NEKE SITNICE ZA DOBRU ANALITIČKU PRAKSU
Branko Zdravković, profesor hemije
Leskovac, 2013. godine
SADRŽAJ PREZENTACIJE
Osnovi statističke obrade rezultata
Šta je dobar analitički propis
Kakav treba da bude SOP
Skrivene greške u laboratorijskoj praksi
Volumetrijski sudovi i njihov uticaj na rezultat
Praktični rezultati testiranja nekih volumetrijskih sudova
2 od 43
TAČNOST ANALITIČKOG REZULTATA
Težnja svakog analitičara je da koristeći određenu metodu na jednostavan i
efikasan način dobije tačne rezultate.
To je moguće ako raspolaže proverenom metodom i potrebnom opremom.
Metoda mora biti tačna i dovoljno precizna:
3 od 43
STATISTIČKA OBRADA ANALITIČKIH REZULTATA
Samo manji broj rezultata značajnije odstupa.
Ovo je opšte pravilo prirodnih zakonitosti.
σ – standardno odstupanje, koje se nalazi na prevojnoj tački krive, na 5/8
visine maksimuma.
4 od 43
GAUSOVA KRIVA RASPODELE
Analitička metoda daje najtačnije rezultate velikim brojem određivanja.
Zavisno od preciznosti metode i broja analitičkih rezultata formiraće se
različita kriva raspodele.
Normalna, Gauss-ova raspodela se primenjuje pri velikom broju određivanja
a za manji broj Student-ova raspodela, koja se označava sa S.
5 od 43
STANDARDNA DEVIJACIJA
Standardna devijacija (S) ili relativna standardna devijacija (RSD), izražena u
procentima, je osnovni podatak u statističkoj obradi rezultata.
Verovatnoća rezultata, statistički gledano znači: pojedinačni rezultat će se
nalaziti najčešće u intervalu oko srednje vrednosti ± standardne devijacije:
x  s  xi  x  s
Standardna devijacija Student-ove raspodele se izračunava po formuli:
S

 xi  x
2
n 1
Po ovoj formuli treba najpre izračunati pojedinačna odstupanja od srednje ili
tačne vrednosti (μ): ( x1 – μ, x2 – μ, x3 – μ ... ), te pojedinačne vrednosti
podići na kvadrat, pa ih zatim sabrati. Dobijeni zbir treba podeliti sa brojem
rezultata i na kraju iz dobijene vrednosti izvući kvadratni koren.
6 od 43
RELATIVNA STANDARDNA DEVIJACIJA
U praksi se mnogo češće koristi koeficijent varijacije ili relativna standardna
devijacija, koja se dobija deljenjem standardne devijacije sa srednjom
vrednošću ili sa tačnim rezultatom. Ako se količnik pomnoži sa 100, relativna
standardna devijacija (koeficijent varijacije) će biti izražena u procentima:
S
%RSD  100
x
Koliko je %RSD manji, utoliko je metoda preciznija.
Tačnost rezultata je nešto drugo.
7 od 43
TAČNOST ANALITIČKIH METODA
Najtačnije su gravimetrijske metode.
Nešto manje tačnije su volumetrijske metode.
Zatim sledi tačnost instrumentalnih metoda.
Svoj nedostatak instrumentalne metode kompenzuju povećanim brojem
određivanja, čime postižu visoku tačnost.
Hromatografske instrumentalne metode (GC, HPLC, MS) poseduju ogromne
analitičke mogućnosti.
8 od 43
TAČNOST REZULTATA
U praksi se za prikazivanje tačnosti rezultata često koristi tzv. recovery
vrednost, koja se izračunava na sledeći način:
Recovery% 
x

100
Ako je izračunato da je određivanje nekom metodom izvršeno sa 1% relativne
greške, to znači da je recovery vrednost 99%, odnosno da je traženi rezultat
određen sa 99% tačnosti.
9 od 43
USLOVI ZA DOBIJANJE TAČNIH ANALITIČKIH
REZULTATA
Udobna laboratorija, sa potrebnom opremom, instrumentima i aparatima.
Pouzdani (validirani) i precizni analitički propisi.
Teoretsko poznavanje metode analize i rada aparata.
Određeni nivo rutine za efikasniji rad.
Dovoljno vremena za efikasno praćenje analize.
Međusobna saradnja, pravilno vrednovanje učinka i stimulacija analitičara.
