Republika e Kosovës
Republika Kosova - Republic of Kosovo
Qeveria - Vlada - Government
Ministria e Tregtisë dhe Industrisë - Ministarstvo Trgovine i Industrije - Ministry of Trade and Industry
Na osnovu člana 93 stav 4 Ustava Republike Kosova, člana 5. Zakona br. 02/L-20 "Za tehničke
Zahteve Proizvoda i Procenu Usklađenosti", Ministar Trgovine i Industrije izdaje:
ADMINISTRATIVNO UPUSTVO Br. 13/2010
O METODAMA KVANTITATIVNIH ANALIZA DVE KOMPONENTNIH
MEŠAVINE TEKSTILNIH VLAKANA
Član 1
Namena
Ovo Administrativno Uputstvo ima za cilj primenu metoda kvantitativnih analiza određene za
uzorke dve komponentne mešovine tekstila, uključujući i pripremu testne uzorke i uzorke za
testiranje.
Član2
Test uzorak - podrazumeva uzorak prilagođene veličine za analizu, uzeto iz glavne laboratorije za
uzorke, koja je pododeljeni deo isporuke za analizu.
Uzorke za testiranje - podrazumeva taj deo test uzorka koji je potreban da daje pojedinačne
rezultate testa.
Član 3
U skladu sa odredbama administrativnog uputstva Br. 2008/18, o sastavu tekstilne sirovine i
tekstilnih naziva, za sve testove za određivanje mešovitog sastava tekstila koje se smeste na
tržištu, se apliciraju odredbe ovog administrativnog uputstva, uključujući pripremu probnih
uzoraka i uzorke za testiranje, u skladu sa aneksom I i II ovog Administrativnog Uputstva.
Član 4
Za oredjene analiza dve komponentne smešavine tekstilnih vlakana, za koje ne postoje metode
sprovođenja prema ovom Administrativnom Uputstvu, ćese odrediti sastav tih mešavina
1
koristeći bilo koji važeći dostupni metod pokazujeci u izveštaj za analize dobijeni rezultat i stepen
tačnosti upotrebljene metode, ako je ovaj metod poznat.
Član5
Određene analize dve komponentnih smešavina vlakna tekstila prema ovom Administrativnom
Uputstvom, mogu obavljati laboratorije koja popunjavaju zahteve EN ISO / IEC 1725.
Član6
Stupanje na snagu
Ovo Administrativno Uputstvo stupa na snagu na dan potpisivanja od strane Ministra Trgovine i
Industrije, a sprovodi se od 01. 01. 2011.
Priština, 29.06.2010
Ministar Trgovine i Industrije
Lutfi ZHARKU
2
PRILOG I
PRIPREMA LABORATORISKIH UZORAKA ZA TESTIRANJE I UZORAKA ZA
ODRƉIVANJE SASTAVA VLAKANA TEKSTILNIH PROIZVODA
1. OBLAST PRIMENIVANJA
Ovaj Aneks određuje procedure za uzimanje laboratorijskih testova uzoraka pogodne veličine za
preobradu u cilju kvantitativnih analiza (na primer: jedne mase koja ne prelazi 100 g) od glavnih
laboratorijskih uzoraka i za izbor uzoraka za ispitivanje laboratorijskih uzoraka za testiranje koje
unapred su obrađene za uklanjanje materijala ne-vlakane 1.
2. DEFINIRANJE
2.1. Glavni uzorak - podrazumeva količinu materijala koja se procenjuje na osnovu sirijskih
rezultata testiranja. To može uključiti: sav materijal jedne isporuke tkanine, sve tkanine pletene na
osnovu jednog izabranog cilindra, jedne isporuke sa koren, jedan ili više skupova neobrađivanin
sirovine vlakana.
2.2. Glavni laboratorijski uzorak - podrazumeva deo glavnog uzorka uzet da bi postao predstavnik
celine, i koja je dostupna zalaboratoriju. Veličina i priroda glavnog uzorka laboratorije treba da
bude dovoljna za adekvatno prevaziđenje glavnog izvora i da olakša tretiranje u laborator 2.
2.3. Uzorak za laboratorijska ispitivanja – podrazumeva glavni uzorak laboratorije koja je predmet
preobrade za uklanjanje ne-vlakne materijale i od kojih su uzeti uzori za ispitivanje. Veličina i
priroda uzoraka za laboratorijsko ispitivanje treba da bude dovoljna da na adekvatni način
prevaziđe varijabilnost glavnog laboratorijskog uzorka. *3).
2.4. Uzorci za ispitivanje - deo materijala koji je potreban za davanje jednog pojedinačnog
rezultata
testa
izobranog
od
uzoraka
za
laboratorijska
ispitivanja.
3. PRINCIP
Uzorak za laboratorijsko ispitivanje se izabere kako bi bio predstavnik glavnog laboratorijskog
uzorka. Uzorci za ispitivanje se uzimaju od glavnog laboratorijskog uzorka na taj način da svaki
od njih jeste reprezentativan prema uzorku za laboratorijski test.
4. UZORKOVANJE VLAKANA
4.1. Neorijentisani vlakani - uzoraka za laboratorijski test se dobija uzimajuci slučajne skupove
od glavnih laboratorikjskih uzoraka . Ceo laboratorijski uzorak za testiranje se meša na opsti nacin
pomocu laboratorijskog češljača *4) sloja ili mešavina prihvatajuci slobodne vlakne i vlekne koja
se nalepe na uređjaj koji se upotrebljava za mešanje, pučetno se izrade. Zatim se izabere uzorak za
testiranje, u proporciju odgovarajuće mere, od sloja ili smešavine, od slobodnih vlakana i
vlakana, koja se zalepe uređaju.
1. U nekim slučajvima potrebno je prethodno da se posebno obrađyju uzorkci za itestiranje
2. Za finalne članke i obradjenih pogledajte pod 7.
3. Pogledajte tačka 1.
3
4. Laboratorijski Česljači mogu se biti zameniti sa mesanjem za prest ili prest može mesati sa medodom i>> priloga i razdvajanje skupova <<.
4.2.
Ako česljani sloj ostaje nepromenjen (orijentisana vlakna), nakon preliminarne obrade,
uzorci za testiranje se izaberu na način opisan u 4.2. Ako obradjeni unapred česljani sloj ostaje ne
orijentisana, uzorke za testiranje uzimaju se na slućajni naćin najmanje 16 malih skupova
odgovarajuće veličine i otprilike iste velićine, koje se posle mešaju.
4.3. Orijentisane vlakna (slojevi, kordeli, predprestenje) – Od izbora deova na slućajni naćin
glavnog laboratorijskog uzorka, seku se ne manje od 10 suprotnih odrzaka svaka u masu oko 1g.
Uzorak za laboratorijsko testiranje prethodno se obrađa. Uzorci za testiranje se dobija tako da sve
10 suprotna sečenosti treba da se pričvrste jedna za drugu i u tom obliku se seču, tako da u
svakom uzorku da budu prisutne vlakana u 10 skupina.
5. UZORKOVANJE PREDA (preden)
5.1. Konac na omotu ili na klupko, - da se testiraju svi omotači u glavnom laboratoru uzoraka . Po
svakom omotu se omota lica na ravnomerni nacin i kontinuirano sa sprovođenjem savijanja *5 )
sa istim brojem namotaja ili na drugi način. Uzorci za laboratorijsku analizu, se dobijaju tako da
klupke razvojeni na samo u istoj dužini jedni nad druge.
Uzorci za laboratorijska ispitivanja se pokoravaju uz prethodnu obradu. Iz laboratorijske uzorke za
ispitivanje uzimaju se uzoraci na taj način da skupovi konca seču u istim dužinama od grupe likata,
vodeći računa da svaka grupa sadrži sve korene uzora . Ako je dužina mere t, dok je broj
namotaja izabranih od glavnog uzoraka laboratorije n da bi dobili uzorak za testiranje od 10
grama, dužina konca koji bi trebalo da se omota od svakog omotaca jeste
> NUM <106> CRO> nt cm.
Ako je Nt velika vrednost, tj. ako je veći nego u 2000, klupke se omotaju krupnije, se seku
suprotno u dva dela tako sto se dobija uzorak odgovarajuće mere. Krajevi svakog uzorka u obliku
vrpca, u pocektu treba pre obrade snažno da se povezu, a uzroci za testiranje se uzimaju između
ojačane krajeve.
5.2. Osnovni konac Laboratorijski uzorak za ispitivanje sadrži konac dobijen sa rezovima od
osnovnog cilindra dužine najmanje 20 cm. pod uslovom da sadrži sve konce baze, osim krajeve
konca koje se bacaju. Skup vlakana se poveza zajedno blizu jedne strane. Ako je uzorak veliki za
jednu prethodnu obradu kao celine, treba da se podeli na dva ili više delova, i svaki povezan
zajedno, zbog prethodne obrade, a zatim posle obrade ponovo da se udruže. Uzorak za testiranje se
dobija secenjem potrebne dužine daleko od mesta gde je vezan laboratorijski uzorak za ispitivanje,
kako bi obuhvatao sve glavne konce. Na bazu koja sadrži nitova, dužina težina t, težina duzine
uzorka od 1g. je > NUM> 105> CRO> Nt cm.
5. Ako omotači mogu se postaviti u odgovarajući nosilac, moguće je da se omotaju nekoliko njih istovremeno.
4
6. UZORKOVANJE NEPLETENIH TEKSTILA
6.1. Uzorkovanje iz glavne laboratorije uzoraka koji sadrži samo jedan predstavnik ne pletenih
tekstila – traka se nareze u obliku dijagonale iz jednog ugla u drugi, i uklanjaju se krajevi. Takva
traka je uzorak za laboratorijsko ispitivanje. Za dobijanje uzoraka za laboratorijska ispitivanja
mase x g, povrsina trake će biti:> NU> x 7104> DEN>G cm, gde je G površina mase nepletenih
tekstila u g/m. Uzorak za laboratorijsko testiranje prolaze kroz preliminarne obrade, a zatim se
iseće na četiri jednaka dela (pravouglane) i se stavjaju jedna na drugu.
Uzorke za testiranje se uzimaju od svakog dela širenog materijala trake, rezajuči u sredini sve
slojeve, tako da svaki uzorak da ima istu dužinu svih slojeva. Ako tkanina ima pleteni dizajn, širina
uzorka za laboratorijsko ispitivanja, se meri paralelno sa pravcem baze, da ne bude manji od
jednog izvestaja (ponavljanje osnove dizajna). Ako je ovaj uslov ispunjen, uzorok za
laboratorijsko ispitivanje je previše široka da bude tretirana kao celina, ostatak se seće u jednakim
delovima, koja su predhodno obrađeni na posebni nacin i ovi delovi se stavjaju jedna na drugu
prije izabranja uzorka za testiranje, angažujuci se da isti izveštaji se ne poklapaju. Uzorokovanje iz
glavnog laboratora uzoraka, koja se sastoji od više komada. Svaki komad se obradi tako kako je
napisano u 6.1. a rezultati se izvestavaju su posebno nasamo za svaki komad.
7. UZORKOVANJE KONFEKCIJA I GOTOVIH PROIZVODA
Glavni laboratorijski uzorak jeste jednostavna konfekcija ili konačni proizvod ili deo njihovih
prestavljenja.
