KAPALI HÜCRELİ AlSiMg KÖPÜĞÜ ÜRETİMİNİN DENEY
TASARIMI İLE İNCELENMESİ
Sedat İHVAN, Feyza DENİZLİ, Özgül KELEŞ, Yılmaz TAPTIK
İ.T.Ü-Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bölümü, Ayazağa-İSTANBUL
[email protected]
ÖZET
Gözenekli malzemeler günümüzde giderek artan bir ilgiyle araştırılmakta ve teknolojik
gelişmelerle birlikte endüstriyel ürün anlamında da kendine yer bulmaktadır. Bu anlamda
kapalı hücreli alüminyum köpüğü düşük yoğunluğu ve yüksek spesifik mukavemetinin
yanısıra oldukça iyi sönümleme özellikleriyle öne çıkan bir fonksiyonel malzemedir.
Çalışmanın amacı, Si ve Mg alaşım elementleri ile TiH2 köpükleştirici tozunun yapılan
deneysel tasarım planına göre değişen oranlarının alüminyumun köpükleşme davranışı
üstündeki etkilerini incelemektir. Buna göre hazırlanan tozlar karıştırılıp 450°C’deki sıcak
preste kompaktlanmış ve ardından köpükleştirilmiştir. Elde edilen köpük numunelerinin
kesitinden alınan SEM ve optik mikroskop görüntüleri incelenmiş ve sonuçlar irdelenmiştir.
Anahtar Kelimeler: Alüminyum Köpüğü, Toz Metalurjisi, Deney Tasarımı
DESIGN OF EXPERIMENT ON THE INVESTIGATION OF CLOSED-CELL AlSiMg
FOAM
ABSTRACT
The interest on porous materials are growing gradually and particular applications are emerging with new
technological developments. In this manner, closed cell aluminum alloy foams are functional materials taking
the attention over by its low density, high specific strength besides its excellent absorbtion characteristics. The
aim of this work is to determine the effects of the alloying elements (Si and Mg) and foaming agent (TiH2) on
foaming beaviour via Design of Experiment. Accordingly, powders of mentioned components are mixed and
compressed unaxially in 450°C and then foamed. The results are evaluated by utilizing SEM (Scanning Electron
Microscopy) and optical microscope.
Keywords: Aluminum foam, Powder Metallurgy, Design of Experiment.
1. GİRİŞ
Köpük yapılar, özellikle otomotiv endüstrisinde gerek yapı elemanı, gerekse ses ve darbe
enerjisini absorblayıcı bileşen olarak kullanılmaktadır [1]. Alüminyum köpüğü ise diğer
köpük yapıları arasında daha düşük yoğunluğu ve özellikle 6000 serisi ısıl işleme elverişli
alaşımları, korozyon direnci ve kaynaklanabilirliği nedeniyle ön plana çıkmaktadır [2]. Kapalı
hücreli alüminyum köpüğü üretmenin iki ana yöntemi mevcuttur. Bu yöntemlerden ilki
viskozitesi alaşım elementleri veya ergimeyen partiküllerle arttırılmış eriğik içine Ar gibi inert
bir gaz üflenerek veya köpükleştirici toz ekleyerek eriyiğin üzerinde köpük toplanması ve bu
köpüğün bantla taşınarak aynı zamanda katılaştırılması şeklindedir [3-6]. Son yıllarda ön
plana çıkan ikinci üretim yöntemi ise, toz metalurjisi yöntemidir. Bu yöntemde ise birkaç
dakika içinde köpükleşme sağlayıp daha karmaşık geometrili yapılar üretmek mümkündür [79]. Proseste önce yapıyı oluşturacak metal toz ve köpükleştirici ajan karıştırılıp teorik