10 od 43
ŠTA ČINI DOBRIM ANALITIČKI PROPIS
Analitički propis se piše za konkretnu laboratoriju, sa raspoloživom opremom,
instrumentima i aparatima.
Dobar analitički propis je “kuvar” koji detaljno navodi svaku akciju, opremu,
instrument, aparat i dinamiku rada.
Analitički propis ne sme da izaziva nedoumicu; npr. “dodati nekoliko kapi...”
već mora definisati tačnu zapreminu dodatka.
Analitički propis mora da sadrži sva bezbedonosna upozorenja i mere zaštite.
Analitički propis mora da prati zakonske odredbe (Farmakopeje), ali nikako
da bude samo njihov prevod.
11 od 43
ŠTA ČINI DOBRIM STANDARDNI ANALITIČKI
POSTUPAK
Teorijski SOP treba da sadrži sve podatke vezane za određeni aparat ili metodu
kako bi ih analitičar mogao lako razumeti i primeniti.
SOP za rad aparata ili instrumenta mora da do detalja sadrži sve informacije
potrebne za rad određenih opcija, bez mogućnosti za dvoumljenje.
Svaki SOP mora biti tako definisan da analitičar lako može da utvrdi
eventualnu grešku, u slučaju neočekivanog rezultata.
SOP ne treba da bude samo prevod originalnog, proizvođačkog uputstva, već
da sadrži dodatne smernice i upozorenja u duhu odomaćenog načina rada.
12 od 43
NAJČEŠĆI UZROCI GREŠKE U ANALITIČKOM RADU
Nepotpun, neprecizan, komplikovan analitički propis.
Prevelika žurba u želji za brzim rezultatom.
Metodske greške nastale nepreciziranjem radnji koje se smatraju poznatim i
uobičajenim.
Upotreba nekvalitetnih hemikalija i rastvarača.
Nesigurne standardne supstance.
13 od 43
NEOČEKIVANI UZROCI GREŠKE
Nizak kvalitet mernih laboratorijskih instrumenata.
Nepouzdana oprema za pripremu rastvora.
Neprecizirana vremena i uslovi za određene aktivnosti.
Uverenje analitičara da je svaka metoda validna.
Zanemarivanje uticaja temperature.
Volumetrijski sudovi od borsilikatnog stakla menjaju zapreminu za približno
0,001% po stepenu; razblaženi vodeni rastvori menjaju zapreminu za 0,025%
po stepenu, glacijalna sirćetna kiselina za 0,11%.
14 od 43
LABORATORIJSKO POSUĐE KAO IZVOR GREŠKE
Nepravilno oprano laboratorijsko posuđe.
Ogrebotine na sudovima.
Nervoza analizičara u gubljenju vremena pri odabiru dobrog posuđa.
Nedostatak posuđa “na dohvat ruke”.
15 od 43
VOLUMETRIJSKI SUDOVI
Merni laboratorijski sudovi izrađeni od stakla nazivaju se volumetrijskim
sudovima.
U tu grupu spadaju:
Pipete (volumetrijske ili trbušaste, kao i graduisane)
Birete
Odmerni sudovi
Menzure
Piknometri
Neka od ove opreme, kada je A klase ne izaziva sumnju, ali može biti ozbiljan
izvor greške.
16 od 43
OSNOVNI PODACI O VOLUMETRIJSKIM SUDOVIMA
Pipete, trbušaste i graduisane izrađuju se od soda-lime stakla.
Birete, menzure, odmerni sudovi i piknometri izrađuju se od bor-silikatnog
stakla.
Volumetrijski sudovi se proizvođački kalibrišu automatskim mašinama, prema
vodi, na 20ºC.
Kalibracija se vrši prema odgovarajućim standardima, u dve klase: A i B.
Volumetrijski sudovi B klase imaju dvostruko veće odstupanje od sudova A
klase.
Volumetrijski sudovi se kalibrišu na uliv “IN” ili na ispust “EX”.
Čaše, elnernajeri, baloni i razni drugi elementi izrađuju se od bor-silikatnog
stakla, ali se zovu laboratorijsko posuđe ili oprema i ne kalibrišu se.
17 od 43
PIPETE
Na volumetrijskim sudovima proizvođač je, najčešće, naveo sve potrebne
podatke. Postoje različiti proizvođači koji primenjuju različite standarde.
18 od 43
OČITAVANJE MENISKA
Pravilno očitavanje meniska postiže se postavljanjem volumetrijskog suda u
vertikalan položaj, zatim se oko posmatrača vodoravno usmerava prema
menisku, pri čemu se izbegava efekat paralakse, koji se pojavljuje zbog
refleksije sa površine tečnosti.