Ako je moguće, odrediti odredjuje procenat pojedinih delova artikla, koji nemaju isti sastav
sirovine kako bi potvrdili skladjenost sa članom 9 Administrativnog Upustva br. 2008/18. za
sadržaj sirovinskog materiale tekstilne oznake. Izabere se predstavjajuci deo laboratorijske uzorke
za testiranje konfekcije ili konačnog proizvoda, koji sastav treba da se dostavi u etiketi. Ako
proizvod ima više oznaka, predstavljajuci laboratorijski uzorak za ispitivanje se uzima od svakog
dela koji odgovara određenom oznaku.
Ako proizvod za kojeg je potrebno da se odredi sastav, nije jedinstven, onda je neophodno
da se odredi laboratorski uzorak za ispitivanje iz svakog dela proizvoda i da se potvrde relativni
delovi različitih delova u odnosu sa ukupni proizvod. Posle ovoga treba izračunati procenat
uzimajući u obzir odgovarajuće proporcije delova izabrane za uzorkovanje.
Uzorci za laboratorijska ispitivanja treba prvenstveno da se obrade.
5
PRILOG II
METODI KVANTITATIVNIH ANALIZE ODREƉENIH MEŠAVINA
DVEKOMPONENTNIH VLAKANA
OPŠTE
Uvod
Metode kvantitativne analize mešovitih vlakana se baziraju na dva glavna procesa, mehanička i
hemijska separacija odvajanje vlakana.
Metod mahanickog razdvajanje treba da se koristiti kad god je moguće, jer obično daje preciznije
rezultate od hemijskih metoda. Može se koristiti za tekstilna vlakna koja ne predstavljaju
unutrašnju mešavinu, kao što je slučaj konaca koja se sastoji od nekoliko elemenata od kojih za
svakog postoji samo jedna vrsta vlakana ili tkanina u kojima osnove vlakna su razliciti od
osnovnih vlakana , ili pletenja koji se mogu rastaviti, i jesu sastojene od razlicite vrste konaca.
U principu, kvantitativne metode hemijskih analiza se baziraju na selektivnim rasturu posebnih i
odvojenih komponenti. Nakon uklanjanja komponenti, ostatak ne rastvorenog se meri, dok deo
rastvorenih komponenata se računava od izgubjene mase.
Prvi deo aneksa nam daje zajedničke informacije za sve analize mešovitih vlakana prema ovoj
metodi sa kojom se bavi ovaj aneks, bez obzira na njihov sastav. Onaj deo je trebalo da se koristi
zajedno sa kasnim delovima u individualni nacin dodatka koji sadrži detaljne aktivnosti, koji važe
za neke specijalne mešavine vlakana. U nekim slučajevima, analize se baziraju u drugim
principima, a ne u selektivni rastvor, u takvim slučajevima dati su detaljno sve odredjeni delovi
aneksa.
Mešanje vlakna tokom obrade u nižim merama, finalizovani tekstili mogu da zadrže ne
vlakane materijale, kao masti, voska, ili dodatne vodotopljivi materijali, koji su sastavni deo
prirodnih vlakana ili dodataka za olakšanje obrade. Ne vlakane meterije treba da se uklone pre
analize. Iz tog razloga se pružaju metode za uklanjanje masti, voska i materije rastvorljive u vode.
Tekstili mogu da sadrže dodatne smole ili druge materijale da bi iskoriscavali specijalne
funkcije. Takve materijale, uključujući boje, u izuzetnim slučajevima može da stvori probleme pre
rastvora i rastvornih komponenti tako da moze delimično ili u celosti rastvorenje reagensa. Ove
dodatne vrste supstanci mogu izazvati greške pa moraju da se sklone pre kvantitativne analizu
uzorka. Ako je nemoguće da se sklone takve dodatne supstance, metoda kvantitativne analize date
u ovom aneksu nisu primenjivane.
Boje u obojene tkanine se smatraju sastavni delo tkanine i se ne sklone. Analize se sprovode
na osnovu apsolutnog merenja sušenog i datog procesa za ovu definiciju. Rezultati dobijeni
primenom dodatnih sporazuma komercijalne vrednosti navedene u Aneksu II Administrativno
uputstvo br. 2008/18 za sadržaj sirovina i tekstilnih etiketa, u apsolutnu sušenu masu za svaki
vlakan.
Pre pokretanja sa analizama, sve uzorke prisutne u mešavina moraju biti identifikovane. U
nekim metodama, nerastvorna komponenta mešavine može se delimično da se rastvara u reagensu
koja se koristi za rastvor solventne komponenti. Tamo gde je to moguće, rastvarači su izabrani,
koji imaju slabe efekte ili nemaju opšte uticaj u nerastvarenim vlakana. Ako znate da ćemo imati
gubitak težine u toku analize, rezultati treba da se ispravi, i za ovu svrhu su dati fakori za
korekciju.
6
Ovi faktori su odredjeni u laboratorima prethodnih testiranja uzoraka utvrđeno sa odgovornim
razradjivača kako je navedeno u metod analize. Ovi faktori korigovanja se baziraju samo na
nerazložive vlakna, ali ako prije ili tokom obrade dolazi do uništenja vlakana, treba da se upotrebe
drugi korektivni faktori. Date procedure vrede za pojedinačne istraživanja. Treba da se izvede
najmanje dva paralelna testova razlicitih uzoraka, kao i u slučaju mehaničkog uklanjanja, takodje i
u slučaju hemijskog divizije. Za utvrđivanje rezultata, ako je to tehnički izvodljivo, predloži se
korišćenje alternativnih postupaka tokom kojih komponenta koja ostaje pred standardnog metoda
prva se razradjuje .
I.OPŠTI PODACI O HEMIJSKIM METODAMA KVANTITATIVNIH ANALIZA
MESANIVE TEKSTILNIH VLAKATA
Zajedničke informacije datih
metoda za kvantitativne hemijske analize mešanih vlakana.
1.1. SVRHA I OBLAST PRIMENE
Oblast primene za svaku metodu određuje za koje vlakane je metod primenjeno.
1.2. PRINCIPI
Nakon identifikovanja komponenti mešavine, sklanjaju se nevlakovni materijali odgovarajućim
preliminarnom obradom, a zatim jedna od komponenti obično uklanja se uz pomoć selektivnog
rastvora *6.) Ne rastvorene ostatke se mere i delovi rastvorenih komponenti se izračunavaju uz
gubitak mase. Tu gde ovo izaziva tehničke probleme, preporučuje se da raspuštena vlakana
prisutne u najveci deo, da ostanu tako da dobijena vlakna budu kao ostatak prisutan u manje
delove.
1.3.MATERIALI I OPREME
I.3.1. Aparatura
I.3.1.1. Posuda za filtriranje i merenje, sa dovoljnom širinom za održavanje tekvih boca, ili bilo
koji drugi alat koji daje identične rezultate
I.3.1.2. Vakuum kontejner.
I,3,1,3 Eksikator sa silikagel i indikator
I.3.1.4. Aparat za sušenje sa ventilacijom za sušenje uzoraka na temperaturi 105 0C + - 3oC.
I.3.1.5. Analitična vaga sa preciznost do 0,0002 g
I.3.1.6. Soksletit aparat za ekstrakciju ili neki drugi uređaj koji daje iste rezultate.
I.3.2. Reagenti
I.3.2.1. Pet roleum laki sa dvostrukim destilacijom, sa v renje između 40 i 60 C º
I.3.2.2. Drugi Reagenti su specifikovani u odgovarajućim delovima svake metode. Svi koriščeni
reagenti moraju da bude hemijski čista.
I.3.2.3.Destilovana voda dejonizirano
____________________________
6 Metoda 12 jeste isključiva Ona se zasnivana za određivanju sastava komponenti supstance Jedne ili dve komponeti
7
1.4. STANDARDNA ATMOSFERA ZA TESTIRANJE
Zbog ovog razloga se određuje apsolutna suva masa, klimatizacija uzorka nije potrebno, niti da se
uradi analiza u standardnoj atmosferi.
1.5. UZORAK ZA LABORATORSKO TESTIRANJE
Uzorci za laboratorijsko ispitivanje koja je predstavnik glavnog laboratorijskog uzoraka treba da
bude dovoljne veličine, tako da od ovog uzorka da se dobijaju uzorci za ispitivanje svake mase
najmanje 1 g.
1.6. PRELIMINARNA OBRADA UZORAKA ZA LABARATOSKO TESTIRANJE *7)
U slucaju kada jedna substaca koja ne bi trebalo uzeti u obzir prilikom računanja procenata
(član 12 (3) Administrativno uputstvo br. 2008/18 za sadržaj sirovina i tekstilnih imenovanje) je
prisutna, tada ona mora biti uklonjena prema jedne pogodne metode koje ne utiču na vlakano.
Za ovu svrhu, nevlakani materijali koji mogu biti odvojeni sa petroleom i vodom, uklone se
tako da, u vazduh suvi uzorak za testiranje se obradjuje u Sokslerovom aparatu sa petroleom sa
najmanje sat vremena i najmanje šest ciklusa po satu Kada se petroleum skloni, uzorak se
ekstreahira u direktnu obradu koja se sastoji od redukcije uzorka u vodu sobne temperature za
jedan sat, a zatim metnuti u vodu sa temp. 65 ± 5 º C, u jedno casovnu vremenu mešoviti tečnosti
svremena na vreme. Koristi proporciju u kadi (tecnost / uzorak) od 100:1. višak vode se uklanja iz
uzoraka stisanjem. apsorpcijom ili centrifugom, a zatim ostaviti da se osuši uzorak u vazduh. U
slučaju kada materia nefibrivna ne može da se ekstrahira sa petroleom i vodom treba da se ukloniti
zamenom gorenavedene metode pomocu vode, uz odgovarajućoj metodi koja se ne menja
značajno substancialnoj masi bilo koju komponentu vlakana. Važno je upozorenje za neke
nesvetlenih vlakna, prirodna vlakna biljnog porekla (npr. juta, vlakana kokosa) obično lako
preobradjiovanje sa petroleom i vodom ne ukloni sve supstance ne vlakate, međutim, pre obrade
se ne primenjuje samo ako uzorak ne sadrži nerastvorne delove u petroleom i vode. Izveštaji
analize treba da sadrži sve detalje za korišćenje metoda pre obrade.
I.7. POSTUPAK TESTIRANJA
I.7.1.Opšte upustva
I.7.1.1.Sušenje
Svaki proces sušenja se realizuje u periodu ne manje od četiri sata i ne više od 16 sati u 105 ± 3 º
C u peći sa potpunozatvorenim vratima i ventilisanih tokom procesa. Ako period sušenja je manje
od 14 sata, uzorci treba da se mere da se utvrdi da li je masa konstantna. Masa je konstantna, ako u
roku od 60 minuta za sušenje, razlika je manja od 0,05% Tok sušenje, hlađenje i merenje treba da
izbegavati diranje posude i boce merenja, uzoraka ili astataaaka sa golim rukama. Uzorka se suši
na posudu za merenje održavajuci poklopac blizu posude. Posle sušenja, posuda merenja se
zatvara i prebaciva se brzo u eksikator. Kada umesto posude za filtriranje se koristi neka druga
oprema, sušenje se obavlja na način koji omogućava da sušena masa vlakana može se izračunati
bez gubljenja težine.
7 Vidi Prilog 1.1.
8
U slučaju kada se koristi bilo koji alat osim filter posude, delatnos susenja treba da se uradi u peć
za odredjivanje sušenu masu vlakana bez gubitka.