yoğunluğa yakın olacak şekilde kompaktlanır. Kompaktlanmış tabletler metalin ergime
sıcaklığının üzerinde bir sıcaklıktaki [10-11] köpükleşme ortamında deneylerle belirlenen bir
süre zarfında bekletilip yine belirlenmiş bir ortamda katılaştırılır [12]. Köpükleşmede porlar,
genellikle TiH2 gibi metal hidrürlerin kullanıldığı köpükleştirici ajanların sıcaklık etkisiyle
kompaktın bozunma sıcaklığına ulaşılmasıyla H2 gazı çıkışına bağlı olarak artan basınçla
oluşur. Burada köpükleşmeyi en çok etkileyen noktalardan biri, köpükleştiricinin bozunma
sıcaklığı ile alüminyumun ergime sıcaklığı arasındaki farktır. Bu fark küçüldükçe daha hızlı
ve dolayısıyla yüksek oranda köpükleşmiş yapılara rastlanmaktadır [13]. Çünkü köpükleştirici
metalin ergime sıcaklığının altında başlayan bozunma kompaktta çatlaklar oluşacak, dahası
köpükleştiriciden istenen oranda faydalanılamayacaktır. Literatürde kapalı hücreli alüminyum
köpüklerin köpükleşmesinde alaşım elementlerinin ve köpükleştirici oranlarının etkilerine
ilişkin çalışmalar mevcuttur ve çoğu çalışmada alaşımlı tozlar kullanılmıştır [14-16]. Bu
çalışmada ise ısıl işlem yapılabilen alüminyum alaşımlarında alaşım elementlerinin ve
köpükleştiricilerin ortaya çıkardığı etkileri ortaya çıkarmak amacıyla deneylere elementel
tozlardan başlanmış, bileşenler ağırlıkça ve birbiriyle olan etkileşimler açısından
incelenmiştir. Bu incelemeyi yapabilmek için deney tasarımı yapılmış ve çeşitli istatistik
araçları yardımıyla sonuçlar değerlendirilmiştir.
2. DENEYSEL ÇALIŞMALAR
Bu çalışmada deney tasarımı yöntemi kullanılmıştır. Tablo 1’de görüldüğü üzere, tasarlanan
deneyde TiH2, Mg ve Si faktörleri 3 değişik % ağırlık seviyesinde seçilmiştir. 23 tam
faktöriyel deney tasarımına iki adet merkez noktasının da eklenmesiyle toplam 10 adet deney
tasarlanmıştır.
Tablo 1. İkinci aşama deneylerde kullanılan deney parametreleri ve seviyeleri.
Parametreler
TiH2 miktarı (% ağ.)
Mg (% ağ.)
Si (% ağ.)
-1
0,4
0,5
0,5
Seviyeler
0
0,6
1
1
1
0,8
1,5
1,5
Deneylerde % 99 saflığında Al (Gürel Makina A.Ş), Mg , %99,9 saflığındaki S (-100 mesh)
tozlarıyla birlikte 16,62 μm ortalama partikül boyutuna sahip ve %99 saflığındaki TiH2 (Alfa
Aesar) köpükleştirici tozu kullanılmıştır. Tozlar (Precisa marka XB 220A model) hassas
terazide % ağırlık oranlarına göre tartılmıştır. Tartılan bu tozlar turbula tipi toz karıştırıcısında
30 dakika süreyle karıştırılmış ve her presleme numunesi için 30 g’lık toz numunesi
ayrılmıştır. Presleme aşamasında hidrolik çift etkili soğuk pres ve özel tasarlanmış ısıtıcılı
kalıp kullanılmıştır. Her numune kalıp ısındıktan sonra preslenmiş ve 33mm çapa ve 12mm
boy uzunluğuna sahip silindirik köpükleşme tabletleri üretilmiştir. Köpükleşme aşamasında
bu tabletler Nabertherm marka iki kademeli fırında 33mm yüksekliğinde ve 35mm çapında
kapaklı bir köpükleşme kalıbında köpükleştirilmiştir. Numune köpükleşme kalıbıyla birlikte
fırından çıkarılınca derhal su soğutmalı bakır plakada soğutulmuş ve katılaştırılmıştır.