19 od 43
PIPETE KAO IZVOR GREŠKE
Samo pipete koje nose oznaku BLOWOUT se izduvavaju pri korišćenju.
Sve druge pipete se ne izduvavaju, ne istresaju, već u njihovom vrhu zaostane
deo tečnosti.
Pošto je kalibracija izvršena na bazi vode, količina zaostale tečnosti u vrhu biće
različita zavisno od tipa tečnosti.
Pipeta od 5 ml
„Glassco“
Vrsta tečnosti
Pipeta od 1 ml
„ISOlab“
Gustina
tečnosti
d20
Visina zadržavanja
u vrhu pipete
[mm]
Zaostala
zapremina
[ml]
Visina zadržavanja
u vrhu pipete
[mm]
Zaostala
zapremina
[ml]
Voda
10,0
0,011
13,0
0,020
0,998
0,1M HCl
10,0
0,011
13,0
0,020
0,998
0,1M NaOH
10,0
0,011
13,0
0,020
0,998
8M KOH
9,0
0,009
13,0
0,020
1,30
Etanol 96%
6,5
0,003
6,5
0,005
0,81
CH3COOH 99%
6,5
0,003
6,0
0,004
1,05
Hloroform
6,0
0,003
5,0
0,003
1,47
20 od 43
OBLIK VRHA PIPETE KAO IZVOR GREŠKE
Različiti proizvođači proizvode pipete različitog oblika vrha.
Od oblika vrha pipete zavisiće količina zadržane tečnosti.
Pipetiranje je tačno ako pri ispustanju,
zbog osobine kvašenja, vrh pipete
dodiruje staklenu a ne plastičnu površinu
suda.
21 od 43
PRAKTIČNO DOKAZAN VIŠAK U VRHU
VOLUMETRIJSKIH PIPETA KLASE AS OD 1 ml
Volumetrijska pipeta
klasa AS
Broj
pipete
Nominalna zapremina
1 ml
Tolerancija
± 0,007 ml
Odstupanje
Ukupan višak
[ml]
%
Proizvođač
I
II
III
Sr.vred.
I
II
III
Sr.vred.
1
Isolab
0,013
0,012
0,015
0,013
3,36
3,27
3,64
3,42
2
Isolab
0,014
0,016
0,015
0,015
3,60
3,70
3,76
3,69
3
Isolab
0,013
0,015
0,016
0,015
3,69
3,78
3,83
3,77
4
Isolab
0,013
0,014
0,014
0,014
3,51
3,49
3,59
3,53
5
Isolab
0,016
0,016
0,016
0,016
3,69
3,73
3,74
3,72
6
Qualicolor
0,012
0,012
0,013
0,012
3,52
3,43
3,61
3,52
7
Qualicolor
0,013
0,016
0,014
0,014
3,64
3,73
3,74
3,70
8
Qualicolor
0,029
0,031
0,030
0,030
5,05
5,09
5,18
5,11
9
Qualicolor
0,031
0,032
0,029
0,031
5,04
5,02
5,00
5,02
10
Qualicolor
0,021
0,022
0,020
0,021
4,12
4,26
4,12
4,17
Prosečno povećanje zapremine [%]
22 od 43
3,96
PRAKTIČNO DOKAZAN VIŠAK U VRHU
VOLUMETRIJSKIH PIPETA KLASE AS OD 2 ml
Volumetrijska pipeta
klasa AS
Broj
pipete
Nominalna zapremina
2 ml
Proizvođač
Tolerancija
± 0,010 ml
Odstupanje
Ukupan višak
[ml]
%
I
II
III
Sr.vred.
I
II
III
Sr.vred.
