më të mëdha se ± 1 për nivelin e sigurisë prej 95 %.
METODA Nr.13
FIBRAT POLIPROPILENE DHE FIBRAT TJERA
( Metoda duke përdorur Ksilen)
1. FUSHA E APLIKIMIT
Kjo metodë aplikohet pas largimit të materieve jo fibrore, nëpërzierjet dykomponentëshe të:
- fibrave polipropilene (33) me,
- lesh (1), qime shtazore ( 2 dhe 3), mëndafsh (4), pambuk (5), fibrat acetate (19), fibra bakëri(21),
fibrat modale (22), fibrat triacetate (24), fibrat viskoze (25), fibrat akrilike (26), fibra poliamidi (30),
fibra poliesteri (31) dhe fibra qelqi (40).
2. PARIMET
Fibrat e polipropilenit tretet nga përzierja e masës absolute të tharë e njohur e tretjes me ksilen të vluar.
Mbetja mblidhet, pastrohet, thahet dhe matet; masa e tyre korrigjohet, nëse është e nevojshme shprehet
si përqindje e masës së tharë absolute të përzierjes. Përqindja e fibrave të polipropilenit vërtetohet
përmes diferencë.
3. APARATURA DHE REAGJENTET (përveç të cekura në Rregulloret e përgjithshme)
24
3.1. Aparatura
(i) boca Erlenmeyer me tapë të lmuar me kapacitet prej 200ml.
(ii) ftohsja kthyese ( e përshtatshëme për tretje me pikë të lartë të vëlimit), me vazhdues të
cilët i përputhen madhësis së fytit të bocës Erlenmeyer (i).
3.2. Reagjentet
Ksileni, i cili destilohet mes 137 dhe 142 º C.
Vrejtje:
Ky reagjent është shumë ndezës dhe avull i tij është helmues. Gjat përdorimit duhet të mirren
masat paraprake të sigurisë.
4. PROCEDURA E TESTIMIT
Pason procedura e përshkruar në Rregulloret e përgjithshme pastaj vazhdo si në vijim:
Mostra në bocën Erlenmayer(3.1.(i)), i shtohet 100 ml ksilen (3.2) për gram të mostrës. Përforcohet
ftofsja (3.1 (ii)), ngrohet përmbajtje deri te vëlim dhe në atë temperatur përpunohet tre minuta. Lëngu i
nxehtë menjëher filtrohet përmes enës filtruese të matur (shih Shënim 1), Procesi përsëritet dhe dy
here,çdo herë duke përdorur 50 ml tretjes së freskët.
Mbetja në bocë pastrohen në
mënyrë të vazhdueshme me 30 ml ksilen të vluar ( dy herë), pastaj me 75 ml petrol eterit(1.3.2.1 të
udhëzimeve të përgjithshme) ( dy herë). Pas pastrimit të dytë me petro eter , filtrohet përmbajtja nga
boca përmes enës filtruese, barten fibrat e mbetura në enën me ndihmën e një sasie të vogël të petro
eterit dhe lejohet që tretja të avullohet. Ena dhe mbetjet thahen, ftohen dhe maten.
Vërejtje:
1. Ena filtruese përmes së cilës ksileni do të filtrohet
duhet
të ngrohet paraprakisht
2. Pas procedurës me ksilen të vluar, duhet të ftohet mirë boca e cil përmban mbetje para
se ti
shtohet
petrol
eteri.
3. Për tu zvogëluar ndikimi i rrezikshmërisë nga zjari ose helmimi, përdoret aparati përekstrahim të
nxeht duke përdorur procedurat e përshtatshme të cilat japin rezultet identike 13
5. LLOGARITJA DHE PARAQITJA E REZULTATEVE
Rezultatet llogariten siq është përshkruar në Rregulloret e përgjithshme. Vlera 'd' është 1,00.
6. SAKTESIA
Për përzeirjet homogjene të materialeve të tekstilit, limitet e sigurisë së rezultateve të arritura me anë
të kësaj metode, nuk janë më të mëdha se ± 1 për nivelin e sigurisë prej 95 %
METODA Nr.14
FIBRAT E KLORIT ( HOMOPOLIMERET E VINIL KLORIDIT) DHE FIBRAT TJERA
(Metoda duke përdorur acidin sulfurik)
FUSHA E APLIKIMIT
metodë aplikohet pas largimit të materieve jo fibrore në përzierjet dykomponentëshe të:
Fibrat e klorit (27) prej homopolimer të vinil kloridit pa mar parasysh a jan apo jo prap të
Kjo
kloruara me
pambuk
(5), fibrat acetate (19), fibra bakëri (21), fibrat modale (22), fibrat triacetate (24), fibrat viskoze (25),
fibrat akrile(26), fibrat modakrile (29), fibrat poliamide (30), fibratpoliestere (31), Fibrat Modakrile për të
cilat ësht fjala janë ato fibra të cilat japin tretje të kthjellët kur zhyten në acid sulfurik të koncentruar(
densitet relativ 1,84 në 20 º C).
____________________
13
shih për shembull aparatin të përshkruara në Melliand Textilberichte 56 (1975), pp.643-645
1.
25
Kjo metodë mund të përdorët në vend të metodës Nr. 8 dhe Nr.9.
2. PARIMET
Të gjitha fibrat në përzirje përveq fibrave të klorit (fibrat e përmendura në pikën 2 paragrafi 1) tretet
nga masa absolute e tharë e njohur e përzierjes me acid sulfurik të koncentruar(dendësia relative 1,84 në
20 º C). Mbetjet të cilat përbëhen nga fibrat e klorit mblidhen, pastrohen, thahen dhe maten; masa e tyre
nëse është e nevojshme korrigjohet, shprehet si përqindje e masës absolute të tharë të përzierjes.
Përqindja e përbërësit të dytë fitohet me ndihmen e diferencës.
3. APARATURA DHE REAGJENTET (përveç të cekura në Rregulloret e përgjithshme)
3.1. Aparatura
(i) Ena Erlenmeyer me tapë të lmuar me kapacitet së paku prej 200 ml.
(ii) Shufëra qelqi me skaje të rrafshët.
3.2. Reagjentët
(i) Acid sulfurik, i koncentruar(dendësi relativ 1,84 në 20 º C).
(ii) Acid sulfurik, me tretje ujore përafërsisht të koncentruar 50% (m/m).
400 ml të acidit sulfurik (dendësi relative 1,84 në 20 º C), me kujdesë i shtohet duke ftohur në
500 ml ujë të distiluar ose dejonizuar. Pas ftohjes në temperaturë të dhomës
tretja mbushet me
ujë deri një litër,
(iii) Amoniak, tretje holluar.
Hollohet 60 ml tretje të amoniakut të koncentruar (dendësi relativ 0,880 në 20 º C) në ujë
të
destiluar deri në një litër.
4. PROCEDURA E TESTIMIT
Pasojn procedurat e përshkruara në Rregulloret e përgjithshme pastaj vazhdo si në vijim:
Mostra në
bocën (3.1(i)) i shtoheh100 ml acid sulfurik (3.2 (i)) për gram të mostrës.
Përmbajtja e bocës lihet në temperaturë të dhomës për 10 minuta dhe gjatë asaj kohe përzihet mostra
kohë pas kohe me anë të thuprës së qelqit. Nëse caktohet pëlhura ose materiali i thurur, mostra shtypet
mes mureve të bocës dhe thuprës së qelqit ashtu që me presionin e bërë ndahet materiali i tretur me
acid sulfurik.
Lëngu filtrohet përmes enës matëse filtruese. I shtoht bocës një sasi e freskët 100 ml të acidit sulfurik
(3.2 (i)) dhe përsëritet procedura e njejtë. Përmbajtjet e bocës bartet në enën filtruese, ndërsa me
ndihmen e thuprës së qelqit mbetjet e fibrave largohen. Nëse është e nevojshme i shtohet pak acid
sulfurik të koncentruar (3.2 (i)) në bocë, në mënyrë që të largohen fibrat të cilat kan mbet nëpër
murre.Tretja kullohet nga ena, i largohet filtrati(mbetjet në filtër), pastrohen mbetjet vazhdimisht në
enë me 50% tretje të acidit sulfurik (3.2 (i)), ujë të distiluar apo dejonizuar ( I.3.2.3 të udhëzimeve të
përgjithshme, tretje e amoniakut (3.2 (iii)) dhe në fund pastrohen përfundimisht me ujë të distiluar apo
dejonizuar, duke larguar lëngun nga ena me thithje pas çdo shtese. (thithsja me vakum nuk përdoret gjat
larjes, por vetëm atëherë pasi lëngu kullohet lirshëm).
Ena dhe mbetjet thahen, ftohen dhe maten.
5. KALKULIMI DHE SHPREHJA E REZULTATEVE
Rezultatet kalkulohen siq është përshkruar në Rregulloret e përgjithshme. Vlera 'd' është 1,00.
6. SAKTESIA
Për përzeirjet homogjene të materialeve të tekstilit, limitet e sigurisë së rezultateve të arritura me anë
të kësaj metode, nuk janë më të mëdha se ± 1 për nivelin e sigurisë prej 95 %.
26
METODA Nr.15
FIBRAT E KLORIT, FIBRAT MODAKRILE, FIBRAT ELASTANE, FIBRAT ACETATE, FIBRT
TRIACETATE DHE FIBRAT TJERA
( Metodë duke përdorur cikloheksanonin)
1. FUSHA E APLIKIMIT
Kjo metodë aplikohet pas largimit të materieve jo fibrore, nga përzierjet dykomponentëshe të: fibrat acetate (19), fibrat triacetate (24), fibrat klori (27), fibrat modakrile(19), fibrat
elastane
(39) me, lesh (1), qime të shtazëve (2 dhe 3), mëndafsh (4), pambuk (5), fibrat bakëri
(21),fibrat modale (22),fibrat viskoze (25), fibrat poliamidi(30), fibrat akriliki (26)dhe fibrat qelqi
(40).
Në rastin kur vërtetohet prezenca e fibrave modakrile ose elastane, para testimit është me rëndësi të
vërtetohet se a janë ato fibra plotësisht tretëse ne reagjent. Përzirjet të cilat përbëjnë fibrat klorike
është e aplikueshme metoda e testimit numër 9 ose metoda numër 14.
2. PARIMET
Fibrat acetate dhe triacetate, fibrat klori dhe diasa fibra modakrile si dhe disa fibra elastane treten
nga një masë relative e tharë e njohur me cikloheksanon në temperaturë afër pikës së vëlimit.
Mbetja mblidhet, pastrohet, thahet dhe matet; masa e tyre nëse ëahtë e nevojshme korrigjohet,
shprehet si përqindje e masës së tharë të përzierjes. Përqindja e fibravetë të klorit, fibrat modakrile,
fibrat elastane, fibrat acetate dhe fibrat triacetate vërtetohet përmes diferencës.
3. APARATURA DHE REAGJENTET (përveç të cekura në Rregulloret e përgjithshme)
3.1. Aparatet
(i) Aparatura për ekstrahim të nxehtë e përshtatshëme për shfrytëzim në procedurën e
testimit e përshkruar në pjesën 4. (Shih fotografin: kjo është një variant i aparaturës e
përshkruar në Melliand Textilberichte 56 (1975) 643 - 645).
(ii) Ena filtruese për mostër.
(iii) Pllaka poroze ( shkalla e porozitetit 1).
(iv) Kondenzator i cili mund të vendoset në bocën për distilim.
(v) Ngrohësi.
3.2. Reagjentët
(i) Cikloheksanoni, pika e vëlimit 156 º C.
(ii)Alkohol etil, me volum 50 %.
Vrejtje:
Cikloheksanoni është i ndezshëm dhe toksik. Duhet të mirren masat paraprake të sigurisë.
4. PROCEDURA E TESTIMIT
Pason procedura e përshkruar në Rregulloret e përgjithshme pastaj vazhdo si në vijim:
Në bocën distiluese shtohet 100 ml cikloheksanon për gram të materialit, futet enën për
ekstrahimim në të cilën para kësajë i është vendosur ena filtruese me mostrën dhe plakën poroze
pak pjertazi.Vendoset kondenzatori nxehet deri në vëlim dhe vazhdohet me ekstrahimin për 60
minuta me numër të derdhjeve minimale prej 12 në orë. Pas ekstrahimit dhe ftohjes, largohet ena
për ekstrahim, nxjeret ena filtruese dhe largohet pllaka poroze. përmbajtja në enën pastrohen tri ose
katër herë me 50 % etil alkohol të ngrohur në rreth 60 º C. dhe pastaj me 1 litër ujë në 60 º C.
Nuk lejohet të përdorët thithsja gjatë ose në mes pastrimit. Lëngu duhet të kullohet lirshëm, vetëm
atherë mund të përdoret thithsja me vakum.
Ena me mbetjet thahen, ftohen dhe maten.
27
5. KALKULIMI DHE SHPREHJA E REZULTATEVE
Rezultatet kalkulohen siq është përshkruar në Rregulloret e përgjithshme. Vlera 'd' është 1,00 me
përjashtimet si në vazhdim:
Mëndafsh
1,01
Fibrat akrilie 0,98
6. SAKTESIA
Për përzeirjet homogjene të materialeve të tekstilit, limitet e sigurisë së rezultateve të arritura me
anë të kësaj metode, nuk janë më të mëdha se ± 1 për nivelin e sigurisë prej 95 % Figura e
referuar në pikën 3.1 (i) të metodës Nr.15.
Aparati për destilim të nxehtë
28
ANNEX I
PREPARATION OF LABORATORY TEST SAMPLES AND TEST SPECIMENS TO
DETERMINE COMPOSITION OF TEXTILE PRODUCTS FIBRES
1. SCOPE OF APPLICATION
This Annex sets out procedures for obtaining laboratory samples to test the appropriate size for
preliminary processing in order to carry out quantitative analysis (f.e. of a size that cannot exceed
100 g) from laboratory bulk samples, and to select test specimens from laboratory test samples
which have been already processed in terms of removing non-fibre matter 1.
2. DEFINITIONS
2.1. Bulkl source – means the quantity of the material that is evaluated based on a series of test
results. This may include: all the material of one delivery of cloth; all cloths woven by a
basic selected cylinder; one consigement of yarn, one or more bale of raw fibre.
2.2. Laboratory bulk sample – means the part of the bulk source taken as representative of the
lot, which is available for the laboratory. Size and nature of the laboratory bulk sample
should be sufficient to adequately exceed the original source and enable easy laboratory
procesing 2.
2.3. Laboratory test sample – means the laboratory bulk sample that undergoes preliminary
processing to remove non-fibrous matter, where the test specimen were taken from. Size
and nature of the laboratory test sample should be sufficient to adequately overcome the
variability of the laboratory bulk sample 3.
2.4. Test specimen – the part of the material that is needed to give individual test results
selected from the laboratory test sample.
3. PRINCIPLE
Laboratory test sample is selected to represent the laboratory bulk sample. Test specimens are
taken from the laboratory bulk sample in such way that each one is representative of the
laboratory test sample.
4. SAMPLIG OF FIBRES
4.1. Random fibres – laboratory test sample is derived from random selection of batches from
the laboratory bulk sample. The entire laboratory test sample is mixed thoroughly by the
laboratory carder 4 of layers or mixtures, including free fibres and fibres glued to the
mixing machines, and is initially processed. Then test specimens are selected in proportion
with respective measures, from the layer of mixture, from free fibres and fibres glued to
the machine.
__________________________
1
In some cases it is necessary to initially process separately each test sample
For final and processed items see under 7.
See item 1.
4
Laboratory carder may be replaced with the weaving machine or the weaving machine may be replaced with the method of >>tufts and rejects<<.
2
3
29
4.2. Should the woven layer remain unchanged (oriented fibres) after the initial processing, the
test specimens are selected as per the method described under 4.2. if the woven layer
remained non-oriented after the initial processing, test specimens are randomly chosen out
of at least 16 small and suitable batches, of about the same size and are mixed.
4.3. Oriented fibres (layers, ribbons, pre- woven materials) – From the random selection of the
laboratory bulk sample no less than 10 diagonal pieces each approximately 1g are cut. The
laboratory test sample is initially processed. The test sample is derived by joining all 10
diagonal cuts together and cutting them in such a shaple that each sample contains the
fibres of 10 batches.
5. SAMPLING YARN
5.1. Yarn in packages or in banks on the spinner – All packages in the laboratory bulk samples
should be tested. Each spinner spins the yarn equally and uninterruptedly to achieve the
weaving 5 at an equal number of spins or in another way. Laboratory test sample is
obtained by placing separate yarns of the same length one on top of the other. Laboratory
test samples are subjected to the initial processing. Samples are taken from the laboratory
test samples in such way that thrread batches are cut into equal lengths from the woven
batch taking care that each batch contains all yarns of the sample. Should the length be t,
and the number of spins selected from the laboratory bulk sample n, to obtain the test
sample of 10 g, the length of the yarn that should be unspinned from each loop is
>NUM<106>DEN>Nt cm.
Should the value Nt be high, i.e. should that be higher than 2000, spins are woven thicker,
are cut diagonally into two parts thus achieving a sample of a suitable size. The edges of
each sample that is shaped like a ribbon should be initially tied tightly before the
processing, while the test samples are taken from the reinforced edges.
5.2. Yarn on wrap. The laboratory test sample contains a yarn obtained from the cut of the
basic cylinder at a length no less than 20 cm., on condition that it contains all basic yarns
apart from the edges of the woven materials that are thrown away. The fibre batch is all
tied next to one side. Should the sample be larger for an initial processing, it should be
separated into two or more pieces, and each tied together because of the preliminary
processing, and after the processing are joined again. The test sample is obtained by
cutting the required length further frm the spot where the laboratory test sample has been
tied, so that it contains all main threads. For a wrap that contains N threads, the length of t
weight, the weight of the length of the sample of 1g. Is >NUM>105>DEN>Nt cm.
___________________
5
If the covers are placed in suitable containers it is possible to cover several pieces at one time.
30
6. SAMPLING OF FABRIC
6.1. Sampling from the laboratory bulk samples that contain only one representative of the
fabric – the ribbon is cut diagonally from one end to the other and the edges are removed.
Such a segment is a laboratory test sample. In order to obtain a laboratory sample to test
mass x g, the surface of the segment shall be: >NU >x 7104>DEN>G cm, where G
represents the surface of the unwoven textile mass in g/m. The laboratory test sample is
subjected to the preliminary processing and then is divided into four equal parts (rightangled) nd are placed one on top of the other.
Test specimens are taken from each part of the straightened material cutting through all
layers so that each sample have an equal length of all layers. If the cloth has a woven
design, the width of the laboratory test sample is measured parallely towards the base, and
should not me less than a line (repetition of the base in the design). If this conditions is met,
the laboratory test sample is too broad to be considered in entirety, and is cut into equal
parts which are preliminarily processed separately and these parts are placed one on top of
the other before the test specimens are selected, taking care that the same duke u kujdesur
lines do not match. Sampling by the sample bulk laboratory composed of more parts. Each
part is processed as described under 6.1. and the results are reported separately for each
part.
7. SAMPLING OF MADE-UP AND FINISHED PRODUCTS
The laboratory bulk sample is a simple piece of clothing or a final product or representative
part of theirs.
If possible, it determines the percentage of various parts of the item that do not have similar
composition of the raw material, in order to establish compatibility with of respective
Regulation On the content of raw material and the denomination of textile. The
representative part of the laboratory sample is selected to test the clothing or final product,
a composition that should be noted on the label. If the product has more than one label, the
representative laboratory test sample is taken from each part that corresponds to the
specific label.
If the product that requires determination of composition is not uniform, then it is
necessary to determine the laboratory test sample from each part of the product and verify
the relative parts of various parts in relation to the general product. Afterwards one should
calculate the percentages taking into consideration the respective proportion of parts
selected as samples.
Laboratory test samples should be initially processed.
31
ANNEX II
METHODS OF QUANTITATIVE ANALYSIS OF CERTAIN BINARY FIBRE MIXTURE
GENERAL
Introduction
Methods of quantitative analysis of fibre mixtures are based on two main processes: mechanical
and chemical separation of fibres. The method of mechanical separation should be used any time it
is possible, as generally it offers more accurate results than the chemical one. It may be used for
textiles where the fibres do not represent internal mixture, for example in cases of the thread
composed of several elements from which there exists only one type of fibre for each, or the cloth
where the base fibres are different from filling fibres, or jumpers that can be woven and are
composed of different types of thread.
In general, the wuantitative method of chemical analysis is based on the selective dissolution of
each component. After removing the components, the residue that has not been dissolved is
measured, while the part of dissolved components is calculated from the mass loss.
The first part of the annex provides joint information for all analysis of fibre mixtures
according to this method that this annex deals with, regardless of their composition. This part
should have been used together with later parts individually, of the annex that contains detailed
actions; which is applied in some special mixtures of fibres. In some cases, the analysis are based
on other principles and not selective dissolution; such cases provide in detail all relevant parts of
the annex.
