Toz Metalurjisi
Powder Metallurgy
Yrd. Doç. Dr. Rıdvan YAMANOĞLU
Toz Metalurjisi
Toz Karakterizasyonu
Tekniklerin karşılaştırılması
Toz şekli küresel kabul edilir.
Ölçümde kullanılan numune miktarı!!!
Boyut dağılımı nedir? Sayı veya kütle... Örnek elek analizi
Mikroskop ile yapılan analizlerde, parçacıkların boyutuna karşı parçacık sayısı, eleme yapılan bir
analizde ise parçacıkların boyutuna karşı parçacıkların ağırlığı elde edilir. Büyük bir parçacık çok
sayıda küçük parçacıktan oluşabileceği için ağırlık dağılımı, sayısal çokluk yöntemlerine nazaran
daha kaba boyut verir.
Toz Metalurjisi
Toz Karakterizasyonu
Parçacık boyutu
Boyut dağılımı nedir? Mikroskop ile elek analizi arasındaki fark?
Her bir boyut aralığına karşılık gelen parçacıkların sayısal
çokluluğunun belirlenmesidir. Bütün teknikler, parçacık boyut
dağılımını büyük parçacık boyutlarına doğru kaydırma eğilimine
sahiptirler.
Mod: en yoğun boyut
Ortalama boyut: % 50 değerine karşılık gelen boyut
72 mikron
42 mikron
Toz Metalurjisi
Parçacık boyutu
Toz Karakterizasyonu
Toz Metalurjisi
Toz Karakterizasyonu
Parçacık boyutu
D90/D10=3.2 ile 4.4 arası
Yüksek paketlenme yoğunluğu için bu değer 19 a ulaşabilmektedir.
Polystyren
Toz Metalurjisi
Parçacık boyutu
Dinamik oran
Elek analizi 38 mikron üzeri için
OM, 1 mikron üzeri için genelde
Farklı cihazlar için küresel şekil problemi
Topaklanma
Akış yöntemleri için yüksek özgül ağırlık
Otomatik analiz cihazlarındaki algılama alanı, büyük boyuta
kayma, (az miktarda toz kullanımı)
Otomatik cihazlarda -+%4 doğrulukla boyut ölçülebilir
Bir çok cihaz parçacık boyut ölçümünü sınırlı bir boyut aralığı
içinde yapar. Küçük dinamik oran.... Eğer parçacık dağılımı geniş
ise sınırlar dışında kalan parçacıkların ihmal edilme riski vardır.
Topaklanmış parçacıkların boyut belirlenmesi zor, dağıtılmalı..
Akış tekniklerin algılama alanı içinden aynı anda geçen tozlar tek
boyut gibi görünebilir. Bu nedenle çok az toz akışkan içinde
kullanılır.
Toz Karakterizasyonu
Toz Metalurjisi
Parçacık boyutu
Farklı cihazlar ile tekrarlı testler kullanılarak elde edilen demir
tozunun birikimli dağılımı.
Aradaki fark % 10 ile % 50 arasında değişebilir. Bu seviyedeki
uyuşmazlıklarda parçacık boyut dağılımına yüksek derecede
güvenilmez.
Toz Karakterizasyonu
Toz Metalurjisi
Toz Karakterizasyonu
Toz Metalurjisi
Toz Karakterizasyonu
Toz Metalurjisi
Toz Karakterizasyonu
Toz Metalurjisi
Toz Karakterizasyonu
Yüzey alanı, çok sayıda parçacığın dış yüzeylerinin
ortalama ölçüsüdür.
Yüzey alanı, tepkimeye girebilirlik, paketlenme ve
sinterleme için önemlidir.
In the reaction between calcium carbonate and dilute hydrochloric acid
HCl + calcium carbonate calcium chloride + carbon dioxide + water.
HCl(aq) +
CaCO3(s)
CaCl2(aq)
+ CO2(g) + H2O(l)
calcium carbonate may be used in the form of marble chips.
The reaction rates can be compared using large
marble chips,
and the same mass of small marble chips.
The reaction can be followed by plotting the
loss of mass against time.
Toz Metalurjisi
Yüzey alanı, çok sayıda parçacığın dış yüzeylerinin
ortalama ölçüsüdür.
Yüzey alanı, tepkimeye girebilirlik, paketlenme ve
sinterleme için önemlidir.