1
Isolab
0,009
0,004
0,009
0,007
1,90
1,97
2,06
1,98
2
Isolab
-0,024
-0,022
-0,024
-0,023
0,28
0,33
0,23
0,28
3
Isolab H
0,009
0,009
0,007
0,008
1,52
1,52
1,49
1,51
4
Isolab H
0,013
0,016
0,010
0,013
1,58
1,80
1,70
1,69
5
Tlos
0,005
0,005
0,002
0,004
1,99
2,19
2,01
2,06
6
Tlos
0,011
0,013
0,008
0,011
1,97
2,06
1,92
1,98
7
Tlos
0,004
0,004
0,001
0,003
2,12
2,30
2,18
2,20
8
Qualicolor
0,011
0,010
0,010
0,010
2,08
2,13
2,05
2,09
9
Qualicolor
0,008
0,005
0,012
0,008
2,25
2,45
2,30
2,33
10
Qualicolor
0,009
0,011
0,013
0,011
2,21
2,29
2,22
2,24
Prosečno povećanje zapremine [%]
23 od 43
2,01
PRAKTIČNO DOKAZAN VIŠAK U VRHU
VOLUMETRIJSKIH PIPETA KLASE AS OD 3 ml
Volumetrijska pipeta
klasa AS
Broj
pipete
Nominalna zapremina
3 ml
Proizvođač
Tolerancija
± 0,015 ml
Odstupanje
Ukupan višak
[ml]
%
I
II
III
Sr.vred.
I
II
III
Sr.vred.
1
Brand*
0,014
0,014
0,012
0,013
1,44
1,50
1,41
1,45
2
Brand*
0,013
0,012
0,012
0,012
1,37
1,41
1,38
1,39
3
Brand*
0,009
0,010
0,012
0,010
1,33
1,41
1,37
1,37
4
Brand*
0,016
0,015
0,016
0,015
1,52
1,46
1,52
1,50
5
Brand*
0,016
0,019
0,016
0,017
1,51
1,61
1,46
1,53
6
Techcolor*
0,016
0,015
0,014
0,015
1,47
1,50
1,49
1,49
7
Techcolor*
0,016
0,017
0,017
0,017
1,45
1,45
1,51
1,47
8
Tlos
0,016
0,017
0,016
0,016
1,55
1,50
1,50
1,52
9
Tlos
0,020
0,020
0,017
0,019
1,59
1,60
1,57
1,59
10
Tlos
0,020
0,018
0,020
0,020
1,74
1,72
1,76
1,74
Prosečno povećanje zapremine [%]
24 od 43
1,50
PRAKTIČNO DOKAZAN VIŠAK U VRHU
VOLUMETRIJSKIH PIPETA KLASE AS OD 4 ml
Volumetrijska pipeta
klasa AS
Broj
pipete
Nominalna zapremina
4 ml
Tolerancija
± 0,015 ml
Odstupanje
Ukupan višak
[ml]
%
Proizvođač
I
II
III
Sr.vred.
I
II
III
Sr.vred.
1
Isolab H
0,012
-0,001
0,004
0,005
1,62
1,58
1,54
1,58
2
Isolab H
-0,011
0,013
0,006
0,003
1,43
1,40
1,41
1,41
3
Isolab H
0,000
0,017
0,028
0,015
1,51
1,45
1,46
1,47
4
Isolab H
-0,014
-0,001
0,014
0,000
1,21
1,26
1,24
1,24
5
Brand H
0,006
0,007
0,017
0,010
1,22
1,26
1,23
1,24
6
Brand H
0,002
0,001
0,024
0,009
1,38
1,37
1,33
1,36
7
Brand H
0,015
0,015
0,035
0,022
1,47
1,49
1,52
1,49
8
Tlos
0,043
0,041
0,051
0,045
1,96
1,91
1,89
1,92
9
Tlos
0,033
0,034
0,039
0,035
1,75
1,75
1,77
1,76
10
Tlos
0,035
0,043
0,046
0,041
1,90
1,87
1,91
1,89
Prosečno povećanje zapremine [%]
25 od 43
1,54
PRAKTIČNO DOKAZAN VIŠAK U VRHU
VOLUMETRIJSKIH PIPETA KLASE AS OD 5 ml
Volumetrijska pipeta
klasa AS
Broj
pipete
Nominalna zapremina
5 ml
Proizvođač
Tolerancija
± 0,015 ml
Odstupanje
Ukupan višak
[ml]
%
I
II
III
Sr.vred.
I
II
III
Sr.vred.