Köpükleşen numuneler (ATM-Brillant 221 model) hassas kesme cihazında boydan
kesilmiştir. Zımparalanıp parlatılan numuneler elmas parlatıcılarla parlatılmıştır. Daha sonra
optik mikroskopta polarize mikroyapı görüntüsü almak üzere numuneler (ATM Kristall 620
marka) elektrolitik olarak Barker çözeltisi ile dağlamıştır. Son olarak numunelerden Leica
marka optik mikroskopta polarize mikroyapı görüntüleri elde edilmiştir. Numunelerin
sertlikleri boyuna kesilmiş ve parlatılıp, dağlanmış yüzeylerden Leica marka mikrosertlik
ölçüm cihazı ile 200gf yükle ve 12s süre ile yapılmıştır. Ölçümler köpükleşmenin oluştuğu
bölgelerde hücre duvarlarından ve köpükleşmenin gözlenmediği bölgelerden alınarak
yapılmıştır. Sertlik değerleri istatistiki olarak Değişimlerin Analizi (Analysis of Variance,
ANOVA) ile değerlendirilmiştir.
Kullanılan köpük kesitine ait SEM incelemeleri JEOL JSM 7000F ile yapılmış ve yapıda
görülen ikincil fazlardan EDS analizleri alınmıştır.
SONUÇLAR VE DEĞERLEDİRME
Yapılan deney planına göre birbirinden farklı 10 adet değişik toz karışımı hazırlanmıştır.
Tozlar her bir deneyden yaklaşık 30g ve 2 adet numune çıkacak şekilde 110 tonluk hidrolik
çift etkili prese monte edilmiş 33 mm çaplı dairesel kesitli ısıtıcılı kalıpta her bir numune için
30 dk boyunca 450°C kalıp sıcaklığında ve 10MPa basınçta preslenmiştir. Preslenen tozların
kompakt yoğunlukları Arşimet prensibine göre ölçülmüş ve kompaktların teorik yoğunluğa
oldukça yakın oldukları tespit edilmiştir (%99,5). Hazırlanan toz kompaktlarının köpükleşme
deneyleri 715°C’de ve 12 dk fırında bekletilerek yapılmış ve süre bitiminde köpük kalıbı
fırından çıkarılarak soğutmalı bakır plaka üstünde soğutulmuştur. Kesitinden incelenmek
üzere köpükler hassas kesme cihazı ile kesilmiş (Şekil 1) ve sertlikleri alınmıştır.
(a)
(b)
(c)
Şekil 1. Deney 1 (a), Deney 2 (b) ve Deney 4’e (c) ait köpük numunelerinin kesit görüntüleri.
Sertlikler köpükleşmeyen taban kısmı ile köpük yapısının hücre duvarı bölgelerinden
alınmıştır. Sonuçlar Tablo 2’de görülmektedir.
Tablo 2. Deney matrisi ve sertlik sonuçları.
Deney
No.
TiH2
Mg
Si
Deney 1
Deney 2
Deney 3
Deney 4
Deney 5
Deney 6
Deney 7
Deney 8
Deney 9
Deney 10
0,4
0,4
0,6
0,4
0,8
0,8
0,4
0,6
0,8
0,8
0,5
0,5
1
1,5
0,5
1,5
1,5
1
0,5
1,5
1,5
0,5
1
0,5
0,5
0,5
1,5
1
1,5
1,5
Sertlik
Sertlik
Sertlik
(Hv)
(Hv)
(Hv)
Alt
Köpükleşen
Ortalama
Kısım
Kısım
65,3
39,8
53
43,3
37,8
41
51,6
66,6
59
59,3
54,3
58
48,6
50,1
49
61,9
62,7
62
75,5
63,6
70
51,6
66,6
59
50,6
52,3
51
64,9
53,3
63
Yapılan ANOVA analizine göre köpükleştiricinin (TiH2) sertlik üzerine etkisin zayıf olduğu
görülmüştür (Tablo 3). Dolayısıyla modelden TiH2 değeri çıkarılmıştır. Mg ve Si ağılık
oranlarının oluşturduğu bu iki parametreden ise magnezyumun daha etkili olduğu tespit
edilmiştir. Şekil 2’de parametreler arası etki ve etkileşim diyagramları verilmiştir.
