T.C.
GAZİOSMANPAŞA ÜNİVERSİTESİ
FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ
FİZİK ANABİLİM DALI
BSCCO SÜPERİLETKENİNİN MEKANİKSEL ÖZELLİKLERİNİN DİNAMİK
MİKROSERTLİK YÖNTEMİ İLE İNCELENMESİ
YÜKSEK LİSANS TEZİ
Danışman :Yrd. Doç. Dr. Uğur KÖLEMEN
Hazırlayan: Cem EMEKSİZ
TOKAT-2007
i
ÖZET
BSCCO SÜPERİLETKENİN MEKANİKSEL ÖZELLİKLERİNİN DİNAMİK
MİKROSERTLİK YÖNTEMİ İLE İNCELENMESİ
Cem EMEKSİZ
Gaziosmanpaşa Üniversitesi
Fen Bilimleri Enstitüsü Fizik Anabilim Dalı
Yüksek Lisans Tezi
2007, 113 sayfa
Danışman: Yrd. Doç. Uğur KÖLEMEN
Jüri: Doç. Dr. Orhan UZUN
Jüri: Yrd.Doç.Dr. Cemil ALKAN
Jüri:Yrd.Doç.Dr. Uğur KÖLEMEN
Eritme-hızlı soğutma yöntemiyle üretilen BSCCO süperiletkeninin mekaniksel
özellikleri dinamik mikroçentme tekniği ile incelendi. BSCCO numunesine ait yük-yer
değiştirme eğrileri, 200 mN’dan 1800mN’a kadar değişen farklı pik yükü değerlerinde
çizildi. Mikrosertlik değerleri yükleme boşaltma eğrilerinden hesaplandı. Sonuçlar,
BSCCO süperiletkenine ait sertlik değerlerinin yüke bağlı bir davranış (çentik boyutu
etkisi; ÇBE) gösterdiğini ortaya koydu. Bu davranış, Meyer Yasası, Hays-Kendall
yaklaşımı, elastik/plastik deformasyon modeli, orantılı numune direnci modeli (PSR) ve
geliştirilmiş PSR modelleri ile analiz edildi. Sonuç olarak, modifiye edilmiş PSR
modelinin, BSCCO süperiletkeninin mikrosertliğinin belirlenmesindeki en etkili model
olduğu bulundu.
Anahtar Kelimeler: Süperiletkenler, Mekaniksel Özellikler, Çentik boyutu Etkisi
(ISE), BSCCO Süperiletkeni.
ii
ABSTRACT
THE INVESTIGATION OF MECHANICAL PROPERTIES OF BSCCO
SUPERCONDUCTOR BY DYNAMIC MICROHARDNESS METHOD
Cem EMEKSİZ
Gaziosmanpaşa University
Graduate School of Natural and Applied Science
Department of Physics Science
Master Thesis
2007, 113 pages
Supervisor: Asst. Prof. Dr. Uğur KÖLEMEN
Jury:Assoc. Prof. Dr. Orhan UZUN
Jury:Asst. Prof. Dr. Cemil ALKAN
Jury:Asst. Prof. Dr. Uğur KÖLEMEN
Mechanical properties of BSCCO superconductor prepared by using the meltquenching method were investigated by dynamic microindentation technique. The
indentation load-displacement curves of the BSCCO sample were drawn by different peak
load levels ranging from 200 mN to 1800 mN. Microhardness values were calculated from
loading–unloading curves. The results showed that the hardness values exhibited peak load
dependent (i.e., indentation size effect; ISE) behaviour on BSCCO superconductors. That
behaviour was analyzed by the Meyer’s law, the Hays-Kendall approach, the Elastic /
Plastic Deformation model, the Proportional Specimen Resistance model (PSR), and the
Modified PSR models. As a result, Modified PSR model was found to be the most
effective one for microhardness determination of BSCCO superconductor.
Keywords: Superconductors, Mechanical properties, Indentation Size Effect
(ISE), BSCCO superconductor.
iii
TEŞEKKÜR
Yüksek Lisans eğitimi süresince yakın ilgisini esirgemeyen, bilimsel çalışmanın
yöntem ve ilkelerini öğreten, değerli danışman hocam, Yrd. Doç. Dr. Uğur KÖLEMEN’e
en içten saygı ve teşekkürlerimi sunarım.
Ayrıca, bu süreç içerisinde kıymetli görüşlerinden ve yürütücülüğünü yaptığı
2003K120510 nolu DPT projesi kapsamında bölümümüze kazandırdığı araştırma alt
yapısından faydalandığım hocam Doç. Dr. Orhan UZUN’a teşekkürü bir borç bilirim. Aynı
zamanda tez çalışmasında kullanılan numuneyi sağlayan Çukurova Üniversitesi FenEdebiyat Fakültesi Fizik bölümünde görev yapan, Dr. Ahmet Can EKİCİBİL ve Dr. Atilla
COŞKUN’a teşekkür ederim. Çalışmalarım boyunca değerli görüşlerinden yararlandığım
Süleyman Demirel Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Fizik bölümünde görev yapan
Sayın Dr. Osman ŞAHİN’e ve bana her konuda yardımcı olan Gaziosmanpaşa Üniversitesi
Fen-Edebiyat Fakültesi Fizik bölümünde çalışan, Arş. Gör. Fikret YILMAZ’a teşekkür
ederim.
Son olarak, hayatımın tüm aşamalarında destek ve yardımlarını hissettiğim hayat
arkadaşım Arzu EMEKSİZ’e, anneme, abime ve ablama da şükranlarımı borç bilirim.
Cem EMEKSİZ
2007
iv
İÇİNDEKİLER
Sayfa
ÖZET ............................................................................................................................ i
ABSTRACT................................................................................................................. ii
TEŞEKKÜR ............................................................................................................... iii
İÇİNDEKİLER .......................................................................................................... iv
ŞEKİLLER LİSTESİ ............................................................................................... vii
ÇİZELGELER LİSTESİ .......................................................................................... ix
SİMGELER VE KISALTMALAR DİZİNİ ............................................................ xi
1. GİRİŞ ........................................................................................................................1
2. YÜKSEK SICAKLIK SÜPERİLETKENLERİ ...................................................6
2.1. Yüksek Sıcaklık Süperiletken Malzemelerin Özellikleri ..................................6
2.2. Perovskit Yapılı Bileşikler....................................................................................7
2.3. Bi2Sr2Can-1CunO2n+4 (n=1, 2 ve 3) Bileşiklerinin Kristal Yapıları ....................8
2.3.1. Bi2Sr2CuO6' nın Kristal Yapısı(n=1)................................................................9
2.3.2. Bi2Sr2CaCu2O8’ in Kristal Yapısı (n=2) ..........................................................9
2.3.3. Bi2Sr2Ca2Cu3Oy’nin Kristal Yapısı (n=3)......................................................10
3. SÜPERİLETKENLERİN BAZI FİZİKSEL ÖZELLİKLERİ..........................15
3.1. Kritik Sıcaklık (Tc) .............................................................................................15
3.2. Kritik Akım Yoğunluğu (Jc) ..............................................................................16
3.3. Kritik Manyetik Alanlar ....................................................................................17
4. MALZEMELERİN MEKANİKSEL ÖZELLİKLERİ......................................19
4.1. Sertlik...................................................................................................................19
4.1.1. Vickers Sertliği .................................................................................................21
4.1.2. Brinell Sertliği ..................................................................................................22
4.1.3. Rockwell Sertliği ..............................................................................................23
4.1.4. Knoop Sertliği ..................................................................................................24
4.1.5. Berkovich Sertliği ............................................................................................25
4.2. Malzemelerin Şekil Değiştirmesi .......................................................................26
4.2.1. Elastik Şekil Değiştirme .................................................................................27
v
4.2.2. Elastisite Modülüne Etkiyen Etkenler ...........................................................29
4.2.3. Malzemelerin Plastik Şekil Değiştirmesi .......................................................30
4.2.4. Kristallerin Teorik Kayma Mukavemeti .......................................................32
4.3. ÇBE Davranışı Ve Sebepleri..............................................................................33
4.3.1. Nanoçentme ......................................................................................................35
4.3.2. Derinlik Duyarlı Çentme.................................................................................36
4.3.3. Oliver-Pharr Metodu.......................................................................................41
4.3.4. Yığılma (Pile-Up) ve Çökme ( Sink-in) davranışları ....................................45
4.4. Ölçüm Sonuçlarının Değerlendirildiği Metot ve Modeller .............................47
4.4.1. Meyer’s Kanunu ..............................................................................................48
4.4.2. Hays-Kendall Yaklaşımı..................................................................................48
4.4.3. Elastik/Plastik Deformasyon Modeli..............................................................49
4.4.4. Orantılı Numune Direnci ................................................................................50
(Proportional Specimen Resistance; PSR) Modeli