1
Glassco
0,040
0,040
0,042
0,041
1,06
1,11
1,13
1,10
2
Glassco
0,053
0,046
0,054
0,051
1,35
1,29
1,41
1,35
3
Glassco
0,062
0,061
0,061
0,061
1,55
1,55
1,55
1,55
4
Glassco
0,069
0,069
0,071
0,070
1,66
1,68
1,71
1,68
5
Isolab
0,049
0,047
0,051
0,049
1,41
1,41
1,46
1,42
6
Isolab
0,050
0,052
0,051
0,051
1,39
1,49
1,50
1,46
7
Witeg
0,027
0,029
0,027
0,028
1,07
1,10
1,11
1,09
8
Fortuna
0,048
0,051
0,044
0,048
1,42
1,47
1,39
1,43
9
Witeg
0,031
0,033
0,031
0,032
1,12
1,13
1,14
1,13
10
Tlos
0,013
0,020
0,015
0,016
0,97
1,11
1,04
1,04
Prosečno povećanje zapremine [%]
26 od 43
1,33
PRAKTIČNO DOKAZAN VIŠAK U VRHU
VOLUMETRIJSKIH PIPETA KLASE AS OD 10 ml
Volumetrijska pipeta
klasa AS
Broj
pipete
Nominalna zapremina
10 ml
Proizvođač
Tolerancija
± 0,020 ml
Odstupanje
Ukupan višak
[ml]
%
I
II
III
Sr.vred.
I
II
III
Sr.vred.
1
LMS
0,057
0,060
0,055
0,057
0,84
0,85
0,80
0,83
2
LMS
0,046
0,046
0,037
0,043
0,72
0,71
0,63
0,69
3
Isolab*
0,070
0,069
0,072
0,070
1,02
1,05
1,05
1,04
4
Isolab*
0,064
0,063
0,063
0,064
0,95
0,96
0,93
0,95
5
Isolab H
0,038
0,039
0,040
0,039
0,57
0,59
0,60
0,58
6
Glassco
0,054
0,050
0,051
0,052
0,72
0,66
0,67
0,68
7
Glassco
0,063
0,060
0,062
0,062
0,78
0,76
0,76
0,77
8
Glassco
0,047
0,046
0,044
0,046
0,60
0,61
0,59
0,60
9
Tlos
0,051
0,051
0,045
0,049
0,85
0,84
0,79
0,82
10
Tlos
0,040
0,044
0,042
0,042
0,82
0,85
0,83
0,83
Prosečno povećanje zapremine [%]
27 od 43
0,78
UPOREDNI RPIKAZ VIŠKA U VRHU VOLUMETRIJSKIH
PIPETA KLASE AS
Nominalna zapremina
[ml]
Zaostatak u vrhu u
odnosu na nominalnu
zapreminu
[%]
1
3,96
2
2,01
3
1,50
4
1,54
5
1,33
10
0,78
Volumetrijske pipete većih nominalnih zapremina imaju, srazmerno, daleko
manje procetualno zadržavanje tečnosti u svom vrhu.
28 od 43
PRAKTIČNO DOKAZANO ODSTUPANJE
GRADUISANIH PIPETA OD 1 ml KLASE AS
Nominalna zapremina,
Vreme
Proizvođač
1
Klasa tačnosti
AS
Tolerancija
± ml
0.010
Tolerancija
±%
1
Odstupanje na 0,5 ml
Odstupanje na 1 ml
[ml]
[ml]
kašnjenja
[sek]
[ml]
I
II
III
Srednje
I
II
III
Srednje
Tlos B
nema
0.008
0.007
0.008
0.008
0.004
0.005
0.007
0.006
Tlos B
nema
0.010
0.005
0.005
0.006
0.004
0.008
0.004
0.005
Isolab
5
0.002
0.002
0.001
0.002
0.017
0.015
0.013
0.015
Isolab
5
0.008
0.004
0.007
0.006
0.012
0.017
0.008
0.013
Isolab
5
0.005
-0.004
-0.003
-0.001
0.014
0.022
0.022
0.019
Isolab
5
0.009
0.010
0.009
0.009
0.012
0.011
0.008
0.011
Isolab
5
0.005
0.005
0.003
0.004
0.013
0.011
0.014
0.013
LMS
15
0.005
0.010
0.001
0.005
0.009
0.003
0.009
0.007
Fortuna*
15
0.005
0.003
0.002
0.003
0.007
0.012
0.010
0.010
Fortuna*
15
0.008
0.006
0.009
0.008
0.010
0.012
0.005
0.009
29 od 43
PRAKTIČNO DOKAZANO ODSTUPANJE
GRADUISANIH PIPETA OD 2 ml KLASE AS
Nominalna zapremina,
[ml]
2
Klasa tačnosti
Vreme
Proizvođač
Tolerancija
± ml
0.010
Tolerancija
±%
