Stanovení estrogenů
v odpadních vodách
Eliška Čechová
Vedoucí DP: doc. RNDr. Zdeněk Šimek, CSc.
Brno, 15.11.2012
Obsah prezentace:
I.
II.
III.
IV.
Estrogeny – proč se v prostředí sledují
Metoda stanovení
Reálné vzorky různých typů vod - problémy
při stanovení
Množství estrogenů ve vybraných čistírnách
JMK a brněnských řekách
1. estrogeny-proč se v prostředí sledují
Účinky:
feminizace ryb
pokles počtu spermií
rakovina varlat a prostaty
-toxické hladiny již od 0,1 ng l-1
(EE2)
=> nutná citlivá metoda
stanovení
3
II. LC-MS/MS metoda stanovení
Derivatizace - dansylchlorid
ESTROGEN
+ ČINIDLO
=
DERIVÁT
Zlepšení
 ionizační účinnosti
 citlivosti
 cca 1000krát nižší IDL (1,2-13,4 pg ml-1)
4
Derivatizovaná x nederivatizovaná metoda
LC-MS chromatogramy estrogenů a dansylderivátů estrogenů, c=3 ng ml-1
E1
EE2
E3
E2
5
Reálné vzorky vod
Problémy během úpravy vzorku na analýzu:
Vliv matrice
Řešení:
• Ředění vzorku
• Důkladné čištění
vzorku (různé čisticí
postupy – SPE, GPC)
6
7
Finální metoda pro stanovení estrogenů
v různých typech vod
Koncentrace estrogenů v čističkách JMK
Mechanicko-biologické ČOV
o
Před rekonstrukcí
o
Nové zrekonstruované
o
Napojené na nemocnice
 Kořenové ČOV
8
Kořenová ČOV
Zdroj obr. : ↑ Vymazal, J.: Čištění odpadních vod v kořenových čistírnách. Třeboň, 1995, 146 str.
9
Výsledky – I. Mechanicko-biologické čistírny
E3
β-E2
α-E2
EE2
E1
Před rekonstrukcí
Mikulov
0,50
1,22
0,53
0,81
1,02
0,87
0,88
0,64
0,55
1,95
1,34
2,68
Ostatní
2,18
2,52
10,29
Bučovice
0,37
1,43
0,61
0,51
7,07
Hustopeče
1,42
1,47
0,79
1,03
2,46
0,14
0,29
0,45
Valtice
Ivančice
Velká ČOV
Modřice
0,95
0,13
Koncentrace uvedeny v ng l-1
10
Výsledky – kořenové ČOV
Kotenčice
Dražovice
E3
β-E2
α-E2
EE2
E1
794
39
9
1
125
424
27
11
2
127
E3
β-E2
α-E2
EE2
E1
<LOQ
<LOQ
<LOQ
<LOQ
0,44
<LOQ
<LOQ
<LOQ
<LOQ
0,46
0,05
0,01
<LOQ
<LOQ
0,02
Brněnské řeky
Veverka
Svratka
Svitava
Koncentrace uvedeny v ng l-1
11
Poděkování
Zdeněk Šimek
Blahoslav Maršálek
Tým Recetoxu: Jiří Kohoutek,
Barbora Jarošová,
Adam Jonáš
Děkuji Vám za pozornost
12
Download

Optimalizace stanovení estrogenů v odpadních vodách - E