4.4.5. Geliştirilmiş PSR..............................................................................................51
(Modified Proportional Specimen Resistance; MPSR) Modeli
5. SÜPERİLETKENLERİN KULLANIM ALANLARI........................................53
6. LİTERATÜR ÖZETİ ............................................................................................54
7. MATERYAL METOD .........................................................................................60
7.1. Malzeme Üretimi ................................................................................................60
7.2. Bi1.7Pb0.3-yGdySr2Ca2Cu3O12 (y=0.000, 0.010; 0.050; 0.075; ve 0.10) .............61
Bileşiğinin Hazırlanması
7.3. Malzemenin Ölçüme Hazırlanması ..................................................................62
7.4. Malzemelerin Mekaniksel Özelliklerinin İncelenmesi ...................................63
7.5. Yükleme Metodu.................................................................................................64
8. SONUÇ VE TARTIŞMA ......................................................................................67
8.1. Numunelerin Dinamik Sertlik Analizi ..............................................................67
8.2. Meyer Kanununa Göre Analiz ..........................................................................76
8.3. Hays-Kendall Kanununa Göre Analiz .............................................................78
8.4. Elastik/Plastik Deformasyon Modeline Göre Analiz ......................................82
8.5. PSR Modeline Göre Analiz ...............................................................................84
vi
8.6. Geliştirilmiş PSR (MPSR) Modeline Göre Analiz ...........................................89
9. ÖNERİLER ..........................................................................................................100
KAYNAKLAR .........................................................................................................101
ÖZGEÇMİŞ .............................................................................................................113
vii
ŞEKİLLER LİSTESİ
Şekil
1.1. Meissner-Ochsenfeld etkisi
Sayfa
1
1.2. 1911’den günümüze kadar süperiletkenlik geçiş sıcaklığının değerlendirilmesi 3
2.1. CaTiO3 bileşiğinin perovskit yapısı
8
2.2. 2201 kristal yapısının birim hücresinin a- yönünde izdüşümü
10
2.3. Bi2Sr2CuO6’nın kristal yapısı
11
2.4. Bi2Sr2CaCu2O6’nın kristal yapısı
12
2.5. 2212 kristal yapısının birim hücresinin a- yönünde izdüşümü
13
2.6. 2223 kristal yapısının birim hücresinin a- yönünde izdüşümü
13
2.7. Bi2Sr2Ca2Cu3O10’nun kristal yapısı
14
3.1. I. ve II. tip süperiletken için kritik alanın sıcaklık bağımlılığı
18
4.1. Vickers çentici, izin köşegen uzunlukları
22
4.2. Brinell çentici, izin çapı
23
4.3. Rockwell çenticinin şematik gösterimi
24
4.4. Knoop çenticinin şematik gösterimi
25
4.5. Berkovich çenticinin şematik gösterimi
25
4.6. Çekme etkisinde eksenel ve yanal şekil değiştirme
28
4.7. Bir kristalde kaymanın dıştan görünüşü
31
4.8. Kayma oluşturmak için gerekli teorik kayma gerilmesi
32
4.9. Mikrosertliğin test yüküne göre değişimi
34
4.10. Tipik bir çentme testinin yükleme profili ve yük-yerdeğiştirme eğrisi
37
4.11. Elastiklikteki farklılıkları gösteren yük-yerdeğiştirme eğrileri
38
4.12. Oliver-Pharr metodunda kullanılan yük-yerdeğiştirme eğrisinin
42
şematik gösterimi
4.13. Vickers çentici tarafından meydana gelen yığılma ve çökme davranışı
47
7.1. Dinamik ultra mikrosertlik test cihazı
64
7.2. Yükleme sisteminin şematik gösterimi
65
7.3. Test yükü üretim ünitesinin şematik gösterimi
66
8.1. X0 numunesinin yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri
67
viii
8.2. X1 numunesinin yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri
68
8.3. X2 numunesinin yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri
68
8.4. X3 numunesinin yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri
69
8.5. X4 numunesinin yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri
69
8.6. X0, X1, X2, X3 ve X4 numunelerine ait optik iz fotoğrafları
70
8.7. Numunelerin dinamik mikrosertliğinin test yüküne bağlı olarak değişimi
72
8.8. Numunelerin elastik modülünün test yüküne bağlı olarak değişimi
73
8.9. Bi1.7Pb0.3-yGdySr2Ca2Cu3O12 süperiletken malzemesinin X-ışınları desenleri
74
8.10. Numunelerin 100 mN’a kadar olan P-hc grafiği
75
8.11. Numunelerin Meyer kanununa göre lnP-lnhc grafiği
2
77
8.12. Numunelerin Hays-Kendall kanununa göre P-hc grafiği
79
8.13. Numunelerin (Pmaks-W) - hc2 grafiği
80
8.14. X0 numunesinin 10 mN’luk yük için yük-yerdeğiştirme eğrisi
81
8.15. Numunelerin elastik/plastik deformasyon modeline göre P1/2-hc grafiği
82
8.16. Numunelerin PSR modeline göre P/hc – hc grafiği
85
8.17. Numunelerin MPSR modeline göre P-hc grafiği
90
8.18. Numunelerin P- (hmaks – hkal) / hmaks grafiği
97
ix
ÇİZELGELER LİSTESİ
Çizelge
Sayfa
8.1. Numunelere ait hkal / hmaks değerleri
72
8.2. Meyer yasasına göre elde edilen C, lnC ve n değerleri
77
8.3. Hays-Kendal modelinden elde edilen C1 ve HHK;
80
yükten bağımsız sertlik değerleri
8.4.
1
2
Pmaks
− hc grafiğinden hesaplanan h0 ve χ parametreleri
8.5. Numunelere ait χ =
H EP
denklemi ile hesaplanan yükten bağımsız
k
83
83
sertlik değerleri
8.6. Numunelere ait HEP=k
P
denklemi ile hesaplanan yükten
(hc + h0 ) 2
84
bağımsız sertlik değerleri
8.7. X0 numunesine ait a1 değeri ile hesaplanan HPSR1 ve
86
a2 değeri ile hesaplanan HPSR2 değerleri
8.8. X1 numunesine ait a1 değeri ile hesaplanan HPSR1 ve
86
a2 değeri ile hesaplanan HPSR2 değerleri
8.9. X2 numunesine ait a1 değeri ile hesaplanan HPSR1 ve
87
a2 değeri ile hesaplanan HPSR2 değerleri
8.10. X3 numunesine ait a1 değeri ile hesaplanan HPSR1 ve
87
a2 değeri ile hesaplanan HPSR2 değerleri
8.11. X4 numunesine ait a1 değeri ile hesaplanan HPSR1 ve
a2 değeri ile hesaplanan HPSR2 değerleri
88
x
8.12. X0 numunesine ait hesaplanan
90
HMPSR1= (Pmaks − a0 − a1h c ) ve H MPSR 2 = a 2
2
26.43hc
26.43
yükten bağımsız sertlik değerleri
8.13. X1 numunesine ait hesaplanan
91
HMPSR1= (Pmaks − a0 − a1h c ) ve H MPSR 2 = a 2
2
26.43hc
26.43
yükten bağımsız sertlik değerleri
8.14. X2 numunesine ait hesaplanan
91
HMPSR1= (Pmaks − a0 − a1h c ) ve H MPSR 2 = a 2
2
26.43hc
26.43
yükten bağımsız sertlik değerleri
8.15. X3 numunesine ait hesaplanan
92
HMPSR1= (Pmaks − a0 − a1h c ) ve H MPSR 2 = a 2
2
26.43hc
26.43
yükten bağımsız sertlik değerleri
8.16. X4 numunesine ait hesaplanan
92
HMPSR1= (Pmaks − a0 − a1h c ) ve H MPSR 2 = a 2
2
26.43hc
26.43
yükten bağımsız sertlik değerleri
8.17. Denklem 8.1-2 kullanılarak X0 numunesine ait hesaplanan C ve σy değerleri 94
8.18. Denklem 8.1-2 kullanılarak X1 numunesine ait hesaplanan C ve σy değerleri 95
8.19. Denklem 8.1-2 kullanılarak X2 numunesine ait hesaplanan C ve σy değerleri 95
8.20. Denklem 8.1-2 kullanılarak X3 numunesine ait hesaplanan C ve σy değerleri 96
8.21. Denklem 8.1-2 kullanılarak X4 numunesine ait hesaplanan C ve σy değerleri 96
8.22. Numunelere ait P-EGK oranları
98
xi
SİMGELER VE KISALTMALAR
Simgeler
Tc:
Kritik sıcaklık
Pb:
Kurşun
Nb:
Niyobyum
Bi:
Bizmut
Sr:
Stronsiyum
Ca:
Kalsiyum
Cu:
Bakır
O:
Oksijen
Y:
İtriyum
Ba:
Baryum
Tl:
Talyum
Gd:
Gadolinyum
Ti:
Titanyum
a, b, c, :
Örgü parametreleri
Jc:
Kritik akım yoğunluğu
FL:
Lorentz Kuvveti
FP:
Pinning Kuvveti
M:
Manyetizasyon
HC:
Kritik Manyetik alan
HC1:
Alt kritik manyetik alan
HC2:
Üst kritik manyetik alan
χ:
Manyetik Duygunluk
Hv:
Vickers sertliği
HB:
Brinell sertliği
HK :
Knoop sertliği
xii
σ:
Gerilme
εP:
Elastik toparlanma
εV :
Kalıcı şekil değiştirme
S:
Kontak katılığı
δP:
Yükteki artış
δh:
Yerdeğiştirmedeki artış
Ac:
Kontak alanı
hkal:
Kalıcı (son) derinliği
hm:
Maksimum derinlik
hc:
Kontak derinliği
n:
Meyer üssü
HHK:
Hays-Kendall sertliği
HEP:
Elastik/plastik sertlik
k:
Düzeltme terimi
HPSR:
Orantılı numune direnci sertliği
HMPSR:
Geliştirilmiş orantılı numune direnci sertliği
r2:
Korelasyon katsayısı
Kısaltmalar
BCS:
Bardeen, Cooper ve Schrieffer
VSD:
Vickers sertlik değeri
ISE:
Çentik boyutu etkisi
RISE:
Ters çentik boyutu etkisi
DDM:
Derinlik duyarlı mikrosertlik
SEM:
Taramalı elektron mikroskobu
SPM:
Taramalı uç mikroskobu
AFM:
Atomik kuvvet mikroskobu
SQUID:
Süperiletkenlik girişim cihazı
SMES:
Süperiletken magnetik enerji depolama
xiii
EMK:
Elektromanyetik kuvvet üretim ünitesi
ÇBE:
Çentik boyutu etkisi
1
1.GİRİŞ
Hollandalı fizikçi Heike Onnes 1908 yılında Helyum’u sıvı hale dönüştürmeyi
başardı. Bu başarı 4,2 K’e kadar olan düşük sıcaklıklarda fiziksel özelliklerin
araştırılmasını mümkün hale getirdi. Metallerin elektriksel dirençlerinin bu düşük sıcaklık
bölgelerindeki değişimi yine ilk defa Onnes tarafından incelendi (Onnes, 1911).