The mixture of fibre during processing even in smaller mass, the final textile may contain
non-fibre matter such as fat, wax, additives or matter that is dissolved in water, which are
composite parts of natural fibre or that are added to make processing easier. Non fibre matter
should be removed before analysis. For this reason the method for removal of fat, wax and matter
soluble in water has been introducted.
Textile may contain resin or additional matter to obtain specific features. Such matter,
including colors, in extraordinary cases may present difficulties in terms of dissolution of soluble
components, and may dissolve entirely or partially in reagents. These additional types of matter
my cause errors and should be removed before the quantitative analysis of the sample. If such
additional matter is impossible to be removed the quantitative analysis method given in this annex
is not applicable.
Colours in coloured cloth are considered composite part of the cloth and are not removed.
Analysis are conducted based on the absolute dried mass and the process given for this
determination. The rresult are obtained by applying values of additional trade agreements
emphasized in the respective Regulation On the content of raw material and textile denominations,
on the absolute dry mass for each fibre.
Before starting the analysis, all samples present in the mixture should be identified. In some
methods, the insoluble component of the mixture may be partially dissolved in a reagent that used
for dissolution of solvent components. Where possible, the selected solvents that have poor effect
or no effect at all on non-dissolved fibres. If we know that there will be loss of weight during the
analysis the results should be corrected and for this reason the remedial factors are provided.
32
These factors are determined by laboratories that conducted previous tests of specific samples with
respective solvents as mentioned in the analysis method. Thse remedial factors are based only on
non-dissolved fibre, but if the fibres are destroyed before or during the processing, other remedial
factors should be used. The given procedure are worth for individual research. At least two parallel
tests should take place with different samples, as in the case of mechanical removal, and in thecase
of chemical removal. To determine results, if technically achievable, use of laternative procedures
during which the residual component before the standard method is dissolved first are proposed.
I. GENERAL INFORM ATION ON CHEMICAL METHODS OF QUANTITATIVE
ANALYSIS OF TEXTILE FIBRE MIXTURE
Joint information of methods given for quantitative chemical analysis of fibre mixtures.
I.1. PURPOSE AND COPE OF APPLICATION
The scope of application for each method specifies for which fibre the method is
applicable.
I.2. PRINCIPLES
After identifying mixture components, non fibre matter is removed by the adequate
preliminary processing, then usually one of the components is removed with the help of
selective solvent 6. Resides that are not dissolved are measured and the parts of solved
components are calculated from mass loss. Where this would cause technical difficulties, it is
recommended that solved fibres be present in the largest part, thus obtaining fibres as present
residue in small amounts.
I.3.MATERIALS AND DEVICES
I.3.1. Devices
I.3.1.1. Filteering and measuring vessels with sufficient width to contain such bottles or any other
devide that gives identical results
I.3.1.2. Vacuum vessels
I.3.1.3. Silica-gel exsiccator and indicator
I.3.1.4. Ventillation drying to dry the sample at 105 0C +- 3oC.
I.3.1.5. Analytical scale accurate up to 0,0002 g.
I.3.1.6. Soksletit device for extration or any other device that gives identical results.
I.3.2. Reagents
I.3.2.1. Light petroleum doubly-distilled, boiled between 40 and 60 º C
I.3.2.2. Other reagents specified in approripate parts of each method. All reagents used should be
chemically clean.
I.3.2.3.Distilled or de-ionized water
____________________________
6
Method 12 is an exception. It is based on determination of compposition of components of one or two composite substances
33
I.4. STANDARD TEST ATMOSPHERE
That is why the absolute dry matter is determined, neither the conditioning of the sample, nor
conducting the analysis is standard atmopshere is necessary.
I.5. LABORATORY TEST SAMPLE
The laboratory test sample that represents the laboratory bulk sample should be of sufficient
size so that test samples of 1 g for each mass are obtained from such sample.
I.6. PRELIMINARY PROCESSING OF LABORATORY TEST SAMPLE 7
In cases when a substance that should not be considered while calculating the percentage
(Article 12 (3) of Rolebook No. 2012/xx On the content of raw material and denomination of
textile is present then it should be removed using an appropriate method that does affect the
fibres. For this purpose, non fibre matter that may be detached by use of petroleum and water
is removed so that out in the air, the dry test sample is processed is Soksletit device with me
petroleum for at least one hour and a minimum of 6 cycles per hour. Once the petroleum is
removed the sample is exracted through direct processing involving soaking the sample in
water at room temperature for one hour, and then soaking it in water at 65± 5 ºC, during the
one-hour period the fluid is stirred from time to time. Ratio to be used in the tub (fluid/sample)
is 100:1. Excessive water is removed from the sample by squeezing, vacuuming or centrifugal
action and the sample is left to dry in the air. In cases when non fibre matter cannot be
extracted by petroleum and water, it should be removed by replacing the abovementioned
method with water with the appropriate method that does not substantially alter any
components of the fibre. It is important to remember that for some unwhitened fibres, natural
fibres, fibres of animal origin (f.e. jute, coconot fibres) the simple pre-processing with
petroleum and water usually does not remove all non fibre matter. However, pre-processing is
not applied unless the sample contains parts that are not soluble in petroleum and water.
Analysis reports should contain all details on using the pre-processing method.
I.7. TEST PROCEDURE
I.7.1. General Instructions
I.7.1.1.Drying
Each drying process is realized in no less than 4 hours and no more than 16 hours at 105± 3 ºC
inside an over the cover of which is totally closed and ventillated throughout the process. If the
drying period is less than 14 hours, the sample should be measured to ascertain whether the mass is
constant. The mass is constant if within a 60-minute drying period the change that occurrs is less
than 0,05%. During the drying, cooling and measuring time one should avoid touching the vessels
and measuring bottles, or samples and residues with uncovered hands. The sample dries inside the
measuring vessel keeping the lid next to the vessel. After drying the measuring vessel is closed and
transferred promptly to the exsiccator. When another devide is used instead of the vessel, the
drying takes place in the manner that enables the dry fibre mass to be calculated without losing
mass. In cases when another devide is used apart from the filtering vessel, the drying should occurr
inside the oven to determine the dry fibre mass without loss.
7
______________
See Annex 1.1.
34
I.7.1.2.Cooling
All drying procedures are conducted with an exsiccator which usually is found next to the
scales until the drying vessel cools off completely, however not unless 2 hours have passed.
I 7.1.3.Measurement
After cooling off, the measurment vessel is measured within 2 minutes once it has been
removed from th exsiccator. The accuracy of the measurement is 0.0002g.
I.7.2.Procedure
From the preliminary treatment of the laboratory test sample we take a test sample not smaller
than 1 g. the thrread of cloths are cut at about 10 mm, and made into as minuscule pieces as
possible. The sample is dried at the measuring vessel, cooled in the exsiccator and measured.
Amples made into pieces as per the methods described are carried into the glass vessel and the
measurement vessel is against measured and from the difference we get the difference between
the absolute dried measure of the sample. Procedures mentioned in the applicable method are
applied. The residue is observed by a microscope in order to verify whether the fibres that were
completely dissovled through the treatment were removed.
I.8. CALCULATION AND PRESENTATION OF RESULTS
The measure of insoluble components as a percentage of the general fibre mass in the mixture.
The percentage of the soluble components is obtained through change. The result is achieved
based on clean matter, absolutely dried in accordance with:
a. Trade agreement data and
b. Remedial factors used because of the loss of non-fibre material during pre-processing and
analysis process.
Formula given in 1.8.2 is applied for calculation.
I.8.1.Calculation of the percentage of insoluble components in relation to the clean ones, the
absolute dried matter, disregard of the fibre mass during the preliminary processing.
Where:
P1 - clean percentage, absolute dried matter of insoluble components.
m - absolute dried matter of the sample after the preliminary processing.
r - absolute dried matter of the residue.
d - remedial factor for the loss of mass of insoluble components on reagents during the
analysis. Application of values ‘d’ are given to the specific part of each method.
Values ‘d’are normal applicable values for unformed chemicle fibres.
I.8.2.
Calculation of the peercentage of insoluble components on clean base, absolute
dried matter, by using the trade data agreement and when this is necessary, remedial factors
to the loss of fibre mass during the preliminary processing.
35
Where:
P1A – percentage of insoluble components, correction with the agreement of trade data and
factors of loss of matter during preliminary processing.
P1 - percentage of clean absolute dry matter, insoluble components calculated by the formula
in 1.8.1.
a1 - agreement of trade data for insoluble components (Annex II On the content of raw
material and textile denomination)
a2 – is the agreement of trade data for insoluble components (Annex II On the content of raw
material and textile denomination)
b1 - percentage of loss of insoluble components of the sample from the preliminary
processing.
b2 - percentage of loss of soluble components of the sample from the preliminary processing.
Percentage of the second component (P2A%) responds to the expression (is equal to)
100 – P1A %
When special preliminary processing is used, it is necessary to determine the values b1 dhe
b2, so that each of the clean fibre components are subjected to the preliminary processing
used in the analysis.
Clean fibres are the ones that contain no non-fibre matter at all, with the exception of
materials it contains (it should be naturally present or given during the production process),
at the same state (unwhitened, whitened) in which are present in the material to be analyzed.
In cases when clean individual fibres of the component of which the material to be analyzed
is made of are not present, mean values of b1 and b2 obtained from testing clean fibres,
similar to the ones in the mixture, should be used. If usually the preliminary processing of
extraction by means of petroleum and water is used, then the remedial factors b1 and b2 may
be taken into consideration with the exception of unwhitened cotton, linnen and unwhitened
hemp where as a result of loss from the permitted agreement from processing of 4% and in
the case of polypropylene, the permitted loss is 1%. In the case of other fibres loss caused by
preliminary processing according to the agreement are not underestimated.
II. METHOD OF QUANTITATIVE ANALYSIS BY MECHANICAL SPEARATION
II.1. Scope of application
This method is applied for textile fibres of all kinds unless they form internal mixture that
can be sepaated manually.
II.2. Principles
After identifying the textile components, non-fibre materials are removed by the suitable
preliminary processing, then the fibres are removed manually, are dried and measured by
calculating the part of each fibre in the mixture.
II.3. Equipment
II.3.1. Measurement vessels or any other equipment that give identical results.
II.3.2. Exsiccator with silica gel and indicator
36
II.3.3. Ventillation drier to dry the sample at a temperature of 105 0C +- 3oC.
II.3.4. Analytical weighing equipment, with an accuracy of up to 0,0002 g.
II.3.5. Soksletit equipment for extraction or any other equipment that gives identical results.
II.3.6. Needle
II.3.7. Torsiometer or any other similar equipment.
II.4. Reagents
II.4.1. Soft petroleum doubly distilled volume of 40  - 60  C.
II.4.2. Distilled or deionized water.
II.5 Standard test atmosphere
See I. 4.
II.6. Test laboratory sample
See I. 5.
II.7. Preliminary processing of test laboratory sample
See I. 6.
II.8. Procedure
II.8.1.Analysis of the thread
From the preliminary processing of the test laboratory sample, a sample that is not smaller
than 1 g is separated. For very fine threads analysis may be conducted on a minimal length
of 30 m regardless of the quantity.
The thread is cut at suitable lengths and types of fibres are divided by a needle or if
necessary, with the assistance of torsiometer. Fibres separated in this way are placed inside
the vessel for preliminary measure and are dried at 105 ± 3 º C until a contant matter is
obtained, as described under I. 7.1 and I. 7.2.
II.8.2. Analysis of unthreaded products
From the initial processed laboratory test sample a sample not smaller than 1 g. is separated
at a sufficient distance from the carefully cut edges in order to avoid spinned threads. The
sample should be cut in the direction of:
- base of the cloth
- horizontal and vertikal lines of looms
different types of fibres are separated and grouped in vessels measured beforehand for
measurements and the procedure described in II. 8.1 continues.
II.9. Calculation and presentation of results
The measure of each fibre component is expressed as a percentage of the total fibres in the
mixture. The results are calculated based on the absolute dried matter in accordance with:
(a) agreement for additiona trade data; and
(b) remedial factors due to loss of matter during the pre-processing of the analysis.
II 9.1. calculation of the percentage of the matter of clean fibres and absolute dried matter
regardless of the loss of matter during the preliminary processing.
37
Where:
P1
percentage of the first clean component and of the absolute dry matter
m1 - clean absolute dried matter of the first ingredient
m2 - clean absolute dried matter of the second ingredient
II.9.2. Calculation of the percentage of the ingrredients separately using the agreement of
trade data and according to the need of the remedial factor due to loss of quantity during the
preliminary processing mentioned in Item I. 8.2.
III.1. Accuracy of methods
The accuracy shown by particular methods is based on their suitability.
Repetition depends on credibility, which means harmonization/agreeability of experimental
values obtained in different laboratories at different periods of time, using the same method
on identical samples of homogenous mixture. Repetition is expressed in the limits of results
for the level of statiscal accuracy of 95%.
This means that the difference between two
results in a series of analysis conducted at different laboratories deviated only in 5 out of 100
cases, to the appliction of normal and accurate methods, in identical and homogenous
mixtures.
III.2. Test reporting
III.2.1.It is noted that the analysis conducted is in accordance with specific methods
III.2.2.Data that are necessary in particular for the preliminary processing are noted. (see
item
1.6).
III.2.3.Individual results and the arithmetic mean value are noted, each with an accuracy of
0,1.
2. TEST METHODS – SUMMARY TABLE
Method
Scope of application
Reagent
No. 1
Acetate fibres
Other fibres
Acetone
No.2
Protein fibres
Other fibres
Hypochloride
No.3
Copper viscose fibres or
some types of modal
fibres
Cotton
Formic and chloride acid
and zinc chloride
Other fibres
Formic acid at
concentration of 80% m/m
No.4
Polyamide fibres
No.5
Acetate fibres
Tri-acetate fibres
Bensylic alcoohol
No.6
Tri-acetate fibres
Other fibres
Dichloromethane
No.7
Celullose fibres
Polyesteric fibres
Sulfuric acid at
concentration of 75% m/m
No.8
Achrylic fibres,
modachrycil or chloride
fibres
Other fibres
Dimethylfomamide
38
No.9
Chloride fibres
Other fibres
No.10
Acetate fibres
Chloride fibres
Carbon disulfide /
acetone, size of 55,5/44,5
v/v
Acetic glacial acid
No.11
Silk
Woold or hair
Sulfuric acid, 75% m/m
No.12
Jute
Animal fibre
Nitrogen content method
No.13
Polypropylene fibres
Other fibres
Acid
No.14
Chloride fibres (chloride
vinyl homo-polymers)
Other fibre
Method of using
concentrated sulfuric acid.
No.15
Chloride fibres,
moachrylic fibres,
elasthan, acetate and
triacetate.
Other fibres
Cikloheksanon
METHOD No.1
ACETATES AND OTHER FIBRES
(Method of using acetone)
1. SCOPE OF APPLICATION
This method is applied after removing non-fibre matter from the binary fibre mixture of:
- acetate (19) with
- wool (1), animal hair ( 2 dhe 3), silk (4), cotton (5), linnen (7), hemp (8), jute (9), abacá (10),
alfalfa (11), coconut fibre (12),broom (13), rami (14), sisal (15), copper fibre (21), modal fibre
(22), protein fibre (23), viscose fibre (25), achryl fibres (26), polyamide fibres (30), polyester
fibres(31),
The methods are not applied on acetate fibres that were de-acetatized.
2. PRINCIPLES
Acetate fibres are solved from the absolute dried known quantity of mixtures with the help of
acetone. The remaining part is collected, cleaned, dried and measured; if necessary the quantity
is corrected and is expressed as percentage of the absolute dried mixture matter. The
percentage of dried acetate fibres is calculated by the difference.
3. EQUIPMENT AND REAGENTS (with the exception of those described in the general
instructions)
3.1.
Equipment
Erlenmeyer bottle with glass lid with a capacity of at least 200 ml.
3.2. Reagents
Acetond
4. TEST PROCEDURE
39
The procedures described in the general Rrulebook are mentioned below: in the Erlenmeyer bottle
with glass lid with a capacity of at least 200 ml, we add 100 ml acetone per gram of the sample,
the bottle is shaked and placed at a room temperature for 30 minutes, mixing the contents from
time to time, afterwards the liquid is filtered through the filtering measuring vessel. The process is
repeated twice (three extractions are conducted in total), however in 15 minutes, so the general
time of acetone treatment is one hour. The residuess are transferred to the filtering vessel, cleaned
with acetone and filtered. The vessel is filled with acetone and the solvent is left to flow with its
weight.
Finally, the solvent is vaccuumed off, the vessel and residues are dried, cooled and measured.
5. CALCULATION AND PRESENTATION OF RESULTS
The results are calculated as described by the general instructions. Value 'd' is 1,00.
6. ACCURACY
In a homogenous mixture of textile fibres, the interval of safety of results achieved with this
methid is not higher than ± 1 of safe statistics of 95 %.
METHOD No.2
PROTEIN AND OTHER FIBRES
(Method of using hypochloride)
4. SCOPE OF APPLICATION
This method is applied after removing non-fibre matter from binary mixtures of: - wool
(1), animal hair (2 dhe 3), silk (4), protein fibres (23) with cotton (5), copper fibres (21),
viscose fibres (25), achryl fibres (26), chloride fibres (27), polyamide fibres (30), polyester
fibres (31), polypropylene fibres (33), elasthan fibres (39) and glass fibres (40). If other protein
fibres are present in the mixture, the method will give the total of their sums however, not their
individual quantities.
5. PRINCIPLES
Protein fibres are dissolved from the known mixture of the absolute dried matter with
hypochloride solvent. The remaining part is collected, cleaned, dried and measured; should it
be necesary to correct the quantity, it is expressed as a percentage of the absolute dried mixture
matter. The percentage of the absolute protein fibre is calculated with the help of the
difference. To prepare the hypochloride solvent one may use the lithium or natrium
hypochloride. The lithium hypochloride is recommended in cases involving a small number of
analysis conducted in longer intervals. The reason for this is that the participation of the
hypochloride in the rigit lithium hypochloride, is unlike the natrium hypochloride which is
almost contant. If the percentage of the hypochloride is known, the composition of the
hypochloride does not have to be verified for every analysis, so in the future one may use the
quantity of the constant measure of the lithium hypochloride.
6. EQUIPMENT AND REAGENTS (with the exception of this mentioned in the general
instructions)
3.1. Equipment
40
(i) Erlenmeyer bottles with glass lids, 250 ml;
(ii) thermostat, fixed at në 20 (+/- 2)ºC).
3.2. Reagents
(i) hypochloride reagent )
(a) Solvent of lithium hypochlodire
Is composed of the freshly-prepared solvent containing 35 (+/- 2) g/l of cholide (about 1 M), to
which we add 5 (+/- 0,5) g/l of natrium hydroxide that has been dissolved beforehand. To preapre
the solvent of 100 gram of lithium hypochloride which contains 35% active chlorides (or 115
grams which contains 30% active chlorides) with about 700 ml of distilled water, adding 5 gram of
natrium of hydroexide solved in about 200 ml of distilled water adding up to 1 liter of distilled
water.
This solvent that has just been prepared does not have to be checked with non-dometric
method.
(b)Natrium hypychloride solvent.
This is composed of freshly prepared solvent containing 35 (+/- 2) g/l of active chlorides
(about 1 M), which has been added 5 (+/- 0,5) g/l of solved natrium hydroxide
beforehand.before each analysis it is necessary to verify by means of the non-dometric method
the composition of the active chloride for solvents.
(ii) Acetic acid, softened solvent 5 ml of frozen acetic acid solved in 1 liter of water.
7. TEST PROCEDURE
Procedures described in the general instructions are outlined below: Approximately 1 gr of the
sample is mixed with approximately 100 ml of hypochlorite solvent (hypochloride lithium or
natrium) in a vessel of 250 ml and is mixed thoroughly so that the sample is completely soaked.
Then the vessel is warmed up in for 40 minutes at 20 ºC and is stirred without interruption or is at
at aleast stirred without interruption at time intervals. Since the melting of the wool continues
exothermally too, the heat that is released during the reaction should be removed. Otherwise,
considerable errors may occurr due to solution of insoluble fibres. After 40 minutes, the contents
are filtered through the glass measuring vessel, the sample residues are transferred to the vessel,
and the vessel is cleaned with a little hypochloride reagent. The solvent is vaccuumed off the
vessel, the residue is initially washed with water and then with acetic acid and finally with water,
after every matter added, the solvent is vaccuumed off the vessel. The vaccuum is not used until
the entire solvent does not flow because of its weight.
Finally, the solvent is vaccuumed off, the vessel containing the residues is dried, cooled and
measured.
5. CALCULATION AND REPRESENTATION OF RESULTS
The results are calculated as described in the general instructions.the value 'd' is 1,00 with the
exception of cotton, viscose and modal fibres, for which it is ‘d’ = 1,01 and of cottong that has
not been whitened, for which it is ‘d’=1,03.
41
6. ACCURACY
Homogenous textile fibre mixtures, the limits of the accurace of results achieved by this
method cannot be higher than ± 1 for assured statistics of 95 %.