(a)
(b)
Şekil 2. Parametrelerin sertlik değerleri üzerine etkisi (a) ve parametreler arası etkileşimler
(b).
Etki grafiklerinden görüldüğü üzere titanyum hidrürün sertlik üzerine etkisinin zayıf olduğu,
magnezyumun etkisinin ise en fazla olduğu görülmektedir. Silisyum da sertliğe magnezyum
gibi pozitif bir etki yapmaktadır. Sonuç olarak magnezyum ve silisyum sertlik üzerine etkili
olduğundan modelde tutulmuştur. Etkileşim grafiklerinde ise magnezyum ve silisyumun
birlikte sertlik üzerine bir etki göstermediği, dolayısıyla aralarında etkileşimin olmadığı
çıkarılabilir. Titanyum hidrür ise görünüşe göre silisyum ile bir etkileşim içindedir. Fakat
titanyum hidrürün az miktarını göz önüne alırsak bu etkileşimin çok güvenilir olmadığı ve
gerekli durumlarda ilave deneylerle incelenmesi gerektiği düşünülmektedir.
Regresyon analizinde R2 ve R2ayarlanmış değerleri sırasıyla %89,07 ve %95,3 olarak
hesaplanmıştır. Bu değerler istatistiksel olarak yapılan deney sonuçlarının güvenilirliğinin
oldukça yüksek olduğunu göstermektedir.
Tablo 3. Ortalama sertlik değerinin ANOVA.
Mg
Si
Hata
Toplam
DF
2
2
5
9
SS
450,75
91,25
66,5
608,5
MS
225,375
45,625
13,3
F
10
0,74
p
0,009
0,509
Şekil 3’de TiH2:0,4(%ağ).-Mg:1,5(%ağ.)-Si:1,5(%ağ.) (Deney 7) parametreleriyle yapılan
deneye ait optik mikroskop görüntülerinde değişik çaplarda küresel morfolojili por yapıları
görülmektedir. Köpük oluşumunda kullanılan toz metalurjisi prosesinin sonucu olarak
sinterlenen değişik boyutlardaki taneler ise hücre duvarları ve porların birleştiği bölgelerinde
açıkca görülmeketedir [17-18].
Şekil 3. Deney 7’ye ait köpüğün por ve mikroyapı görüntüsü.
Taramalı elektron mikrosbobuyla yapılan analizlerde ana yapının içindeki açık renkli (Şekil 4)
noktaların AlSiFe intermetalikleri olduğu EDS analizi sonucu görülmüştür. Literatürdeki
diğer çalışmalarda demirin varlığının alüminyumdan kaynaklandığı örnekler mevcuttur [19].
Bu konu ilerleyen çalışmalarda daha ayrıntılı olarak incelenecektir.
(a)
(b)
Şekil 4. Deney 2’ye ait köpüğün hücre duvarı ve porların görüntüsü (a) ve beyaz partiküllerin
EDS analizi (b).
GENEL SONUÇLAR
Bu çalışmada toz metalurjisi yöntemiyle ısıl işlem yapılabilen 6000 serisi alüminyum
alaşımlarına yönelik kapalı hücreli köpükler alaşımlanmamış tozlarla üretilmiştir. İncelemede
deney tasarımı tekniği kullanılmış ve sertlik ve mikroyapı üzerinden değerlendirmeler
yapılmıştır. Sertlik üzerine yapılan analizde en etkili faktörün magnezyum olduğu, ikinci
derecede etkili faktörün ise silisyum katkısı olduğu görülmüştür. Sertlik üzerine TiH2
etkisinin olmadığı anlaşılmıştır. SEM incelemelerinde AlFeSi intermetaliklerine rastlanmıştır.
İlerleyen çalışmalarda yapıdaki intermetalik fazlar daha ayrıntılı olarak incelenecektir.