Sıvı Helyum’un keşfinden 3 yıl sonra Kamerling Onnes, civa metalinde dc
elektriksel direncin kritik sıcaklık (Tc) diye adlandırdığı sıcaklık ve altındaki sıcaklıklarda
ölçülemeyecek kadar küçük bir değere düştüğünü gözlemledi. Bu heyecan verici gözlem
süperiletkenliğin keşfi olarak bilinmektedir. Bu çalışmadan dolayı Kamerling Onnes 1913
yılında Nobel Fizik ödülünü kazandı (Aksu, 2003). Daha sonraki yıllarda yapılan
çalışmalarda başka elementlerin ve bileşiklerinde (1913 yılında kurşunun (Pb) 7,2 K’de
(Onnes, 1911), 1930 yılında niobyumun 9,2 K’de (Chapnik, 1930) süperiletken olduğu
anlaşıldı. Diamagnetizma özelliği, keşfedilen süperiletkenler için ortak bir özellik
oluşturmaktadır. Kusursuz diamagnetizma özelliği keşiften yaklaşık 22 yıl sonra W.
Meissner ve R. Ochsenfeld tarafından gözlendi (Meissner and Ochsenfeld, 1933). Bu
özellik Meissner etkisi olarak bilinmekte olup, kritik sıcaklığın altındaki süperiletken bir
malzemeye yüksek olmayan bir alan uygulandığında malzemenin bu manyetik alanı
dışarlaması prensibidir (Şekil 1.1).
T<Tc
yüksek alan
Yüzey akımı
B=0
T<Tc
B=0
T>Tc
Düşük
sıcaklıklarda
B≠0
Şekil 1.1. Meissner-Ochsenfeld etkisi
2
Elektromagnetizma açısından Meissner olayının ilk açıklaması London kardeşler
tarafından yapılmıştır (London and London, 1935). Bu sayede süperiletkenlikteki iki temel
özellik klasik fizik açısından makroskopik düzeyde anlaşılabilir bir durum kazanmıştır.
Mikroskopik anlamda süperiletkenliğin kuantum mekaniğine dayalı açıklaması 1957
yılında Bardeen, Cooper ve Schrieffer (BCS) tarafından yapıldı (Bardeen et al, 1957).
1960-1980 yılları arasında, bileşiklerde yeni süperiletken malzemeler bulunmuştur. 1980’li
yıllara gelindiğinde, BCS teorisindeki kritik sıcaklığa getirilen öngörünün deneysel olarak
da
doğrulanmış
olması,
süperiletkenlik
çalışmalarında
kritik
sıcaklığın
artık
artırılamayacağı kanaatine sebep olmuş ve çalışmalar doyma noktasına gelmiştir
(Aksu, 2003).
1986 yılında, Bednorz ve Müller’in La-Ba-Cu-O sisteminde yaklaşık 40 K’de
süperiletkenlik gözlemeleri, çok önemli bir buluş olarak genel kabul görmüştür (Bednorz
and Müller, 1986). Bednorz ve Müller’in bu çalışmaları Nobel ödülüne layık görülmüş
olup, yüksek sıcaklık süperiletkenler fiziğinin başlangıcı olmuştur. Daha sonra Wu ve
arkadaşlarının La-Ba-Cu-O sistemindeki La’nın yerine daha küçük iyonik yarıçaplı Y ile
yer değiştirmeleri sonucunda (YBCO-123), 92 K’de süperiletkenliğe geçiş gözlemelerine
ve süperiletkenlik alanında büyük bir aşama kaydedilmesine yol açtı (Wu et al, 1987).
Metal oksitlerden üretilen ve sıvı azot sıcaklığının üstünde kritik geçiş sıcaklığına sahip bu
yeni malzemenin keşfinden sonra Maeda, 1988 yılında Bi-Sr-Ca-Cu-O bileşiğinde 110
K’de süperiletkenliği gözledi (Maeda et al, 1988). Aynı yıl Parkin et al, 1988’de kritik
geçiş sıcaklığı 125 K olan Tl-Ba-Ca-Cu-O bileşiğini ürettiler. Şu anda en yüksek kritik
sıcaklık Hg-bazlı süperiletkenlerde olup, 164 K (31 GPa basınç altında) civarındadır (Gatt
et al., 1988).
1911 yılından itibaren günümüze kadar süre gelen süperiletkenlik alanındaki
çalışmaların tarihsel gelişimi, Ginzburg tarafından (Ginzburg et al., 2000) 3 kısma
ayrılmıştır (Şekil 1.2).
1911-1941 arası düşük sıcaklık süperiletkenliğin keşfi ve ilgili çalışmalar
1942-1986 süperiletkenlerin teorisi üzerine yapılan çalışmalar
3
1987- günümüze kadar olan dönem yüksek sıcaklık süperiletkenliğin keşfi ve
yapılan ilgili çalışmalar
Şekil 1.2. 1911’den günümüze kadar süperiletkenlik geçiş sıcaklığının
değerlendirmesi
Özellikle son yarım asırda, malzeme biliminin önemi daha da artmıştır. Gelişen
teknoloji yüksek performanslı malzemelerin kullanımını zorunlu hale getirmiştir.
Elektronikten otomotiv sektörüne, uzay araştırmalarından savunma sanayisine kadar çok
geniş bir alanda, daha iyi ve kalıcı mekaniksel özelliklere sahip malzemelere ihtiyaç
duyulmaktadır. Genel olarak, malzemenin ham halden (bulk formundan) endüstride
kullanılabilecek formlara (plaka, levha, tel vb.) getirilmesi sürecinde, mekanik özellikler en
belirleyici unsur olarak karşımıza çıkmaktadır. Mekaniksel özelliklerin, malzemelerin
4
üretim şartlarına ve dolayısıyla mikroyapısına bağlı oldukları iyi bilinmektedir. Genellikle,
dış kuvvet etkisi altında malzemelerin davranışlarını inceleme esasına dayanan mekaniksel
karakterizasyon
teknikleri,
endüstrinin
ihtiyacı
olan
uç
ürünlerin
performans
değerlendirmelerinde kullanılan başlıca yöntemlerdir (Uzun, 2004).
Bununla birlikte, süperiletkenlik alanındaki gelişmeler ve üretilen malzemeler
yukarıda bahsedilen sektöre büyük katkı sağlaması bakımından oldukça ilgi çekicidir.
Süperiletkenlerin yapısal, elektriksel ve magnetik özelliklerinin yanı sıra tel ve şerit yapımı
düşünüldüğünde, mekaniksel özelliklerinin araştırılması da büyük önem taşımaktadır.
Ayrıca, yüksek sıcaklık oksit süperiletken seramik malzemelerin başarılı uygulamaları için
mekaniksel özellikleri hakkındaki bilgiler önemlidir. Bununla birlikte, kritik akım
yoğunluğu, kritik sıcaklık ve kritik magnetik alan gibi süperiletkenlerin temel
özelliklerinin anlaşılmasıyla ilgili birçok çalışma yapılmış olmasına rağmen mekaniksel
özellikleri
üzerindeki
çalışmalar
sınırlıdır.
Mekaniksel
özellikler
malzemelerin
deformasyon karakteristikleri ve mukavemeti üzerinde yararlı bilgiler sağlar (Kölemen,
2005).