METHOD No.3
VISCOSE, COPPER FIBRES AND SOME TYPES OF MODAL AND COTTON FIBRES
(Method of using formic acid and zinc chloride)
1. SCOPE OF APPLICATION
This method is applied after the non-fibre matter is removed, in binary mixture of:
- viscose fibres (25) copper fibres (21), including some types of modal fibres (22), with
- cotton (5). If the presence if modal fibres is ascertained, it is necessary to conduct preliminary
testing to verify whether the fibre can be solved in reagents. This method is not applicable for
mixtures where cotton has been chemically degraded, or when viscose or copper fibres which
are not entirely solved by the presence of specific colors or the finishing equopment cannot be
entirely removed.
2. PRINCIPLES
Viscose, copper or modal fibres are solved by the known mixture of the absolute dried matter
with reagents that contain formic acid or zinc chloride. The remaining matter is collected,
washed, dried and measured; it its remedied measure is useful, it is expressed in terms of
percentage of the mixtures of the absolute dried matter. The percentage of the absolute dried
viscose, copper or modale fibreis achieved with the help of difference.
3. EQUIPMENT AND REAGENTS (apart from the ones described in the general instructions)
3.1.Equipment
(i) Erlenmeyer bottle with a capacity of at least 200 ml.
(ii) water tub with temperature regulator to keep the water temperature at 40 (± 2) °C.
3.2.Reagents
(i) Solvent containing 20 grams of zinc chloride without water and 68 g of formic acid without
water is prepared, adding water to reach 100g (mainly 20 parts of the solved zinc chloride
without water in 80 parts with 85% m/m formic acid).
Rermark:
All reagents used should be clinically clean, in particular zinc chloride without water to be
used.
(ii) Solvent of ammoniac hydroxide; 20ml solvent (specific measure 0,880 g/ml) is dissolved
with up to 1 liter of water.
8. TEST PROCEDURES
The procedures described in the general Rrulebook are outlined below: the sample is carried into
the vessel that is placed in a tub of water that has been warned beforehand at 40oC. 100 ml of
formic acid and zinc chloride solvent is added per gram of the sample, the solvent should be
already heated at 40oC. The vessel is lidded and shaked forcefully. The ready-made vessel and the
matter inside it should be kept in constant temperature of 40°C for two and a half hours by shaking
it in intervals of one hour. The contents of the vessel are filtered through the filtering vessel, while
the other fibres remaining in the vessel are transferred to the other vessel with the helo of reagents.
42
The content is rinsed with 20 ml of reagents. The vessel is cleaned entirely thoroughly of what
remains with water in 40 °C. Remaining fibres are rinsed in about 100 ml of cold ammoniac
solvent (3.2.ii) and the residues are left completely soaked in solvent for 10 minutes8, a; then they
are rinsed completely in cold water. Vaccuuming is not used until all cleaning flows freely. The
remaining liquid is removed with vaccuum, the vessel and remaining parts are dried, left to cool
off and then measured.
5. CALCULATION AND REPRESENTATION OF RESULTS
Results are calculated as descrbied in the general instructions. The value 'd' of cotton is 1,02.
6. ACCURACY
To obtain homogenous mixture of textiles, the limits of the accuracy of results achieved
through this method are not higher than ± 2 to ensure statisical assurance of 95 %.
_________________
8
In order to make sure that fiber residues immersed in ammonium solution for 10 minutes, could for example, use a dish with filtering and
ventilation, which may regulate flow of dissolving ammonium.
43
Method No.4
POLYAMIDE FIBERS AND OTHER FIBERS
(Method using formic acid concentrated in 80 % m/m)
6. SCOPE OF APPLICATION
This method is applied after removal of non fiber substance, in binary mixture
-
polyamide fibers (30), with
-
Wool (1), animal hair (2 and 3), cotton (5), copper fibers (21), modal fibers (22) viscous
fibers (25), acryl fibers (26), chlorine fibers (27), polyester fibers (31), polypropylene
fibers (33), and glass fibers (40). As aforementioned, this method is also applied in
mixtures with wool, but in case when wool content exceeds 25%, Method No. 2 shall be
applied (dissolving wool in the dilution of hypochlorite of alkali sodium).
7. PRINCIPLES
Polyamide fibers are dissolved with formic acid from the known mixture of absolute dry matter.
Residue is collected, cleaned, dried and measured; their mass if necessary is corrected, expressed
in percentage of the absolute dry matter of mixture. The absolute dry matter of polyamide is
calculated through the difference.
8. DEVICES AND REAGENTS (except described in general instructions)
8.1. Devices
Erlenmeyer bottles with glass lid with a capacity of at least 200 m.
8.2. Reagents
(i)
formic acid (80 % m/m, with relative density 1,186 gr/ml, of 20 °C:). Thinned with
880 ml with formic acid 90 % m/m (relative density 1,204, of 20 °C:) with water up to
a liter. Second possibility is thinning with 780 ml formic acid with 98 up to 100 % m/m
concentration (relative density 1,220 of 20 °C:) with up to 1 liter water. Concentration of formic
acid is not critical in limits from 77 up to 83 % m/m.
(ii)
Solution of thinned ammonia: thinned in 80 ml concentrated ammonium (with relative
density of 0,880 of 20 °C:) with water up to 1 liter.
9. TEST PROCEDURE
Follow the procedures described in general guidelines and continue as described:
To the sample in Erlenmeyer bottle with capacity of at least 200 ml, is added 100 ml of formic acid
for 1 gram of sample. The dish is placed 15 minutes in room temperature and shake in time
intervals. The composition is filtered through filtering dish with help of a small quantity of formic
acid reagent. Fluid is drained from the dish, and residue is first cleaned with formic acid, then
with hot water, and then with softened ammonium solution, and finally in cold water. After each
addition, the fluid is drained from the dish. Vacuum aspirator is not used until the entire fluid is
44
drained by pouring it out from the dish. After filtering the dish with residues is dried, cooled and
measured.
10. CALCULATION AND RESULT PRESENTATION
Results are calculated as described in general Rrulebook. ‘d’ Value is 1,0.
11. ACCURACY
For mixtures of textile homogenous fibers, ceilings of result accuracy achieved with this method
are not greater than ± 1 at the accuracy statistics of 95 %.
METHOD NO.5
ACETATE AND TRIACETATE FIBERS
(Method using benzyl alcohol)
7. SCOPE OF APPLICATION
This method is applied after removal of non fiber matter, from binary mixtures of:
- Acetate fibers (19) with
- Triacetate fibers (24)
8. PRINCIPLES
Acetate fibers are dissolved by the known dry matter with benzyl alcohol in temperature of 52 ± 2
°C. Residue is collected, cleaned, dried and measured; their measure is expressed in percentage of
absolute dry matter. Percentage of dry acetate is verified with the difference.
9. DEVICES AND REAGENTS (except described in general instructions)
9.1. Devices
(i)
Erlenmeyer bottle with glass lid with capacity of at least 200 ml.
(ii)
Mechanic shaking device.
(iii)
Water tub with thermometer or another apparatus for saving water temperature from 52
± 2 °C.
9.2. Reagents
(i) Benzyl alcohol,
(ii) Ethanol.
10. TESTING PROCEDURE
Follow the procedures described in general guidelines and continue as described:
45
Sample is transferred in Erlenmeyer bottle; it is added 100 ml benzyl alcohol in one gram of
sample. The dish is closed, tightened in mechanic shaking device and is immersed in the water tub
where it is kept in temperature of 52 ± 2 °C, and you shake it for 20 minutes in this temperature.
(Instead of mechanic shaking device you can shake it manually). Fluid is drained through the filter
of measurement dish. Fibers poured in filtering dish, are transferred again in the dish and the same
process is pursued with benzyl alcohol, it is repeated two more times in temperature of 52 ± 2 °C
for 20 minutes.
After third processing the fluid is poured out from the dish, remaining fibers in the dish are
cleaned with benzyl alcohol warmed at temperature of 52 ± 2 °C. Remaining fluid with fibers
in the filtering dish is drained with vacuum aspirator. Fibers from the filtering dish are
transferred in the dish, add ethanol and after manual shaking, they are drained through the
filtering dish. Rinsing process is repeated two or three times, residues are transferred in the
dish so that the fluid is entirely removed. The dish with residues is dried, cooled and then
measured.
11. CALCULATION AND RESULT PRESENTATION
Results are calculated as it is described in the general instructions. Value of ‘d’ is 1,00.
12. ACCURACY
For mixtures of textile homogenous fibers, ceilings of result accuracy achieved with this method
are not greater than ± 1 at the accuracy statistics of 95 %.
Method No. 6
Triacetate fibers and other fibers
(Method using dichloromethane)
7. FUSHA E APLIKIMIT
This method is applied after removing non fiber matter from binary mixtures of:
-
Triacetate fibers (24), with
-
wool (1), animal hair (2 and 3), silk (4), cotton (5), copper fibers (21), modal fibers (22),
viscous fibers (25), acryl fibers (26), polyamide fibers (30), polyester fibers (31), and glass
fibers (40).
Note:
Triacetate fibers which during production were partially hydrolyzed are not completely dissolvent
in reagents. In such cases this method is not applicable.
8. PRINCIPLES
Triacetate fibers are dissolved by known absolute dry matter of mixture with dichloromethane.
Residue is collected, cleaned, dried and measured; their measure if necessary is corrected,
46
expressed as percentage of absolute dry measure of mixture. Percentage of absolute dry matter is
verified with difference.
9. DEVICES AND REAGENTS (except described in general instructions)
9.1. Devices
(i) Erlenmeyer bottle with polished tap, with capacity at least 200 ml.
9.2. Reagent
Dichloromethane
10. TESTING PROCEDURE
Follow the procedures described in general guidelines and continue as described:
Sample is placed in Erlenmeyer bottle of 200 ml volume, it is added 100 ml dichloromethane in 1
gram of sample, it is closed, the bottle is shaken every 10 minutes so the sample is wet entirely,
and then it is left to stay for 30 minutes at room temperature shaking it occasionally in same time
intervals. Fluid is drained through the glass filtering and measurement dish. In the bottle with
resides 60 ml of dichloromethane is added, the content is manually shaken and it is all filtered
again in the filtering dish. Remaining fibers are placed in the dish by rinsing the bottle with more
dichloromethane. Fluid is drained, again the dish is filled with dichloromethane and it is left that
the content flows freely. Fibers are rinsed with water and surplus of the solution is removed with
vacuum aspirator. The dish with residue is dried, cooled and measured.
11. CALCULATION AND RESULT PRESENTATION
Results are calculated as it is described in the general instructions. Value of ‘d’ is 1,00, except for
polyester fibers for which value of ‘d’ is 1,01.
12. ACCURACY
For mixtures of textile homogenous fibers, ceilings of result accuracy achieved with this method
are not greater than ± 1 at the accuracy statistics of 95 %.
Method no. 7
Cellulose and polyester fibers
(Method with 75 % m/m of sulfuric acid)
7. SCOPE OF APPLICATION
This method is applied after removal of non fiber matter, from binary mixtures of:
- Cotton (5), linen (7), hemp (8), ramie (14), copper fibers (21), modal fibers (22), viscous fibers
(25),
47
- With polyester fibers (31).
8. PRINCIPLES
Cellulose fibers are dissolved by absolute dry matter of mixture with 75% m/m of concentrated
sulfuric acid. Residues is collected, cleaned, dried and measured; their measure is expressed in
percentage of the absolute dry matter of the mixture. Absolute dry percentage of cellulose fibers is
verified through the difference.
9. DEVICES AND REAGENTS (except described in general instructions)
9.1. Devices
(i)
Erlenmeyer bottle with polished tap with capacity of at least 500 ml.
(ii)
Water tub with thermometer or other device to keep water temperature at 50 ± 5 °C.
9.2. Reagents
(i)
Sulfuric acid with concentration, 75 ± 2 % m/m. Prepared carefully, through cooling,
700 ml of sulfuric acid (relative density of 1,84 at 20 °C:) in 350 ml distilled water.
After the solution is cooled at room temperature it is thinned with water, up to 1 liter.
(ii)
Thinned solution of ammonia, 80 ml of ammonia solution (with relative density 0,88,
of 20 °C:) is thinned with water up to 1 liter.
10. TESTING PROCEDURE
Follow the procedures described in general guidelines and continue as described:
Sample is placed in Erlenmeyer bottle, 200 ml of sulfuric acid is added, 75% for one gram of
sample, the dish is closed, it is carefully shaken until the sample is entirely wet. The bottle is
placed in water tub which is warmed at temperature of 50 ± 5 °C for one hour, shaking it
occasionally in 10 minute interval. Content of the bottle is filtered through the filtering
measurement dish with 75% sulfuric acid. Fluid is dried from the dish and residues are rinsed by
filling the dish with fresh sulfuric acid. No vacuum aspirator is used until the acid flows freely.
Residues are first cleaned with cold water, then two time with thinned solution of ammonia, and
then carefully with cold water. Each time after adding solution it is removed with aspirator.
Vacuum aspirator is not used until rinsing solution does not flow freely. At the end, remaining
fluid is removed from the dish with vacuum aspirator; dish with residues is dried, cooled and
measured.
8. CALCULATION AND RESULT PRESENTATION
Results are calculated as described in general guidelines, value of‘d’ is 1, 00.
11. ACCURACY
For mixtures of textile homogenous fibers, ceilings of result accuracy achieved with this method
are not greater than ± 1 at the accuracy statistics of 95 %.
48
Method No. 8
Acrylic fibers, modacrylic or chloride, and other fibers
(Method using dymethylformamide)
9. SCOPE OF APPLICATION
This method is used after non fiber matters are removed from the binary mixture: with
- acrylic fibers (26), modacrylic fibers(29) or chloride fibers(27)9, with
- wool (1), animal hair (2 and 3), silk (4), cotton (5), copper fibers (21), modal fibers (22), viscous
fibers (25), polyamide fibers, (30), and polyesters (31).
It is used the same in acrylic fibers and died modacrylic fibers with complex metal colors, but not
according to additional process of chromizing.
10. PRINCIPLES
Acrylic fibers, modacrylic or chloride fibers which are dissolved by absolute dried matter of
mixture with dymethylformamide warmed in water tub up to boiling point. Resides are collected,
cleaned, dried and measured; their measure if necessary is corrected, expressed in percentage of
absolute dry matter of mixture, and the absolute dry matter of acrylic fibers, modacrylic or
chloride fibers, is verified with difference.
11. DEVICES AND REAGENTS (except described in general guidelines)
11.1.
Devices
(i)
Erlenmeyer bottle with glass tap with capacity of at least 200 ml
(ii)
Water tub with constant temperature with boiling point
11.2.
Reagents
Dymethylformamide (boiling point 153 ± 1 °C) which does not contain more than 0,1 % water.
This reagent is poisoning and therefore we recommend use of protective tools.
12. TESTING PROCEDURE
Procedure takes place as described in general guidelines then it continues as following:
For the sample in Erlenmeyer bottle with capacity at least 200 ml, you add 80 ml of
dymethylformamide on 1 gr of sample, prior to this you warm the water in the tub up to boiling
point, the bottle is closed, shaken well until the sample is entirely wet and it is placed in the water
tub with boiled water and leave it to saty there for one hour. The bottle during this period is shaken
lightly manually at least five times. Fluid is drained through the filtering measuring dish, by
keeping the fibers in conic bottle. Then it is added 60 ml Dymethylformamide in the bottle and
warmed for another 30 minutes, shaking the bottle two times manually and slowly during this
period. Content is filtered through the dish and fiber residues are transferred in the dish by rinsing
__________
9
Before implementing analysis dissolving of modacrylic fibers or chloride fibers shall be tested in reagents.
49
the bottle with Dymethylformamide. Solution is drained from the dish; residues are cleaned with 1
liter of warm water at temperature of 70-80 °C by filling the entire dish each time. After each time
adding water, you briefly use vacuum aspirator but only after the water are poured out freely. If the
solution for cleaning is drained through the dish slowly then you can slowly use the vacuum
aspirator. At the end bottle with residues is dries, cooled and measured.
13. CALCULATION AND RESULT PRESENTATION
Results are calculated as described in general guidelines, value of‘d’ is 1, 00, except in following
cases:
Wool
1,01
Cotton
1,01
Copper fibers
1,01
Modal fibers
1,01
Polyester fibers
1,01
14. ACCURACY
For mixtures of textile homogenous fibers, ceilings of result accuracy achieved with this method
are not greater than ± 1 at the accuracy statistics of 95 %.
METHOD No. 9
CHLORIDE FIBERS AND OTHER FIBERS
(Method using solution of carbon disulphide and acetone in measure 55,5/ 44,5)
8. SCOPE OF APPLICATION
This method is used after removal of non fiber matters, in binary mixtures of:
- chloride fibers (27), polyvinyl chloride fibers, no matter if chlorine has been made prior to this or
not10.
- wool (1), animal hair (2 and 3), silk (4), cotton (5), copper fibers (21), modal fibers (22), viscous
fibers (25), acrylic fibers (26), polyamide fibers (30), polyester fibers (31), glass wool (40).
When the wool content or silk in mixture exceeds 25% then method no.2 shall be used.
When content of polyamide fibers in mixture exceeds 25% then method no.4 shall be used.
50
9. PRINCIPLES
Chloride fibers are dissolved from the known mixture of absolute dry matter with azeotropic
mixture of carbon disulphide and acetone. Residues are collected, cleaned, dried and measured; if
necessary their measure is corrected, expressed as percentage of absolute dry matter of mixture.
Absolute percentage of dried polyvinyl chloride fibers is verified by the difference.
4. DEVICES AND REAGENTS (except as describe in general guidelines)
9.1. Devices
(i)
Erlenmeyer bottle of capacity at least 200 ml
(ii)
Mechanic mixer or shaking device.
9.2. Reagents
(i)
Azeotropic mixture of carbon disulphide and acetone (in relation 55,5% of carbon
disulphide vs 44,5% acetone). This way this reagent is poisoning and use of protective
tools is recommended.
(ii)
Ethanol (92 %) or methanol.
10. TESTING PROCEDURE
Procedure takes place as described in general guidelines then it continues as following: to the
sample in Erlenmeyer bottle of capacity at least 200 ml, you add 80 ml azeotropic solution in 1 gr
of sample. Bottle is lidded and placed in the mixer or it is strongly shaken manually for 20 minutes
in room temperature. Solution form the surface is drained through the filtering measuring dish.
11. PROCEDURE IS REPEATED with 100 ml of fresh reagent and continue the cycle of action
until in the glass meter the dropping dips of extracting solution which lees does not remain
without polymer. Residues are transferred in the filtering dish with little reagent, quantity is
drained, bottle and residues are rinsed with 20 ml of alcohol and then three times with water.
Before aspiration the fluid is left to be freely poured away. The dish and residues are dried,
cooled and measured.
Note: At some mixtures that consist big quantities of chloride fibers may come to considerable
contraction of sample during drying procedure, for which dissolving of chloride fibers is
delayed. Nevertheless this does not effect on final solution of chloride.
12. CALCULATION AND RESULT PRESENTATION
Results are calculated as described in general guidelines, value of ‘d’ is 1, 00.
13. ACCURACY
For mixtures of textile homogenous fibers, ceilings of result accuracy achieved with this method
are not greater than ± 1 at the accuracy statistics of 95 %.
_______________________________________
10
Before conducting analysis, dissolving performance of polyvinyl chloride fibers in reagents shall be tested.
51
Method No. 10
Acetate fibers and chloride fibers
(Method using frozen acetic acid)
7. SCOPE OF APPLICATION
This method is applied after removal of no fiber matters in binary mixtures
- Acetate (19) with,
- Chloride fibers (27), polyvinyl chloride fibers, even if they were not chloride before.
8. PRINCIPLES
Acetate fibers are dissolved by the absolute dry matter of mixture with frozen acetic acid. Residues
are collected, cleaned, dried and measured; if necessary their measure is corrected, expressed in
percentage of absolute dry matter in mixture. Percentage of absolute dried measure of acetate
fibers is proved by the difference.
9. DEVICES AND REAGENTS (except described in general guidelines)
9.1. Devices
(i)
Erlenmeyer bottle with capacity of at least 200 ml
(ii)
Mechanic mixer or shaking device
9.2. Reagents
Frozen acetic acid (above 99%). With this reagent a strong caution is required as it is very
corrosive.
10. TESTING PROCEDURE
Follow the procedures described in general guidelines and continue as described:
Sample is placed in the Erlenmeyer bottle of at least 200 ml capacity; it is added 100 ml of acetic
acid for one gram of sample. The bottle is strongly closed then place in mechanic mixer or strongly
mixed manually for 20 minutes at room temperature. Solution from the surface is drained through
the filtering measurement dish. Procedure is repeated with another 100 ml of fresh reagent so t the
end three extractions are made in total. Reside is placed in the filtering bottle, solution is absorbed,
the dish and residues are cleaned with 50 ml of frozen acetic acid and then three times with water.
After each rinsing, it is allowed that fluid is drained freely. The dish and reside is dried, cooled and
measured.