I.7.1.2.Hladjenje
Sve procedure za susenje se izvode u eksikator koji se obično nalazi blizu vage dok se posuda za
sušenje se potpuno hladi , ali u svakom slučaju, ne u preiod
manje od 2 sata.
1. 7.1.3.Merenje
Posle hlađenja, posuda za merenje se meri u roku od dva minuta od njenog odlaska iz eksikatora.
Merenje tačnosti od 0.0002g.
I.7.2.Procedura
Od pre tretiranja uzorka za laboratorijsko ispitivanje uzima se jeda uzorak za testiranje sa masom
ne manje od 1 g. Preden ili tkanine se reza u duzini oko 10 mm i se ositni u što više malim
mogucim parčama. Uzorak se suši na posudu za merenje, se ohladi u eksikator i se meri. Pocepani
uzorak na osnovu opisanih metoda se prebaci u staklenu posudu i ponovo se meri posuda za
merenje i od razlike se dobija razlika apsolutne sušene mase uzorka. Sprovode se procedure koje
se pominju u metod koja se primenjuje. Ostatak se gleda mikroskopom da se utvrdi da li su
oklonjeni vlakani potpuno rastsvorene za vreme obradjivanja.
1.8. RAČUNOVANJE I PRIKAZ REZULTATA
Nerazloživa komponenta mase se prezentira kao procenat ukupne vlakane mase u mešavinu.
Procenat razradjinvackih komponenti se dobijaju prema promeni.. Rezultat se dobija na osnovu
čiste mase, apsolutne suve mase u skladu sa:
a) podatke sporazuma o trgovini i
b) Faktori koregovanja koji se koriste zbog gubitka supstance, ne vlakane u okviru pre obrade
i procesa analiziranja.
Za izračunavanja se aplicira formule date u 1.8.2.
I.8.1.Izračunavanja procenata ne-rastvorenih komponenti u čistijem odnosu, suva apsolutna masa,
nepoštovanje gubitka mase vlakana tokom preliminarne obrade.
Gde je:
P1 - čist procenat, apsolutno sušenje ne rastvorljivih komponenti.
m - suva apsolutna masa uzorka posle preliminarne obrade.
r - suva apsolutna masa astatka.
d - korektivni faktor za gubitak mase nerastoplivih komponenti u reagenasu u toku analize.
Implementacija vrednosti 'd' su dati u odgovarajućim delu svake metode.
Vrednosti „d'“ su normalne vrednosti primenjene na nekonsolidovanim hemijskih vlakana.
I.8.2. Izračunovanje prfocenata nerastopivih komponenti na čistu osnovu, apsolutnoj suvoj masi, sa
korišćenjem sporazuma za trgovinske podatke i kada ovo je potrebno, korektivni faktor za gubitke
mase vlakana tokom prethodne obrade
9
Gdeje:
P1A - procenat nerastopivih komponenti, ispravka uz sporazum trgovinskih podataka i faktora
gubitka mase tokom prethodne obrade.
P1 - cisti procenat apsolutno suvo, nerastopivi komponente izračunati sa prikazanom formulom u
1.8.1.
A1 - Sporazum trgovinskih podataka za nerazložive komponente (Aneks II Za sadržaj sirovina i
tekstilne etikete)
A2 - Je sporazum podataka o trgovini za Nerazložive komponente (Aneks II Za sadržaj sirovina i
tekstilnih etiketa )
B1 - procenat gubitka uzorka komponenti od predhodne obrade
B2 - procenat gubitka isparljivih komponenti uzorka od predhodne obrade. Procenat drugog cinioca
(P2A%) odgovara izrazu (jeste jednaka sa).
100 – P1A %
Kada se koristi predhodna posebna obrada neophodno je da se definišu vrednosti B1 i B2, tako da
se svaka od komponenti iz oblasti čiste vlakna se koriste u preliminarne obradu upotrebljenu u
analizu.
Čista vlakna su one koje ne sadrže nikakve materijale ne vlakano osim materijala koje ona sadrži
(da je ona u prirodni nacin prisutna, ili da je data u procesu proizvodnje), u polozaju (ne beljenog,
beljenog) u kojoj su prisutni u materijalu koji treba se analizirati.
U slučaju kada cista vlakna nisu prisutne u pojedinacnu komponentu, iz kojih je izgrađen materijal
koji će biti analiziran, treba koristiti prosečne vrednosti B1 i B2 dobijenih od tiranjem čistih
vlakana lične onima u mesavine. Ako se obično primenjuje predhodna obrada ekstrakcijom prema
petroleuma i vode, tada korektivni faktori B1 i B2 mogu se uzeti u obzir, osim u slučaju
nebeljenog pamuka, nebeljenih lana i konoplje, GDE kao rezultat gubitka od ugovora dozvoljenog
za obradu od 4% i u slučaju polipropilenita, dozvoljeni gubitak je 1% U slučaju drugih vlakana,
gubitke uzrokovane od predhodnog preliminarne obrade prema sporazuma ne mogu se potceniti.
II METOD KVALITATIVNE ANALIZE SA MEHANIČKOM RAZDVAJANJEM
II.1. Oblas primene
Ovaj metod se primenjuje na tekstilne vlakana svih tipova, ako oni ne formiraju unutrašnju
mešavinu i koja mogu da se podele rukom.
II.2. Principi
Posle identifikovanja komponente tekstila, materijali ne- vlaakana se uklone sa preliminarnom
prilagodjenom obradom pose vlakani se udalje ručno, suše se i se mere izračunajuci učešče svakog
vlakana
u
mešavinu..
10
II.3. I. Aparatura.
II.3.1. Posude za merenje, ili bilo koje druge opreme koja se obezbedi identične rezultate.
II.3.2. Eksikator sa silikagel i indikator
I.3.3. Aparat za sušenjei sa ventilacijom za sušenje uzorak na temperaturi 105 0C - 3oC.
II.3.4. Analitička vaga sa tačnošću do 0,0002 g
II.3.5. Aparat Soksleta za ekstraciju ili drugi uređaj koji daje identične rezultate.
II.3.6. Igla.
II.3.7. Aparat za savijanje (torziometar) ili neki drugi sličan uređaj.
II.4. Reagente
II.4.1. °Laki petroleum sa dvostrukim destilacijom, sa jačinom zapare od 40 C.°- 60 C.°
II.4.2. Destilovana voda ili dejonizovano.
II.5 standardna atmosfere ispitivanja
Pogledajte I. 4.
II.6. Uzorci za laboratorijske ispitivanja
Pogledajte I. 5.
II.7. Prethodna obrada laboratorijskog ispitivanja uzoraka
Pogledajte I. 6.
II.8. Postupak
II.8.1.Analiza konaca
Iz prethodnog laboratorijsko ispitivanje uzoraka, uzorak se podeljiu sa merama ne manje od 1
g Za mnogo tankih konce, analiza može da se uradi u dužini od najmanje 30 metara bez obzira na
veličinu mase. Konac se seće u delima odgovarajuće veličine i sve vrste vlakana se razdvoje
pomoču igle ili ako je potrebno, uz pomoć savijanja (torziometar). Odvojena vlakna na ovaj način
se raspoređuju u posudi merenja i se suše na 105 ± 3 º C, dok se dobija konstantna masa , kao je
opisano u I. 7.1 i I. 7.2.
II.8.2. Analiza ne pletenih produkata
Iz prethodnog laboratorijsko ispitivanje uzoraka, odvaja se mustra u ne manjoj masi od 1 g.
udaljujuci u dovolnjoj distanci od isecenih krajeva pažljivo kako bi se izbeglo izlivanje osnove ili
nita. Uzorak treba da se reze u smislu: - osnove ili nita tkanine - horizontalne i vertikalne grane
rupica plenja. Odvoje se vrste vlakana, prikupljuju se na posude predhodno merene sa postupak
merenja i nastavlja se procedura kao što je opisano u II. 8.1.
II.9. Obračuni i prestavlenje rezultata
Masa svake komponente vlakana se izražava kao procenat od ukupne mase vlakana u
mešavini. Rezultati se obračunavaju na osnovu težine apsolutne ciste sušene mase u skladu sa:
(a) sporazum za dodatne trgovinske podatke i
(b) korekcioni faktori zbog gubitka mase tokom obradjivanja same analize.
11
II 9.1. Izračunavanje procenta mere cistih vlakana i apsolutne sušene mase, ne uzimajuči u obzir
gubitak mase tokom preliminarne obrade.
Gde Je:
P1 - Prva komponenta, procenat čistog i apsolutnog suve mase
m1 - čista susena masa apslotute prvog sastoja
m2 - čista susena apsolutna masa druge komponente
II.9.2. Izračunavanje procenta sastoja pojedinacno koriteći komercijalni trgovinski ugovor i prema
potrebi tokom korektivnog faktora, zbog gubitka mase tokom prethodne obrade, spominjeno u
tacki I. 8.2.
III.1. Tačnost metode
Tačnost metode prikazano u specifične metode zasniva se na njihovoj ponovljivosti.
Ponovljenje zavisi od sigurnosti (poverljivost), što znači harmoniju raspodele eksperimentalnih
vrednosti koje su stečene u različitim laboratoriumet u različitim vremenskim periodima, koristeći
iste metode na iste uzorke homogenih mešavina. Ponovljivost se izražava u rezultatima sigurnosti
u nivo statistickog osiguranja od 95%.
To znači da je razlika između dva rezultata u nizu testova vrše u različitim laboratorijama je bila
devijantna samo samo pet od 100 slučajeva, primena normalne i ispravne metode u mesavinama
identične i homogena.
III.2. Izveštaj testiranja
III.2.1.Obelezavase da je analiza sprovedena u skladu sa određenim metodama.
III.2.2.Obelezava se potrebna informacije prije obrade posebno. (Vidi tačku 6.1).
III.2.3.Obelezavase da pojedinačne rezultate i aritmetička sredina, svaka sa preciznošću od 0.1.
2. METODE TESTIRANJA - SVEOBUHVATNA TABELA
Metoda Oblast delovanja
Reagenti
Br. 1
Acetat vlakane
Druga vlakana
Aceton
Br.2
Vlakane proteina
Druga vlakana
Hipoklorit
Br.3
Viskozne vlakani bakra
ili neke vrste vlakana
modele
Pambuk
Acid formic i klorid I
zingat (crvenokameni)
Druga vlakana
Acid formic, sa
koncentom 80% m/m
Vlakana Triacetat
Alkoholi benzilik
Br.4
Br.5
Vlakana Poliamid
Vlakana Acetat
12
Br.6
Vlakana Triacetat
Druga vlakan
Diklorometan
Br.7
Vlakana celuloze
Vlakana Poliesterike
Acid sulfuric, sa
koncentracijom 75%
m/m
Br.8
Vlakana Akrilicne,
modakrilicne ili vlakana Druga vlakanaa
kloruara
Dimetilformamid
Br.9
Vlakana kloruara
Druga vlakana
Br.10
Vlakana Acetate
vlakana Kloruara
Disulfid
karbona/aceton, sa
55,5/44,5 v/v
Acid acetic glacial
Br.11
Svila
Vuno ili krzno
Acid sulfuric, 75% m/m
Br.12
Juta
Zivotnjska vlakana
Metoda sadrzaja azota
Br.13
Vlakana Polipropilena
Vlakana Kloruara
(homopolimeri vinil
klorida)
vlakana kloruara,
modakrilicna, elastana,
acetate i triacetate.