Mekaniksel özellikleri belirlemede değişik deneysel teknikler arasında, katı
numune şeklindeki malzemelerin mekaniksel özelliklerini belirlemek için en sık kullanılan
yöntem sertlik testidir (Gong et al., 2001; Tickoo et al., 2002; Sangwall et al., 2003;Uzun
et al., 2004; Sahin et al., 2005). Vickers mikrosertlik testi, malzemelerin mekaniksel
özelliklerini tahmin etmede en uygun metotlardan biridir. Sertlik, katıların kompozisyonu
ve yapısı ile kuvvetli bir şekilde ilişkili olan mekaniksel bir parametredir. Bu yüzden
mikrosertlik sadece rutin bir şekilde ölçülen mekaniksel bir karakteristik olmayıp aynı
zamanda son yıllarda yapısal parametrelerin araştırılma metodu olarak da geliştirilmiştir.
Buradan hareketle sertlik deneyleri bir malzemeyi mekaniksel olarak karakterize etmek
için büyük bir öneme sahip olup önemli bilgilerde sağlar.
Öncelikle,
BSCCO
süperiletkeninin
tercih
sebebleri,
yüksek
sıcaklık
süperiletkenleri arasında (Hg temelli süperiletkenler hariç) yüksek geçiş sıcaklığına sahip
olması, sertlik değerinin YBCO’ya göre daha düşük olması, CuO zincirleri olmayışı ve
malzemeyi yalıtkan davranışa götüren oksijen azalması probleminin YBCO’daki gibi
5
gözlenmeyişi, farklı fazların oluşturularak geçiş sıcaklığının artırılabilmesi, nadir toprak
elementi içermeyen ilk yüksek sıcaklık süperiletkenleri arasında olmasındandır.
Bu çalışmada, Gd katkısının BSCCO süperiletken malzemesinin mekaniksel
özellikleri üzerine etkisi sırasıyla; dinamik mikrosertlik ölçümleri ve optik fotoğrafları
kullanılarak incelendi. İncelenen mekaniksel özellikler (sertlik, elastite modülü ve akma
mukavemeti) malzemenin mekaniksel karakteristiklerini en iyi şekilde belirlemek amacıyla
literatürde yapılan çalışmalarla karşılaştırılarak, bu alanda yapılan çalışmalara önemli
ölçüde katkı sağlaması amaçlandı.
6
2. YÜKSEK SICAKLIK SÜPERİLETKENLERİ
Yüksek sıcaklık süperiletkenlerinin keşfi bilim adamlarını çok heyecanlandırmış ve
araştırmacıların bir çoğu bu konuya yönelmiştir. 1911-1970 yılları arasında 6579 tane
süperiletkenlikle ilgili makale yapılmış iken bunların 36 tanesi 1941-1945 yılları arasında
gerçekleştirilmiştir. 1989-1991 yılları arasında, yüksek sıcaklık süperiletkenlerin keşfinden
sonra bu sayı 15.000 olup ortalama günde 15 makale yayınlanmış anlamına gelmektedir.
(Ginzburg et al., 2000).
2.1. Yüksek Sıcaklık Süperiletken Malzemelerin Özellikleri
Bilim adamları, yıllarca yüksek sıcaklıklarda süperiletkenlik gösteren malzemeleri
bulmak için araştırmalar yaptılar. Yüksek sıcaklık süperiletkenlerin kullanıldığı cihazların
sıvı azot sıcaklığında (belki yakın zamanda oda sıcaklığında) çalışması ihtimalinin ortaya
çıkması üzerine heyecanları biraz daha artan bilim adamları bu alandaki çalışmalarını daha
da yoğunlaştırmışlardır.
Bu yoğunlaşmanın sebepleri şu şekilde açıklanabilir
(Yılmazlar, 2002):
Metal oksitlerin hazırlanması nispeten kolay olduğundan, bunlar daha küçük
araştırma laboratuvarlarında incelenebilmektedir.
Bu malzemeler, çok yüksek kritik sıcaklık (Tc) değerlerine sahiptir ve büyük
kritik manyetik alanları vardır.
Bunların özellikleri ve süperiletken davranıştan sorumlu mekanizmaların
anlaşılması, teorikçiler için çok iddialı uğraş alanları olmaktadır.
Bu malzemeler büyük teknolojik öneme sahiptirler.
7
Ayrıca, Cu-O tabakalarına sahip olan yüksek sıcaklık süperiletkenlerinin sıfır
direnç ve kusursuz diamagnetizma özelliklerinin yanında bunlara ek olarak aşağıdaki
özelliklere sahip oldukları bilinmektedir (Serway, 1996).
Bu malzemeler, üst kritik alanları büyük olan II. Tip süperiletkenlerdir.
Aşırı derecede anizotropiktirler. Yani yöne bağımlı özelliklere sahiptirler.
Bunun en belirgin delili; direncin, bakır-oksit düzlemlerine paralel doğrultuda
çok küçük, bu düzleme dik doğrultuda çok büyük olmasıdır.
Tanesel ve seramik yapıdadırlar. Seramik yapıda olmalarından dolayı esnek
olmamak ve kırılgan olmak gibi istenmeyen mekanik özelliklere sahiptirler.
Bakır-oksit tabakalarındaki atomların yerine başka atomların yerleştirilmesi
süperiletkenliği bozmakta veya yok etmektedir. Başka konumlara yapılan
yerleştirmelerin süperiletkenliğe etkisi küçüktür.
Bulk (hacimli) yapıdaki malzemeler için kritik akım yoğunluğu düşüktür.
2.2. Perovskit Yapılı Bileşikler
Perovskit yapılı bileşiklerin bir çoğu ABO3 genel formülüne sahiptirler. 1987
yılında Bordet ve arkadaşları bu yapıya benzer atomik düzenlenmeyi CaTiO3 bileşiğinde
gözlemlediler (Bordet et al., 1987). Bu yapı şekil 2.1’de görülmektedir. Burada küpün
hacim merkezinde Ti+4, küpün köşelerinde Ca+2 ve küpün kenarlarının orta noktalarında
O-2 iyonları vardır. Perovskit yapılarda her iki metal atomuna karşılık üç oksijen atomu
karşılık gelmektedir. Perovskit yapıyı oluşturan elementlerin bir araya gelmesi ile bazen
K2NiF4 gibi A2BO4 yapısına uygun bileşikler ortaya çıkar. Yüksek Tc’li süperiletken
bileşiğin perovskit yapısı da bu biçimdedir (Harris et al., 1987).
8
Ti+4
Ca+2
O-2
Şekil 2.1. CaTiO3 bileşiğinin perovskit yapısı
2.3. Bi2Sr2Can-1CunO2n+4 (n=1, 2 ve 3) Bileşiklerinin Kristal Yapıları
Bi-tabanlı süperiletkenler Bi2Sr2Can-1CunO2n+4
şeklinde formüle edilmektedir.
Bunlar, n=1, n=2 ve n=3 için sırasıyla; Bi2Sr2CuO6 (2201 fazı, Tc<20 K) (Micheal et al.,
1987; Akimutsu et al., 1987), Bi2Sr2CaCu2O8 (2212 fazı, Tc=85 K) (Maeda et al., 1988) ve
Bi2Sr2Ca2Cu3O10 (2223 fazı, Tc=110 K) (Tarascon et al., 1988) şeklinde değişim
gösterirler. Burada n, CuO düzlemlerinin sayısını göstermektedir. n arttıkça yani CuO
düzlem sayısı arttıkça kritik geçiş sıcaklığı artmaktadır. n=1 ve 2 serisinde tek faz elde
etmek mümkün olmakla birlikte n=3 serisinde tek faz elde etmek oldukça güçtür
(Maeda et al., 1990).
9
2.3.1. Bi2Sr2CuO6’ nın Kristal Yapısı (n=1)
Torrence ve arkadaşları (Torrance et al.,1988) tarafından yapılan çalışmalarda
Bi2Sr2CuOy örneğinde kritik geçiş sıcaklığı 6 K olarak bulundu. Bi2Sr2CuO6 (2201)
örneğinde bir Cu-O, iki Sr-O ve iki Bi-O düzlemi vardır. Şekil 2.3’de görüldüğü gibi, BiO düzlemi tabanda, Cu-O düzlemi merkezde bulunmaktadır. Sr-O düzlemi ise Bi-O ile CuO düzlemi arasında yer almaktadır. Örneğin kristal yapısı, tetragonala çok yakın
ortorombik yapıda olup, örgü parametreleri a=3.8097 Å, c=24,600 Å’dur. X-ışınları
kırınımı deseninden karakteristik pikler 2θ= 7,2° ve 21,9° değerinde gözlenmiştir (Torardi
et al., 1988) Şekil 2.2’de 2201 fazına ait kristal yapısının a-yönünde iki boyutlu şematik
gösterimi görülmektedir.