11. CALCULATION AND RESULT PRESENTATION
Results are calculated as described in general guidelines, value of ‘d’ is 1, 00.
52
12. ACCURACY
For mixtures of textile homogenous fibers, ceilings of result accuracy achieved with this method
are not greater than ± 1 at the accuracy statistics of 95 %.
METHOD No. 11
SILK, WOOL OR HAIR
(Method using concentrated sulfuric acid 75 % m/m)
7. SCOPE OF APPLICATION
This method is applied after removing non fiber matters in binary mixtures of:
-
silk (4) with,
-
wool (1) or animal hair (2 and 3).
8. PRINCIPLES
Silk is dissolved by absolute known dry matter of the mixture with sulfuric acid 75 % m/m11.
9. Residue is collected, cleaned, dried and measured; their measure is necessary will be corrected,
expressed in percentage of absolute dry matter of mixture. Percentage of absolute dry matter of
silk is verified with the help of difference.
10. DEVICES AND REAGENTS (except described in general instructions)
10.1. Devices
(i) Erlenmeyer bottle with capacity of at least 200 ml.
10.2. Reagents
(i)
Sulfuric acid (75 ± 2 % m/m)
It is carefully prepared by adding 700 ml sulfuric acid (relative density of 1,84 with 20 °C:)
with cooling in 350 ml of distilled water. After cooling at room temperature, solution is
thinned with one liter of water.
(ii) Sulfuric acid, thinned solution:
100 ml sulfuric acid (relative density 1,84 with 20 °C:) and slowly it is added 1900 ml of
distilled water.
(iii) Ammonia, thinned solution:
200 ml of concentrated ammonia (relative density in 0,880 with 20 °C:) is thinned with water up to
1000 ml.
_____________
Some wild silk like tussah silk are not completely dissolving in concentrated sulfuric acid of 75%m/m.
11
53
11. TESTING PROCEDURE
Follow the procedures described in general guidelines and continue as described:
To the sample that is placed in Erlenmeyer bottle with glass tap and with capacity of at least 200
ml, you add 100 ml 75 % of sulfuric acid in a gram of sample.
The bottle is closed well and left to stay in room temperature for 30 minutes. It is shaken and left
again for thirty minutes.
It is shaken once more and content is filtered through the filtering measurement dish. Remaining
fibers are cleaned from the bottle with 75% of sulfuric acid. Residues in the dish are first cleaned
with 50 ml of thinned sulfuric acid, then with 50 ml of water and 50 ml of thinned ammonium
solution. After each rinsing the fibers are allowed to stay in contact with the solution around for 10
minutes before it is drained. At the end the residues are rinsed with water, leaving the fibers in
contact with the water for 30 minutes. Fluid is removed from the dish through absorbing, the dish
and residues are dried, cooled and measured.
12. CALCULATION AND RESULT PRESENTATION
Results are calculated as described in general guidelines. Value of‘d’ is 0,985 for wool12.
13. ACCURACY
For mixtures of textile homogenous fibers, ceilings of result accuracy achieved with this method
are not greater than ± 1 at the accuracy statistics of 95 %.
________________________
12
These reagents shall be without nitrogen.
54
METHOD NO.12
JUTE AND ANIMAL FIBERS
(Method for determination of nitrogen content)
8. SCOPE OF APPLICATION
This method is applied after removing non fiber matters in binary mixtures of:
- jute (9) with,
- Animal fibers.
Components of animal fibers may be presented only as hair (2 and 3) or wool (1), or it may be
other mixture of these binaries This method is not applicable for textile mixtures that contain non
fiber materials (colors, devices, etc) with nitrogen basis.
9. PRINCIPLES
Content of nitrogen in mixture is determined; afterwards from that known content or from the
nitrogen content of these binary, the part of each component is calculated.
10. DEVICES AND REAGENTS (except determined in general instructions)
10.1. Devices
(i) Kjeldahl bottle with capacity of 200 up to 300 ml.
(ii) Kjeldahl device for distillation with steam injection.
(iii) Titration device, with accuracy of 0,05ml.
10.2. Reagents
(i)
Toluene.
(ii)
Methanol.
(iii)
Sulfuric acid, relative density 1,84 g/ml at 20 º C.
(iv)
Sulfate potassium (9).
(iv)
Dioxide selenium (10).
(v)
Dissolving of sodium hydroxide (400 g/liter). 400 g of sodium hydroxide are dissolved
in 400-500 ml water and thinned with water, up to one liter.
(vi)
Mixture indicator
(vii)
0,1 g of red methyl is thinned in 95 ml ethanol and 5ml water, and they are mixed with
0,5 g green bromocresol dissolved in 475 ml ethanol and 25 ml water.
(viii) Dissolving boric acid. 20 g of boric acid are dissolved in one liter of water
55
(ix)
Sulfuric acid, 0,02N (standard volumetric dissolving)
11. PRELIMINARY PROCESSING OF THE SAMPLE FOR TESTING
Another preliminary processing replaces the one described in general guidelines. Sample dried in
air is extracted four hours in Soxhleat device with mixture of 1 unit of toluene and 3 units of
methanol with minimum number of pouring of 5 cycles per hour. After extraction it is permitted
that solution is vapor from the sample out in the air, then the sample is dried in dryer in
temperature of 105 ± 3 º C. then the sample is extracted during boiling through returning cooling
with water for 30 minutes (50 ml for g of sample). Content is filtered, the sample is returned in the
extraction bottle, it is repeated with the same quantity of water to filter it entirely, remove surplus
of water from the sample with aspirator or centrifuge and then it is left to be dried in air.
Note:
Please note poisoning effect of toluene and methanol and take cautious protective measures during
their use.
12. TESTING PROCEDURE
12.1.
General guidelines
Follow the procedure described in general guidelines with respect to selection, drying and
measurement of the sample.
12.2.
Detailed description of the procedure
The sample is placed in Kjeldahl bottle. In the sample weighting not less than 1g, you ad in a
row, 2,5 g of potassium sulfate, 0,1 – 0,2 g of dioxide selenium and 10 ml sulfuric acid
(relative density 1,84). First you warn the bottle slowly until the fibers are entirely degraded,
then continue warming more until the solution is clear and become completely colorless. Warm
further for 15 minutes. Leave the bottle to cool and thin the content carefully with 10-20 ml of
water, cool, transfer the quantity in the bottle with measured 200 ml of solution, fill it with
water up to the level of the sign in the bottler (distillation botlle). Place about 20 ml solution of
boric acid in Erlenmeyer bottle of 100 ml. the bottle is placed under the cooler of Kjeldahl
device for distillation so that the supplying pipe is put under the surface of solution of boric
acid. It is precisely put 10 ml of sodium hydroxide in funnel, raise a little the cover and allow
the solution of sodium hydroxide to flow slowly in the bottle. If the solution for distillation and
the solution of sodium hydroxide remain as two layers then it is lightly mixed. The distillation
bottle is gradually warmed and is placed under the generator steam. When 20 ml of distillate is
collected, put the Erlenmeyer bottle down so that the edge of the pipe for cooling is about 20
mm above the surface of solutions and is distilled another minute. Edge of the supplying pipe
is rinsed with water, and the solution which is cleaned is collected in Erlenmeyer bottle. That
bottle is removed and replaced with another Erlenmeyer bottle which contains 10 ml of
solution of boric acid and in this you collect about 10 ml distillate. These two distillations are
titrated separately with solution 0.02N of sulfuric acid, using the mixture indicator. Total value
of nitration is registered for both distillates. If value of titration for the second distillate is more
56
than 0.2 ml, distillation is repeated using fresh aliquot solution for distillation. Make a blind
test which means distillation using only reagents.
13. CALCULATION AND RESULT PRESENTATION
Calculation of percentage of nitrogen content in the absolutely dried sample, is as follows:
Where:
A = clear percentage of nitrogen in absolute dry sample,
V = general quantity of sulfuric acid used in first and second titration
V = general standard quantity of sulfuric acid used in first and second titration of solution in
ml,
b = total quantity of standard sulfuric used in the first blind test in ml,
N = normality of sulfuric acid,
W = absolute dry matter of sample in gram.
13.1.
Calculation of mixed content using value of 0,22 % for nitrogen content in jute and
16,2% for nitrogen content in animal fibers, during which both percentages are expresses
in the content of absolute dry measure of the fiber.
Where:
PA % = percentage of animal fibers in absolute dry matter.
14. ACCURACY
For mixtures of textile homogenous fibers, ceilings of result accuracy achieved with this method
are not greater than ± 1 at the accuracy statistics of 95 %.
METODA Nr.13
Polypropylene fibers and other fibers
(Method using Xylene)
7. SCOPE OF APPLICATION
This method is applied after removing non fiber matters, binary mixtures of:
- Polypropylene fibers (33) with,
- wool (1), animal hair (2 and 3), silk (4), cotton (5), acetate fibers (19), copper fibers (21), modal
fibers (22), triacetate fibers (24), viscous fibers (25), acrylic fibers (26), polyamide fibers (30),
polyester fibers (31) and glass fibers (40).
57
8. PRINCIPLES
Polypropylene fibers are dissolved from absolute dry matter of the solution with boiled xylene.
Residues are collected, cleaned, dried and measured; their measure is corrected if necessary, it is
expresses as percentage of the absolute dry matter of the mixture. Percentage of polypropylene
fibers is verified with difference.
9. DEVICES AND REAGENTS (Except mentioned in general instructions)
9.1. Devices
(i) Erlenmeyer bottle with polished tap of capacity 200 ml.
(ii) Cooler (suitable for solution with high point of boiling), with connectors that match size of
the Erlenmeyer bottle pipe.
9.2. Reagents
Xylene, distilled between 137 and 142ºC.
Note:
This reagent is very flammable and its steam is very poisoning. Before using it please apply
protective measures.
10. TESTING PROCEDURE
Follow the procedure described in general instructions and then continue as following:
To the sample in Erlenmeyer bottle (3.1 (i)), you add 100 ml of Xylene (3.2) for gram of the
sample. Reinforce the cooler (3.1 (i)), warm the content until boiling and in that temperature
process it for thee minutes. Warm fluid is immediately filtered through the filtering measurement
dish (see Note 1). Process id repeated two more times, each time using 50 ml of fresh solution.
Residues in the bottle are cleaned continuously with 30 ml of boiled Xylene (twice), then with 75
ml of ether petrol (1.3.2.1 of general guidelines) (twice). After second cleaning with petrol ether,
content from the bottle is filtered through the filtering dish, remaining fibers are transferred to the
dish with the help of small amount of petro ether and it is allowed that the solution is vaporized.
The dish and residues are dried, cooled and measured.
Note:
1. Filtering dish through which Xylene will be filtered shall be preliminarily warmed
2. After the procedure with boiled Xylene, the bottle containing residues shall be cooled well
before petro ether is put.
3. For diminishing impact of risk from flame or poisoning, use the devise for warm extraction
using the suitable procedures that give identical results. 13
11. CALCULATION AND RESULT PRESENTATION
Results are calculated as described in general guidelines. Value of ‘d’ is 1,00.
12. ACCURACY
For mixtures of textile homogenous fibers, ceilings of result accuracy achieved with this method
are not greater than ± 1 at the accuracy statistics of 95 %.
____________________
13
See for example the device explained in Melliand Textilberichte 56 (1975), pp.643-645
58
Method No. 14
CHLORIDE FIBERS (HOMO-POLYMERS OF VINYL CHLORIDE) AND OTHER
FIBERS
(Method using sulfuric acid)
7. SCOPE OF APPLICATION
This method is applied after removing non fiber matters in binary mixtures of:
- Chloride fibers (27) from homo-polymer of vinyl chloride no matter if they are chlorine or not,
with
- cotton (5), acetate fibers (19), copper fibers (21), modal fibers (22), tri acetate fibers (24), viscous
fibers (25), acryl fibers (26), modacrylic fibers (29), polyamide fibers (30), polyester fibers (31),
modacrylic fibers for which it is about and those fibers that provide clear solution when put in
concentrated sulfuric acid (relative density 1,84 at 20 º C).
This method can be used instead of method No. 8 and No. 9.
8. PRINCIPLES
All fibers in mixture except chloride fibers (fibers mentioned in item 2 of paragraph 1) are
dissolved by known absolute dry matter with concentrated sulfuric acid (relative density 1,84 at
20ºC). Residues that consist of chloride fibers are collected, cleaned, dried and measured; their
measure is necessary is corrected, expressed as percentage of absolute dry matter. Percentage of
second component is gained with the help of difference.
9. DEVICES AND REAGENTS (except as mentioned in general instructions)
9.1. Devices
(i)
Erlenmeyer bottle with polished with capacity of 200 ml.
(ii)
Glass ingots with flat edges.
9.2. Reagents
(i)
Acid sulfurik, i koncentruar(dendësi relativ 1,84 në 20 º C).
(ii) Acid sulfurik, me tretje ujore përafërsisht të koncentruar 50% (m/m).
400 ml të acidit sulfurik (dendësi relative 1,84 në 20 º C), me kujdesë i shtohet duke ftohur në
500 ml ujë të distiluar ose dejonizuar. Pas ftohjes në temperaturë të dhomës tretja mbushet me
ujë deri një litër,
(iii) Amoniak, tretje holluar.
Hollohet 60 ml tretje të amoniakut të koncentruar (dendësi relativ 0,880 në 20 º C) në ujë të
destiluar deri në një litër.
59
10. TESTING PROCEDURE
Follow the procedures described in general guidelines and then continue as following:
To the sample in the bottle (3.1(i)) you add 100 ml sulfuric acid (3.2 (i)) per gram of the sample.
Content of the bottle is left at room temperature for 10 minutes and during this time the sample is
mixed time after time with the glass ingot. If silk or knitted material is set, sample is pressed
between the bottle walls and glass ingot, so with the pressure you divide the dissolved material
with sulfuric acid.
Fluid is filtered through the measuring filtering dish. To the bottle you add a fresh quantity of 100
ml sulfuric acid (3.2 (i)) and the same procedure is repeated again. Content of the bottle is
transferred in the filtering bottle, and with the help of glass ingot fiber residues are removed. If
necessary you add some concentrated sulfuric acid (3.2 (i)) in the bottle, so that you remove fibers
that have remained in the walls. Solutions is drained from the dish, removed the filtrate (resides in
filter), clean the residues continuously with 50% of sulfuric acid (3.2 (i)), distilled or deionized
water (I.3.2.3), removing the fluid from absorbing dish after each addition. (Vacuum aspirator is
not used while washing, only after the fluid is free drained out). Dish and residues are dried,
cooled and measured.
11. CALCULATION AND RESULT PRESENTATION
Results are calculated as described in general guidelines. Value of ‘d’ is 1,00.
12. ACCURACY
For mixtures of textile homogenous fibers, ceilings of result accuracy achieved with this method
are not greater than ± 1 at the accuracy statistics of 95 %.
Method No. 15
CHLORIDE FIBERS, MODACRYLIC FIBERS, ELASTANE FIBERS, ACETATE
FIBERS, TRIACETATE FIBERS AND OTHER FIBERS
(Method using cyclohexanone)
7. SCOPE OF APPLICATION
This method is applied after removing non fiber matters in binary mixtures of:
-
acetate fibers (19), triacetate fibers (24), chloride fibers (27), modacrylic fibers(19),
elastane fibers (39) with
-
wool (1), animal hair (2 and 3), silk (4), cotton (5), copper fibers (21), modal fibers (22),
viscous fibers (25), polyamide fibers (30), acrylic fibers (26) and glass fibers (40).
In case when presence of modacrylic or elastane fibers is verified, before testing it is important
to prove whether these fibers are entirely dissolvent in reagent. Mixtures which contain
chloride fibers you apply method 9 or method 14.
60
8. PRINCIPLES
Acetate fibers and triacetates, chloride fibers and some modacrylic fibers, as well as elastane
fibers are dissolved by relatively dry matter with cyclohexanone in a temperature close to
boiling point. Residues are collected, cleaned and measured; their measure if necessary is
corrected, expressed as percentage of the dry matter of mixture. Percentage of chloride fibers,
modacrylic fibers, elastane fibers, acetate fibers and triacetate fibers are proved through the
difference.
9. DEVICES AND REAGENTS (except mentioned in general guidelines)
9.1. DEVICES
(i)
(ii)
(iii)
(iv)
(iv)
Device for warm extraction suitable for use in the testing procedure described in
part 4 (see the photo: this is version of device described in Melliand Textilberichte
56 (1975) 643 - 645).
Filtering dish for the sample.
Porous plaque (porosion degree 1).
Condensor which can be placed in the distilling bottle.
Heater
9.2. Reagents
(i)
Cyclohexanon, boiling point 156 º C.
(ii)
Ethil alcohol, volume 50 %.
Note:
Cyclohexanone is flamable and toxic. Preliminary cautious measures of safety.
10. TESTING PROCEDURE
Follow the procedure described in general guidelines and continue as following:
In distilling bottle you add 100 ml of cyclohexanon for gram of material, place it in the
extraction dish I which you have preliminarily placed the filter with the sample and porous
plaque in inclining position. Place the condenser, warm until boiling and continue extraction
for 60 minutes, and pouring it at least 12 times per hr. After extraction and cooling, remove
the dish for extraction, pull the filtering dish and remove the porous plaque. Content in the dish
is cleaned three or four times with 50% of ethyl alcohol warmed at 60ºC and then with 1 liter
water at 60 ºC.
It is not allowed to use the aspirator during or in between cleaning. Fluid shall be freely
drained, only then you can use the vacuum aspirator. The dish with residues is dried, cooled
and measured.
11. CALCULATION AND RESULT PRESENTATION
Results are calculated as described in general instructions. Value of ‘d’ is 1,00, with the
following exceptions:
Silk
1,01
Acrylic fibers
0,98
12. ACCURACY
61
For mixtures of textile homogenous fibers, ceilings of result accuracy achieved with this
method are not greater than ± 1 at the accuracy statistics of 95 %. Figure referred to in item 3.1
(i) of Method No. 15.
Hot distillation device
62
PRILOG I
PRIPREMA LABORATORISKIH UZORAKA ZA TESTIRANJE I UZORAKA ZA
ODRƉIVANJE SASTAVA VLAKANA TEKSTILNIH PROIZVODA
1. OBLAST PRIMENIVANJA
Ovaj Aneks određuje procedure za uzimanje laboratorijskih testova uzoraka pogodne veličine za
preobradu u cilju kvantitativnih analiza (na primer: jedne mase koja ne prelazi 100 g) od glavnih
laboratorijskih uzoraka i za izbor uzoraka za ispitivanje laboratorijskih uzoraka za testiranje koje
unapred su obrađene za uklanjanje materijala ne-vlakane 1.
2. DEFINIRANJE
2.1. Glavni uzorak - podrazumeva količinu materijala koja se procenjuje na osnovu sirijskih
rezultata testiranja. To može uključiti: sav materijal jedne isporuke tkanine, sve tkanine pletene na
osnovu jednog izabranog cilindra, jedne isporuke sa koren, jedan ili više skupova neobrađivanin
sirovine vlakana.
2.2. Glavni laboratorijski uzorak - podrazumeva deo glavnog uzorka uzet da bi postao predstavnik
celine, i koja je dostupna zalaboratoriju. Veličina i priroda glavnog uzorka laboratorije treba da
bude dovoljna za adekvatno prevaziđenje glavnog izvora i da olakša tretiranje u laborator 2.
2.3. Uzorak za laboratorijska ispitivanja – podrazumeva glavni uzorak laboratorije koja je predmet
preobrade za uklanjanje ne-vlakne materijale i od kojih su uzeti uzori za ispitivanje. Veličina i
priroda uzoraka za laboratorijsko ispitivanje treba da bude dovoljna da na adekvatni način
prevaziđe varijabilnost glavnog laboratorijskog uzorka. *3).
2.4. Uzorci za ispitivanje - deo materijala koji je potreban za davanje jednog pojedinačnog
rezultata
testa
izobranog
od
uzoraka
za
laboratorijska
ispitivanja.
3. PRINCIP
Uzorak za laboratorijsko ispitivanje se izabere kako bi bio predstavnik glavnog laboratorijskog
uzorka. Uzorci za ispitivanje se uzimaju od glavnog laboratorijskog uzorka na taj način da svaki
od njih jeste reprezentativan prema uzorku za laboratorijski test.
4. UZORKOVANJE VLAKANA
4.1. Neorijentisani vlakani - uzoraka za laboratorijski test se dobija uzimajuci slučajne skupove
od glavnih laboratorikjskih uzoraka . Ceo laboratorijski uzorak za testiranje se meša na opsti nacin
pomocu laboratorijskog češljača * ) sloja ili mešavina prihvatajuci slobodne vlakne i vlekne koja
se nalepe na uređjaj koji se upotrebljava za mešanje, pučetno se izrade. Zatim se izabere uzorak za
testiranje, u proporciju odgovaraju e mere, od sloja ili smešavine, od slobodnih vlakana i
vlakana, koja se zalepe uređaju.