Birim kütle başına alan (m2/g)
Toz Karakterizasyonu
Toz Metalurjisi
Yüzey alanını ölçmek için BET (Brunauer, Emmett ve Teller) yöntemi
kullanılır.
Temiz yüzey eldesi için toz vakumda ısıtılır
Değişen basınçlar altında adsorbsiyona maruz bırakılır.
Toz yüzeyinde adsorbe edilen gaz miktarına karşı kısmi basınç ölçülür.
Her bir gaz molekülü belirli bir alanı kapladığı kabullenir ve tozun yüzey
alanı adsorbsiyon davranışından hesaplanır.
Toz Karakterizasyonu
Toz Metalurjisi
Toz Karakterizasyonu
Toz Metalurjisi
Paketlenme ve sürtünme
Paketlenme yoğunluğu: yerçekimi etkisi altında parçacık kaymasını yansıtır. Bu da sürtünme ile
ilgilidir.
Birim kalıp veya kap içerisinde titreşimsiz olarak tozların kapladığı hacimdir.
Parçacıkların sadece yerçekimi etkisi ile kalıp içerisinde doldurduğu hacmi yansıtır.
Neden önemli?
Maliyet açısından seri üretimin gerçekleşebilmesi için büyük ölçüde tek eksenli kalıpta presleme
tercih edilir. Seri imalatın sorunsuz bir şekilde gerçekleşebimesi için tozun presleneceği kalıbı
hızlı ve tam bir şekilde doldurması istenir. Bu nedenle tozların akış davranışlarının incelenmesi
gerekir.
Toz boyutu ve şekli akış hızı açısından en önemli kavramlardır. Çok ince toz boyutu
olumsuz etkiler.
Toz Metalurjisi
Paketlenme ve sürtünme
Kalıba akış sırasında partiküller birbirleri üzerinde kayarak hareket ettiklerinden oluşan sürtünme
paketlenmeyi etkiler.
Yüzey alanı ve yüzey pürüzlülüğü etkiler.
Yüzey alanı arttıkça tozlar arasındaki sürtünme miktarı artar ve paketlenme olumsuz etkilenir.
Partikül boyutu 10 mikronun altındaysa kohezif kuvvetlerden dolayı akış olumsuz etkilenir.
Görünür yoğunluk / Yığılma yoğunluğu: Bir tozun sarsılmamış, gevşek durumdaki yoğunluğudur (m/V).
Başka bir deyişle, toz ağırlığının kap hacmine bölümüdür.
Titreşimli yoğunluk: Dış basınç uygulamaksızın, bir tozun sadece titreştirilerek ulaşabildiği en yüksek
yoğunluktur.
Teorik yoğunluk: gözeneksiz durumda elde edilen referans yoğunluk değeridir. (Tozların çoğu safsızlık
veya kirlilkleri içerdiğinden bu değer genelde teorik yoğunluktan düşüktür.)
Toz Metalurjisi
1.
2.
3.
Paketlenme ve sürtünme
Küresel tozlarda paketlenme özelliği yüksekken karmaşık şekilli tozlarda düşüktür. Fakat nihai yoğunluk
açısından karmaşık şeklli tozların yoğunluğu daha yüksektir.
Tozlarda sıkıştırılabilirlik: Toz kütlelerinin yoğunlaştırılabilme derecesidir. Tozların basınca verdiği tepki.
Uygulanan bir yük altında tozun yoğunlaşmasını ölçer. 2 yolla ilişki kurulur
Hedeflenen ham yoğunluğa ulaşmak için gereken basınç
Bir basınçta preslemeden sonraki ham yoğunluk
Genel olarak sıkıştırılabilirlik ifade edilmek istenirse; 400 Mpa basınç altında yoğunluk değişimi olarak
ifade edilir.
Sıkıştırma oranı: (ρham)/(ρgör)
ρham:
ρgör :
Toz kütlesinin sıkıştırma sonrası ancak sinterleme öncesi yoğunluğudur
Görünür yoğunluk
Toz Metalurjisi
Paketlenme ve sürtünme
Sıkıştırılabilirlik, uygulanan bir yük altında tozun yoğunlaştırılmasının bir ölçüsüdür.
Kalıp toz ile doldurulur (görünür yoğunluk) ve yoğunluk sıkıştırmadan sonra ölçülür (ham yoğunluk).