2.3.2. Bi2Sr2CaCu2O8 ‘nin Kristal Yapısı (n=2)
Şekil 2.4’de 2212 fazının
birim hücresinin kristal yapısı görülmektedir
(Subramanian et al., 1988; Takayama et al., 1988; Tarascon et al., 1988). Bu fazın 2201
fazından farkı CuO düzlemleri arasına Ca düzleminin yerleşmesi ve iki tane CuO düzlemi
olmasıdır. 2212 fazına sahip yapının kristal yapısı psedo-tetragonal simetriye sahip olup
örgü parametreleri
a=b=5.4 Å ve c=30.7 Å’dur (Matsui et al., 1988). Kritik geçiş
sıcaklığı ise 75-80 K arasındadır. X-ışınları kırınım desenlerinde karakteristik pikler
2θ=5.7, 23.2, 27.5 derecelerinde gözlemlenmiştir. Horiuchi (Horiuchi, 1994) yaptığı
çalışmada bu yapının birim hücresinde dört oluşum ve düzlemler arasında belirgin olarak
(BiO)2/SrO/CuO2/Ca/CuO2/SrO/(BiO)2/
SrO/CuO2/Ca/CuO2/SrO/(BiO)2
şeklinde
bir
simetrinin olduğunu ve buna ilave olarak; bu düzlemleri iki kısma ayrılabileceğini
söylemiştir. Bu tabakalardan birincisi SrO/CuO2/Ca/CuO2/SrO düzlemidir ve perosvkit
yapıdadır.
Süperiletkenliği
sağlayan
bu
CuO2
tabakalarıdır.
İkinci
tabaka
ise
SrO/(BiO)2/SrO tabakasıdır ve bu da NaCl yapısındadır. Şekil 2.5’de 2212 fazının kristal
yapısı görülmektedir.
10
2.3.3. Bi2Sr2Ca2Cu3Oy’ nin (2223) Kristal Yapısı ( n=3)
Maeda ve arkadaşları (Maeda et al., 1988) yaptıkları çalışmalarda (2223) fazının
kritik geçiş sıcaklığını 110 K ve özdirencini de oda sıcaklığında 4 mΩ.cm olarak buldular.
Koyama ve arkadaşları (Koyama et al.,1988) (2223) fazının kristal yapısının tetragonal
yapıya sahip olduğunu buldular ve en küçük kareler metodunu kullanarak, örgü
parametrelerini a=b=5.396 Å ve c=37.180 Å olarak hesapladılar. Karakteristik pikleri ise
2θ =4.7° , 23.9° ve 28.8°, 33.8° değerinde gözlenmiştir. (2223) fazının kristal yapısı; cekseni boyunca üç Cu-O, iki Ca düzlemi bulunmaktadır. (2212) kristal yapısına ilave
olarak bir Ca ve birer Cu-O düzlemi gelmesi, c-eksenini 37.100 Å’a kadar yükseltmiştir
(Tarascon
et al., 1988). Şekil 2.7’de 2223 fazının kristal yapısı verilmektedir. Sr-O
düzlemleri ile kenarlarında O bulunmayan Ca düzlemi arasında yer alan Cu atomları O
atomlarıyla piramit yapıda bağlanmıştır. İki Ca düzlemi arasında yer alan Cu atomları ise
etrafında bulunan dört O atomuyla kare şeklinde bağlanmıştır. Şekil 2.6’da ise 2223
fazının kristal yapısı görülmektedir.
Bi,O
Sr,O
Cu
O
Şekil 2.2. 2201 kristal yapısının birim hücresinin a-yönünde izdüşümü
11
Bi
Sr
Cu
O
Şekil 2.3. Bi2Sr2CuO6’nın kristal yapısı
12
Bi
Sr
Ca
Cu
O
Şekil 2.4. Bi2Sr2CaCu2O6’nın kristal Yapısı
13
b
Bi,O
Cu
Sr,O
O
Ca
C/2
Şekil 2.5. 2212 kristal yapısının birim hücresinin a-yönünde izdüşümü
Bi,O
Sr,O
Cu
O
Şekil 2.6. 2223 kristal yapısının birim hücresinin a-yönünde izdüşümü
Ca
14
Bi
Sr
Ca
Cu
O
Şekil 2.7. Bi2Sr2Ca2Cu3O10’nın kristal yapısı
15
3. SÜPERİLETKENLERİN BAZI FİZİKSEL ÖZELLİKLERİ
3.1. Kritik Sıcaklık ( Tc )
Bir malzemenin direncinin (R) veya özdirencinin (ρ), sıcaklığa göre ölçülmesi,
malzemenin süperiletken olup olmadığının belirlenmesi için kullanılan tekniklerden biridir.
Bunları belirlemede en çok kullanılan yol ise dört nokta tekniğidir. Normal elektriksel
direnç durumundan, süperiletkenlik durumuna bir faz geçişi, Tc kritik sıcaklığında
olmaktadır. BSCCO için yaklaşık 110 K’de, daha yüksek sıcaklıklarda görülen sürekli
azalma, birdenbire düşüş şeklinde ortaya çıkmakta ve sıfıra inmektedir. Mümkün
olduğunca saf olan bir kristal ile yapılan deneyler sonucunda, bu değerin aynı kaldığı
gözlenmiştir.
Bir malzemenin metal-süperiletken geçiş durumu için iki önemli etken vardır.
Bunlar taneli yapının karakteristik yapısal özelliği olan taneler ve taneler arası
bağlanmalardan kaynaklanan etkileşimlerdir. Birincisi tanelerden ileri gelen geçiş
sıcaklığıdır ve ilk süperiletken geçişin görülmesinde etkilidir. Soğutma işlemi yapılan
malzemede süperiletkenliğe ilk geçiş yapan tanelerin kendileridir. Soğutma ile birlikte
tanelerin süperiletken olmasıyla, geçişin başladığı, malzemenin direncini kaybetmeye
başladığı ilk geçiş sıcaklığı, başlangıç kritik sıcaklığı (Tc ) olarak adlandırılır.
Soğutma tanelerin tamamen süperiletken olduğu ve taneler arası etkileşmeden
kaynaklanan geçişin başladığı sıcaklık orta-nokta kritik sıcaklığı (Tc-orta
nokta)
olarak
adlandırılır. Burada, direncin sıfır olduğu sıcaklık değerine, kritik sıcaklık adı verilir ve
(Tc-sıfır) ile gösterilir. (Tc-sıfır)’ın üzerinde madde normal durumda, altında ise süperiletken
durumundadır.
Aynı
zamanda
süperiletken
malzemenin
homojen
olmayışı,
süperiletkenlikten normal duruma geçişin genişlemesine sebebiyet verir (Seeber, 2001).
16
3.2. Kritik Akım Yoğunluğu (Jc)
Kritik akım yoğunluğu (Jc), süperiletkenin direnç olmaksızın (kayıpsız)
taşıyabildiği maksimum akım yoğunluğu olarak tanımlanır. Kritik akım yoğunluğunu
belirleyen öğelerden biri, Cooper-çiftlerinin bozulmasıdır. Bu durumda, bozulan çiftlerin
yoğunluklarına bağlı olarak, numunede kısmen normal iletken davranış gözlenir. II. tip
süperiletkenlerde bu çiftlerin bozulmasının yanında, girdapların hareketi de kritik akım
yoğunluğuna etki eder. Süperiletken numune, yapısal olarak taneler ile taneler arası zayıf
bağlar veya taneler arası yalıtkan fazdan oluşabilir. Bu durumda taneler arasında meydana
gelecek
girdapların
sınırlı
hareketleri
de
akım
yoğunluğunu
kısıtlar
(Essmann and Trauble, 1967).
Yüksek sıcaklık süperiletkenleri tanecikli yapıya sahiptir. Bu yapının ortaya
çıkardığı şekillere göre ise kritik akım yoğunluğunda değişimler gözükür. Tanecikli yapı
nedeniyle polikristal yüksek sıcaklık süperiletkenlerinde kritik akım yoğunluğu düşüktür.
Oysa yönlenmiş ve tek kristal malzemelerde, (ince filmlerde) kritik akım yoğunluğu
oldukça yüksektir. Örneğin, YBaCuO süperiletkenlerin tek kristallerinde T=4 K’de tane içi
kritik akım yoğunluğu 106 A/cm2 olarak ölçüldü (Ekin et al., 1987). Polikristal
numunelerde ise kritik akım yoğunluğu 77 K’de 200 ile 3000 A/cm2 arasında değiştiği
gözlenmiştir. Polikristal numunelerde Jc’ nin düşük olması, taneler arasında zayıf
Josephsen tipi bağlantılardan kaynaklanmaktadır (Ekin et al., 1987).
17
3.3. Kritik Manyetik Alanlar
Süperiletkenler, genelde manyetik alandaki davranışlarına göre iki gruba ayrılırlar.
Pb ve Sn gibi bir çok element I. tip süperiletken grubuna girerken, Nb-Ti ve Nb3Sn gibi
alaşımlar ise II. tip süperiletken grubuna girmektedir. I. tip süperiletkenler, kritik magnetik
alan (Hc) denilen alandan daha düşük magnetik alanlarda ideal diamagnetizma özelliği
gösterir. Kritik alandan daha yüksek alanlarda ise keskin bir şekilde normal duruma bir
geçiş yaparlar. II. tip süperiletkenlerde ise, düşük kritik alan Hc10 değerine kadar ideal
diamagnetizma özelliği gözlenir. Hc10’dan büyük alanlarda, manyetik akı çizgilerinin
numune içine kısmen girmeye başlaması, karışık durum’un ortaya çıkmasına neden olur.