KAYNAKLAR
1. W.P.Ma, S.C. Tzeng, “Heat Transfer in Multi-Channels of Closed Cell Aluminum Foams”,
Energy Conversion and Management, 48, 1021–1028, 2007.
2. D.Lehmhus, J.Banhart, “Properties of Heat-treated Aluminium Foams”, Materials Science and
Engineering, A349, 98-110, 2003.
3. W.Deqing, M.Xiangjun, X.Weiwei, S.Ziyuan, “Effect of Processing Parameters on Cell Structure
of an Aluminum Foam” Materials Science and Engineering, A 420, 235–239, 2006.
4. O.B.Olurin, N.A.Fleck, M.F.Ashby, “Deformation and Fracture of Aluminium Foams”, Materials Science
and Engineering, A291, 136–146, 2000.
5. F.Simancik, H.P.Degischer, H.Wörz, “Foamed Aluminum- Light Structural and Insulation Material”,
Euromat ‘95, Venice/Padua, Italy, 25-28 September, Assoziazione Italiana di Metallurgica, Milano, 1995.
6. W.Deqing, S.Ziyuan, “Effect of Ceramic Particles on Cell Size and Wall Thickness of Aluminum
Foam”, Materials Science and Engineering, A361, 45–49, 2003.
7. A.R.Kennedy, S.Asavavisitchai, “Effects of TiB2 Particle Addition on the Expansion, Structure
and Mechanical Properties of PM Al Foams”, Scripta Materialia, 50, 115–119, 2004.
8. J.Banhart, “Industrialisation of Aluminium Foam Technology”, Materials Forum, 28, 764-770, 2004.
9. N.Babcsan, J.Banhart, D.Leitlmeier, “Metal Foams– Manufacture and Physics of Foaming”, International
Conference “Advanced Metallic Materials”, 5−7 November, Smolenice, Slovakia, 2003.
10. E.Koza, M.Leonowicz, S.Wojciechowski, F.Simancik, “Compressive Strength of Aluminium Foams”,
Materials Letters, 58, 132– 135, 2003.
11. H.Stanzick, M.Wichmann, J.Weise, L.Helfen, T.Baumbach, J.Banhart, “Process Control in Aluminum Foam
Production Using Real Time X-Ray Radioscopy”, Advanced Engineering Materials, 4, No.10, 2002.
12. S.Asavavisithchai, A.R.Kennedy, “Effect of Powder Oxide Content on the Expansion and Stability of PMroute Al Foams”, Journal of Colloid and Interface Science, 297, 715–723, 2006.
13. H.M.Helwig, F.Garcia-Moreno, J.Banhart, “Foaming kinetics of Al-Si-Cu alloys”
14. C.C.Yang , H.Nakae, “Foaming Characteristics Control During Production of Aluminum Alloy Foam”,
Journal of Alloys and Compounds, 313,188–191, 2000.
15. D.Lehmhus, M.Buse, “Potential New Matrix Alloys for Production of PM Aluminum Foams”,
Advanced Engineering Materials, 6, No.6, 2004.
16. G.B.Schaffer, “Powder Processed Aluminium Alloys”,Materials Forum, 28, 65-74, 2004.
17. E.Amsterdam, J.Th.M. De Hosson, P.R.Onck, “Failure Mechanisms of Closed-Cell Aluminum Foam Under
Monotonic and Cyclic Loading, Acta Materialia, 54, 4465–4472, 2006.
18. P.Zhang, M.Haag, O.Kraft, A.Wanner, E.Arzt, “Microstructural changes in the cell walls of a closed-cell
Aluminium Foam During Creep”, Philosophical Magazine A, Vol.82, No.16, 2895-2907, 2002.
19. E.Amsterdam, P.R.Onck, J.Th.M.De Hosson, “Fracture and Microstructure of Open-Cell Aluminium Foam”,
Journal of Materials Science 40, 5813, 2005.
Download

KAPALI HÜCRELİ AlSiMg KÖPÜĞÜ ÜRETİMİNİN