Ham yoğunluk sıkıştırılabilirliğin göstergesidir.
Sünek tozlarda ham yoğunluk görünür yoğunluğun 2-3 katı olabilir.
Tozlar arası yüksek sürtünme, düşük görünür yoğunluk verir. Ham yoğunluk için, partikül boyutu, sertlik
etkilidir.
Sıkıştırılabilirliğin bir ölçüsü belirlenen bir ham yoğunluğa ulaşmak için gerekli basıncın belirlenmesidir.
Toz cinsi
Su atomize
Su atomize
Su atomize
İndirgenmiş oksit
parçacıık şekli
düzensiz yuvarlak
düzensiz yuvarlak
düzensiz yuvarlak
düzensiz sünger
safsıızlıık (%) basıınç (MPa)
0,2
0,4
0,8
1,2
510
700
770
1300
Toz Metalurjisi
Paketlenme ve sürtünme
Yığılma açısı
Toz şekli, boyutu, sertliği ve bu gibi toz özellikleri yoğunluk üzerinde etkilidir.
Toz Metalurjisi
Paketlenme ve sürtünme
Yığılma açısı
tan θ = h / r
θ = tan −1 (h / r )
h = yığının. yüksekliği
r = yığının. yarıçapı
θ = yığın.açısı.(angle.of .repose)
Düşük miktarda yağlayıcı – yığın açısını azaltır
Düzensiz partikül yüzeyi – yüksek yığın açısı
Düşük yığın açısı – daha iyi akış özellikleri
Toz Metalurjisi
Paketlenme ve sürtünme
Yığılma açısı
Akış zamanı: yerçekiminin etkisi altında bir tozun küçük bir hangi hızda beslenebileceğinin bir ölçüsüdür.
Küçük tozlar tozlar arası yüksek sürtünme nedeniyle genellikle akmaz. Bu tür tozlar, serbestçe akmayan tozlar
Olarak tanımlanır ve şekil vermek zordur.
Toz Metalurjisi
Paketlenme ve sürtünme
Yığılma açısı
Görünür yoğunluk ölçümü için Hall, Scott ve Arnold yöntemleri kullanılır.
Hall akış ölçeri, akış hızı ve görünür yoğunluk için
kullanılır. Kaba tozlar için kullanılır. Daha ince
tozlar için Carney hunisi kullanılır. Akmayan
tozlar için Scott yöntemi kullanılır.
Hall akış ölçeri: 50 gr tozun sadece yerçekimi
etkisi ile Hall hunisinden aktığı saniye cinsinden
süredir. Kısa süre tozların serbest akışını, uzun
süreler tozlar arasındaki yüksek sürtünmeyi
gösterir. (Genellikle % 5 hata, bu da 2-3 sn
demek) Sadece mukayese amaçlı.
Toz Metalurjisi
Paketlenme ve sürtünme
Yığılma açısı
Görünür yoğunluk ölçümü için Hall, Scott ve Arnold yöntemleri kullanılır.
DIN ISO 4490
ASTM B417
Toz Metalurjisi
Paketlenme ve sürtünme
Yığılma açısı
Görünür yoğunluk ölçümü için Arnold
Bu yöntemle toz akışını en aza indiren 20 cm3 lük silindirik bir hacme doldurulan tozun fazlası
sıyrılır. Bu teknik, toz sıkıştırma işlemlerinde kalıp boşluklarının doldurulması ile en iyi ilişkiyi
sağlar.
Hata payı genellikle 0,1 gr/cm3
Toz Metalurjisi
Paketlenme ve sürtünme
Yüzey kirliliği ve testler: oksijen, nem ve diğer uçuculardan kaynaklanan yüzey kirliliği, indirgeme testi ile
ağırlık kaybından anlaşılır. Toz hidrojen atmosferinde ısıtılır, ağırlık kaybından ilişki kurulur. Metalik tozlarda
yüzeyde oksitlenme varsa asit ile reaksiyona sokularak işlem yapılır.
Şekil detayları için SEM,
Akış, karıştırma ve sürtünme ölçümü
İç yapının metalografik etüdü
Örnek: malzeme: W
Boyut: -325 mesh
Bileşim: % 99,99 W
Safsızlıklar: X
Görünür yoğunluk
Vurgu yoğunluğu
BET 0,12 m2/g
Boytu aralığı : D10 3,5
D50: 6,2
D90: 8,9
Toz Üretim Yöntemleri
Toz Metalurjisi
Toz üretimi neden önemlidir?