1. U nekim slučajvima potrebno je prethodno da se posebno obrađyju uzorkci za itestiranje
2. Za finalne članke i obradjenih pogledajte pod 7.
3. Pogledajte tačka 1.
. Laboratorijski Česljači mogu se biti zameniti sa mesanjem za prest ili prest može mesati sa medodom i>> priloga i razdvajanje skupova <<.
63
4.2. Ako česljani sloj ostaje nepromenjen (orijentisana vlakna), nakon preliminarne obrade,
uzorci za testiranje se izaberu na način opisan u .2. Ako obradjeni unapred česljani sloj ostaje ne
orijentisana, uzorke za testiranje uzimaju se na slu ajni na in najmanje 1 malih skupova
odgovaraju e veličine i otprilike iste veli ine, koje se posle mešaju.
.3. Orijentisane vlakna (slojevi, kordeli, predprestenje) – Od izbora deova na slu ajni na in
glavnog laboratorijskog uzorka, seku se ne manje od 10 suprotnih odrzaka svaka u masu oko 1g.
Uzorak za laboratorijsko testiranje prethodno se obrađa. Uzorci za testiranje se dobija tako da sve
10 suprotna sečenosti treba da se pričvrste jedna za drugu i u tom obliku se seču, tako da u
svakom uzorku da budu prisutne vlakana u 10 skupina.
5. UZORKOVANJE PREDA (preden)
5.1. Konac na omotu ili na klupko, - da se testiraju svi omotači u glavnom laboratoru uzoraka . Po
svakom omotu se omota lica na ravnomerni nacin i kontinuirano sa sprovođenjem savijanja *5 )
sa istim brojem namotaja ili na drugi način. Uzorci za laboratorijsku analizu, se dobijaju tako da
klupke razvojeni na samo u istoj dužini jedni nad druge.
Uzorci za laboratorijska ispitivanja se pokoravaju uz prethodnu obradu. Iz laboratorijske uzorke za
ispitivanje uzimaju se uzoraci na taj način da skupovi konca seču u istim dužinama od grupe likata,
vode i računa da svaka grupa sadrži sve korene uzora . Ako je dužina mere t, dok je broj
namotaja izabranih od glavnog uzoraka laboratorije n da bi dobili uzorak za testiranje od 10
grama, dužina konca koji bi trebalo da se omota od svakog omotaca jeste
> NUM <106> CRO> nt cm.
Ako je Nt velika vrednost, tj. ako je ve i nego u 2000, klupke se omotaju krupnije, se seku
suprotno u dva dela tako sto se dobija uzorak odgovaraju e mere. Krajevi svakog uzorka u obliku
vrpca, u pocektu treba pre obrade snažno da se povezu, a uzroci za testiranje se uzimaju između
ojačane krajeve.
5.2. Osnovni konac Laboratorijski uzorak za ispitivanje sadrži konac dobijen sa rezovima od
osnovnog cilindra dužine najmanje 20 cm. pod uslovom da sadrži sve konce baze, osim krajeve
konca koje se bacaju. Skup vlakana se poveza zajedno blizu jedne strane. Ako je uzorak veliki za
jednu prethodnu obradu kao celine, treba da se podeli na dva ili više delova, i svaki povezan
zajedno, zbog prethodne obrade, a zatim posle obrade ponovo da se udruže. Uzorak za testiranje se
dobija secenjem potrebne dužine daleko od mesta gde je vezan laboratorijski uzorak za ispitivanje,
kako bi obuhvatao sve glavne konce. Na bazu koja sadrži nitova, dužina težina t, težina duzine
uzorka od 1g. je > NUM> 105> CRO> Nt cm.
_____________________
5. Ako omotači mogu se postaviti u odgovaraju i nosilac, mogu e je da se omotaju nekoliko njih istovremeno.
64
6. UZORKOVANJE NEPLETENIH TEKSTILA
.1. Uzorkovanje iz glavne laboratorije uzoraka koji sadrži samo jedan predstavnik ne pletenih
tekstila – traka se nareze u obliku dijagonale iz jednog ugla u drugi, i uklanjaju se krajevi. Takva
traka je uzorak za laboratorijsko ispitivanje. Za dobijanje uzoraka za laboratorijska ispitivanja
mase x g, povrsina trake e biti:> NU> x 710 > DEN>G cm, gde je G površina mase nepletenih
tekstila u g/m. Uzorak za laboratorijsko testiranje prolaze kroz preliminarne obrade, a zatim se
ise e na četiri jednaka dela (pravouglane) i se stavjaju jedna na drugu.
Uzorke za testiranje se uzimaju od svakog dela širenog materijala trake, rezajuči u sredini sve
slojeve, tako da svaki uzorak da ima istu dužinu svih slojeva. Ako tkanina ima pleteni dizajn,
širina uzorka za laboratorijsko ispitivanja, se meri paralelno sa pravcem baze, da ne bude manji od
jednog izvestaja (ponavljanje osnove dizajna). Ako je ovaj uslov ispunjen, uzorok za
laboratorijsko ispitivanje je previše široka da bude tretirana kao celina, ostatak se se e u jednakim
delovima, koja su predhodno obrađeni na posebni nacin i ovi delovi se stavjaju jedna na drugu
prije izabranja uzorka za testiranje, angažujuci se da isti izveštaji se ne poklapaju. Uzorokovanje iz
glavnog laboratora uzoraka, koja se sastoji od više komada. Svaki komad se obradi tako kako je
napisano u 6.1. a rezultati se izvestavaju su posebno nasamo za svaki komad.
7. UZORKOVANJE KONFEKCIJA I GOTOVIH PROIZVODA
Glavni laboratorijski uzorak jeste jednostavna konfekcija ili konačni proizvod ili deo njihovih
prestavljenja.
Ako je mogu e, odrediti odredjuje procenat pojedinih delova artikla, koji nemaju isti sastav
sirovine kako bi potvrdili skladjenost sa odnosno upravilniku za sadržaj sirovinskog materiale
tekstilne oznake. Izabere se predstavjajuci deo laboratorijske uzorke za testiranje konfekcije ili
konačnog proizvoda, koji sastav treba da se dostavi u etiketi. Ako proizvod ima više oznaka,
predstavljajuci laboratorijski uzorak za ispitivanje se uzima od svakog dela koji odgovara
određenom oznaku.
Ako proizvod za kojeg je potrebno da se odredi sastav, nije jedinstven, onda je neophodno
da se odredi laboratorski uzorak za ispitivanje iz svakog dela proizvoda i da se potvrde relativni
delovi različitih delova u odnosu sa ukupni proizvod. Posle ovoga treba izračunati procenat
uzimaju i u obzir odgovaraju e proporcije delova izabrane za uzorkovanje.
Uzorci za laboratorijska ispitivanja treba prvenstveno da se obrade.
65
PRILOG II
METODI KVANTITATIVNIH ANALIZE ODREƉENIH MEŠAVINA
DVEKOMPONENTNIH VLAKANA
OPŠTE
Uvod
Metode kvantitativne analize mešovitih vlakana se baziraju na dva glavna procesa, mehanička i
hemijska separacija odvajanje vlakana.
Metod mahanickog razdvajanje treba da se koristiti kad god je mogu e, jer obično daje preciznije
rezultate od hemijskih metoda. Može se koristiti za tekstilna vlakna koja ne predstavljaju
unutrašnju mešavinu, kao što je slučaj konaca koja se sastoji od nekoliko elemenata od kojih za
svakog postoji samo jedna vrsta vlakana ili tkanina u kojima osnove vlakna su razliciti od
osnovnih vlakana , ili pletenja koji se mogu rastaviti, i jesu sastojene od razlicite vrste konaca.
U principu, kvantitativne metode hemijskih analiza se baziraju na selektivnim rasturu posebnih i
odvojenih komponenti. Nakon uklanjanja komponenti, ostatak ne rastvorenog se meri, dok deo
rastvorenih komponenata se računava od izgubjene mase.
Prvi deo aneksa nam daje zajedničke informacije za sve analize mešovitih vlakana prema
ovoj metodi sa kojom se bavi ovaj aneks, bez obzira na njihov sastav. Onaj deo je trebalo da se
koristi zajedno sa kasnim delovima u individualni nacin dodatka koji sadrži detaljne aktivnosti,
koji važe za neke specijalne mešavine vlakana. U nekim slučajevima, analize se baziraju u drugim
principima, a ne u selektivni rastvor, u takvim slučajevima dati su detaljno sve odredjeni delovi
aneksa.
Mešanje vlakna tokom obrade u nižim merama, finalizovani tekstili mogu da zadrže ne
vlakane materijale, kao masti, voska, ili dodatne vodotopljivi materijali, koji su sastavni deo
prirodnih vlakana ili dodataka za olakšanje obrade. Ne vlakane meterije treba da se uklone pre
analize. Iz tog razloga se pružaju metode za uklanjanje masti, voska i materije rastvorljive u vode.
Tekstili mogu da sadrže dodatne smole ili druge materijale da bi iskoriscavali specijalne
funkcije. Takve materijale, uključuju i boje, u izuzetnim slučajevima može da stvori probleme pre
rastvora i rastvornih komponenti tako da moze delimično ili u celosti rastvorenje reagensa. Ove
dodatne vrste supstanci mogu izazvati greške pa moraju da se sklone pre kvantitativne analizu
uzorka. Ako je nemogu e da se sklone takve dodatne supstance, metoda kvantitativne analize date
u ovom aneksu nisu primenjivane.
Boje u obojene tkanine se smatraju sastavni delo tkanine i se ne sklone. Analize se sprovode
na osnovu apsolutnog merenja sušenog i datog procesa za ovu definiciju. Rezultati dobijeni
primenom dodatnih sporazuma komercijalne vrednosti navedene u odnosno Pravilnika za sadržaj
sirovina i tekstilnih etiketa, u apsolutnu sušenu masu za svaki vlakan.
Pre pokretanja sa analizama, sve uzorke prisutne u mešavina moraju biti identifikovane. U
nekim metodama, nerastvorna komponenta mešavine može se delimično da se rastvara u reagensu
koja se koristi za rastvor solventne komponenti. Tamo gde je to mogu e, rastvarači su izabrani,
koji imaju slabe efekte ili nemaju opšte uticaj u nerastvarenim vlakana. Ako znate da emo imati
gubitak težine u toku analize, rezultati treba da se ispravi, i za ovu svrhu su dati fakori za
korekciju.
Ovi faktori su odredjeni u laboratorima prethodnih testiranja uzoraka utvrđeno sa odgovornim
66
razradjivača kako je navedeno u metod analize. Ovi faktori korigovanja se baziraju samo na
nerazložive vlakna, ali ako prije ili tokom obrade dolazi do uništenja vlakana, treba da se upotrebe
drugi korektivni faktori. Date procedure vrede za pojedinačne istraživanja. Treba da se izvede
najmanje dva paralelna testova razlicitih uzoraka, kao i u slučaju mehaničkog uklanjanja, takodje i
u slučaju hemijskog divizije. Za utvrđivanje rezultata, ako je to tehnički izvodljivo, predloži se
koriš enje alternativnih postupaka tokom kojih komponenta koja ostaje pred standardnog metoda
prva se razradjuje .
I.OPŠTI PODACI O HEMIJSKIM METODAMA KVANTITATIVNIH ANALIZA
MESANIVE TEKSTILNIH VLAKATA
Zajedničke informacije datih
metoda za kvantitativne hemijske analize mešanih vlakana.
1.1. SVRHA I OBLAST PRIMENE
Oblast primene za svaku metodu određuje za koje vlakane je metod primenjeno.
1.2. PRINCIPI
Nakon identifikovanja komponenti mešavine, sklanjaju se nevlakovni materijali odgovaraju im
preliminarnom obradom, a zatim jedna od komponenti obično uklanja se uz pomo selektivnog
rastvora *6.) Ne rastvorene ostatke se mere i delovi rastvorenih komponenti se izračunavaju uz
gubitak mase. Tu gde ovo izaziva tehničke probleme, preporučuje se da raspuštena vlakana
prisutne u najveci deo, da ostanu tako da dobijena vlakna budu kao ostatak prisutan u manje
delove.
1.3.MATERIALI I OPREME
I.3.1. Aparatura
I.3.1.1. Posuda za filtriranje i merenje, sa dovoljnom širinom za održavanje tekvih boca, ili bilo
koji drugi alat koji daje identične rezultate
I.3.1.2. Vakuum kontejner.
I,3,1,3 Eksikator sa silikagel i indikator
I.3.1. . Aparat za sušenje sa ventilacijom za sušenje uzoraka na temperaturi 105 0C + - 3oC.
I.3.1.5. Analitična vaga sa preciznost do 0,0002 g
I.3.1. . Soksletit aparat za ekstrakciju ili neki drugi uređaj koji daje iste rezultate.
I.3.2. Reagenti
I.3.2.1. Pet roleum laki sa dvostrukim destilacijom, sa v renje između 0 i 0 C º
I.3.2.2. Drugi Reagenti su specifikovani u odgovaraju im delovima svake metode. Svi koriščeni
reagenti moraju da bude hemijski čista.
I.3.2.3.Destilovana voda dejonizirano
____________________________
6 Metoda 12 jeste isključiva Ona se zasnivana za određivanju sastava komponenti supstance Jedne ili dve komponeti
67
1.4. STANDARDNA ATMOSFERA ZA TESTIRANJE
Zbog ovog razloga se određuje apsolutna suva masa, klimatizacija uzorka nije potrebno, niti da se
uradi analiza u standardnoj atmosferi.
1.5. UZORAK ZA LABORATORSKO TESTIRANJE
Uzorci za laboratorijsko ispitivanje koja je predstavnik glavnog laboratorijskog uzoraka treba da
bude dovoljne veličine, tako da od ovog uzorka da se dobijaju uzorci za ispitivanje svake mase
najmanje 1 g.
1.6. PRELIMINARNA OBRADA UZORAKA ZA LABARATOSKO TESTIRANJE 7
U slucaju kada jedna substaca koja ne bi trebalo uzeti u obzir prilikom računanja procenata
(odnosno Pravilnika za sadržaj sirovina i tekstilnih imenovanje) je prisutna, tada ona mora biti
uklonjena prema jedne pogodne metode koje ne utiču na vlakano.
Za ovu svrhu, nevlakani materijali koji mogu biti odvojeni sa petroleom i vodom, uklone se
tako da, u vazduh suvi uzorak za testiranje se obradjuje u Sokslerovom aparatu sa petroleom sa
najmanje sat vremena i najmanje šest ciklusa po satu Kada se petroleum skloni, uzorak se
ekstreahira u direktnu obradu koja se sastoji od redukcije uzorka u vodu sobne temperature za
jedan sat, a zatim metnuti u vodu sa temp. 65 ± 5 º C, u jedno casovnu vremenu mešoviti tečnosti
svremena na vreme. Koristi proporciju u kadi (tecnost / uzorak) od 100:1. višak vode se uklanja iz
uzoraka stisanjem. apsorpcijom ili centrifugom, a zatim ostaviti da se osuši uzorak u vazduh. U
slučaju kada materia nefibrivna ne može da se ekstrahira sa petroleom i vodom treba da se
ukloniti zamenom gorenavedene metode pomocu vode, uz odgovaraju oj metodi koja se ne menja
značajno substancialnoj masi bilo koju komponentu vlakana. Važno je upozorenje za neke
nesvetlenih vlakna, prirodna vlakna biljnog porekla (npr. juta, vlakana kokosa) obično lako
preobradjiovanje sa petroleom i vodom ne ukloni sve supstance ne vlakate, međutim, pre obrade
se ne primenjuje samo ako uzorak ne sadrži nerastvorne delove u petroleom i vode. Izveštaji
analize treba da sadrži sve detalje za koriš enje metoda pre obrade.
I.7. POSTUPAK TESTIRANJA
I.7.1.Opšte upustva
I.7.1.1.Sušenje
Svaki proces sušenja se realizuje u periodu ne manje od četiri sata i ne više od 1 sati u 105 3 º
C u pe i sa potpunozatvorenim vratima i ventilisanih tokom procesa. Ako period sušenja je manje
od 14 sata, uzorci treba da se mere da se utvrdi da li je masa konstantna. Masa je konstantna, ako u
roku od 0 minuta za sušenje, razlika je manja od 0,05% Tok sušenje, hlađenje i merenje treba da
izbegavati diranje posude i boce merenja, uzoraka ili astataaaka sa golim rukama. Uzorka se suši
na posudu za merenje održavajuci poklopac blizu posude. Posle sušenja, posuda merenja se
zatvara i prebaciva se brzo u eksikator. Kada umesto posude za filtriranje se koristi neka druga
oprema, sušenje se obavlja na način koji omogu ava da sušena masa vlakana može se izračunati
bez gubljenja težine.
U slučaju kada se koristi bilo koji alat osim filter posude, delatnos susenja treba da se uradi u pe
za odredjivanje sušenu masu vlakana bez gubitka.
_________
7 Vidi Prilog 1.1.
I.7.1.2.Hladjenje
68
Sve procedure za susenje se izvode u eksikator koji se obično nalazi blizu vage dok se posuda za
sušenje se potpuno hladi , ali u svakom slučaju, ne u preiod
manje od 2 sata.
1. 7.1.3.Merenje
Posle hlađenja, posuda za merenje se meri u roku od dva minuta od njenog odlaska iz eksikatora.
Merenje tačnosti od 0.0002g.
I.7.2.Procedura
Od pre tretiranja uzorka za laboratorijsko ispitivanje uzima se jeda uzorak za testiranje sa masom
ne manje od 1 g. Preden ili tkanine se reza u duzini oko 10 mm i se ositni u što više malim
mogucim parčama. Uzorak se suši na posudu za merenje, se ohladi u eksikator i se meri. Pocepani
uzorak na osnovu opisanih metoda se prebaci u staklenu posudu i ponovo se meri posuda za
merenje i od razlike se dobija razlika apsolutne sušene mase uzorka. Sprovode se procedure koje
se pominju u metod koja se primenjuje. Ostatak se gleda mikroskopom da se utvrdi da li su
oklonjeni vlakani potpuno rastsvorene za vreme obradjivanja.
1.8. RAČUNOVANJE I PRIKAZ REZULTATA
Nerazloživa komponenta mase se prezentira kao procenat ukupne vlakane mase u mešavinu.
Procenat razradjinvackih komponenti se dobijaju prema promeni.. Rezultat se dobija na osnovu
čiste mase, apsolutne suve mase u skladu sa:
a) podatke sporazuma o trgovini i
b) Faktori koregovanja koji se koriste zbog gubitka supstance, ne vlakane u okviru pre obrade
i procesa analiziranja.
Za izračunavanja se aplicira formule date u 1.8.2.
I.8.1.Izračunavanja procenata ne-rastvorenih komponenti u čistijem odnosu, suva apsolutna masa,
nepoštovanje gubitka mase vlakana tokom preliminarne obrade.
Gde je:
P1 - čist procenat, apsolutno sušenje ne rastvorljivih komponenti.
m - suva apsolutna masa uzorka posle preliminarne obrade.
r - suva apsolutna masa astatka.
d - korektivni faktor za gubitak mase nerastoplivih komponenti u reagenasu u toku analize.
Implementacija vrednosti
d
su dati u odgovaraju im delu svake metode.
Vrednosti „d “ su normalne vrednosti primenjene na nekonsolidovanim hemijskih vlakana.
I.8.2. Izračunovanje prfocenata nerastopivih komponenti na čistu osnovu, apsolutnoj suvoj masi, sa
koriš enjem sporazuma za trgovinske podatke i kada ovo je potrebno, korektivni faktor za gubitke
mase vlakana tokom prethodne obrade
69
Gdeje:
P1A - procenat nerastopivih komponenti, ispravka uz sporazum trgovinskih podataka i faktora
gubitka mase tokom prethodne obrade.
P1 - cisti procenat apsolutno suvo, nerastopivi komponente izračunati sa prikazanom formulom u
1.8.1.
A1 - Sporazum trgovinskih podataka za nerazložive komponente (Aneks II Za sadržaj sirovina i
tekstilne etikete)
A2 - Je sporazum podataka o trgovini za Nerazložive komponente (Aneks II Za sadržaj sirovina i
tekstilnih etiketa )
B1 - procenat gubitka uzorka komponenti od predhodne obrade
B2 - procenat gubitka isparljivih komponenti uzorka od predhodne obrade. Procenat drugog
cinioca (P2A%) odgovara izrazu (jeste jednaka sa).
100 – P1A %
Kada se koristi predhodna posebna obrada neophodno je da se definišu vrednosti B1 i B2, tako da
se svaka od komponenti iz oblasti čiste vlakna se koriste u preliminarne obradu upotrebljenu u
analizu.
Čista vlakna su one koje ne sadrže nikakve materijale ne vlakano osim materijala koje ona sadrži
(da je ona u prirodni nacin prisutna, ili da je data u procesu proizvodnje), u polozaju (ne beljenog,
beljenog) u kojoj su prisutni u materijalu koji treba se analizirati.