Bu durumda da akı dışarlaması vardır. Uygulanan alan, üst kritik alan Hc20’ dan büyük
olduğunda numune normal davranış gösterir yani uygulanan alan numuneye nufüz eder bu
durumda manyetizasyon sıfırdır (Şekil 3.1). Bu parametrelerin her biri, diğer mevcut iki
özelliğe oldukça bağlıdır. Bu üç parametre göz önüne alındığında, çizim kritik bir yüzeyi
temsil eder (Şekil 3.1).
Karışık durumda akı çizgileri süperiletken içerisine hekzagonal bir akı örgüsü
oluşturacak şekilde girerler. Bu olay, ilk kez Abrikosov tarafından bir kare örgünün
varolduğu şeklinde teorik olarak öne sürüldü (Abrikosov, 1957). Daha sonraki deneysel
çalışmalar
bu
örgünün
(Essmann and Trauble, 1967).
hekzagonal
bir
örgü
olduğunu
ortaya
çıkardı
18
H
Normal Hal
HC
Meissner Hali
0
(a)
TC0
T
Şekil 3.1. (a) I.Tip Süperiletken için kritik alanın sıcaklık bağımlılığı
Üst kritik alan
Hc20
Normal Hal
Girdap çizgisi
H
Manyetik
alan çizgileri
Girdap Hal
Alt kritik alan
Hc10
Meissner Hali
0
Tc
T
(b)
Şekil 3.1. (b) II.Tip Süperiletken için kritik alanın sıcaklık bağımlılığı
19
4. MALZEMELERİN MEKANİKSEL ÖZELLİKLERİ
Yüksek sıcaklık oksit süperiletkenleri için kırılma tokluğu, mukavemet, sertlik ve
süneklik gibi mekaniksel özellikler, kritik sıcaklık, kritik akım yoğunluğu ve kritik
magnetik alan kadar önemlidir. Yüksek sıcaklık Tc süperiletkelerinin mekaniksel
özellikleri, özellikle tel ve şerit malzemelerinin ticari uygulamasının gelişmesi için de
önemlidir. Örneğin bu günlerde tellerin üretiminde kullanılan en önemli metot, bir
süperiletken ve metal kaplamadan ibaret bir bileşimin kullanıldığı tüp içerisinde toz
(powder in tube) metodudur.
Bu süperiletken teller ve şeritler yüksek magnetik alanlardan dolayı Lorentz
kuvvetine ve bobin yapmada büyük mekaniksel zorlanmalara maruz kalırlar. Yüksek
zorlanma altında, yüksek akımdaki küçük çatlakların oluşumu bobinin tahrip olmasına
veya ciddi hasar görmesine sebebiyet verecektir. Bu yüzden süperiletkenin mekaniksel
özelliklerinin incelenmesi pratik kullanımlar için önemlidir (Dou and Liu, 1993).
4.1. Sertlik
Bir malzemenin dislokasyon hareketine veya plastik deformasyona karşı gösterdiği
direnç sertlik olarak ifade edilebilir. Sertlik deneyinde bir malzemenin yüzeyine batırılan
bir uca veya kesici takıma karşı gösterdiği direnç ölçülür. Batıcı uçlar bilya, piramit veya
koni biçiminde olup, genellikle sertleştirilmiş çelik, sinterlenmiş tungsten karbür veya
elmas gibi, sertliği deney malzemesinin sertliğinden çok daha yüksek olan malzemelerden
yapılır. Standart deneylerin çoğunda yük, batıcı ucu malzeme yüzeyine dik doğrultuda ve
yavaş yavaş bastıracak şekilde uygulanır.
20
Sertlik ölçümünde dikkat edilmesi gereken bazı hususlar vardır. Örneğin;
malzemelerin ölçme ve oturma yüzeylerinin düzgün ve birbirine paralel olması gerekir.
Malzemenin kalınlığı, iz derinliğinin en az on katı olmalıdır. Batıcı uç, örnek kenarlarına
yakın bölgede uygulanmamalı ve izler arasında iz çapının veya ortalama köşegen
uzunluğunun en az 3 katı kadar bir uzaklık bulunmalıdır. Malzemenin sertliği, uygulana
yüke bağlı olarak, ya örnek yüzeyinde oluşan izin yüzey alanına, ya da batıcı ucun batma
derinliğine göre belirlenir. Genelde sertlik; uygulanan yükün örnekte oluşan kalıcı izin
yüzey alanına bölünmesiyle bulunur (Savaşkan, 1999).
Belli başlı bilinen sertlik testleri temelde üç gruba ayrılır. Bunlar:
1- Makro sertlik test yöntemleri,
1.1) Brinell sertlik test yöntemi
1.2) Rockwell sertlik test yöntemi
1.3) Vickers sertlik test yöntemi
2- Mikrosertlik test yöntemleri,
2.1) Vickers mikrosertlik test yöntemi
2.2) Knoop mikrosertlik test yöntemi.
2.2) Berkovich mikrosertlik test yöntemi.
3- Nanosertlik test yöntemleri,
3.1) Vickers nanosertlik test yöntemi
3.2) Berkovich nanosertlik test yöntemi.
Sertlik, kalite kontrollerinde ve bununla ilgili performans parametrelerinde çok sık
kullanılan bir özelliktir fakat metalin iç özellikleri ile ilgili çok fazla bilgi vermediği
düşünülmektedir.
(Charles, 2000).
Bu
durum
sertlik
deneyinin
doğasından
kaynaklanmaktadır
21
Mühendislikte sertlik, malzemenin plastik bir deformasyona karşı direnç miktarı
olarak kullanılır. Ampirik tanımından dolayı, sertlik değerinin ölçülmesi, ölçüm sürecinin
tamamını içine alan plastik bir deformasyon gerektirir.
Sertliğin ölçümü, hangi sertlik testinin kullanıldığına bağlıdır. Bunun sonucu olarak
bir çok sertlik değerinden bahsedilmektedir. Fakat bu sertlik birimlerini bir birine
dönüştüren herhangi bir yöntem yoktur. Ancak sertlik, homojenlik çalışmalarında üretim
kontrolü ve malzeme seçiminde çok önemli bir özelliktir. Sertlik testleri, diğer yapılan
testler ile karşılaştırılınca daha az maliyetli olması ve temel olarak malzemeyi fazla tahrip
etmemesi nedeniyle çok yaygındır. Sertlik değerleri deney koşullarına çok bağlı
olduğundan ancak aynı koşullar altında elde edilen sonuçlar birbirleri ile karşılatırılmalıdır.
4.1.1. Vickers Sertliği
Vickers sertlik deneyinde, piramit biçiminde ve tabanı kare olan batıcı uç kullanılır.
Elmastan yapılan piramitin tepe açısı α=136° dir. Vickers ucunun iz baskı şeması (Şekil
4.1)’de verilmiştir. Vickers sertlik deneyi; söz konusu batıcı ucun malzemenin yüzeyine,
malzeme cinsine göre seçilen bir yük altında (10, 25, 50, 100, 200, 300, 400, 500g ve 1kg
gibi) belirli bir süre (10, 15s gibi) batırılması ile oluşan izin köşegen uzunluklarının
ölçülmesinden ibarettir.
Vickers sertlik değeri (VSD); Hv= 1854,4 F/d2 (GPa) bağıntısı ile bulunur. Burada;
F uygulanan yük olup, d izin ortama köşegen uzunluğudur ve d=(d1+d2)/2 formülü ile
hesaplanır. Vickers sertliği ölçme yöntemi daha uzun zaman almakla beraber en duyarlı
sertlik ölçme yöntemlerinden biridir, özellikle araştırma amacı ile mikro ve nano boyuttaki
sertlikleri ölçmeye elverişlidir.
22
Şekil 4.1. (a) Vickers çentiçi ( b) İzin köşegen uzunlukları
4.1.2. Brinell Sertliği
Standart bir bilya P yükü ile malzeme yüzeyine batırılır, oluşan plastik izin çapı
ölçülür, P yükü oluşan izin S yüzey alanına bölünerek Brinell sertlik değeri elde edilir.
Brinell ucunun iz baskı şeması (Şekil 4.2)’de verilmiştir. Genellikle standart Brinell sertliği
ölçümünde 10 mm çaplı bilya, 3000 kg yükle 30 saniye süre ile bastırılır. Kuvveti küresel
yüzey alanına bölerek elde edilen HB Brinell sertliğinin boyutu kgf/mm2 dir.
HB =
(
2P
πD D − D 2 − d 2
)
(4.1)
Endüstride mevcut metallerin sertliği geniş bir bölgede değiştiğinden bir tek deney
koşulu yeterli duyarlık sağlayamaz. Bilyanın ne fazla dalıp iz ağzının kabarması, ne de az
dalıp belirsiz iz oluşturması istenir. Uygun biçimde iz oluşturacak şekilde hem yük, hem de
bilya çapı değiştirilir. Bulunan sertlik değeri verilirken deney koşullarını belirtmek gerekir.