0.5
Odstupanje na 1 ml
Odstupanje na 2 ml
[ml]
[ml]
kašnjenja
[sek]
AS
I
II
III
Srednje
I
II
III
Srednje
Fortuna*
15
0.017
0.020
0.020
0.019
0.008
-0.004
-0.005
0.000
Fortuna*
15
0.017
0.011
0.011
0.013
0.013
0.015
0.014
0.014
Isolab
5
0.001
0.001
0.001
0.001
0.017
0.009
0.009
0.012
Isolab
5
0.015
0.012
0.012
0.013
0.003
0.001
0.000
0.002
Isolab
5
0.009
0.012
0.012
0.011
0.010
0.001
0.000
0.004
Isolab
5
0.009
0.009
0.009
0.009
0.020
0.014
0.014
0.016
Isolab
5
-0.015
-0.014
-0.014
-0.014
0.044
0.041
0.040
0.042
Isolab
5
0.018
0.017
0.017
0.017
0.003
0.000
-0.001
0.001
Isolab
5
0.006
0.006
0.006
0.006
0.009
0.008
0.008
0.008
Isolab
5
0.010
0.010
0.010
0.010
0.016
0.013
0.013
0.014
30 od 43
PRAKTIČNO DOKAZANO ODSTUPANJE
GRADUISANIH PIPETA OD 5 ml KLASE AS
Nominalna zapremina,
Vreme
Proizvođač
5
Klasa tačnosti
AS
Tolerancija
± ml
0.030
Tolerancija
±%
0.60
Odstupanje na 2,5 ml
Odstupanje na 5 ml
[ml]
[ml]
kašnjenja
[sek]
[ml]
I
II
III
Srednje
I
II
III
Srednje
Fortuna*
15
-0.009
-0.014
-0.004
-0.009
0.039
0.046
0.040
0.041
Fortuna*
15
0.001
0.006
0.002
0.003
0.040
0.038
0.035
0.038
Isolab
5
0.008
0.005
0.004
0.006
0.027
0.041
0.026
0.031
Isolab
5
0.021
0.013
0.018
0.017
0.034
0.023
0.009
0.022
Isolab
5
0.009
0.016
0.014
0.013
0.030
0.031
0.031
0.031
T(Tlos)*
15
0.018
0.013
0.024
0.018
-0.011
-0.006
-0.020
-0.012
T(Tlos) B**
nema
0.016
0.025
0.020
0.020
0.028
0.025
0.023
0.025
T(Tlos) B**
nema
-0.001
-0.001
0.004
0.001
-0.022
-0.030
-0.029
-0.027
T(Tlos) B**
nema
0.020
0.021
0.022
0.021
-0.030
-0.037
-0.033
-0.033
GDR S**
5
0.023
0.037
0.025
0.028
0.004
-0.005
0.000
0.000
31 od 43
ODSTUPANJE ZAPREMINE KOD MENZURA KLASE B
PREMA ZAHTEVU KLASE A
Delovi kalibracione zapremine, [ml]
Delovi kalibracione zapremine, [ml]
1
3
5
Odstupanje 1
Odstupanje 2
Odstupanje 3
[ml]
[ml]
[ml]
0.228
0.144
0.139
0.220
0.115
0.143
0.211
0.111
0.137
2
6
10
0.131
0.061
-0.020
-0.060
-0.040
-0.024
-0.051
-0.039
-0.016
-0.030
-0.027
-0.011
-0.014
-0.014
-0.020
-0.045
-0.043
-0.031
0.169
0.135
0.075
Delovi kalibracione zapremine, [ml]
Delovi kalibracione zapremine, [ml]
5
15
25
10
30
50
-0.005
-0.024
0.067
-0.584
-0.650
-0.835
0.459
0.193
-0.070
0.080
0.023
0.095
0.065
-0.015
-0.155
-0.420
-0.044
0.324
0.125
0.078
-0.007
-0.312
0.031
0.441
0.246
0.271
0.157
-0.786
-0.442
-0.154
32 od 43
ODSTUPANJE KOD ODMERNIH SUDOVA OD 50 ml
KLASE B PREMA ZAHTEVIMA ZA KLASU A
Temperatura: 22,9 C
Prazan
Pun
Faktor konverzije:
Masa vode
Izračunata
1.0034
Idealno
Tolerancija: +/- 0,06 ml
Odstupanje
Broj suda
Ocena
sud
sud
[g]
zapremina
[ml]
[ml]
1
39.2616
89.1174
49.8558
50.0253
50.000
0.03
Odgovara
2
41.3469
91.1140
49.7671
49.9363
50.000
-0.06
Odgovara
3
38.7490
88.5963
49.8473
50.0168
50.000
0.02
Odgovara
4
41.4935
91.2337
49.7402
49.9093