U slučaju kada cista vlakna nisu prisutne u pojedinacnu komponentu, iz kojih je izgrađen materijal
koji e biti analiziran, treba koristiti prosečne vrednosti B1 i B2 dobijenih od tiranjem čistih
vlakana lične onima u mesavine. Ako se obično primenjuje predhodna obrada ekstrakcijom prema
petroleuma i vode, tada korektivni faktori B1 i B2 mogu se uzeti u obzir, osim u slučaju
nebeljenog pamuka, nebeljenih lana i konoplje, gde kao rezultat gubitka od ugovora dozvoljenog
za obradu od % i u slučaju polipropilenita, dozvoljeni gubitak je 1% U slučaju drugih vlakana,
gubitke uzrokovane od predhodnog preliminarne obrade prema sporazuma ne mogu se potceniti.
II METOD KVALITATIVNE ANALIZE SA MEHANIČKOM RAZDVAJANJEM
II.1. Oblas primene
Ovaj metod se primenjuje na tekstilne vlakana svih tipova, ako oni ne formiraju unutrašnju
mešavinu i koja mogu da se podele rukom.
II.2. Principi
Posle identifikovanja komponente tekstila, materijali ne- vlaakana se uklone sa preliminarnom
prilagodjenom obradom pose vlakani se udalje ručno, suše se i se mere izračunajuci učešče svakog
vlakana u mešavinu.
II.3. I. Aparatura.
II.3.1. Posude za merenje, ili bilo koje druge opreme koja se obezbedi identične rezultate.
II.3.2. Eksikator sa silikagel i indikator
I.3.3. Aparat za sušenjei sa ventilacijom za sušenje uzorak na temperaturi 105 0C - 3oC.
II.3. . Analitička vaga sa tačnoš u do 0,0002 g
II.3.5. Aparat Soksleta za ekstraciju ili drugi uređaj koji daje identične rezultate.
II.3.6. Igla.
70
II.3.7. Aparat za savijanje (torziometar) ili neki drugi sličan uređaj.
II.4. Reagente
II.4.1. Laki petroleum sa dvostrukim destilacijom, sa jačinom zapare od 0 C.- 60 C.
II.4.2. Destilovana voda ili dejonizovano.
II.5 standardna atmosfere ispitivanja
Pogledajte I. 4.
II.6. Uzorci za laboratorijske ispitivanja
Pogledajte I. 5.
II.7. Prethodna obrada laboratorijskog ispitivanja uzoraka
Pogledajte I. 6.
II.8. Postupak
II.8.1.Analiza konaca
Iz prethodnog laboratorijsko ispitivanje uzoraka, uzorak se podeljiu sa merama ne manje od
1 g Za mnogo tankih konce, analiza može da se uradi u dužini od najmanje 30 metara bez obzira
na veličinu mase. Konac se se e u delima odgovaraju e veličine i sve vrste vlakana se razdvoje
pomoču igle ili ako je potrebno, uz pomo savijanja (torziometar). Odvojena vlakna na ovaj način
se raspoređuju u posudi merenja i se suše na 105 3 º C, dok se dobija konstantna masa , kao je
opisano u I. 7.1 i I. 7.2.
II.8.2. Analiza ne pletenih produkata
Iz prethodnog laboratorijsko ispitivanje uzoraka, odvaja se mustra u ne manjoj masi od 1 g.
udaljujuci u dovolnjoj distanci od isecenih krajeva pažljivo kako bi se izbeglo izlivanje osnove ili
nita. Uzorak treba da se reze u smislu: - osnove ili nita tkanine - horizontalne i vertikalne grane
rupica plenja. Odvoje se vrste vlakana, prikupljuju se na posude predhodno merene sa postupak
merenja i nastavlja se procedura kao što je opisano u II. 8.1.
II.9. Obračuni i prestavlenje rezultata
Masa svake komponente vlakana se izražava kao procenat od ukupne mase vlakana u
mešavini. Rezultati se obračunavaju na osnovu težine apsolutne ciste sušene mase u skladu sa:
(a) sporazum za dodatne trgovinske podatke i
(b) korekcioni faktori zbog gubitka mase tokom obradjivanja same analize.
II 9.1. Izračunavanje procenta mere cistih vlakana i apsolutne sušene mase, ne uzimajuči u obzir
gubitak mase tokom preliminarne obrade.
71
Gde Je:
P1 - Prva komponenta, procenat čistog i apsolutnog suve mase
m1 - čista susena masa apslotute prvog sastoja
m2 - čista susena apsolutna masa druge komponente
II.9.2. Izračunavanje procenta sastoja pojedinacno korite i komercijalni trgovinski ugovor i prema
potrebi tokom korektivnog faktora, zbog gubitka mase tokom prethodne obrade, spominjeno u
tacki I. 8.2.
III.1. Tačnost metode
Tačnost metode prikazano u specifične metode zasniva se na njihovoj ponovljivosti.
Ponovljenje zavisi od sigurnosti (poverljivost), što znači harmoniju raspodele eksperimentalnih
vrednosti koje su stečene u različitim laboratoriumet u različitim vremenskim periodima, koriste i
iste metode na iste uzorke homogenih mešavina. Ponovljivost se izražava u rezultatima sigurnosti
u nivo statistickog osiguranja od 95%.
To znači da je razlika između dva rezultata u nizu testova vrše u različitim laboratorijama je bila
devijantna samo samo pet od 100 slučajeva, primena normalne i ispravne metode u mesavinama
identične i homogena.
III.2. Izveštaj testiranja
III.2.1.Obelezavase da je analiza sprovedena u skladu sa određenim metodama.
III.2.2.Obelezava se potrebna informacije prije obrade posebno. (Vidi tačku .1).
III.2.3.Obelezavase da pojedinačne rezultate i aritmetička sredina, svaka sa preciznoš u od 0.1.
2. METODE TESTIRANJA - SVEOBUHVATNA TABELA
Metoda Oblast delovanja
Reagenti
Br. 1
Acetat vlakane
Druga vlakana
Aceton
Br.2
Vlakane proteina
Druga vlakana
Hipoklorit
Br.3
Viskozne vlakani bakra
ili neke vrste vlakana
modele
Pambuk
Acid formic i klorid I
zingat (crvenokameni)
Druga vlakana
Acid formic, sa
koncentom 80% m/m
Br.4
Vlakana Poliamid
Br.5
Vlakana Acetat
Vlakana Triacetat
Alkoholi benzilik
Br.6
Vlakana Triacetat
Druga vlakan
Diklorometan
Vlakana Poliesterike
Acid sulfuric, sa
koncentracijom 75%
m/m
Br.7
Vlakana celuloze
Br.8
Vlakana Akrilicne,
modakrilicne ili vlakana Druga vlakanaa
kloruara
Dimetilformamid
72
Br.9
Vlakana kloruara
Druga vlakana
Br.10
Vlakana Acetate
vlakana Kloruara
Disulfid
karbona/aceton, sa
55,5/44,5 v/v
Acid acetic glacial
Br.11
Svila
Vuno ili krzno
Acid sulfuric, 75% m/m
Br.12
Juta
Zivotnjska vlakana
Metoda sadrzaja azota
Br.13
Vlakana Polipropilena
Vlakana Kloruara
(homopolimeri vinil
klorida)
vlakana kloruara,
modakrilicna, elastana,
acetate i triacetate.
Druga vlakana
Acidi
Druga vlakan
Metoda pomocu acida
koncentrisanog sulfura.
Druga vlakana
Cikloheksanon
Br.14
Br.15
METODA Br. 1
ACETATI I OSTALI VLAKANI
(Metode za upotrebu acetona)
1. OBLAST APLIKOVANJA
Ova metoda se primenjuje posle uklonjenja ne vlakanih materije od mešavine dikomponene
vlakana: - acetata (19) sa - vuno (1), krzno životinja (2 i 3), svila ( ), pamuk (5), Lin ( 7), konoplja
istine (8), Juta (9), abakus (10), alfa (11), kokos vlakna (12) brooma (13), okvir (14), Sisal (15),
vlakna od bakra ( 21), modalni vlakna (22), proteina vlakna (23), viskoznih vlakana (25), vlakana
akrilna (26), poliamidnih vlakna (30), poliesterskih vlakana (31)
Metode mi u kom slučaju se ne apliciraju u acetatne vlakana koja su bila deacetilizirana.
2. PRINCIPI
Acetatna vlakna se urope od apsolutne susene mase poznata u mesavinu uz pomo acetonita.
Ostatak sei prikupljaju, očistise, susa se i se meri; ako je potrebno nihova masa se koriguje se
izražava kao procenat od apsolutne suve mase mešavine. Procenat susenog acetat vlakana se
izračunava sa razlikama.
3. UREđAJI I REAGENTI (osim onih opisanih u opšta Pravilnika)
3.1. Aparatura
Erlenmajer boca sa staklenim čepom sa kapacitetom od najmanje 200 ml.
3.2. Reagenti aceton
73
4. PROCEDURE TESTIRANJA
Procedure opisane u opštim upustvima se produze na slede i način: u erlenmajer boci sa staklenim
čepom sa kapacitetom od najmanje 200 ml, 100 ml dodaja acetona po gramu uzorka, boca se meša
i smeštave se u sobnoj temperaturi 30 minuta, mešajuci sadržaj s vremena na vreme, a zatim se
tecnost se filtrira kroz opreme za merenje filtrativne. Postupak se ponavlja još dva puta (ukupno tri
izvode), ali tokom 15 minuta, tako da je ukupna vreme jtretiranja u aceton je jedno casovna.
Ostatak se prenosi u filter opremu, se očisti acetonom, i filtrirase. Kontejner se napuni acetonom i
ostavila se da te e sopstvenim težinom.
Konačno, tecnos se cedi sa upotrebom ususivaca vakuum, pribor i otpadke se suše, hlade i se meru.
5. RAČUNI I PRIKAZIVANJE REZULTATA
Rezultati su izračunati kao što je opisano u opštim upustvima. Vrednost d je 1,00.
6. PRECIZNOST
U jednu homogenu mesavinu tekstilnih vlakana, interval pouzdanosti rezultata koji su ostvareni po
ovom metodom nisu ve a od 1 sigurnosti statistike od 95%.
METODA Br.2
VLAKANA PROTEINA I DRUGA VLAKANA
(Metoda sa upotrebom hipoklorita)
1. OBLAST APLICIRANJA
Ova metoda se primenjuje posle odvajanja ne vlakanih materije u dikomponentne mešavine: vuna (1), krzno životinja (2 i 3), svila ( ), proteina vlakna (23) sa pamukom (5), vlakana bakra (
21), viskoznih vlakana (25), vlakana akrilina (26), hlorida vlakana (27), poliamid vlakna (30),
poliesterskih vlakana (31), polipropilene vlakna (33), elastan vlakna (39) i staklena vlakna ( 40).
Ako u mesavinu su prisutni drugi proteini vlakna, metod daje njihove totalne iznose, ali ne i
njihove pojedinačne iznose.
2. PRINCIPI
Vlakana proteine se rastvaraju od poznate mešanje apsolutne susene mase sa rastvaračem
hipoklorita. Otpadak se prikupi, se čisti,se suva i se izmjeri, ako je potrebno se koriguje njihova
masa , se izrazuju na procenat suve apsolutne mase mešavine. Procenat suve vlakana proteina
apsolute susena se izračunava pomocju razlike.
Za pripremu rastvora hipoklorita može da sekoristi limitirani hipolorit ili hipokloriti natrijum.
Hipoklorit litijuma se preporučuje u slučajevima kada uključuju mali broj testova i za analize
sprovedene u duge intervale. Razlog za to je da je prisustvo hipokloritit u krutom litijumu, za
promenu hipoklorit natrijuma koji je skoro konstantna. Ako je procenat hipokloritit poznato, sastav
hipoklorita nije potrebno da se dokaže za svaku analizu, tako da u budu nosti može da se
upotrebikolicina konstantne meren litijum hipoklorita.
3. APARATURA I REAGENTI (osim onih opisanih u opstem Pravilniku)
3.1. Aparatura
74
(i) Boca Erlenmayer sa staklenim poklopcem 250 ml
(ii) termostat, regulisan do 20 (+ / - 2) º C).
3.2. Reagenti
(i) hipokloritit Reagenti)
a)
Rastvor litijum hipoklorita se sastoji od sveže pripremljeni koji sadrži 35 (+ / - 2) g / l hlora
akta (oko 1 m), koji se dodaje 5 (+ / - 0.5) g / l natrijum-hidroksida rastvorenog unapred. Za
pripremu rastvora od 100 grama litijum hipoklorit koji sadrzi 35% aktivnog hlora (ili 115 grama,
koja sadrži 30% aktivnog hlora) oko 700 ml vode destiluar, dodaje 5 grama natrijum hidroksida
rastvorenog oko 200 ml destilovane vode i se dopunjuje sa litar destilovane vode.
Ova dekompozicija, koji je upravo bio pripremljen nije potrebno da se kontroliše jodometricnim
metodom.
(B) Rastvor natrijum hipoklorita.
Ovo se sastoji od sveže varenja čuka pripremljena sadrži 35 (+ / - 2) g / l aktivnog hlora (oko 1 m),
na koju je dodato 5 (+ / - 0.5) g / l rastvorenog-hidroksid prethodno. Prije svake analize je potrebno
da se dokaže metod jodometrike sastava aktivnog hlora u rastvor.
(II) sir etna kiselina, primireni rastvor se rastvara u 5 ml zamrznuta sir etne kiseline u 1 litar
vode.
4. POSTUPAK TESTIRANJA
Procedure opisane u opšta Pravilnika i se nastavja kako sledi: miksira se od oko 1 gram uzorka sa
oko 100 ml rastvara hipoklorite (litijum ili natrijum je hipoklorit) u 250 ml i mešovitih sprava
potpuno mokri sve uzorce. Boca termostat onda se greje za 40 minuta na temperaturi od 20 º C i
mešati bez rez ili ne smanji bar meša u intervalima. Pošto topljenje vuna se nastavlja tako
ekzoterme, toplote za vreme reakcije je neophodno da odmah napuste. U suprotnom, greške mogu
nastati usled značajne zbog varenje ne rastvorenih vlakana.. Posle 0 minuta, sadržaj se filtera kroz
staklo kontejner za merenje, ostaci uzorka se unesu u posude a posuda se prečiš ava hipoklorit
reagensom. Rastvor se uklonja iz posude astatak se prvo očistiti vodom, zatim se pere sir etnom
kiselinom i na kraju sa vodom. Posle svakog dodatnog rastvora rastvor se udahne iz kontejnera.
Vakuum se ne koristi sve dok se ceo rastvor se curi zbog svoje težine. Na kraju rastvor se udaljava
ususivacem sa vakuum posude i sme a se suse, ohlade i se meru
5. RAČUNI I PRIKAZ REZULTATA
Rezultati se izračunavaju kao što je opisano u opstim smernicama .Vrednost 'd' je 1,00, osim
pamuka, vlakana viskoze i modalni vlakana, modela 'd' = 1,01, kao i nebeljenog pamuka, za kojeg
'd' = 1,03.
. TAČNOST
Homogena mešavina tekstilnih vlakana, bezbednost granica rezultate ovom metodom nije ve a od
± 1 statistikama od 95% sigurnosti.
75
METODA Br.3
VISKOZNIH VLAKANA, BAKRENIH ILI NEKE VRSTE MODALNI I PAMUČNIH
VLAKNA
(Način upotrebe mravlje kiseline i cinka kloridi)
1. PODRUČJE PRIMENE
Oa metoda se primenjuje posle udaljivanja nevlakane materiale u dvokomponentshe mesavine: viskoznih vlakana (25) od bakra vlakana (21), uključuju i i neke vrste modalni vlakana (22), sa
pamuk (5). Ako se utvrdi prisustvo modalni vlakana, potrebno je da preliminarni testovi
sprovedena da utvrdi da li rastvorljivih vlakana u reagens
Ovaj metod se ne primenjuje u mesavine u kojima pamuk jemnogo hemijski degradiran, čak i kada
viskoznih vlakana ili bakra, koji su potpuno rastvorljivih od prisustva određenih boja, ili sredstvo
za zavrsetak koja se ne mogu potpuno da se uklone.
2. PRINCIPI
Viskoza, bakar ili modalne vlakana se rastvore poznatom mešanjem apsolutne suve mase
reagenasa koji sadrži mravlje kiseline i cink hloridom. Ostatak se sakupi se pere, susi i izmjeri,
ako je potrebno, njegova masa revidirana, se izražava kao procenat od apsolutne susene mase
mešanja. Procenat suvog vlakna apsolutnu viskozes, bakar ili modalni vlakana, se proveri uz
pomo razlike.
3. UREĐAJI I REAGJENTET (osim onih opisane u opštim upustvima)
3.1.Sredstva
(i) Boca Erlenmajer kapaciteta od najmanje 200 ml.
(ii) kada / voda kupatila sa temperaturom regulatorom za održavanje temperature
voda u 40 (± 2) °C.
3.2.Reagentet
(i) Sprema se rastvor koji sadrži 20 grama cink hlora bez vode 68 g mravlje kiseline bez vode,
dopunjeno vode 100g (najviše 20 mas delova rastvorenog cinka kloritit bez vode štedljivo u 80
delova u masi od 85% m / m mravlje kiseline).
Napomena:
Svi reagentet koristeni treba da budu hemijski čista, a posebno cink kloriuri koristiti bez vode.
(II) Rartvor amonijak-hidroksid, 20 ml rastvora (gustine 0,880 g / ml) na 1 litar vode.
4.. POSTUPAK TESTIRANJA
Poslede procedure opisane u opšte smernice, u nastavku kako sledi: uzorak se prebacuje u posudu,
koja ulazi u kadu sa vodom unapred zagrejenu do 0oC. Se dodaje Rastvarač 100 ml mravlje
kiseline i cinka za 1 gram uzorka. Rastvor treba prethodno da je zagrejan na temperaturi od 40oC.
Posuda je se zatvara i jako se trese.
Pripremljena posuda i sadržaj moraju biti u konstantnom temperaturom od 0 ° C za dva i po sata
potresti u vremenskom intervalu od jednog sata. Sadržaj posude od posude se filtrira dok je
ostatak vlakana iz posude uz pomo reagjenti se prebacuje na kontejner. Sadržaj se cisti sa
reagjents od 20 ml.
76
Potpuno se prečiš avaposuda a ostatak u vodi na 40 ° C. Vlakna se peru 100 ml hladnog
rastvora amonijaka (3.2.ii), tako da ona ostaje i dalje u potpunosti uronjen u rastvoru za 10 minuta
*8), a zatim temeljno se cisti sa hladnom vodom. Privlačenje ne koriste sve dok sav tečnost za
čiš enje teče slobodno. Preostali tečnost se ukloniti sa ususivac vakuum. Posuda i otpadak se suse,
hladi i se meru.
5. RAČUNI I PRIKAZ REZULTATA
Rezultati su izračunati kao što je opisano u opstoj upustvi Vrednost d pambuka jeste 1,02
. TAČNOST
Za mesavinu homogenih materijala za tekstil, sigurnost rezultate ovom metodom nisu ve a od
do 95% statističke sigurnosti.
2
METODI Br.4
POLIAMID VLAKANA I OSTALI VLAKANA
(Metod pomo u mravlje kiseline koncentrisano 80% m / m)
1. PODRUCJE PRIMENE
Ova metoda se primenjuje posle od odbacivanja nevlakanih materije u dvekomponentne mešavini poliamida vlakana (30), sa - vune (1), životinjske dlake (2 i 3), pamuk (5), vlakana Bakerit (21),
vlakana modalni (22), viskoznih vlakana (25), vlakana akrili (26), vlakana hlora (27), vlakana
poliesteri (31), vlakana polipropileni (33), a staklena vlakna ( 0) Kao što je gore pomenuto., ovaj
metod je primenjuje u smešama sa vunom, ali kada se vuna sadržaj prelazi 25%, broj 2 metode
treba primeniti (tastrod vune u rastvor alkalik hipokloritit natrijum)
2. PRINCIPI
Poliamid vlakani se rastrore sa mešanjem mravlje kiseline sa poznatom apsolutnom suvom
masom. Smeca se prikuplja, se čisti, se susi i se izmeri, njihova masa, ako je potrebno, se
ispravlja, i izražava se kao procenat suve apsolutne mase mešavine. Procenat apsolutne suve
poliamidita se izračunava pomo ju razlika.
3. APARATI I REAGJENTI (osim opisane u opšte upustvo)
3.1. Aparature
Boca Erlenmajer sa staklenim poklopcem kapaciteta od najmanje 200 ml.
3.2. Reagenti
(i) mravlje kiseline (80% m / m, u odnosu gustina 1,186 g / ml, 20 ° C:). Da se utanji sa 880 ml
mravlje kiseline 90% m / m (relativna gustina 1.204, 20 ° C:) u litar vode. Druga opcija je da se
utanji sa 780 ml mravlje kiseline koncentracije od 98 do 100% m / m (1.220 relativna gustina od
20 ° C:) na 1 litar vode. Koncentracija mravlje kiseline nije od presudnog značaja da se limit od 77
do 83% m / m.