Druga vlakana
Acidi
Druga vlakan
Metoda pomocu acida
koncentrisanog sulfura.
Druga vlakana
Cikloheksanon
Br.14
Br.15
METODA Br. 1
ACETATI I OSTALI VLAKANI
(Metode za upotrebu acetona)
1. OBLAST APLIKOVANJA
Ova metoda se primenjuje posle uklonjenja ne vlakanih materije od mešavine dikomponene
vlakana: - acetata (19) sa - vuno (1), krzno životinja (2 i 3), svila (4), pamuk (5), Lin ( 7), konoplja
istine (8), Juta (9), abakus (10), alfa (11), kokos vlakna (12) brooma (13), okvir (14), Sisal (15),
vlakna od bakra ( 21), modalni vlakna (22), proteina vlakna (23), viskoznih vlakana (25), vlakana
akrilna (26), poliamidnih vlakna (30), poliesterskih vlakana (31)
Metode mi u kom slučaju se ne apliciraju u acetatne vlakana koja su bila deacetilizirana.
2. PRINCIPI
Acetatna vlakna se urope od apsolutne susene mase poznata u mesavinu uz pomoć acetonita.
Ostatak sei prikupljaju, očistise, susa se i se meri; ako je potrebno nihova masa se koriguje se
izražava kao procenat od apsolutne suve mase mešavine. Procenat susenog acetat vlakana se
izračunava sa razlikama.
13
3. UREđAJI I REAGENTI (osim onih opisanih u opšta uputstva)
3.1. Aparatura
Erlenmajer boca sa staklenim čepom sa kapacitetom od najmanje 200 ml.
3.2. Reagenti aceton
4. PROCEDURE TESTIRANJA
Procedure opisane u opštim upustvima se produze na sledeći način: u erlenmajer boci sa staklenim
čepom sa kapacitetom od najmanje 200 ml, 100 ml dodaja acetona po gramu uzorka, boca se meša
i smeštave se u sobnoj temperaturi 30 minuta, mešajuci sadržaj s vremena na vreme, a zatim se
tecnost se filtrira kroz opreme za merenje filtrativne. Postupak se ponavlja još dva puta (ukupno tri
izvode), ali tokom 15 minuta, tako da je ukupna vreme jtretiranja u aceton je jedno casovna.
Ostatak se prenosi u filter opremu, se očisti acetonom, i filtrirase. Kontejner se napuni acetonom i
ostavila se da teće sopstvenim težinom.
Konačno, tecnos se cedi sa upotrebom ususivaca vakuum, pribor i otpadke se suše, hlade i se meru.
5. RAČUNI I PRIKAZIVANJE REZULTATA
Rezultati su izračunati kao što je opisano u opštim upustvima. Vrednost 'd' je 1,00.
6. PRECIZNOST
U jednu homogenu mesavinu tekstilnih vlakana, interval pouzdanosti rezultata koji su ostvareni po
ovom metodom nisu veća od ± 1 sigurnosti statistike od 95%.
METODA Br.2
VLAKANA PROTEINA I DRUGA VLAKANA
(Metoda sa upotrebom hipoklorita)
1. OBLAST APLICIRANJA
Ova metoda se primenjuje posle odvajanja ne vlakanih materije u dikomponentne mešavine: - vuna
(1), krzno životinja (2 i 3), svila (4), proteina vlakna (23) sa pamukom (5), vlakana bakra ( 21),
viskoznih vlakana (25), vlakana akrilina (26), hlorida vlakana (27), poliamid vlakna (30),
poliesterskih vlakana (31), polipropilene vlakna (33), elastan vlakna (39) i staklena vlakna ( 40).
Ako u mesavinu su prisutni drugi proteini vlakna, metod daje njihove totalne iznose, ali ne i
njihove pojedinačne iznose.
2. PRINCIPI
Vlakana proteine se rastvaraju od poznate mešanje apsolutne susene mase sa rastvaračem
hipoklorita. Otpadak se prikupi, se čisti,se suva i se izmjeri, ako je potrebno se koriguje njihova
masa , se izrazuju na procenat suve apsolutne mase mešavine. Procenat suve vlakana proteina
apsolute susena se izračunava pomocju razlike.
Za pripremu rastvora hipoklorita može da sekoristi limitirani hipolorit ili hipokloriti natrijum.
Hipoklorit litijuma se preporučuje u slučajevima kada uključuju mali broj testova i za analize
14
sprovedene u duge intervale. Razlog za to je da je prisustvo hipokloritit u krutom litijumu, za
promenu hipoklorit natrijuma koji je skoro konstantna. Ako je procenat hipokloritit poznato, sastav
hipoklorita nije potrebno da se dokaže za svaku analizu, tako da u budućnosti može da se
upotrebikolicina konstantne meren litijum hipoklorita.
3. APARATURA I REAGENTI (osim onih opisanih u opstem uputstvu)
3.1. Aparatura
(i) Boca Erlenmayer sa staklenim poklopcem 250 ml
(ii) termostat, regulisan do 20 (+ / - 2) º C).
3.2. Reagenti
(i) hipokloritit Reagenti)
a)
Rastvor litijum hipoklorita se sastoji od sveže pripremljeni koji sadrži 35 (+ / - 2) g / l hlora
akta (oko 1 m), koji se dodaje 5 (+ / - 0.5) g / l natrijum-hidroksida rastvorenog unapred. Za
pripremu rastvora od 100 grama litijum hipoklorit koji sadrzi 35% aktivnog hlora (ili 115 grama,
koja sadrži 30% aktivnog hlora) oko 700 ml vode destiluar, dodaje 5 grama natrijum hidroksida
rastvorenog oko 200 ml destilovane vode i se dopunjuje sa litar destilovane vode.
Ova dekompozicija, koji je upravo bio pripremljen nije potrebno da se kontroliše jodometricnim
metodom.
(B) Rastvor natrijum hipoklorita.
Ovo se sastoji od sveže varenja čuka pripremljena sadrži 35 (+ / - 2) g / l aktivnog hlora (oko 1 m),
na koju je dodato 5 (+ / - 0.5) g / l rastvorenog-hidroksid prethodno. Prije svake analize je potrebno
da se dokaže metod jodometrike sastava aktivnog hlora u rastvor.
(II) sirćetna kiselina, primireni rastvor se rastvara u 5 ml zamrznuta sirćetne kiseline u 1 litar
vode.
4. POSTUPAK TESTIRANJA
Procedure opisane u opšta uputstva i se nastavja kako sledi: miksira se od oko 1 gram uzorka sa
oko 100 ml rastvara hipoklorite (litijum ili natrijum je hipoklorit) u 250 ml i mešovitih sprava
potpuno mokri sve uzorce. Boca termostat onda se greje za 40 minuta na temperaturi od 20 º C i
mešati bez rez ili ne smanji bar meša u intervalima. Pošto topljenje vuna se nastavlja tako
ekzoterme, toplote za vreme reakcije je neophodno da odmah napuste. U suprotnom, greške mogu
nastati usled značajne zbog varenje ne rastvorenih vlakana.. Posle 40 minuta, sadržaj se filtera kroz
staklo kontejner za merenje, ostaci uzorka se unesu u posude a posuda se prečišćava hipoklorit
reagensom. Rastvor se uklonja iz posude astatak se prvo očistiti vodom, zatim se pere sirćetnom
kiselinom i na kraju sa vodom. Posle svakog dodatnog rastvora rastvor se udahne iz kontejnera.
Vakuum se ne koristi sve dok se ceo rastvor se curi zbog svoje težine. Na kraju rastvor se udaljava
ususivacem sa vakuum posude i smeća se suse, ohlade i se meru
5. RAČUNI I PRIKAZ REZULTATA
Rezultati se izračunavaju kao što je opisano u opstim smernicama .Vrednost 'd' je 1,00, osim
pamuka, vlakana viskoze i modalni vlakana, modela 'd' = 1,01, kao i nebeljenog pamuka, za kojeg
'd' = 1,03.
15
6. TAČNOST
Homogena mešavina tekstilnih vlakana, bezbednost granica rezultate ovom metodom nije veća od
± 1 statistikama od 95% sigurnosti.
METODA Br.3
VISKOZNIH VLAKANA, BAKRENIH ILI NEKE VRSTE MODALNI I PAMUČNIH
VLAKNA
(Način upotrebe mravlje kiseline i cinka kloridi)
1. PODRUČJE PRIMENE
Oa metoda se primenjuje posle udaljivanja nevlakane materiale u dvokomponentshe mesavine: viskoznih vlakana (25) od bakra vlakana (21), uključujući i neke vrste modalni vlakana (22), sa pamuk (5). Ako se utvrdi prisustvo modalni vlakana, potrebno je da preliminarni testovi
sprovedena da utvrdi da li rastvorljivih vlakana u reagens
Ovaj metod se ne primenjuje u mesavine u kojima pamuk jemnogo hemijski degradiran, čak i kada
viskoznih vlakana ili bakra, koji su potpuno rastvorljivih od prisustva određenih boja, ili sredstvo
za zavrsetak koja se ne mogu potpuno da se uklone.
2. PRINCIPI
Viskoza, bakar ili modalne vlakana se rastvore poznatom mešanjem apsolutne suve mase
reagenasa koji sadrži mravlje kiseline i cink hloridom. Ostatak se sakupi se pere, susi i izmjeri,
ako je potrebno, njegova masa revidirana, se izražava kao procenat od apsolutne susene mase
mešanja. Procenat suvog vlakna apsolutnu viskozes, bakar ili modalni vlakana, se proveri uz
pomoć razlike.
3. UREĐAJI I REAGJENTET (osim onih opisane u opštim upustvima)
3.1.Sredstva
(i) Boca Erlenmajer kapaciteta od najmanje 200 ml.
(ii) kada / voda kupatila sa temperaturom regulatorom za održavanje temperature
voda u 40 (± 2) °C.
3.2.Reagentet
(i) Sprema se rastvor koji sadrži 20 grama cink hlora bez vode 68 g mravlje kiseline bez vode,
dopunjeno vode 100g (najviše 20 mas delova rastvorenog cinka kloritit bez vode štedljivo u 80
delova u masi od 85% m / m mravlje kiseline).
Napomena:
Svi reagentet koristeni treba da budu hemijski čista, a posebno cink kloriuri koristiti bez vode.
(II) Rartvor amonijak-hidroksid, 20 ml rastvora (gustine 0,880 g / ml) na 1 litar vode.
4.. POSTUPAK TESTIRANJA
Poslede procedure opisane u opšte smernice, u nastavku kako sledi: uzorak se prebacuje u posudu,
koja ulazi u kadu sa vodom unapred zagrejenu do 40oC. Se dodaje Rastvarač 100 ml mravlje
kiseline i cinka za 1 gram uzorka. Rastvor treba prethodno da je zagrejan na temperaturi od 40oC.
Posuda je se zatvara i jako se trese.
16
Pripremljena posuda i sadržaj moraju biti u konstantnom temperaturom od 40 ° C za dva i po sata
potresti u vremenskom intervalu od jednog sata. Sadržaj posude od posude se filtrira dok je
ostatak vlakana iz posude uz pomoć reagjenti se prebacuje na kontejner. Sadržaj se cisti sa
reagjents od 20 ml.