50.000
-0.09
Ne odgovara
5
39.0687
88.8516
49.7829
49.9522
50.000
-0.05
Odgovara
6
39.0697
88.8765
49.8068
49.9761
50.000
-0.02
Odgovara
7
43.3393
93.0949
49.7556
49.9248
50.000
-0.08
Ne odgovara
8
38.8742
88.6932
49.8190
49.9884
50.000
-0.01
Odgovara
9
38.9837
88.8566
49.8729
50.0425
50.000
0.04
Odgovara
10
28.3382
77.9170
49.5788
49.7474
50.000
-0.25
Ne odgovara
33 od 43
ODSTUPANJE KOD ODMERNIH SUDOVA OD 100 ml
KLASE B PREMA ZAHTEVIMA ZA KLASU A
Temperatura: 22,5 C
Prazan
Pun
Faktor konverzije:
Masa vode
Izračunata
1.0033
Idealno
Tolerancija: +/- 0,10 ml
Odstupanje
Broj suda
Ocena
sud
sud
[g]
zapremina
[ml]
[ml]
1
61.7119
161.4656
99.7537
100.0829
100.000
0.08
Odgovara
2
71.4055
171.1783
99.7728
100.1021
100.000
0.10
Odgovara
3
57.6888
157.2806
99.5918
99.9205
100.000
-0.08
Odgovara
4
76.9856
176.6066
99.6210
99.9497
100.000
-0.05
Odgovara
5
69.4749
169.2560
99.7811
100.1104
100.000
0.11
Ne odgovara
6
49.1930
148.8781
99.6851
100.0141
100.000
0.01
Odgovara
7
56.2502
155.9447
99.6945
100.0235
100.000
0.02
Odgovara
34 od 43
ODSTUPANJE KOD ODMERNIH SUDOVA OD 200 ml
KLASE B PREMA ZAHTEVIMA ZA KLASU A
Faktor konverzije: 1.0033
Temperatura: 22,5 C
Tolerancija: +/- 0,15 ml
Prazan
Pun
Masa vode
Izračunata
Idealno
Odstupanje
sud
sud
[g]
zapremina
[ml]
[ml]
1
98.66
298.14
199.48
200.138
200.000
0.14
Odgovara
2
90.16
289.48
199.32
199.978
200.000
-0.02
Odgovara
3
98.51
297.78
199.27
199.928
200.000
-0.07
Odgovara
4
98.28
297.54
199.26
199.918
200.000
-0.08
Odgovara
5
88.43
287.80
199.37
200.028
200.000
0.03
Odgovara
6
108.66
108.66
0.00
200.000
Feler
Odbačeno
7
90.49
289.76
199.27
199.928
200.000
-0.07
Odgovara
8
87.85
287.34
199.49
200.148
200.000
0.15
Odgovara
9
81.80
281.07
199.27
199.928
200.000
-0.07
Odgovara
10
96.76
296.08
199.32
199.978
200.000
-0.02
Odgovara
11
81.30
280.38
199.08
199.737
200.000
-0.26
Ne odgovara
Broj suda
Ocena
35 od 43
ODSTUPANJE KOD ODMERNIH SUDOVA OD 250 ml
KLASE B PREMA ZAHTEVIMA ZA KLASU A
Temperatura: 24,5 C
Faktor konverzije:
1.0037
Tolerancija: +/- 0,15 ml
Prazan
Pun
Masa vode
Izračunata
Idealno
Odstupanje
sud
sud
[g]
zapremina
[ml]
[ml]
1
105.54
354.34
248.80
249.721
250.000
-0.28
Ne odgovara
2
110.68
359.73
249.05
249.971
250.000
-0.03
Odgovara
3
118.34
367.48
249.14
250.062
250.000
0.06
Odgovara
4
101.95
350.81
248.86
249.781
250.000
-0.22
Ne odgovara
5
97.56
346.38
248.82
249.741
250.000
-0.26
Ne odgovara
6
107.90
357.06
249.16
250.082
250.000
0.08
Odgovara
7
98.30
347.56
249.26
250.182
250.000
0.18
Ne odgovara
8
100.05
349.08
249.03
249.951
250.000
-0.05
Odgovara
9
105.12
354.09
248.97
249.891
250.000
-0.11
Odgovara
10
110.09
359.10
249.01
249.931
250.000
-0.07
Odgovara
11
99.79
348.92
249.13
250.052
250.000
0.05
Odgovara
12
100.29
349.43
249.14
250.062