(ii) rastvar amonijaka utanjen u 80 ml skoncentrisan amonijaka (relativna gustina 0,880 20 °
C:) sa vodom do 1 litra.
77
4. POSTUPAK TESTIRANJA
Naslede opisane procedure u opštim Pravilnicima i se nastavja kako je propisano:
Uzorci u Boci Erlenmajer sa kapacitetom od najmanje 200 ml, se dodaje 100 ml za 1 grama uzorka
mravlje kiseline. Zatvora se posuda i trese se jako tako da se vlaže svi uzorci. Oprema se stavlja 15
minuta na sobnoj temperaturi i trese se na intervalima .Kompozicija u posudu kroz posude
filtriranja se filtrira i se meri a preostalih vlakana se nosili u posudu za filtriranje uz pomo male
količine mravlje kiseline reagens. Tečnost se cedi iz kontejnera, a ostaje očiš en sa kiselinom
formiranju prvo, a onda sa toplom vodom, pasatj sa lako om varenje amonijaka i na kraju sa
hladnom vodom. Posle svake dodate tečnost se cedi iz posude. Ususivac vakuum se ne koristi sve
dok se ceo tečnost kristala sse cedi slobodnim padom od posude. Ostatak posle filtracija se susi se
ohladi i se meri.
RAČUNI I PRIKAZ REZULTATA
Rezultati su izračunati kao što je opisano u opšte upustvo. Vrednost d je1, 0.
5. TACNOST
Za homogena mešavina tekstilnih vlakana, bezbednost granica rezultate ovom metodom nisu ve a
od ± 1 statistikama od 95% sigurnosti.
METODI Br. 5
VLAKAKA ACETATE I TRICETATE
(Metod koriš enja alkohola benzilit)
1. OBLAST APLIKACIJE
Ova metoda se primenjuje nakon odbacivanja ne vlakanih supstanci iz dvekomponentne
mešavine na:
- acetatit vlakana (19) sa
- triacetatit vlakana (24)
2. PRINCIPI
Acetatit vlakane se otope od poznate suve mase mešavine sa benzilit Alkohol u temperaturi od 52
2 ° C. Ostatke se prikupljaju, očiste, suse i se izmere. Njihova masa se izražava kao procenat
mešavina apsolutne suve mase. Procenat suve acetatit se potvrdjuje sa razlikama.
3. APARATURE I REAGENTI (osim one opisane u opšte upustvo)
3.1. Aparatura
(i) Boca Erlenmajer sa staklenim poklopacem kapaciteta od najmanje 200 ml.
(ii) mehanički tresenje
(iii) kada vode sa termostatom ili neki drugi uređaj za održavanje temperature vode temperature
78
52 ± 2 ° C.
3.2. Reagentet
(i) benzilit alkohol,
(ii) etanol.
4. POSTUPAK TESTA
Naslede opisane procedure u opštim Pravilnicima i se nastavja kako je propisano sledece:
Uzorak se prebacuje u Erlenmajer Bucu i dodaje se 100 ml alkohola u benzilik za 1 gram uzoraka.
Oprema se zatvora, se ucvrsti u mehanicku tresalicu i se utone u kadi savodom koja se čuva na
temperaturi od 52 2 ° C, i se trese za 20 minuta u ovoj temperaturi. (Umesto mehaničkih
kontejnera moze se tresati i sa rukom).Tečnosti se cedi kroz filter u posudu za merenje. Vlakana,
koja su sipaju u posudu za filtriranje prebacivaju se nazad u posudu i obrađuju se sa alkoholom
benzilik, ovo se ponavlja jos dva puta na temperaturi od 52 2 ° C u vremenu od 20 minuta. Posle
tre eg tretmana tečnost iz posude se prazni, se očiste vlakani koji su ostala na posudu sa
alkoholom u temparaturi benzilik 52 2 ° C. Preostalo tečnosti sa filterom vlakana u sprava se
cedi sa ususivac vakuum. Vlakna iz posude za filtriranje se prebacuju u posudama, a dpdaje se
etanol i nakon tresenja sa rukom se cedi kroz fitrivne opreme.Perenje se ponovi dva ili tri puta.
Otpadci se prenose na posudu, tako da tečnost bude potpuno uklonjen. Posudasa suvim otpadak,
se hladi i se meri.
5. IZRACUNAVANJE I PRIKAZI REZULTATA
Rezultati su izračunati kao što je opisano u opštem upustvo Vrednost d je 1,00.
6. TACNOST
U mesavinu homogenih tekstilnih materijala, bezbednosti granica rezultate ovom metodom nije
ve a od 1 za bezbednost statistici 95%.
METODI Br.6
VLAKANA TRIACETATI I OSTALE VLAKANA
(Metoda pomo u diklormetanin)
1. PODRUCJE APLIKOVANJA
Ova metoda se primenjuje posle odvajanja ne vlakane supstanci iz dvekomponentne mesavine na:
- triacetate vlakana (24), sa - vune (1), životinjske dlake (2 i 3), svila ( ), pamuk (5) bakra vlakana
(21), modalni vlakana (22), viskoznih vlakana (25), vlakana AKRILNA (26), poliamid vlakna
(30), poliesterskih vlakana (31), a staklena vlakna (40).
Opomene:
Triacetatne vlakana koje tokom proizvodnje su delimično bile hidrolizuara nisu vise u potpunosti
rastvorljive u reagens. U takvim slučajevima, ovaj metod se ne primenjuje.
79
2.PRINCIPI
Triacetate vlakna se rastope od apsolutne suve mase poznate mesavine diklormetan. Ostaci se
prikupljaju, očiste, se suse i se mere. Njihove mere ako je potrebno se koriguje, se izrazena kao
procenat suve apsolutne težine mešavine. Procenat Apsolutna suve triacetate vlakana se dokazuje
uz pomo razlike.
3. UREDJAJI I REAGENTI (osim opisane u opštij upustvi)
3.1. Aparatura
(i) Boca sa Erlenmajer poliranim poklopcem kapaciteta od najmanje 200 ml.
3.2. Reagenti
Diklormetan
4. POSTUPAK TESTA
Slede procedure opisane u opštim upustvima i nastavak je sledeci:uzorak se smesti u Erlenmajer
Bocu zapremine 200 ml, i dodaje se 100 ml diklormetan za 1 gram uzorka, zatvara se, i Boca se
trese na svakih 10 minuta kako bi se dobro ukvio uzorak koji se astavlja 30 minuta na sobnoj
temperaturi, treseci se sa vremena na vreme na istom rastojanju. Rastvor se cedi kroz staklenu
posudu filtriranja . U posudu ostatku se dodaje 60 ml. diklor metana, sastav se trese sa rukom i
cela se opet filtrira kroz posudu filtriranja. Vlakana preostale u posudu se peru sa malo vise
diklormetana. Cedi se sok, opet se napuni posuda i sadrzaj se ostavlja se da curi slobodno.Vlakna
se pere sa vodem dok višak rastvora se odvaja sa ususivacem vakuum. Possuda i sme e se suse,
hlade i se meru.
5. IZRACUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA
Rezultati su izračunaju kao što je opisano u opšte UPUSTVO. Vrednost d je 1,00, osim za
poliesterskih vlakana, za koje je vrednost 'D' 1.01.
6. TACNOST
Za mesavinu homogenih tekstilnih materijala, limit bezbednosti stecenih rezultata ovom metodom
nisu ve a od 1 za bezbednost statistici 95%.
80
METODI Br.7
SELULOZNE I POLIESTERSKIH VLAKANA
(Metod koristi 75% m / m sumporne kiseline)
1.
PODRUCJE APLIKOVANJA
Ova metoda se primenjuje posle odvajanja ne vlakane supstanci iz dvekomponentne mesavine pamuk (5) slobodan (7), konoplja (8), okvir (14), vlakana Bakerit (21), modalni vlakna (22)
viskoznih vlakana (25) - sa poliester (31).
2. PRINCIPI
Celulozni vlakani se rastvore iz apslolute susene mase mesavine sa 75% m / m koncentrisane
sumporne kiseline. Smeca se prikupljaju, očiste, suse i se izmeri, njihova mera se izražava kao
procenat od apsolutne suve težine mešavine. Procenat apsolutnih suvi celuloznih vlakana se
dokazuje sa razlikama.
3.APARATURA I REAGENTET (osim opisane u opštu opustvo)
3.1. Aparatura
(i)Boca sa Erlenmajer sa poliranim poklopcem kapaciteta od najmanje 500 ml.
(ii) vodena kaka sa termostatom ili drugi uređaj za održavanje temperature vode od 50
5 ° C.
3.2. Reagjentet
(i) Koncentracija sumporne kiseline, 75 2% m / m. Pažljivo se pripremi, kroz hlađenje, 700
ml sumporne kiseline (relativna gustina 1,84 sa 20 ° C:) u 350 ml destilovane vode. Nakon
hladjenja rastrvora u sobnoj temperaturi, se dodaje do litar vode.
(ii) Rastvor sa amonijakom, 80 ml. Rastvor amonijaka (relativna gustina 0.88, 20 ° C:) dodaje
se vode 1 litra.
4. POSTUPAK TESTA
Procedura se vrši se na način opisan u opšta Pravilnika, a zatim se nastavlja kao slede e: uzorak se
stavlja u Bocu Erlenmajer sa kapacitetom od najmanje 500 ml, se dodaje 200 ml sumporne kiseline
75% za 1 grama uzorka, posuda se zatvara pažljivo se tresa dok se uzorak dobro ukvasi. Boca se
astavlja u kadu sa toplom vodom koja se zagreva na temperaturi od 50 ± 5 ° C za jedan sat, i se
tresa s vremena na vreme u intervalu od 10 minuta. Sadržaj boce se filtrira preko podude filtriranja
sa 75% sumporne kiseline. Tečnost se cedi i otpadaci se uklone, se filtriraju i posuda se puni sa
svežem sumporom kiselinu. Ne upotrebljava se usussivac na vakuum do kiselina teče slobodno.
Ostatak se cisti sa hladnom sa vodom, a zatim dva puta sa lako om probavnog amonijaka, a zatim
pažljivo sa hladnom vodom. Svaki dodatak rastvora se ukloni iz posude. Ususivac Vakuum se ne
koristi dok rastvor za pranje teče slobodno. Na kraju ostatak tečnosti iz posude se skloni vakuum
ususivacem. Posuda sa sme e se susi se hladi i se meri.
81
5. RACUNI I PRIKAZ REZULTATA
Rezultati su izračunati kao što je opisano u opšte smernice. Vrednost d je 1,00.
6. TACNOST
Tačnost mersavine homogenih materijala za tekstil, limit bezbednosti stecenik rezultata ovom
metodom nije ve i od 1 za bezbednost statistici 95%.
METODA Br.8
VLAKANA AKRILNA, MODAKRILE ILI KLORIDNA I DRUGE VLAKANA
(Koriste i metode dimetilformamidin)
1. PODRUCJE ALIKOVANJA
Ova metoda se primenjuje posle uklonjenja nevlakane supstanci iz dikomponentne mešavine:
mi - akrilna vlakana (26), modakrile vlakna (29) ili vlakna hlora (27) 9, sa - vune (1), životinjske
dlake (2 i 3), svila (4), pamuk (5), bakra vlakna (21), modalni vlakna (22), viskoznih vlakana (25),
poliamid vlakna (30), i poliestera (31
To isto se aplicira u modakrilre akrilna vlakana obojena kompleksmim bojama metala, ali ne
prema dodatnog procesa kromzima.
2. PRINCIPI
Vlakani akrilna, modakrile ili hlora, koja se otope od mase apsolutne suve poznatih apsolutih
dimetilformamidne mešavine sa toplom vodom u kadi do tačke vrenja. Smece se prikupljaju,
očiste, se suse i se izmeru. Ako je potrebno se koriguje i se izražava kao procenat suve apsolutne
mešavine, dok je procenat apsolutnog suvih akrilit vlakna, vlakna modakrilit ili hlora, proveravaju
uz pomo razlika.
3. APARATURA I REAGENTET (osim opisane u opštu opustvo)
3.1. Aparatura
(i)Boca sa Erlenmajer sa stakl;enim poklopcem kapaciteta od najmanje 200 ml.
(ii) Vodena kaka sa konstantnom temperature tacke vrenja
3.2. Reagensti
Dimetilformamide (stavka vrenja 153 1 ° C) koja sadrži ne više od 0,1% vode. Ovaj reagens
je otrovan i stoga preporučuJe da koristite zaštitne opreme.
4.POSTUPAK TESTA
Procedura se vrši se na način opisan u opštaPravilnika, a zatim se radi slede e: Uzorku u
Eerlenmajer Boci sa kapacitetom od najmanje 200 ml, dodaje se 80 ml 1 grama dimetilformamidit
uzorka, prethodno zagrejanoj na vodenoj kadi do obim tačke vrenja, zatvara se Boca, dobra se
82
tresa dok se mokri uzorak i stavlja se u vodu grojenon do tačke vrenja u toj temperaturi ostati sat
vremena. Boka tokom ovog perioda se trese polako sa rukom najmanje pet puta.Tečnost se cedi
kroz mereenu posudu filtriranja, imaju i vlakana u konicku bocu. Dodaje se 60ml
dimetilformamide u boci i greje se dalje 30 minuta treseci bicu dva puta.
5. RACUNI I PRIKAZ REZUTATI
Rezultati su izračunati kao što je opisano u smernicama pergjithshme.Vlera d je 1,00, osim
slede eg:
6.
Vuna 1.01
Pamuk 1.01
Bakerit vlakana 1,01
Vlakana modalni 1,01
Vlakana Poliesterit 1.01
7. TACNOST
Mesavina homogena materijala za tekstil, bezbednosti granica rezultata dobijenih ovim metodom
nije ve a od 1 za nivo bezbednosti od 95%.
METODI Br.9
VLAKANA KLORITA I OSTALA VLAKANA
(Metod pomo u ugljenika disulfidit mešanje proporcije i acetonit 55.5 / 44.5)
1. PODRUCJE APLIKOVANJA
Ovaj metod se koristi posle uklanjanja vlakasne supstance dikomponentne mešavine:
- vlakana i hlor (27), vlakana polivilkloride, bez obzira da li ili ne tor klorimi paraprak10. Vuna (1), životinjske dlake (2 i 3), svila ( ), pamuk (5), bakra vlakna (21), modalni vlakana (22),
viskoznih vlakana (25), vlakana akrili (26), vlakana poliamidi (30), poliesterskih vlakana (31),
staklena vuna ( 0). vune ili svile sadržaja u mešavinu prelazi 25%, postoji metod treba koristiti. 2.
Kada je sadržaj poliamida vlakana u mešavinu prelazi 25%, postoji metod treba koristiti. ..
2. PRINCIPI
Hlorid vlakana se rastvara od poznate mešavine apsolutne suve mase disulfidit azeotropicne
mesavineugljenika i acetona. Otpad sed prikuplja, se očisti, se susi i se izmjeri, ako je potrebno,
njohova masa se koriguje, se izražava kao procenat apsolutne suve mase mešavine. Apsolutni
procenat susenih vlakana polivilkloride dokazuje u razlikama.
3.UREĐAJI I REAGJENTET (osim da opiše opšte smernice)
3.1. Aparatura
(i) Boca Erlenmajer kapacita od najmanje 200 ml.
(ii) mesavina mehanicka ili tresenja
*10) Posle vrsenja analize treba da se razmotri rastvorenje u reagenu polivinilkloridnih vlakana
83
3.2. Reagjensi
(i) Mešanje disulfidit azeotropike acetonit ugljenika i (u odnosu disulfidit 55,5% ugljenika u
poređenju sa ,5% aceton). Dakle, ovoj reagens je otrovan, preporučuje se koriš enje zaštitne
opreme.
(ii) etanola (92%) ili metanol.
4.POSTUPAK TESTIRANJA
Ispitivanje se vrši na način opisan u opšta Pravilnika, a zatim se nastavlja slede e: uzorak u
Eerlenmajer Bocu sa kapacitetom od najmanje 200 ml, dodaje se 80 ml mesavine azeotropike u 1
gr. uzorka. Boca zatvara i se smesti u tresalicu ili se trese jako sa rukom za 20 minuta na sobnoj
temperaturi. Rastvor od površine se cedi kroz merene posude filtriranja.
4.
PROCEDURA SE PONOVI sa 100 ml svež reagens i se produzava ciklus akcije sve dok
staklenom casovniku se ukazuju tačke rastvor ekstrahdnog smeca u koje nema polimera. Otpadke
se prebace u posudu za filtriranje i sa malo reagensa, kolicina se cedi , boca i astatci se peru sa 20
ml, alcohola a zatim tri puta sa vodom. Pre napuštanja apsorbuje tečnost treba se cediti slobodnim
padom. Posuda i sme e se suse, hlade i se izmeri.
Opomena:
U nekim mešavinama koja sadrže neke količine vlakana hlora može da se a dolazi do značajnog
smanjivanja uzorka u toku procedure sušenja, za koju rastvor vlakana u hlora se zakasnjava u
rastvoru .Ovo međutim ne utiče na konačni rastvor vlakana hlora.
6. IZRACUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA
Rezultati se izračunava kao je opisano u opstePravilnika .Vrednost 'D' je 1,00.
7.TACNOST
Mesavina homogenih materijala za tekstil, bezbednosti granica rezultate ovom metodom nije ve a
od ± 1 za nivo bezbednosti od 95%.
METODI Br.10
VLAKANA ACETATE I VLAKANA HLORIDA
S
)
1. PODRUCJE APLIKOVANJA
Ova metoda se primenjuje nakon uklanjanja supstance nevlakane, u dikomponentne mešavine
- acetatit (19) sa,
- vlakna hlora (27), polivinikloride vlakna, bez obzira da li je ili nije ucinjen predhodno
kromiranje.
84
2. PRINCIPI
Acetatni vlakna se rastvara od apsolutne msa susene mešavine sa zamrznutu sir etnu kiselinu.
Ostatak se prikuplja, očisti, hladi, susi i se mere, ako je potrebno njihova masa se koriguje se
izražava kao procenat od apsolutne suve mase mešavine. Apsolutni procenat sušenog vlakana
acetatita se podvrdjuje uz pomo promene.
3.APARATURA I REAGENTI (osim opišane u opšte upustvo
3.1. Aparatura
(i) Boka Erletmeyer kapaciteta od najmanje 200 ml.
(ii) mesavina mehanička ili pretresna
3.2. Reagente
Sir etna kiselina srmznuta (preko 99%). Sa ovim reagensom traba biti pažljiv u vreme koriscenja
jes je veoma mnogo korozivnan.
4. PROCEDURA TESTIRANJA
Postupak se realizuje kao što je opisano u opštaPravilnika, kao slede e: Uzorak se stavlja u
Erlenmajer Bocu sa najmanje 200 ml, dodaje se 100 ml smrzne sir etne kiseline, za gram uzorka.
Boka dobro se zatvara, stavlja se na mehanički mesalicu ili se meša ručno 20 minuta na sobnoj
temperaturi. Rastvarac sa površine se cedi kroz merenu posudu filtriranja.. Postupak se ponavlja sa
100 ml sveže reagens i na kraju mugu biti tri ekstracije u celini. Ostatak se filtrira i se usisa
posudu i ostaci se očiste sa 50 ml sir etne kiseline, a zatim tri puta sa vodom. Posle svakog pranja
se dozvoljava da tečnosti cedi i slobodno da curi .Posuda i ostatak se susi, ohladi i se meri
5. KALKULACIJE I OBJAVA I REZULTATI
Izražavanja rezultata kao što je opisano u opšte upustvo . Vrednost d je 1,00.
6. TACNOST
Homogene mešavine tekstilnih materijala, limit stecenih rezultate ovom metodom nije ve a od
nivo sigurnosti od 95%.
1
METODI Br. 11
SVILE, VUNE ILI DLAKE
(Metod pomo u sumporne kiseline koncentrisano 75% m / m)
1.
PODRUCJE APLIKOVANJA
Ova metoda se primenjuje posle uklonjanja nevlakane supstanci u dikomponentne mešavine od:
- Svila (4) - vuna (1) ili
- životinjske dlake (2 i 3).
85
2. PRINCIPI
Svila se rastvara od pozanate apsolutne susene mase mešavine sumpornom kiselinom 75% m/m
*11).
3. Otpadci se prikuplja, očiste, se suse i se meru, njihova masa ako je neophodno se korigova, se
izrazava kao procenat suve apsolutne težine mešavine. Procenat Apsolutna suve težine svile
proveriti uz pomo razlike.
. UREĐAJI I REAGJENTET (osim opišane u opšte upustvo)
4.1. Aparatura
(i) Boka Erlenmajer kapacitet od najmanje 200 ml.
4.2. Reagjenti
(i) sumporna kiselina (75 ± 2% m / m)
Pažljivo se priprema sdodajuci 700 ml sumporne kiseline (relativna gustina 1.8 do 20 ° C:) sa
hlađenjem u 350ml destilovane vode. Nakon hlađenja na sobnu temperaturu, dodaje se litar vode.