Potpuno se prečišćavaposuda a ostatak u vodi na 40 ° C. Vlakna se peru 100 ml hladnog
rastvora amonijaka (3.2.ii), tako da ona ostaje i dalje u potpunosti uronjen u rastvoru za 10 minuta
*8), a zatim temeljno se cisti sa hladnom vodom. Privlačenje ne koriste sve dok sav tečnost za
čišćenje teče slobodno. Preostali tečnost se ukloniti sa ususivac vakuum. Posuda i otpadak se suse,
hladi i se meru.
5. RAČUNI I PRIKAZ REZULTATA
Rezultati su izračunati kao što je opisano u opstoj upustvi Vrednost 'd' pambuka jeste 1,02
6. TAČNOST
Za mesavinu homogenih materijala za tekstil, sigurnost rezultate ovom metodom nisu veća od ± 2
do 95% statističke sigurnosti.
METODI Br.4
POLIAMID VLAKANA I OSTALI VLAKANA
(Metod pomoću mravlje kiseline koncentrisano 80% m / m)
1. PODRUCJE PRIMENE
Ova metoda se primenjuje posle od odbacivanja nevlakanih materije u dvekomponentne mešavini poliamida vlakana (30), sa - vune (1), životinjske dlake (2 i 3), pamuk (5), vlakana Bakerit (21),
vlakana modalni (22), viskoznih vlakana (25), vlakana akrili (26), vlakana hlora (27), vlakana
poliesteri (31), vlakana polipropileni (33), a staklena vlakna (40) Kao što je gore pomenuto., ovaj
metod je primenjuje u smešama sa vunom, ali kada se vuna sadržaj prelazi 25%, broj 2 metode
treba primeniti (tastrod vune u rastvor alkalik hipokloritit natrijum)
2. PRINCIPI
Poliamid vlakani se rastrore sa mešanjem mravlje kiseline sa poznatom apsolutnom suvom masom.
Smeca se prikuplja, se čisti, se susi i se izmeri, njihova masa, ako je potrebno, se ispravlja, i
izražava se kao procenat suve apsolutne mase mešavine. Procenat apsolutne suve poliamidita se
izračunava pomoćju razlika.
3. APARATI I REAGJENTI (osim opisane u opšte upustvo)
3.1. Aparature
Boca Erlenmajer sa staklenim poklopcem kapaciteta od najmanje 200 ml.
3.2. Reagenti
(i) mravlje kiseline (80% m / m, u odnosu gustina 1,186 g / ml, 20 ° C:). Da se utanji sa 880 ml
mravlje kiseline 90% m / m (relativna gustina 1.204, 20 ° C:) u litar vode. Druga opcija je da se
utanji sa 780 ml mravlje kiseline koncentracije od 98 do 100% m / m (1.220 relativna gustina od
20 ° C:) na 1 litar vode. Koncentracija mravlje kiseline nije od presudnog značaja da se limit od 77
17
do 83% m / m.
(ii) rastvar amonijaka utanjen u 80 ml skoncentrisan amonijaka (relativna gustina 0,880 20 °
C:) sa vodom do 1 litra.
4. POSTUPAK TESTIRANJA
Naslede opisane procedure u opštim uputstvima i se nastavja kako je propisano:
Uzorci u Boci Erlenmajer sa kapacitetom od najmanje 200 ml, se dodaje 100 ml za 1 grama uzorka
mravlje kiseline. Zatvora se posuda i trese se jako tako da se vlaže svi uzorci. Oprema se stavlja 15
minuta na sobnoj temperaturi i trese se na intervalima .Kompozicija u posudu kroz posude
filtriranja se filtrira i se meri a preostalih vlakana se nosili u posudu za filtriranje uz pomoć male
količine mravlje kiseline reagens. Tečnost se cedi iz kontejnera, a ostaje očišćen sa kiselinom
formiranju prvo, a onda sa toplom vodom, pasatj sa lakoćom varenje amonijaka i na kraju sa
hladnom vodom. Posle svake dodate tečnost se cedi iz posude. Ususivac vakuum se ne koristi sve
dok se ceo tečnost kristala sse cedi slobodnim padom od posude. Ostatak posle filtracija se susi se
ohladi i se meri.
RAČUNI I PRIKAZ REZULTATA
Rezultati su izračunati kao što je opisano u opšte upustvo. Vrednost 'd' je1, 0.
5. TACNOST
Za homogena mešavina tekstilnih vlakana, bezbednost granica rezultate ovom metodom nisu veća
od ± 1 statistikama od 95% sigurnosti.
METODI Br. 5
VLAKAKA ACETATE I TRICETATE
(Metod korišćenja alkohola benzilit)
1. OBLAST APLIKACIJE
Ova metoda se primenjuje nakon odbacivanja ne vlakanih supstanci iz dvekomponentne
mešavine na:
- acetatit vlakana (19) sa
- triacetatit vlakana (24)
2. PRINCIPI
Acetatit vlakane se otope od poznate suve mase mešavine sa benzilit Alkohol u temperaturi od 52
± 2 ° C. Ostatke se prikupljaju, očiste, suse i se izmere. Njihova masa se izražava kao procenat
mešavina apsolutne suve mase. Procenat suve acetatit se potvrdjuje sa razlikama.
3. APARATURE I REAGENTI (osim one opisane u opšte upustvo)
3.1. Aparatura
18
(i) Boca Erlenmajer sa staklenim poklopacem kapaciteta od najmanje 200 ml.
(ii) mehanički tresenje
(iii) kada vode sa termostatom ili neki drugi uređaj za održavanje temperature vode temperature
52 ± 2 ° C.
3.2. Reagentet
(i) benzilit alkohol,
(ii) etanol.
4. POSTUPAK TESTA
Naslede opisane procedure u opštim uputstvima i se nastavja kako je propisano sledece:
Uzorak se prebacuje u Erlenmajer Bucu i dodaje se 100 ml alkohola u benzilik za 1 gram uzoraka.
Oprema se zatvora, se ucvrsti u mehanicku tresalicu i se utone u kadi savodom koja se čuva na
temperaturi od 52 ± 2 ° C, i se trese za 20 minuta u ovoj temperaturi. (Umesto mehaničkih
kontejnera moze se tresati i sa rukom).Tečnosti se cedi kroz filter u posudu za merenje. Vlakana,
koja su sipaju u posudu za filtriranje prebacivaju se nazad u posudu i obrađuju se sa alkoholom
benzilik, ovo se ponavlja jos dva puta na temperaturi od 52 ± 2 ° C u vremenu od 20 minuta. Posle
trećeg tretmana tečnost iz posude se prazni, se očiste vlakani koji su ostala na posudu sa alkoholom
u temparaturi benzilik 52 ± 2 ° C. Preostalo tečnosti sa filterom vlakana u sprava se cedi sa
ususivac vakuum. Vlakna iz posude za filtriranje se prebacuju u posudama, a dpdaje se etanol i
nakon tresenja sa rukom se cedi kroz fitrivne opreme.Perenje se ponovi dva ili tri puta. Otpadci se
prenose na posudu, tako da tečnost bude potpuno uklonjen. Posudasa suvim otpadak, se hladi i se
meri.
5. IZRACUNAVANJE I PRIKAZI REZULTATA
Rezultati su izračunati kao što je opisano u opštem upustvo Vrednost 'd' je 1,00.
6. TACNOST
U mesavinu homogenih tekstilnih materijala, bezbednosti granica rezultate ovom metodom nije
veća od ± 1 za bezbednost statistici 95%.
METODI Br.6
VLAKANA TRIACETATI I OSTALE VLAKANA
(Metoda pomoću diklormetanin)
1. PODRUCJE APLIKOVANJA
Ova metoda se primenjuje posle odvajanja ne vlakane supstanci iz dvekomponentne mesavine na: triacetate vlakana (24), sa - vune (1), životinjske dlake (2 i 3), svila (4), pamuk (5) bakra vlakana
(21), modalni vlakana (22), viskoznih vlakana (25), vlakana AKRILNA (26), poliamid vlakna
(30), poliesterskih vlakana (31), a staklena vlakna (40).
Opomene:
19
Triacetatne vlakana koje tokom proizvodnje su delimično bile hidrolizuara nisu vise u potpunosti
rastvorljive u reagens. U takvim slučajevima, ovaj metod se ne primenjuje.
2.PRINCIPI
Triacetate vlakna se rastope od apsolutne suve mase poznate mesavine diklormetan. Ostaci se
prikupljaju, očiste, se suse i se mere. Njihove mere ako je potrebno se koriguje, se izrazena kao
procenat suve apsolutne težine mešavine. Procenat Apsolutna suve triacetate vlakana se dokazuje
uz pomoć razlike.
3. UREDJAJI I REAGENTI (osim opisane u opštij upustvi)
3.1. Aparatura
(i) Boca sa Erlenmajer poliranim poklopcem kapaciteta od najmanje 200 ml.
3.2. Reagenti
Diklormetan
4. POSTUPAK TESTA
Slede procedure opisane u opštim upustvima i nastavak je sledeci:uzorak se smesti u Erlenmajer
Bocu zapremine 200 ml, i dodaje se 100 ml diklormetan za 1 gram uzorka, zatvara se, i Boca se
trese na svakih 10 minuta kako bi se dobro ukvio uzorak koji se astavlja 30 minuta na sobnoj
temperaturi, treseci se sa vremena na vreme na istom rastojanju. Rastvor se cedi kroz staklenu
posudu filtriranja . U posudu ostatku se dodaje 60 ml. diklor metana, sastav se trese sa rukom i
cela se opet filtrira kroz posudu filtriranja. Vlakana preostale u posudu se peru sa malo vise
diklormetana. Cedi se sok, opet se napuni posuda i sadrzaj se ostavlja se da curi slobodno.Vlakna
se pere sa vodem dok višak rastvora se odvaja sa ususivacem vakuum. Possuda i smeće se suse,
hlade i se meru.
5. IZRACUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA
Rezultati su izračunaju kao što je opisano u opšte UPUSTVO. Vrednost 'd' je 1,00, osim za
poliesterskih vlakana, za koje je vrednost 'D' 1.01.
6. TACNOST
Za mesavinu homogenih tekstilnih materijala, limit bezbednosti stecenih rezultata ovom metodom
nisu veća od ± 1 za bezbednost statistici 95%.
20
METODI Br.7
SELULOZNE I POLIESTERSKIH VLAKANA
(Metod koristi 75% m / m sumporne kiseline)
1.
PODRUCJE APLIKOVANJA
Ova metoda se primenjuje posle odvajanja ne vlakane supstanci iz dvekomponentne mesavine pamuk (5) slobodan (7), konoplja (8), okvir (14), vlakana Bakerit (21), modalni vlakna (22)
viskoznih vlakana (25) - sa poliester (31).
2. PRINCIPI
Celulozni vlakani se rastvore iz apslolute susene mase mesavine sa 75% m / m koncentrisane
sumporne kiseline. Smeca se prikupljaju, očiste, suse i se izmeri, njihova mera se izražava kao
procenat od apsolutne suve težine mešavine. Procenat apsolutnih suvi celuloznih vlakana se
dokazuje sa razlikama.
3.APARATURA I REAGENTET (osim opisane u opštu opustvo)
3.1. Aparatura
(i)Boca sa Erlenmajer sa poliranim poklopcem kapaciteta od najmanje 500 ml.