23
Şekil 4.2. (a) Brinell çentiçi (b) İzin çapı
4.1.3. Rockwell Sertliği
Bilya veya koni şeklinde olan standart bir uç belirli bir yük altında malzeme
yüzeyine batırılır ve oluşan plastik izin derinliği ölçülerek Rockwell sertliği değeri
saptanır. Rockwell çenticinin iz baskı şeması (Şekil 4.3)’de verilmiştir. Ancak bu
yöntemde batma derinliği ölçüleceği için yüzey pürüzlülüğü sonuçları etkileyebilir. Bu
sakıncayı gidermek için önce ön yük uygulanarak alet sıfır düzeyine ayarlanır. Daha sonra
deney yükü belirli hızla uygulanıp kaldırılır. Deney yükünün oluşturduğu plastik batma
derinliği ölçülür. Ancak uygulamada Rockwell sertlik değeri belirli koşullarda elde edilen
batma derinliği yerine ona karşı gelen boyutsuz bir sayı ile belirtilir.
Değişik deney koşullarında elde edilen farklı düzeylerdeki sertlik değerleri RA, RB,
RC …… gibi simgelere verilir. Bu sayılar 0 ile 100 arasında bir değer alır. En sert
24
metallerin Rockwell sertliği konik bir uçla (brale) 150 kgf yük uygulanarak ölçülür ve
sonuçlar RC ile belirtilir. Örneğin su verilmiş çok sert çeliğin sertliği 60-65 RC arasında
bulunur. Pratik olması nedeni ile Rockwell sertlik ölçme yöntemi endüstride çok yaygın
olarak uygulanır.
Şekil 4.3. Rockwell Çentiçinin Şematik Gösterimi
4.1.4. Knoop Sertliği
Özellikle çok ince malzemeler için Vickers sertlik testine alternatif olarak
kullanılan Knoop sertlik testi (Knoop et al. 1939), Vickers sertlik testinden hem çenticinin
geometrisi hem de sertlik tanımının özelliğinden dolayı farklıdır (Şekil 4.4). Knoop çentici
eşkanar dörtgen tabanlı piramid şeklindedir ve çentiçinin zıt yüzeylerinin iki çifti
arasındaki açılar eşit değildir. Büyük açı 172°30’ ve küçük açı 130° dir. Knoop sertliği
uygulanan yükün kalıcı izin temas yüzey alanına oranı olarak hesaplanır.
HK =
F
1
Lw
2
=
2F
F
= 14.229 2
L cot (α L 2) tan (α T 2)
L
2
burada L, w, α L ve α T Şekil 4.4’de gösterilmiştir.
(4.2)
25
Şekil 4.4. Knoop Çenticinin Şematik Gösterimi
4.1.5. Berkovich Sertliği
Berkovich çentiçi üç köşe tabanlı piramittir ve ideal derinlik kesit oranı Vickers
sertlik testi ile benzerdir. Bu uç çoğu kez mikro ve nanoçentme deneylerinde kullanılır,
çünkü şekli küçük boyutlarda ideal şekle çok yakındır (Şekil 4.5).
Şekil 4.5. Berkovich Çenticinin Şematik Gösterimi
26
4.2. Malzemelerin Şekil Değiştirmesi
Bu bölümde dış kuvvetler etkisinde malzemelerin nasıl şekil değiştirdiği, şekil
değiştirirken atomların nasıl davrandığı ve iç yapıda ne tür değişmelerin oluştuğu, diğer bir
deyimle şekil değiştirme mekanizması ele alınacaktır. Gerçekte iç yapılarla mekanik
özellikler arasında çok yakın ilişki vardır. İç yapıyı değiştiren her etken mekaniksel
özellikleri de değiştirir. Uygulamada bu ilişkilerden yararlanarak çeşitli endüstriyel
işlemler geliştirilmiştir. Bu işlemler yardımı ile özellikler uygulama amacına göre
ayarlanabilir. Özelliklerdeki bu önemli değişmeler ancak iç yapılardaki değişmeler göz
önüne alınarak açıklanabilir.
Malzemeler iç yapılarına göre kristal yapılı ve amorf yapılı olmak üzere iki türe
ayrılırlar. Bunların şekil değiştirme mekanizmaları farklı olduğundan ayrı ayrı ele almak
gerekir. Metallerin hemen tümü ile polimerlerin ve seramiklerin bir kısmı kristal yapılı,
diğer malzemeler amorf yapılıdır. Buna göre uygulamada kullanılan en önemli malzemeler
çoğunlukla kristal yapılı olduklarından bunların davranışları ile ilgili yoğun araştırmalar
yapılmıştır. Bu araştırmalar sonucu kristallerin şekil değiştirmesini açıklayan oldukça
sağlam ve başarılı kurallar geliştirilmiş ve ilginç sonuçlar elde edilmiştir. Diğer taraftan
amorf cisimler düzensiz bir atomsal yapıya sahip olduklarından kristallerde olduğu gibi
geniş kapsamlı temel kurallar henüz geliştirilememiştir.
Malzemeler genellikle küçük gerilmeler altında elastik davranış gösterir. Atomların
birer yayla bağlı olduğu varsayılarak bu davranış oldukça iyi bir şekilde açıklanabilir.
Elastik şekil değiştirme kütle içinde homojen olarak yayılır, yük kalkınca atomlar ilk
konumuna döner ve şekil değiştirme kaybolur. Gerilme belirli bir sınırı aşacak olursa bir
kısım atom kalıcı olarak yer değiştirir, yük kalkınca ilk konumlarına dönemezler. Bu
şekilde oluşan plastik şekil değiştirme ve plastik deformasyon için kayma gerilmesinin
belirli bir değere ulaşması zorunludur. Kristal yapılı cisimlerde plastik deformasyon,
kayma etkisinde hareket eden dislokasyonlar tarafından oluşturulur. Özellikle metallerde
dislokasyonların toplu davranışları sonucu oluşan plastik şekil değiştirme oldukça karışık
bir olaydır ve bu konu bölüm 4.2.3’de ayrıntılı olarak ele alınacaktır.
27
Amorf yapılı cisimlerin şekil değiştirmeleri de kristal yapılarda olduğu gibi iç
yapıya ve iç yapı türüne büyük ölçüde bağlıdır. Bu cisimler içlerinde mevcut kuvvetli
bağların dağılışına göre iki gruba ayrılırlar. Birinci grupta kuvvetli bağlar sürekli bir uzay
ağı oluşturur. Bu durumda şekil değiştirme çok kısıtlıdır, genellikle %1’in altındadır.
Seramikler ve bazı polimerler buna örnek gösterilebilir. İkinci grupta zincir şeklinde
moleküller arası bağlar zayıftır, kuvvet etkisinde birbirleri üzerinde kolayca kayarlar.
% 300’den fazla şekil değiştiren kauçuk buna örnek olarak gösterilebilir.
Şekil değiştirme iç yapıdan başka deney ve çevre koşullarına da bağlıdır. Mekanik
deneyler genellikle oda sıcaklığında yavaş artan yük altında yapılır. 2-5 dakika içinde
parça koparılır, bu tür deneye statik deney de denir. Bu sürede uygulanan yükle oluşan
şekil değiştirme ölçülür. Bazı malzemelerde yükleme hızı, sonucu etkiler; kısa süreli
deneyde mukavemet yüksek, süneklik düşük iken, uzun süreli deneyde mukavemet düşük,
süneklik yüksek olabilir. Davranışları yükleme hızına ve süresine bağlı cisimlere
viskoelastik cisimler denir. Yüksek sıcaklıkta bütün malzemeler, oda sıcaklığında ise
plastiklerin çoğu, beton ve ahşap bu tür davranışa sahiptirler (Onaran, 1993).
4.2.1. Elastik Şekil Değiştirme
Bir cisme çekme gerilmeleri uygulanırsa atomlar arası uzaklık gerilme
doğrultusunda artar, enine doğrultuda ise yanal ayarlamalar nedeni ile azalır. Bu tür yer
değiştirmelere atomlar arası bağlar karşı koyar ve cismin elastik şekil değiştirme
özelliklerini belirler. Elastik şekil değiştirme direncini temsil eden elastisite modülü
atomlar arası bağ kuvveti eğrisinin denge uzaklığındaki eğimi ile orantılıdır. Bu nedenle
elastik davranışı belirleyen sabitler iç yapıya karşı duyarlı değildirler.
28
Çekme halinde σ gerilmesi ile oluşan εx şekil değiştirmesi arasındaki oran lineer
elastik cisimlerde sabittir ve bu sabite E elastisite modülü denir. Aynı gerilme altında
oluşan yanal şekil değiştirme εy eksenel şekil değiştirme εx ile orantılı olup orantı sabitine
Poisson oranı denir (Şekil 4.6). Çekme yanal şekil değiştirmesi eksi işaretlidir.
P
b0
b
y
a0
y
x
x
a
P
Şekil 4.6. Çekme etkisinde eksenel ve yanal şekil değiştirme
Poisson oranı, artı işaretli bir malzeme sabiti olduğundan, denkleme (-) işareti
konmuştur.
εx =
a − a0
〉0
a0
Poisson oranı; v = −
εy =
b − b0
〈0
b0
εy
, v>0
εn
Elastisite modülü; E =
σ
εx
(4.3)
(4.4)
(4.5)
Basit kayma halinde lineer elastik cisimlerde kayma gerilmesi τ ile kayma şekil
değiştirmesi γ orantılıdır ve orantı sabiti G kayma modülü adını alır.