250.000
0.06
Odgovara
Broj suda
Ocena
36 od 43
ODSTUPANJE KOD ODMERNIH SUDOVA OD 500 ml
KLASE B PREMA ZAHTEVIMA ZA KLASU A
Temperatura: 23,0 C
Faktor konverzije:
1.0034
Tolerancija: +/- 0,25 ml
Prazan
Pun
Masa vode
Izračunata
Idealno
Odstupanje
sud
sud
[g]
zapremina
[ml]
[ml]
1
182.52
680.72
498.20
499.894
500.000
-0.11
Odgovara
2
161.53
659.88
498.35
500.044
500.000
0.04
Odgovara
Broj suda
Ocena
37 od 43
STANDARDIZOVANI PODACI ZA TRBUŠASTE PIPETE
Tolerancija volumetrijskih pipeta, sa jednom markom, klase A i AS prema ISO 648 ili DIN 12691
Nominalna
zapremina
[ml]
Tolerancija
± ml
1
Vreme isporuke
[Sec]
Boja kodnog
prstena
Klasa A
Klasa AS
0,007
10 – 20
5–9
Plava
2
0,010
10 – 25
5–9
Narandžasta
3*
0,015
10 – 25
5–9
Crna
4*
0,015
10 – 25
5-9
2 crvena
5
0,015
15 – 30
7 – 11
Bela
10
0,020
15 – 40
8 – 12
Crvena
15*
0,025
15 – 40
8 - 12
Zelena
20
0,030
25 – 50
9 – 13
Žuta
25
0,030
25 – 50
10 – 15
Plava
50
0,050
30 – 60
13 – 18
Crvena
100
0,080
40 - 60
25 - 30
Žuta
38 od 43
STANDARDIZOVANI PODACI ZA GRADUISANE PIPETE
Tolerancija graduisanih pipeta klase A i AS prema ISO 835 ili DIN 12697
Nominalna
zapremina
[ml]
Tolerancija
± ml
Vreme isporuke
[Sec]
Boja kodnog prstena
0,1
0,006
2–8
Zelena
0,2
0,006
2–8
Plava
0,5
0,006
2–8
Žuta
1
0,006
2–8
Žuta
2
0,010
2–8
Crna
5
0,030
5 - 11
Crvena
10
0,050
5 - 11
Narandžasta
25
0,100
9 - 15
Bela
39 od 43
STANDARDIZOVANI PODACI ZA ODMERNE SUDOVE
Odmerni sudovi sa jednom markom i zatvaračem ISO 1042, DIN 12664, klasa A
Nominalna zapremina
[ml]
Tolerancija
± ml
Normalni šlif
N/S
5
0,025
10/19
10
0,025
10/19
20
0,040
10/19
25
0,040
10/19
50
0,060
12/21
100
0,100
14/23
200
0,150
14/23
250
0,150
14/23
500
0,250
19/26
1000
0,400
24/29
2000
0,600
29/32
40 od 43
STANDARDIZOVANI PODACI ZA MENZURE A KLASE
Tolerancija menzura klase A prema DIN 12681 / ISO 6706
Graduacija
Nominalna zapremina
[ml]
Tolerancija
± [ml]
Veliki podeok
Mali podeok
5
1
-
-
10
1
0,2
±0.10
25
2
0,5
±0.25
50
5
1
±0.50
100
10
1
±0.50
250
20
2
±1.00
500
50
5
±2.50
1000
100
10
±5.00
2000
200
20
±10.00
41 od 43
ZAKLJUČAK
Preciznost i tačnost metode su u statistici dve različite kategorije.
Pipete, birete, menzure i odmerne sudove treba koristiti na temperaturama što
bližim temperaturi kalibracije, 20ºC.
Ovi instrumenti su najtačniji za vodene rastvore.
Pipete se ne izduvavaju i ne istresaju (osim pipeta sa oznakom Blowout).
Za pipete je potrebna rekalibracija za drugi rastvarač .
Razlika između pipeta A i B klase, u praksi, može biti zanemarljiva.
Odmerni sudovi pokazuju veliku tačnost.
Plastične menzure se ne izrađuju u A klasi.
Laboratorijske čaše i erlenmajeri nisu merni instrumenti.
42 od 43
KRAJ PREZENTACIJE
Hvala na pažnji,
Branko Zdravković
43 od 43
Download

Dobra laboratorijska praksa.pdf