(ii) vodena kaka sa termostatom ili drugi uređaj za održavanje temperature vode od 50 ± 5 ° C.
3.2. Reagjentet
(i) Koncentracija sumporne kiseline, 75 ± 2% m / m. Pažljivo se pripremi, kroz hlađenje, 700
ml sumporne kiseline (relativna gustina 1,84 sa 20 ° C:) u 350 ml destilovane vode. Nakon
hladjenja rastrvora u sobnoj temperaturi, se dodaje do litar vode.
(ii) Rastvor sa amonijakom, 80 ml. Rastvor amonijaka (relativna gustina 0.88, 20 ° C:) dodaje
se vode 1 litra.
4. POSTUPAK TESTA
Procedura se vrši se na način opisan u opšta uputstva, a zatim se nastavlja kao sledeće: uzorak se
stavlja u Bocu Erlenmajer sa kapacitetom od najmanje 500 ml, se dodaje 200 ml sumporne kiseline
75% za 1 grama uzorka, posuda se zatvara pažljivo se tresa dok se uzorak dobro ukvasi. Boca se
astavlja u kadu sa toplom vodom koja se zagreva na temperaturi od 50 ± 5 ° C za jedan sat, i se
tresa s vremena na vreme u intervalu od 10 minuta. Sadržaj boce se filtrira preko podude filtriranja
sa 75% sumporne kiseline. Tečnost se cedi i otpadaci se uklone, se filtriraju i posuda se puni sa
svežem sumporom kiselinu. Ne upotrebljava se usussivac na vakuum do kiselina teče slobodno.
Ostatak se cisti sa hladnom sa vodom, a zatim dva puta sa lakoćom probavnog amonijaka, a zatim
pažljivo sa hladnom vodom. Svaki dodatak rastvora se ukloni iz posude. Ususivac Vakuum se ne
koristi dok rastvor za pranje teče slobodno. Na kraju ostatak tečnosti iz posude se skloni vakuum
ususivacem. Posuda sa smeće se susi se hladi i se meri.
21
5. RACUNI I PRIKAZ REZULTATA
Rezultati su izračunati kao što je opisano u opšte smernice. Vrednost 'd' je 1,00.
6. TACNOST
Tačnost mersavine homogenih materijala za tekstil, limit bezbednosti stecenik rezultata ovom
metodom nije veći od ± 1 za bezbednost statistici 95%.
METODA Br.8
VLAKANA AKRILNA, MODAKRILE ILI KLORIDNA I DRUGE VLAKANA
(Koristeći metode dimetilformamidin)
1. PODRUCJE ALIKOVANJA
Ova metoda se primenjuje posle uklonjenja nevlakane supstanci iz dikomponentne mešavine:
mi - akrilna vlakana (26), modakrile vlakna (29) ili vlakna hlora (27) 9, sa - vune (1), životinjske
dlake (2 i 3), svila (4), pamuk (5), bakra vlakna (21), modalni vlakna (22), viskoznih vlakana (25),
poliamid vlakna (30), i poliestera (31
To isto se aplicira u modakrilre akrilna vlakana obojena kompleksmim bojama metala, ali ne
prema dodatnog procesa kromzima.
2. PRINCIPI
Vlakani akrilna, modakrile ili hlora, koja se otope od mase apsolutne suve poznatih apsolutih
dimetilformamidne mešavine sa toplom vodom u kadi do tačke vrenja. Smece se prikupljaju,
očiste, se suse i se izmeru. Ako je potrebno se koriguje i se izražava kao procenat suve apsolutne
mešavine, dok je procenat apsolutnog suvih akrilit vlakna, vlakna modakrilit ili hlora, proveravaju
uz pomoć razlika.
3. APARATURA I REAGENTET (osim opisane u opštu opustvo)
3.1. Aparatura
(i)Boca sa Erlenmajer sa stakl;enim poklopcem kapaciteta od najmanje 200 ml.
(ii) Vodena kaka sa konstantnom temperature tacke vrenja
3.2. Reagensti
Dimetilformamide (stavka vrenja 153 ± 1 ° C) koja sadrži ne više od 0,1% vode. Ovaj reagens
je otrovan i stoga preporučuJe da koristite zaštitne opreme.
4.POSTUPAK TESTA
Procedura se vrši se na način opisan u opšta uputstva, a zatim se radi sledeće: Uzorku u
Eerlenmajer Boci sa kapacitetom od najmanje 200 ml, dodaje se 80 ml 1 grama dimetilformamidit
uzorka, prethodno zagrejanoj na vodenoj kadi do obim tačke vrenja, zatvara se Boca, dobra se
22
tresa dok se mokri uzorak i stavlja se u vodu grojenon do tačke vrenja u toj temperaturi ostati sat
vremena. Boka tokom ovog perioda se trese polako sa rukom najmanje pet puta.Tečnost se cedi
kroz mereenu posudu filtriranja, imajući vlakana u konicku bocu. Dodaje se 60ml
dimetilformamide u boci i greje se dalje 30 minuta treseci bicu dva puta.
5. RACUNI I PRIKAZ REZUTATI
Rezultati su izračunati kao što je opisano u smernicama pergjithshme.Vlera 'd' je 1,00, osim
sledećeg:
6. Vuna 1.01
Pamuk 1.01
Bakerit vlakana 1,01
Vlakana modalni 1,01
Vlakana Poliesterit 1.01
7. TACNOST
Mesavina homogena materijala za tekstil, bezbednosti granica rezultata dobijenih ovim metodom
nije veća od ± 1 za nivo bezbednosti od 95%.
METODI Br.9
VLAKANA KLORITA I OSTALA VLAKANA
(Metod pomoću ugljenika disulfidit mešanje proporcije i acetonit 55.5 / 44.5)
1. PODRUCJE APLIKOVANJA
Ovaj metod se koristi posle uklanjanja vlakasne supstance dikomponentne mešavine:
- vlakana i hlor (27), vlakana polivilkloride, bez obzira da li ili ne tor klorimi paraprak10. Vuna (1), životinjske dlake (2 i 3), svila (4), pamuk (5), bakra vlakna (21), modalni vlakana (22),
viskoznih vlakana (25), vlakana akrili (26), vlakana poliamidi (30), poliesterskih vlakana (31),
staklena vuna (40). vune ili svile sadržaja u mešavinu prelazi 25%, postoji metod treba koristiti. 2.
Kada je sadržaj poliamida vlakana u mešavinu prelazi 25%, postoji metod treba koristiti. 4..
2. PRINCIPI
Hlorid vlakana se rastvara od poznate mešavine apsolutne suve mase disulfidit azeotropicne
mesavineugljenika i acetona. Otpad sed prikuplja, se očisti, se susi i se izmjeri, ako je potrebno,
njohova masa se koriguje, se izražava kao procenat apsolutne suve mase mešavine. Apsolutni
procenat susenih vlakana polivilkloride dokazuje u razlikama.
*10) Posle vrsenja analize treba da se razmotri rastvorenje u reagenu polivinilkloridnih vlakana
3.UREĐAJI I REAGJENTET (osim da opiše opšte smernice)
3.1. Aparatura
(i) Boca Erlenmajer kapacita od najmanje 200 ml.
(ii) mesavina mehanicka ili tresenja
23
3.2. Reagjensi
(i) Mešanje disulfidit azeotropike acetonit ugljenika i (u odnosu disulfidit 55,5% ugljenika u
poređenju sa 44,5% aceton). Dakle, ovoj reagens je otrovan, preporučuje se korišćenje zaštitne
opreme.
(ii) etanola (92%) ili metanol.
4.POSTUPAK TESTIRANJA
Ispitivanje se vrši na način opisan u opšta uputstva, a zatim se nastavlja sledeće: uzorak u
Eerlenmajer Bocu sa kapacitetom od najmanje 200 ml, dodaje se 80 ml mesavine azeotropike u 1
gr. uzorka. Boca zatvara i se smesti u tresalicu ili se trese jako sa rukom za 20 minuta na sobnoj
temperaturi. Rastvor od površine se cedi kroz merene posude filtriranja.
4.
PROCEDURA SE PONOVI sa 100 ml svež reagens i se produzava ciklus akcije sve dok
staklenom casovniku se ukazuju tačke rastvor ekstrahdnog smeca u koje nema polimera. Otpadke
se prebace u posudu za filtriranje i sa malo reagensa, kolicina se cedi , boca i astatci se peru sa 20
ml, alcohola a zatim tri puta sa vodom. Pre napuštanja apsorbuje tečnost treba se cediti slobodnim
padom. Posuda i smeće se suse, hlade i se izmeri.
Opomena:
U nekim mešavinama koja sadrže neke količine vlakana hlora može da se a dolazi do značajnog
smanjivanja uzorka u toku procedure sušenja, za koju rastvor vlakana u hlora se zakasnjava u
rastvoru .Ovo međutim ne utiče na konačni rastvor vlakana hlora.
6. IZRACUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA
Rezultati se izračunava kao je opisano u opste uputstva .Vrednost 'D' je 1,00.
7.TACNOST
Mesavina homogenih materijala za tekstil, bezbednosti granica rezultate ovom metodom nije veća
od ± 1 za nivo bezbednosti od 95%.
METODI Br.10
VLAKANA ACETATE I VLAKANA HLORIDA
(Sirćetne kiseline metoda pomoću zamrznuta)
1. PODRUCJE APLIKOVANJA
Ova metoda se primenjuje nakon uklanjanja supstance nevlakane, u dikomponentne mešavine
- acetatit (19) sa,
- vlakna hlora (27), polivinikloride vlakna, bez obzira da li je ili nije ucinjen predhodno
kromiranje.
24
2. PRINCIPI
Acetatni vlakna se rastvara od apsolutne msa susene mešavine sa zamrznutu sirćetnu kiselinu.
Ostatak se prikuplja, očisti, hladi, susi i se mere, ako je potrebno njihova masa se koriguje se
izražava kao procenat od apsolutne suve mase mešavine. Apsolutni procenat sušenog vlakana
acetatita se podvrdjuje uz pomoć promene.
3.APARATURA I REAGENTI (osim opišane u opšte upustvo
3.1. Aparatura
(i) Boka Erletmeyer kapaciteta od najmanje 200 ml.
(ii) mesavina mehanička ili pretresna
3.2. Reagente
Sirćetna kiselina srmznuta (preko 99%). Sa ovim reagensom traba biti pažljiv u vreme koriscenja
jes je veoma mnogo korozivnan.
4. PROCEDURA TESTIRANJA
Postupak se realizuje kao što je opisano u opšta uputstva, kao sledeće: Uzorak se stavlja u
Erlenmajer Bocu sa najmanje 200 ml, dodaje se 100 ml smrzne sirćetne kiseline, za gram uzorka.
Boka dobro se zatvara, stavlja se na mehanički mesalicu ili se meša ručno 20 minuta na sobnoj
temperaturi. Rastvarac sa površine se cedi kroz merenu posudu filtriranja.. Postupak se ponavlja sa
100 ml sveže reagens i na kraju mugu biti tri ekstracije u celini. Ostatak se filtrira i se usisa
posudu i ostaci se očiste sa 50 ml sirćetne kiseline, a zatim tri puta sa vodom. Posle svakog pranja
se dozvoljava da tečnosti cedi i slobodno da curi .Posuda i ostatak se susi, ohladi i se meri
5. KALKULACIJE I OBJAVA I REZULTATI
Izražavanja rezultata kao što je opisano u opšte upustvo . Vrednost 'd' je 1,00.