Şekil, boyut ve mikroyapı
Maliyet, beklentiler ve tepkimeler
Amaç yeni yüzey alanı oluşturmak
1 cm3 malzeme 1 mikron küresel parçacıklara ayrıldığında
6x106 m2 yüzey alanına sahip 2x1018 parçacık oluşur.
Toz Üretimi
Toz Metalurjisi
Toz üretim yöntemleri
Mekanik üretim yöntemleri
Elektroliz ile üretim
Kimyasal üretim yöntemleri
Talaş imalat
Öğütme
Mekanik alaşımlama
Darbeli teknikler
Katının gazla bozunması
Isıl bozunma
Sıvıdan çökeltme
Gazdan çökeltme
Katı-katı tepkimeli sentez
Atomizasyon teknikleri
Gaz atomizasyonu
Su atomizasyonu
Savurmalı atomizasyonu
Plazma atomizasyonu
Toz Üretimi
Toz Metalurjisi
Mekanik Yöntemler
Darbe
Aşındırma ile öğütme (küçük boyutlu partikülleri kopması)
Kesme (büyük boyutlu)
Basma
mm boyutlu tozlar için çekiçli kırıcılar
1-100 mikronluk tozlar için bilyeli öğütücüler kullanılır.
Toz şekilleri düzensizdir
Toz Üretimi
Toz Metalurjisi
Toz Üretimi
Mekanik Yöntemler – Talaşşlıı imalat
Talaşlı imalat: Düzensiz şeklli kaba tozlar elde edilir.
Kullanılan hava veya sıvılardan dolayı oluşan kirlilikler kimyasallar ile temizlenir.
Tozlar için sadece bir kaynaktır.
Hurdaların değerlendirilmesi için iyi bir yoldur.
Verim düşüktür.
Mekanik kesme ile elde edilen aluminyum tozları
Toz Metalurjisi
Toz Üretimi
Mekanik Yöntemler - Öğğütme
Öğütme: sert bilyeler, çubuklar veya çekiçler ile yapılan mekanik darbe işlemidir.
Gevrek malzemeler için kullanılır.
Kavanoz tipi değirmen
Toz Metalurjisi
Toz Üretimi
Mekanik Yöntemler
Öğütme:
2Er
σ=
D
Darbe gerilmesi malzemedeki kusurlara bağlıdır.
Toz Metalurjisi
Toz Üretimi
Mekanik Yöntemler
Öğütme:
Sünek malzemeler için uygun değil.
Çözüm?
Titanyum örneği... Hidrür oluşumu
Hidrürlenmiş Nb tozu
Toz Metalurjisi
Mekanik Yöntemler
Öğütme:
Hidrürlenmiş Nb tozu
Toz Üretimi
Toz Metalurjisi
Toz Üretimi
Mekanik Yöntemler
Öğütme:
Kavanozun dönme hızı önemli.
Enerjinin büyük bir kısmı ses ve ısıya dönüşür, verim düşük
En uygun öğütme için:
Bilya çağı toz çapının yaklaşık 30 katı
Bilyalar kavanozun yarısını doldurmalı
Öğütülecek malzeme kavanozun yaklaşık %25’ini doldurmalı
Elde edilen tozlar sert, düzensiz şekilli, zayıf akma ve paketlenmeye sahip
Kavanoz ve bilyelerden gelen kirlilikler önemli.
Aynı malzemede seçilirse önlenir.
Özellikle toz topaklarının dağıtılması amacıyla kullanılır
Borürler, karbürler, nitrürler, oksitler, intermetalikler bu yolla üretilebilir.
Öğütme yaygın olarak tavlama sonrası elektrolitik, atomize veya
indirgenme ile elde edilen tozlardaki aglomerasyonu önlemek amaçlı
kullanılır
Toz Metalurjisi
Mekanik Yöntemler
Öğütme:
Toz Üretimi
Mekanik ayırma sonucunda bir tozun partikül boyut dağılımında değişim. a orjinal partikül boyut dağılımı; b, c
ve d öğütme süresinin artmasıyla partikül boyut dağılımında meydana gelen değişim (b>c>d).
Download

Slayt 2 - Dr. Rıdvan Yamanoğlu