(ii) sumporna kiselina, otopljeni rastvor:
100 ml sumporne kiseline (gustina 1.84 u odnosu na 20 ° C:) polako se dodaje do 1900 ml
destilovane vode.
(iii) amonijak, razblaženim varenje: 200 ml skoncentrisan amonijaka (relativna gustina 0,880 na 20
° C:) dodaje se voda sa 1000 ml
5.
PROCEDURA TESTIRANJA
Postupak opisan u opštaPravilnika i nastavite kako sledi: uzorak stravjen u erlenmajer Bocu sa
staklenim cepom kapaciteta najmanje 200 ml, dodaje se 100 ml 75% sumporne kiseline po gramu
uzorka. Posuda ser zatvara jako i se ostavja da stoji 30 minuta na sobnoj temperaturi. Ponovo se
trese i ostavja se da stoji jos 30 minuta. Trese se zadni put i sastav se filtrira kros posudu filtriranja.
Vlakani ostali se peru od boce sa sa 75% sumporne kiseline. Otpadci u posudu se očiste sa 50 ml
sumporne kiseline i, a zatim sa 50ml vode i 50 ml razvodni amonijaka rastvarača. Posle svakog
pranja dozvoljeno je vlakana da ostanu u kontaktu sa rastvarace za oko 10 minuta pre nego što
cedi. Konačno ostatak se pere sa vodom, ostavljaju i vlakana u dodiru sa vodom oko 30 minuta.
Tečnosti se uklonja od posude usisivac, psuda se pere i se susi se hladi i se meri.
6.IZRACUNAVANJE I PRIKAZI REZULTATA
Rezultati su izračunati kao što je opisano u opšte UPUSTVO. Vrednost d je 0,985 za vuno *12).
7. TACNOST
Homogene mešavine tekstilnih materijala, limit stecenih rezultate ovom metodom nije ve a od
nivo sigurnosti od 95%.
1
_____________
*11) Neka divlja svila, kao svila tussah ni\su potpuna rastvarljiva
sumpornom kiselinom koncentrisanu sa 75%
86
METODE Br.12
JUTE I ZIVOTINSKA VLAKANA
(Metoda za određivanje sadržaja azota)
1.PODRUCJE APLIKOVANJA
Ova metoda se primenjuje posle ovajanja ne vlakane materija u dikomponentnemesavine
- jutes (9) sa,
- životinske vlakana.
Komponente životinskih vlakana mogu se pokazati samo kao dlake (2 i 3) ili vune (1) ili moze
biti neka mešavina ove dve komponente. Ovaj metod nije primenjujuci na mešavine tekstilnih
materijala koji sadrže ne vlakane materie (kolor, apretura itd) na osnovu azota..
2. PRINCIPI
Odredjuje se sadržaj azota u mesavinu, posle kojeg od tog poznatog sadržaja azota ovih dve
komponenti, se procenjujedeo svakog komponenta.
3.APARATURE I REAGENTI (sem anih u opste upustvo)
3.1. Aparatura
(i) Boca Kjeldahlov kapacitetom od 200 do 300 ml.
(ii) Aparatura Kjeldahlov. sa destilaciju sa injektiranjem pare
(iii) aparat za titracije, sa preciznoš u od 0,05 ml.
3.2 Reagjenti
(i) toluen.
(ii) Metanol.
(iii) sumporna kiselina, relativna gustina 1,84 g / ml na 20 º C.
(iv) kalijum sulfat (9).
(v) seleni dioksid (10).
(vi) natrijum-hidroksid rastvor (400 g / l).
Rastvara se 400 g natrijum-hidroksida u vodi i se tanji sa 400-500 ml vode na 1 litar.
(vii) Pokazatelj mešanje Se tanji 0.1 g. Metil crveno u 95 ml etanola i 5ml vode i pomeša se sa i
0,5 g bromocresol zelena rastvorit u 475 ml etanola i 25 ml vode.
(viii) Rastvor borne kiseline
Rastvaraju se 20 g borne kiseline u 1 litar vode
(ix) sumporna kiselina, 0.02 N (standardni volumetrijski rastvor).
4.PRELIMINARNA ISPITIVANJA UZORKA ZA TESTIRANJE
Ostala preobrada zamenjuje ono opisano u opšte upustvo. Suseni uzorak u vazduhu, se ekstrahira
četiri sata u Sokhleat aparatu sa mešavinom u iznos 1 kolicina toulen i 3 kolicine metanol, sa
minimalan broj od pet ciklusa po satu. Nakon ekstracije dozvoljava se da rastvor uzoraka u
vazduhu isparava, a zatim uzorak se susi na temperaturi od 105 ± 3 ° C. Uzorak zatim ekstrahira
tokom vrenja kroz povratnog hlađenja u vodi 30 minuta (50 ml za g uzorka).Sadržaj se filtrira,
vraca se uzorak u bocu za ekstraciju ponavlja istu količinu vode filtrirase, otklanja se višak vode
od uzorka usisanjem i centrifugom zatim uzorci se astavlja da se susi u vazduhu.
87
Opomena:
Treba da se ima u vidu toksični efekat toluena i metanolita i da se uzimaju mere opreza tokom
njohovih koriscenja.
5.PROCEDURA TESTIRANJA
5.1 Opšte upustva
Nastavlja se procedura opisana u opštim upustvima u pogledu izbora, sušenje i merenje uzoraka.
5.2 Detalnji opis procedura
Uzorak se stavlja u posudu Kjeldahlovit. U uzorku mase ne manje od 1 g, se dodaje po redu, 2,5 g
kalijumit sulfata, 0,1 do 0,2 gr seleni-dioksida i 10 ml sumporne kiseline (relativna gustina 1.84).
Prvo Boka polako se zagreva sve dok nije ceo vlakana degradisana a zatim zagreva jos vise dok
rastvor potpuno se bistri i ostaje bezbojni . Ugrejjese dalje za 15 minuta . Boca se astavlja da se
ohladi, sastav se tanji pažljivo sa 10-20 ml vode, se hladi, kvantitativni sastav prebacujese u
merenu posudu od 200 ml, ispunise vodom do nivoa oznake boce (rastvor za destilaciju).
Oko 20 ml rastvora borne kiseline stavlja se u Erlenmajer bocu od 100 ml. Boca se smesti pod
hladnjak Kjeldahlovog aparata za destilaciju, tado da se cev nosilac ponire ispod površine rastvora
borne kiseline. Prenosi se tacno 10 ml rastvora za destilaciju u bocu, dodaje se najmanje 5 ml
rastvora natrijum hidroksida u levak, podize se malo pokrivac i omogucava se rastvor natrijum
hidroksida da polako uliva u bocu . Ako rastvor za destilaciju i rastvor natrijum hidroksida ostanu
kao dve odvojene slojeve, se pomesaju sa meko tresenje. Boca polako zagreva za destilaciju i
stavlja se pod parom generatora. Kada se sakuplja oko 20 ml destilata, snizi bocu Erlenmajer tako
da vrh cevi za hladjenje se stavlja oko 20 mm nad povrsinu rastvora i da se destilira jos 1 minut.
Vrh cevi nosac se cisti sa vodom a cisceni rastvor se okupi u Erlenmajer bocu.Ova boca se udalji
i se zameni sa jednu drugu bocu Erlenmajer koja sadrzi oko 10 ml rastvora borne kiseline i u nju
se sakuplja oko 10 ml distilata. Ove dve destilacije titriraju se posebno sa rastvorom 0,02 N
sumporne kiseline koristeci indikator mesenja. Registrira se totalna vrednost nitrimita za obe
distilate . Ako je vrednost nitrimita za drugi ditilat visi od 0,2 ml, ponavlja se distilacija koristeci
rastvor svezeg alikvotila za destilaciju. Zavresava se jedna slepa proba sto oznacava distilaciju
upotrebljavajuci samo reagense.
6. KALKULACIJA I PRIKAZ REZULTATA
.1. Izračunavanje procenata sadržaja azota u apsolutnom sušenom uzorku kao što sledi:
Gde je:
A = čisti procenat azota u apsolutnom sušenoom uzorku,
V = ukupan standardni iznos sumporne kiseline upotrebljen u prvom i drugom titrimlonu
V = ukupan standardnin iznos sumporne kiseline upotrebljen u prvom i drugom rostvorenog
88
titrimlona u ml
b = ukupan iznos standardne sumporne kiseline upotrebljen u slepoj probi u ml
N = normalna sumporna kiselina,
W = apsolutna suva masa uzorka u gramima
.2. Obračun mešovitog sastava pomo u vrednosti 0,22% na sadržaj azota u jute i 1 ,2% za sastav
azota u zivotinjske vlakana tokom kojeg u dve procentima su izraženi u apsolutnom masu sadržaja
suvog vlakana.
Gde je:
PA% = procenat životinjskih vlakana u apsolutnom susenom uzorku.
7.TACNOST
Mesavina homogenih tekstilnih materijala, limiti bezbednosti rezultata ovom metodom nije ve a
od ± 1 nivo pouzdanosti od 95%.
METODI Br. 13
VLAKAKA ACETATE I TRICETATE
(Metod koriš enja alkohola benzilit)
1. OBLAST APLIKACIJE
Ova metoda se primenjuje nakon odbacivanja ne vlakanih supstanci iz dvekomponentne
mešavine na: - Polipropilene vlakna (33) sa - vune (1), životinjske dlake (2 i 3), svila ( ), pamuk
(5), acetat vlakna (19), vlakana Bakerit (21), modalni vlakna (22) triacetate vlakna (24), viskoznih
vlakana (25), Acrille vlakna (26), vlakana poliamidi (30), vlakana poliesteri (31) i staklena vlakna
(40)
2. PRINCIPI
Polipropilenit vlakna se rastvore mešanjem apsolutne suve mase poznato vrelog ksilen rastvora .
Ostatci se prikupljaju, očiste, suse i se izmeru: njihova masa se ispravlj, ako je potrebno se
izražava kao procenat od apsolutne suve težine mešavine. Procenat vlakana polipropilenit
potvrđena kroz razlike.
3. APARATURA I REAGENSI (osim one opisane u opšte upustvo)
3.1. Aparatura
(i) Boca Erlenmajer stakleni polirani poklopac kapacitetom od najmanje 200 ml.
(ii) povratni hladnjak (pogodan za rastvorenje sa visokim tačkom vrenja), sa sekvencijama
3.2. Reagjenti
89
Ksilen koji destilira između 137 i 1 2 º C.
Opomena:
Ovaj reagens je mnogo paljiv i njegova pare je otrovna. Prilikom upotrebeb treba preduzeti
sigurnosne mere.
4. PROCEDURE TESTIRANJA
Sledi postupak opisan u opšte upustvo a zatim se preduzava na slede i način: uzorak u bocu
Erlenmaier (3.1 (I)), dodaJe se 100 ml ksilen (3,2) po gramu uzorka. Pojačava se fladnjak (3.1 (ii)),
zagrehe se sadržaj na temperaturu vrenja i u toj temperaturi se obrađeni tri minuta. Vru tečnost
kroz merene posude odmah se filtrira ( videti Napomenu 1) Proces se ponavlja jos dva puta, svaki
put koriste i 50 ml svežeg rastvora. Ostatak u boci se čisti neprekidno sa 30 ml vrelog ksilena (dva
puta), a zatim sa 75 ml petrohemijske otaca (1.3.2.1 opštih upustava) (dva puta). Nakon drygog
ciscenja sa Petro etar, sadrzaj boka se filtrira kroz posude filtriranja, prenose se preostale vlakane u
pribor uz pomo neke mal količine petro otaca i dozvoljava se da rastvor isparava. Posuda i sme e
se suse, ohladi i se izmeri.
Opomena:
1. Posuda za filtriranje kroz koju se filtrira ksilen treba prethodno se zagrijati
2. Posle procedure sa ksilen trebalo da se ohladi dobro Boca koja sadrzi odpadke pre nego što se
dodaje Petro otaca.
3. Da bi se smanjio uticaj opasnosti od požara ili trovanja, se koristi uređaj za vrucu ekstracuju
koritre i odgovaraju ih procedura koje obezbeđuju identicne rezultate *13)
5. IZRACUNAVANJE I PRIKAZI REZULTATA
5. Rezultati su izračunati kao što je opisano u opšte upustvo. Vrednost d je 1,00.
. TAČNOST
Za homogene mesavine materijala za tekstil, limiti bezbednosti postignutih zultata ovom
metodom nije ve a od 1 za nivo bezbednosti od 95%
METODA Br.14
VLAKANA TRIACETATI I OSTALE VLAKANA
(Metoda pomo u diklormetanin)
1.
1.PODRUCJE APLIKOVANJA
Ova metoda se primenjuje posle odvajanja ne vlakane supstanci iz dvekomponentne mesavine na:
- Vlakna hlora (27) i vinil homopolimer kloridi bez obzira da li su još uvek sa kloruara - pamuk
(5), acetat vlakna (19), vlakana Bakerit (21), modalni vlakna (22), triacetate vlakna ( 24),
viskoznih vlakana (25), vlakana AKRILNA (26), modakrile vlakna (29), poliamid vlakna (30),
________________
Fusnota: *13) glegaj na primer, aparat opisan u Melliand Tektilberichte 56 (1975), pp.643-645
90
fibratpoliestere (31), vlaknima Modakrile koje daju ciste rastvore kada se rone u koncentrisano
sumporna kiseline (relativna gustina 1,84 na 20 º C).
Ovaj metod se može koristiti umesto metoda br. 8 i No.9.
2.PRINCIPI
Sve vlakana u mesavinu sem vlakana hlora (vlakna pomenuta u odeljku 2, stav 1) se rastvore od
apsolutne susene mere poznate smeše sa koncentrovanim rastvorom sumporne kiseline (relativna
gustina 1,8 na 20 º C). Otpadci koji se sastoji od vlakana hlora se prikupljaju, čiste, suse i izmere,
njihova masa ako je potrebno, se koriguje , se izražava kao procenat suve apsolutne težine
mešavine.
Procenat
druge
komponente
se
dobija
uz
pomo
razlika.
3. APARATURA i REAGJENTI (osim pomenutih u opšte smernice)
3.1. Aparatura
(i) posuda Boce Erlenmajer sa staklenim poliranimpoklopcem kapacitet od najmanje 200 ml.
(ii) stakleni štapovi sa ravnim krajevima.
3.2. Reagjentet
(i) sumporna kiselina, koncentrisana (relativna gustina 1,84 na 20 º C).
(ii) sumporne kiseline sa isparavanje vode koncentrisano oko 50% (m / m).
400 ml sumporne kiseline (relativna gustina 1,84 na 20 º C), oprez je dodao / la 500 ml hladne
destilovane vode ili dejonizono. Nakon hlađenja za varenje sobnoj temperaturi rastvor se
napuni sa vodom do jednog litra,
(iii) amonijak, omersavog rastvara
Hollohet varenje 60 ml skoncentrisan amonijaka (relativna gustina 0,880 na 20 º C) u
destilovanu vodu na jedan litar.
4. PROCEDURA TESTIRANJA
Sledi postupak opisan u opšte upustvo a zatim se preduzava na slede i način:
Uzorak u posudu (3.1 (i)) dodaje se 100 ml sumporne kiseline (3,2 (i)) po gramu uzorka. Sadržaj
boce ostaje u sobnoj temperaturi 10 minuta i za to vreme uzorak se meša s vremena na vreme od
staklenim štapom. Ako se postavi tkanine ili pleteni materijal, uzorke se pritisne između zidova i i
stkleene boce i staklenog stapa, tako da od pritiska materijal se odvaja sumporne kiseline. Tečnost
se filtrira preko merene posude. Dodaje se boci količina svežeg 100 ml sumporne kiseline (3,2 (i))
i ponavlja se isti postupak. Sadržaja boce se baca na pribor fiultriranja, a uz pomo staklenih stapa
ostatci vlakana se advajaju.. Ako je potrebno se dodaje malo skoncentrisan sumporne kiseline (3,2
(i)) u boci, u cilju da napusti vlakana koja su ostala na zidove.
Rastvor se cedi od posude, odvaja se filtrat (ostataka na filter)
ostajci u posudu se stalno čiste sa 50% rastvor sumporne kiseline (3.2 (i)), destilovana voda ili
dejonizovano (I.3.2.3 opštih upustva , rastvor amonijaka (3.2 (iii)) i na kraju se očisti sa dejonizanu
ili destilovanom vodom, uklanjajuci tečnosti iz posude sa usisanje posle svakog dodatka (ususivac
vakuum se ne koristi tokom kupanja, samo nakon što tečnost se cedi) Posuda i suvi otpadak se
hlade i se meru.
91
5. KALKULACIJA i PRIKAZIVANJE REZULTATI
Rezultati se izračunavaju kao što je opisano u opšte upustvo. Vrednost d je 1,00.
6. TACNOST
Za mesavine homogenih materijala za tekstil, limitiranje rezultata ovom metodom nije ve a od
nivo pouzdanosti od 95%.
1
METODE Br. 15
VLAKANA KLORITA, VLAKANA MODAKRILE, VLAKANA ELASTANE,
VLAKANA ECETATE, TRIACETATE I OSTALA VLAKANA
(Metod pomo u cikloheksanonin)
1.PODRUCJE APLIKOVANJA
Ova metoda se primenjuje posle oklonjenja nevlakane supstanci iz dikomponentne smeše na: acetat vlakana (19), triacetate vlakna (24), hlor vlakna (27), modakrile vlakna (19), elastan vlakna
(39) sa, vuno (1 ), krzno životinja (2 i 3), svila ( ), pamuk (5), Bakrenih vlakna (21), modalni
vlakna (22), viskoznih vlakana (25), poliamidi vlakna (30), akriliki vlakna (26) i staklenih vlakana
( 0). U slučaju kada se potvrdio prisustvo vlakana ili elastan prije testiranja je važno da potvrdi
dali su te vlakane u potpunosti rastvarljive u reagens. Mesavine koja čine hlorne vlakane jeste
primenjujuca metoda testiranja broj 9 ili metodsa broj 14.
2.PRINCIPI
Vlakana Acetat i triacetate, vlakana i hlora i neki vlakani modakrile kao i neka elastan vlakna se
rastvaraju ad jedne relativne mase suve i poznate sa cikloheksanon u temperaturama blizu tačke
vrenja. Odpadci se prikupljaju, očiste, se suse i se meru; njohova masa ako je potrebno se
mkoriguje se izrazava kao procenat suve težine mešavine. Procenat vlakana hlora, modakrile,
modakrile, elastana, acetate i vlakana triacetate se verifikuje prema razlikama.
3.APARATURA I REAGENTET (osim opisane u opštu opustvo)
3.1. Aparati
(i) Oprema za toplo ekstraciju pogodna za upotrebu u postupak testiranja opisan u odeljku 4.
(Vidi slike: ovo je jedan varijant aparature, opisano u Melliand Tektilberichte 56 (1975) 643-645).
(ii) Posuda filter za uzorak
(iii) Porozna pločica (stepen poroziteta 1).
(iv) Kondenzatpr koji moze da se smesti u posudu za destilaciju.
(v) Grejač.
3.2. Reagjenti
(i) Cikloheksanoni, tačka vrenja 15 º C.
(ii) Etil alkohol, sa vakuum 50%
Opomena:
92
Cikloheksanon je zapaljiv i otrovan. Treba da se preduzmu prethodne mere bezbednosti.
4.POSTUPAK TESTIRANJA
Sledi procedura opisana u opsta upustva koja se nastavjla na slede i način: U destilatnoj boci se
dodajte 100 ml cikloheksanon za gram materijala, ubacuje se posuda za ekstraciju u kojaj prije je
smesten filter posuda sa uzorak i porozna plocica mallo krivo. Stavlja se kondenzatori i se zagrija
do vrenja i se nastavja sa ekstracijom za 60 minuta uz minimalan broj od 12 sati. Nakon ekstracije
i hlađenja, uidaljava se posuda za ekstraciju, vadi se filter posuda, i uklanja se porozna pločica.
Sadržaja u posudu se čisti tri ili četiri puta sa 50% alkohola etil zagrejenog do oko 0 º C. a zatim
sa 1 litar vode na 60 º C.
Ususuvac nije dozvoljeno da se koristiti u toku ili između čiš enja. Cedi se tečnosti slobodno, i
tek tada može da se koristi ususivac sa vakuum . Posuda sa otpadak se susi, se hladi i se meri.
5. KALKULACIJE I PRIKAZIVANJE REZULTATI
Rezultati se izražavaju kao što je opisano u opšte upustvo. Vrednost d je 1,00 sa slede im
izuzecima:
Svila 1,01
Vlakna akrilie 0.98
6.TACNOST
Mešanost homogenih materijala za tekstil, limit bezbednosti postignutih rezultata ovom metodom
nije ve i od 1 za nivo bezbednosti od 95% Figura iz klauzule 3.1 (i) metode br.15.
93
Aparati za toplu destilaciu
94
Download

Shkarko - Ministria e Tregtisë dhe Industrisë