6. TACNOST
Homogene mešavine tekstilnih materijala, limit stecenih rezultate ovom metodom nije veća od ± 1
nivo sigurnosti od 95%.
METODI Br. 11
SVILE, VUNE ILI DLAKE
(Metod pomoću sumporne kiseline koncentrisano 75% m / m)
1.
PODRUCJE APLIKOVANJA
Ova metoda se primenjuje posle uklonjanja nevlakane supstanci u dikomponentne mešavine od:
- Svila (4) - vuna (1) ili
- životinjske dlake (2 i 3).
25
2. PRINCIPI
Svila se rastvara od pozanate apsolutne susene mase mešavine sumpornom kiselinom 75% m/m
*11).
*11) Neka divlja svila, kao svila tussah ni\su potpuna rastvarljiva
sumpornom kiselinom koncentrisanu sa 75%
_____________
3. Otpadci se prikuplja, očiste, se suse i se meru, njihova masa ako je neophodno se korigova, se
izrazava kao procenat suve apsolutne težine mešavine. Procenat Apsolutna suve težine svile
proveriti uz pomoć razlike.
4. UREĐAJI I REAGJENTET (osim opišane u opšte upustvo)
4.1. Aparatura
(i) Boka Erlenmajer kapacitet od najmanje 200 ml.
4.2. Reagjenti
(i) sumporna kiselina (75 ± 2% m / m)
Pažljivo se priprema sdodajuci 700 ml sumporne kiseline (relativna gustina 1.84 do 20 ° C:) sa
hlađenjem u 350ml destilovane vode. Nakon hlađenja na sobnu temperaturu, dodaje se litar vode.
(ii) sumporna kiselina, otopljeni rastvor:
100 ml sumporne kiseline (gustina 1.84 u odnosu na 20 ° C:) polako se dodaje do 1900 ml
destilovane vode.
(iii) amonijak, razblaženim varenje: 200 ml skoncentrisan amonijaka (relativna gustina 0,880 na 20
° C:) dodaje se voda sa 1000 ml
5.
PROCEDURA TESTIRANJA
Postupak opisan u opšta uputstva i nastavite kako sledi: uzorak stravjen u erlenmajer Bocu sa
staklenim cepom kapaciteta najmanje 200 ml, dodaje se 100 ml 75% sumporne kiseline po gramu
uzorka. Posuda ser zatvara jako i se ostavja da stoji 30 minuta na sobnoj temperaturi. Ponovo se
trese i ostavja se da stoji jos 30 minuta. Trese se zadni put i sastav se filtrira kros posudu filtriranja.
Vlakani ostali se peru od boce sa sa 75% sumporne kiseline. Otpadci u posudu se očiste sa 50 ml
sumporne kiseline i, a zatim sa 50ml vode i 50 ml razvodni amonijaka rastvarača. Posle svakog
pranja dozvoljeno je vlakana da ostanu u kontaktu sa rastvarace za oko 10 minuta pre nego što
cedi. Konačno ostatak se pere sa vodom, ostavljajući vlakana u dodiru sa vodom oko 30 minuta.
Tečnosti se uklonja od posude usisivac, psuda se pere i se susi se hladi i se meri.
6.IZRACUNAVANJE I PRIKAZI REZULTATA
Rezultati su izračunati kao što je opisano u opšte UPUSTVO. Vrednost 'd' je 0,985 za vuno *12).
26
7. TACNOST
Homogene mešavine tekstilnih materijala, limit stecenih rezultate ovom metodom nije veća od ± 1
nivo sigurnosti od 95%.
METODE Br.12
JUTE I ZIVOTINSKA VLAKANA
(Metoda za određivanje sadržaja azota)
1.PODRUCJE APLIKOVANJA
Ova metoda se primenjuje posle ovajanja ne vlakane materija u dikomponentnemesavine
- jutes (9) sa,
- životinske vlakana.
Komponente životinskih vlakana mogu se pokazati samo kao dlake (2 i 3) ili vune (1) ili moze
biti neka mešavina ove dve komponente. Ovaj metod nije primenjujuci na mešavine tekstilnih
materijala koji sadrže ne vlakane materie (kolor, apretura itd) na osnovu azota..
2. PRINCIPI
Odredjuje se sadržaj azota u mesavinu, posle kojeg od tog poznatog sadržaja azota ovih dve
komponenti, se procenjujedeo svakog komponenta.
3.APARATURE I REAGENTI (sem anih u opste upustvo)
3.1. Aparatura
(i) Boca Kjeldahlov kapacitetom od 200 do 300 ml.
(ii) Aparatura Kjeldahlov. sa destilaciju sa injektiranjem pare
(iii) aparat za titracije, sa preciznošću od 0,05 ml.
3.2 Reagjenti
(i) toluen.
(ii) Metanol.
(iii) sumporna kiselina, relativna gustina 1,84 g / ml na 20 º C.
(iv) kalijum sulfat (9).
(v) seleni dioksid (10).
(vi) natrijum-hidroksid rastvor (400 g / l).
Rastvara se 400 g natrijum-hidroksida u vodi i se tanji sa 400-500 ml vode na 1 litar.
(vii) Pokazatelj mešanje Se tanji 0.1 g. Metil crveno u 95 ml etanola i 5ml vode i pomeša se sa i
0,5 g bromocresol zelena rastvorit u 475 ml etanola i 25 ml vode.
(viii) Rastvor borne kiseline
Rastvaraju se 20 g borne kiseline u 1 litar vode
(ix) sumporna kiselina, 0.02 N (standardni volumetrijski rastvor).
4.PRELIMINARNA ISPITIVANJA UZORKA ZA TESTIRANJE
Ostala preobrada zamenjuje ono opisano u opšte upustvo. Suseni uzorak u vazduhu, se ekstrahira
četiri sata u Sokhleat aparatu sa mešavinom u iznos 1 kolicina toulen i 3 kolicine metanol, sa
minimalan broj od pet ciklusa po satu. Nakon ekstracije dozvoljava se da rastvor uzoraka u
27
vazduhu isparava, a zatim uzorak se susi na temperaturi od 105 ± 3 ° C. Uzorak zatim ekstrahira
tokom vrenja kroz povratnog hlađenja u vodi 30 minuta (50 ml za g uzorka).Sadržaj se filtrira,
vraca se uzorak u bocu za ekstraciju ponavlja istu količinu vode filtrirase, otklanja se višak vode
od uzorka usisanjem i centrifugom zatim uzorci se astavlja da se susi u vazduhu.
Opomena:
Treba da se ima u vidu toksični efekat toluena i metanolita i da se uzimaju mere opreza tokom
njohovih koriscenja.
5.PROCEDURA TESTIRANJA
5.1 Opšte upustva
Nastavlja se procedura opisana u opštim upustvima u pogledu izbora, sušenje i merenje uzoraka.
5.2 Detalnji opis procedura
Uzorak se stavlja u posudu Kjeldahlovit. U uzorku mase ne manje od 1 g, se dodaje po redu, 2,5 g
kalijumit sulfata, 0,1 do 0,2 gr seleni-dioksida i 10 ml sumporne kiseline (relativna gustina 1.84).
Prvo Boka polako se zagreva sve dok nije ceo vlakana degradisana a zatim zagreva jos vise dok
rastvor potpuno se bistri i ostaje bezbojni . Ugrejjese dalje za 15 minuta . Boca se astavlja da se
ohladi, sastav se tanji pažljivo sa 10-20 ml vode, se hladi, kvantitativni sastav prebacujese u
merenu posudu od 200 ml, ispunise vodom do nivoa oznake boce (rastvor za destilaciju).
Oko 20 ml rastvora borne kiseline stavlja se u Erlenmajer bocu od 100 ml. Boca se smesti pod
hladnjak Kjeldahlovog aparata za destilaciju, tado da se cev nosilac ponire ispod površine rastvora
borne kiseline. Prenosi se tacno 10 ml rastvora za destilaciju u bocu, dodaje se najmanje 5 ml
rastvora natrijum hidroksida u levak, podize se malo pokrivac i omogucava se rastvor natrijum
hidroksida da polako uliva u bocu . Ako rastvor za destilaciju i rastvor natrijum hidroksida ostanu
kao dve odvojene slojeve, se pomesaju sa meko tresenje. Boca polako zagreva za destilaciju i
stavlja se pod parom generatora. Kada se sakuplja oko 20 ml destilata, snizi bocu Erlenmajer tako
da vrh cevi za hladjenje se stavlja oko 20 mm nad povrsinu rastvora i da se destilira jos 1 minut.
Vrh cevi nosac se cisti sa vodom a cisceni rastvor se okupi u Erlenmajer bocu.Ova boca se udalji
i se zameni sa jednu drugu bocu Erlenmajer koja sadrzi oko 10 ml rastvora borne kiseline i u nju
se sakuplja oko 10 ml distilata. Ove dve destilacije titriraju se posebno sa rastvorom 0,02 N
sumporne kiseline koristeci indikator mesenja. Registrira se totalna vrednost nitrimita za obe
distilate . Ako je vrednost nitrimita za drugi ditilat visi od 0,2 ml, ponavlja se distilacija koristeci
rastvor svezeg alikvotila za destilaciju. Zavresava se jedna slepa proba sto oznacava distilaciju
upotrebljavajuci samo reagense.
6. KALKULACIJA I PRIKAZ REZULTATA
6.1. Izračunavanje procenata sadržaja azota u apsolutnom sušenom uzorku kao što sledi:
28
Gde je:
A = čisti procenat azota u apsolutnom sušenoom uzorku,
V = ukupan standardni iznos sumporne kiseline upotrebljen u prvom i drugom titrimlonu
V = ukupan standardnin iznos sumporne kiseline upotrebljen u prvom i drugom rostvorenog
titrimlona u ml
b = ukupan iznos standardne sumporne kiseline upotrebljen u slepoj probi u ml
N = normalna sumporna kiselina,
W = apsolutna suva masa uzorka u gramima
6.2. Obračun mešovitog sastava pomoću vrednosti 0,22% na sadržaj azota u jute i 16,2% za sastav
azota u zivotinjske vlakana tokom kojeg u dve procentima su izraženi u apsolutnom masu sadržaja
suvog vlakana.
Gde je:
PA% = procenat životinjskih vlakana u apsolutnom susenom uzorku.
7.TACNOST
Mesavina homogenih tekstilnih materijala, limiti bezbednosti rezultata ovom metodom nije veća
od ± 1 nivo pouzdanosti od 95%.
METODI Br. 13
VLAKAKA ACETATE I TRICETATE
(Metod korišćenja alkohola benzilit)
1. OBLAST APLIKACIJE
Ova metoda se primenjuje nakon odbacivanja ne vlakanih supstanci iz dvekomponentne
mešavine na: - Polipropilene vlakna (33) sa - vune (1), životinjske dlake (2 i 3), svila (4), pamuk
(5), acetat vlakna (19), vlakana Bakerit (21), modalni vlakna (22) triacetate vlakna (24), viskoznih
vlakana (25), Acrille vlakna (26), vlakana poliamidi (30), vlakana poliesteri (31) i staklena vlakna
(40)
2. PRINCIPI
Polipropilenit vlakna se rastvore mešanjem apsolutne suve mase poznato vrelog ksilen rastvora .
Ostatci se prikupljaju, očiste, suse i se izmeru: njihova masa se ispravlj, ako je potrebno se
izražava kao procenat od apsolutne suve težine mešavine. Procenat vlakana polipropilenit
potvrđena kroz razlike.
3. APARATURA I REAGENSI (osim one opisane u opšte upustvo)
3.1. Aparatura
(i) Boca Erlenmajer stakleni polirani poklopac kapacitetom od najmanje 200 ml.
29
(ii) povratni hladnjak (pogodan za rastvorenje sa visokim tačkom vrenja), sa sekvencijama
3.2. Reagjenti
Ksilen koji destilira između 137 i 142 º C.
Opomena:
Ovaj reagens je mnogo paljiv i njegova pare je otrovna. Prilikom upotrebeb treba preduzeti
sigurnosne mere.
4. PROCEDURE TESTIRANJA
Sledi postupak opisan u opšte upustvo a zatim se preduzava na sledeći način: uzorak u bocu
Erlenmaier (3.1 (I)), dodaJe se 100 ml ksilen (3,2) po gramu uzorka. Pojačava se fladnjak (3.1 (ii)),
zagrehe se sadržaj na temperaturu vrenja i u toj temperaturi se obrađeni tri minuta. Vruć tečnost
kroz merene posude odmah se filtrira ( videti Napomenu 1) Proces se ponavlja jos dva puta, svaki
put koristeći 50 ml svežeg rastvora. Ostatak u boci se čisti neprekidno sa 30 ml vrelog ksilena (dva
puta), a zatim sa 75 ml petrohemijske otaca (1.3.2.1 opštih upustava) (dva puta). Nakon drygog
ciscenja sa Petro etar, sadrzaj boka se filtrira kroz posude filtriranja, prenose se preostale vlakane u
pribor uz pomoć neke mal količine petro otaca i dozvoljava se da rastvor isparava. Posuda i smeće
se suse, ohladi i se izmeri.
Opomena:
1. Posuda za filtriranje kroz koju se filtrira ksilen treba prethodno se zagrijati
2. Posle procedure sa ksilen trebalo da se ohladi dobro Boca koja sadrzi odpadke pre nego što se
dodaje Petro otaca.
3. Da bi se smanjio uticaj opasnosti od požara ili trovanja, se koristi uređaj za vrucu ekstracuju
koritreći odgovarajućih procedura koje obezbeđuju identicne rezultate *13)
5. IZRACUNAVANJE I PRIKAZI REZULTATA
5. Rezultati su izračunati kao što je opisano u opšte upustvo. Vrednost 'd' je 1,00.
6. TAČNOST
Za homogene mesavine materijala za tekstil, limiti bezbednosti postignutih zultata ovom metodom
nije veća od ± 1 za nivo bezbednosti od 95%
METODA Br.14
VLAKANA TRIACETATI I OSTALE VLAKANA
(Metoda pomoću diklormetanin)
1.
1.PODRUCJE APLIKOVANJA
Ova metoda se primenjuje posle odvajanja ne vlakane supstanci iz dvekomponentne mesavine na: Vlakna hlora (27) i vinil homopolimer kloridi bez obzira da li su još uvek sa kloruara - pamuk (5),
acetat vlakna (19), vlakana Bakerit (21), modalni vlakna (22), triacetate vlakna ( 24), viskoznih
30
vlakana (25), vlakana AKRILNA (26), modakrile vlakna (29), poliamid vlakna (30),
fibratpoliestere (31), vlaknima Modakrile koje daju ciste rastvore kada se rone u koncentrisano
sumporna kiseline (relativna gustina 1,84 na 20 º C).
________________
Fusnota: *13) glegaj na primer, aparat opisan u Melliand Tektilberichte 56 (1975), pp.643-645
Ovaj metod se može koristiti umesto metoda br. 8 i No.9.
2.PRINCIPI
Sve vlakana u mesavinu sem vlakana hlora (vlakna pomenuta u odeljku 2, stav 1) se rastvore od
apsolutne susene mere poznate smeše sa koncentrovanim rastvorom sumporne kiseline (relativna
gustina 1,84 na 20 º C). Otpadci koji se sastoji od vlakana hlora se prikupljaju, čiste, suse i izmere,
njihova masa ako je potrebno, se koriguje , se izražava kao procenat suve apsolutne težine
mešavine.
Procenat
druge
komponente
se
dobija
uz
pomoć
razlika.
3. APARATURA i REAGJENTI (osim pomenutih u opšte smernice)
3.1. Aparatura
(i) posuda Boce Erlenmajer sa staklenim poliranimpoklopcem kapacitet od najmanje 200 ml.
(ii) stakleni štapovi sa ravnim krajevima.
3.2. Reagjentet
(i) sumporna kiselina, koncentrisana (relativna gustina 1,84 na 20 º C).
(ii) sumporne kiseline sa isparavanje vode koncentrisano oko 50% (m / m).
400 ml sumporne kiseline (relativna gustina 1,84 na 20 º C), oprez je dodao / la 500 ml hladne
destilovane vode ili dejonizono. Nakon hlađenja za varenje sobnoj temperaturi rastvor se
napuni sa vodom do jednog litra,
(iii) amonijak, omersavog rastvara
Hollohet varenje 60 ml skoncentrisan amonijaka (relativna gustina 0,880 na 20 º C) u
destilovanu vodu na jedan litar.
4. PROCEDURA TESTIRANJA
Sledi postupak opisan u opšte upustvo a zatim se preduzava na sledeći način:
Uzorak u posudu (3.1 (i)) dodaje se 100 ml sumporne kiseline (3,2 (i)) po gramu uzorka. Sadržaj
boce ostaje u sobnoj temperaturi 10 minuta i za to vreme uzorak se meša s vremena na vreme od
staklenim štapom. Ako se postavi tkanine ili pleteni materijal, uzorke se pritisne između zidova i i
stkleene boce i staklenog stapa, tako da od pritiska materijal se odvaja sumporne kiseline. Tečnost
se filtrira preko merene posude. Dodaje se boci količina svežeg 100 ml sumporne kiseline (3,2 (i))
i ponavlja se isti postupak. Sadržaja boce se baca na pribor fiultriranja, a uz pomoć staklenih stapa
ostatci vlakana se advajaju.. Ako je potrebno se dodaje malo skoncentrisan sumporne kiseline (3,2
(i)) u boci, u cilju da napusti vlakana koja su ostala na zidove.
31
Rastvor se cedi od posude, odvaja se filtrat (ostataka na filter)
ostajci u posudu se stalno čiste sa 50% rastvor sumporne kiseline (3.2 (i)), destilovana voda ili
dejonizovano (I.3.2.3 opštih upustva , rastvor amonijaka (3.2 (iii)) i na kraju se očisti sa dejonizanu
ili destilovanom vodom, uklanjajuci tečnosti iz posude sa usisanje posle svakog dodatka (ususivac
vakuum se ne koristi tokom kupanja, samo nakon što tečnost se cedi) Posuda i suvi otpadak se
hlade i se meru.
5. KALKULACIJA i PRIKAZIVANJE REZULTATI
Rezultati se izračunavaju kao što je opisano u opšte upustvo. Vrednost 'd' je 1,00.
6. TACNOST
Za mesavine homogenih materijala za tekstil, limitiranje rezultata ovom metodom nije veća od ± 1
nivo pouzdanosti od 95%.
METODE Br. 15
VLAKANA KLORITA, VLAKANA MODAKRILE, VLAKANA ELASTANE,
VLAKANA ECETATE, TRIACETATE I OSTALA VLAKANA
(Metod pomoću cikloheksanonin)
1.PODRUCJE APLIKOVANJA
Ova metoda se primenjuje posle oklonjenja nevlakane supstanci iz dikomponentne smeše na: acetat vlakana (19), triacetate vlakna (24), hlor vlakna (27), modakrile vlakna (19), elastan vlakna
(39) sa, vuno (1 ), krzno životinja (2 i 3), svila (4), pamuk (5), Bakrenih vlakna (21), modalni
vlakna (22), viskoznih vlakana (25), poliamidi vlakna (30), akriliki vlakna (26) i staklenih vlakana
(40). U slučaju kada se potvrdio prisustvo vlakana ili elastan prije testiranja je važno da potvrdi
dali su te vlakane u potpunosti rastvarljive u reagens. Mesavine koja čine hlorne vlakane jeste
primenjujuca metoda testiranja broj 9 ili metodsa broj 14.
2.PRINCIPI
Vlakana Acetat i triacetate, vlakana i hlora i neki vlakani modakrile kao i neka elastan vlakna se
rastvaraju ad jedne relativne mase suve i poznate sa cikloheksanon u temperaturama blizu tačke
vrenja. Odpadci se prikupljaju, očiste, se suse i se meru; njohova masa ako je potrebno se
mkoriguje se izrazava kao procenat suve težine mešavine. Procenat vlakana hlora, modakrile,
modakrile, elastana, acetate i vlakana triacetate se verifikuje prema razlikama.
3.APARATURA I REAGENTET (osim opisane u opštu opustvo)
3.1. Aparati
(i) Oprema za toplo ekstraciju pogodna za upotrebu u postupak testiranja opisan u odeljku 4.
(Vidi slike: ovo je jedan varijant aparature, opisano u Melliand Tektilberichte 56 (1975) 643-645).
(ii) Posuda filter za uzorak
(iii) Porozna pločica (stepen poroziteta 1).
(iv) Kondenzatpr koji moze da se smesti u posudu za destilaciju.
(v) Grejač.
32
3.2. Reagjenti
(i) Cikloheksanoni, tačka vrenja 156 º C.
(ii) Etil alkohol, sa vakuum 50%
Opomena:
Cikloheksanon je zapaljiv i otrovan. Treba da se preduzmu prethodne mere bezbednosti.
4.POSTUPAK TESTIRANJA
Sledi procedura opisana u opsta upustva koja se nastavjla na sledeći način: U destilatnoj boci se
dodajte 100 ml cikloheksanon za gram materijala, ubacuje se posuda za ekstraciju u kojaj prije je
smesten filter posuda sa uzorak i porozna plocica mallo krivo. Stavlja se kondenzatori i se zagrija
do vrenja i se nastavja sa ekstracijom za 60 minuta uz minimalan broj od 12 sati. Nakon ekstracije
i hlađenja, uidaljava se posuda za ekstraciju, vadi se filter posuda, i uklanja se porozna pločica.
Sadržaja u posudu se čisti tri ili četiri puta sa 50% alkohola etil zagrejenog do oko 60 º C. a zatim
sa 1 litar vode na 60 º C.
Ususuvac nije dozvoljeno da se koristiti u toku ili između čišćenja. Cedi se tečnosti slobodno, i
tek tada može da se koristi ususivac sa vakuum . Posuda sa otpadak se susi, se hladi i se meri.
5. KALKULACIJE I PRIKAZIVANJE REZULTATI
Rezultati se izražavaju kao što je opisano u opšte upustvo. Vrednost 'd' je 1,00 sa sledećim
izuzecima:
Svila 1,01
Vlakna akrilie 0.98
6.TACNOST
Mešanost homogenih materijala za tekstil, limit bezbednosti postignutih rezultata ovom metodom
nije veći od ± 1 za nivo bezbednosti od 95% Figura iz klauzule 3.1 (i) metode br.15.
33
Aparati za toplu destilaciu
34
Download

ADMINISTRATIVNO UPUSTVO Br. 13/2010