29
Diğer bir dördüncü elastiklik sabiti; K hacim modülüdür. Lineer elastik bir cisme P
hidrostatik basıncı uygulandığı zaman oluşan ∆V/V hacim değişim oranı uygulanan
basınçla orantılıdır.
K=
P
∆V
(4.6)
V
Burada orantı sabiti K ya hacimsel elastisite modülü veya kısaca hacım modülü
denir.
Lineer izotrop elastik cisimlerde E, G, v ve K elastik sabitlerinden yalnız ikisi
bağımsızdır, aşağıdaki bağıntılar yardımı ile diğer ikisi hesaplanabilir.
G = E/2(1 + v)
K= E/3 (1 - 2v)
(4.7)
Yukarıdaki denklemle verilen K hacim modülü artı bir sabittir. Bunun için Poisson
oranının 1/2 den küçük olması gerektiği kolaylıkla görülür.
v = 1/2 olursa K sonsuz olur. Bu durumda cisme uygulanan basınç sonsuz dahi olsa
hacim değişmez. Bu özelliğe sahip cisme sıkıştırılamaz cisim denir. Malzemelerin büyük
bir çoğunluğunda v = 0,2- 0,3 arasındadır. Yalnız kauçukta Poisson oranı 0,49 civarındadır
(Onaran 1993).
4.2.2. Elastisite Modülüne Etkiyen Etkenler
1. Sıcaklık: Sıcaklık yükselirse atomlararası uzaklık artar, bağ kuvvetleri eğrisinin
denge mesafesinde eğimi azalır, dolayısıyla elastisite modülü küçülür.
2. Kristal doğrultuları: Kristaller homojen anizotrop cisimler olduklarından
özellikleri kristal doğrultularına bağlı olarak değişir. Atomların en sık dizili olduğu
doğrutularda şekil değiştirme katılığı dolayısıyla elastisite modülü en düşüktür.
30
Örneğin demirde atomlar [111] doğrultusunda en sık dizilidir ve elastisite modulu
2,8x105 N/mm2 dir. Atomların en seyrek olduğu [100] doğrultusunda ise 1,26x106 N/mm2
dir.
Uygulamada kullanılan bazı malzemeler homojen olduğu halde yapıları, dolayısıyla
özellikleri doğrultuya bağlı olarak değişir, bunlara homojen anizotrop malzemeler denir
(ahşap, kompozit malzemeler gibi) (Onaran, 1993).
4.2.3. Malzemelerin Plastik Şekil Değiştirmesi
Metaller çoğunlukla sünektir, kırılmadan önce önemli ölçüde plastik şekil
değiştirirler. Seramiklerin tümü gevrektir, plastik şekil değiştirme oluşmadan kırılırlar.
Lineer polimerler çoğunlukla amorf yapılıdır, plastik şekil değiştirme molekül zincirlerinin
doğrulup birbirleri üzerinde kayması sonucu oluşur. Uzayağı polimerleri ise gevrek
davranış gösterirler. Bu bölümde esas itibariyle tümü kristal yapılı olan metallerin şekil
değiştirmesi ele alınacaktır.
Kristal yapılı malzemelerde plastik şekil değiştirme büyük ölçüde dislokasyon
hareketlerinden doğan kayma olayı sonucu oluşur. Ancak kaymanın kısıtlandığı bazı özel
hallerde görülen ikizlenme olayı da bir miktar plastik şekil değiştirme meydana getirir.
Genellikle düşük sıcaklıkta rastlanan ikizlenme olayında kristalin bir kısmı bir düzlem
boyunca makaslanarak ilk kafes yapıya göre ayna görüntüsüne dönüşür. Ayrıca çok
kristalli malzemelerde yüksek sıcaklıkta tane sınır kayması ve gerilmeli yayınma da plastik
şekil değiştirmeye katkıda bulunur. Süreç ne olursa olsun şekil değiştirmeden önce ve
sonra kristal yapı genellikle kristalliğini korur. Aşağıda kayma olayı ve bu olayla ilgili
etkenler ayrıntılı olarak ele alınacaktır.
Kristallerde kayma olayı incelenirken önce kusursuz bir tek kristal göz önüne alınır.
Tek kristaller üzerinde yapılan deneylerde plastik şekil değiştirme sürecinde kristal
düzlemleri boyunca yer yer kayma düzlemlerinin oluştuğu izlenir. Şekil değiştirmiş bir
31
kristalin yüzeyi parlatılıp dağlanınca kayma düzlemlerinin kenarı olan kayma çizgileri
açıkça görülür (Şekil 4.7).
Şekil 4.7. Bir kristalde kaymanın dıştan görünüşü.
Bir kristal düzlemi boyunca kaymanın başlaması için kayma doğrultusunda kayma
gerilmesi bileşeninin o kayma sisteminin kayma direncine eşit olması gerekir. Buna kayma
koşulu denir. Bir cisim ancak kayma gerilmesi etkisinde plastik şekil değiştirebilir. Bütün
gerilme halleri, hidrostatik gerilme hali hariç, daima kayma bileşeni meydana getirirler.
Basit çekme, halinde maksimum kayma gerilmeleri kuvvet doğrultusu ile 45° açı yapan
düzlemler boyunca etkir ve değerleri eksenel gerilmenin yarısına eşittir. Basit çekme
uygulanan bir metalin yüzeyinde akma sınırında gözlenen eğik kayma çizgileri bu gerçeğin
açık bir kanıtıdır.
Kusursuz bir kristalde kayma ancak atomlar arası bağ kuvvetlerini yenerek
oluşabilir. Bağ kuvvetlerinin kaymaya karşı gösterdiği dirence teorik veya kehozif
mukavemet denir. Aşağıda bu mukavemetin yaklaşık olarak nasıl hesaplandığı
gösterilecektir.
32
4.2.4. Kristallerin Teorik Kayma Mukavemeti
Bir kristalde bir düzlem boyunca üst atom grubunun alt atom grubuna göre
ötelenmesi göz önüne alınır. Bu ötelenme sırasında uygulanan τ kayma gerilmesinin x
uzaklığı ile değişimi bir sinüs eğrisi şeklinde olabilir (Şekil 4.8). Görülen kayma
mekanizmasına blok kayma mekanizması denir. Burada atomlar arası bağ kuvvetlerinin
toplu halde yenildiği ve üst grubun alt gruba göre a atomlar arası uzaklık kadar ötelendiği
varsayılır. Değişik tür kristaller üzerinde yapılan deneyler, yukarıda tanımlanan teorik
mukavemetlerin deneysel mukavemetlerden 102-103 kat daha büyük olduğunu göstermiştir.
Aradaki bu büyük farkın ancak kristal yapı kusurlarından ileri gelebileceği düşünülmüştür.
Nitekim 1934 yılında kristallerde dislokasyon türü kusurların bulunabileceği varsayılmış
ve bu varsayıma dayanarak hesaplanan kayma mukavemetinin deneyle bulunan değerlere
oldukça yakın olduğu görülmüştür. Daha sonra dislokasyonlar 1950 yıllarında geliştirilen
elektron mikroskobu yardımıyla gözlenebilmiştir. Atomlar arası kuvveti yenmek için
gerekli kayma gerilmesi 0<x<a/2 aralığında artı işaretli olup a/4 mesafesinde τk
maksimum değerine ulaşır, a/2<x<a aralığında ise işareti eksidir. τ’nun x ile değişimi;
τ = τ k sin
2πx
a
(4.8)
denklemi ile ifade edilebilir. Buradaki τk maksimum kayma gerilmesine, teorik veya
kohezif kayma mukavemeti denir ve bu malzemenin bir fiziksel özelliğidir.
Şekil 4.8. Kayma oluşturmak için gerekli teorik kayma gerilmesi
33
Çok küçük x yer değiştirmeleri için,
τ =τk
2πx
a
(4.9)
şeklinde yazılabilir. Küçük şekil değiştirmeler için Hooke kuralı geçerlidir. Bu durumda
kayma şekil değiştirmesi γ = x/a ile τ kayma gerilmesi arasında τ = Gγ bağıntısı vardır.
Buna göre,
Gγ =G
x
=τk 2π γ
a
(4.10)
ve buradan,
τk =
G
2π
(4.11)
elde edilir. Bu sonuca göre, teorik kayma mukavemetinin cismin G kayma modülüne bağlı
olduğu görülür.
4.3. ÇBE Davranışı ve Sebepleri
Çentik testleri üzerindeki ilginin son yıllarda artma sebeplerinden birisi, plastik
deformasyonun başlangıç aşamalarında, plastik deformasyonun nasıl bir rol üslendiğinin
yorumlanmasından kaynaklanmaktadır. Diğer bir nedeni ise, genellikle küçük yüklerde
(küçük çentik boyutlarında) büyük sertlik değerlerinin elde edilmesinin (çentik boyutu
etkisi) nedenlerinin araştırılmasıdır. Diğer yandan, küçük çentik test yüklerinde plastik
deformasyonun başlangıç aşamalarının dikkatli takibi, çentik testlerinin temel doğasının
daha iyi anlaşılmasına yardımcı olacaktır. Çentik testleri üzerindeki bu ilgi; hem çentik
yükü/deformasyon davranışı hem de çentik atılan materyalin yapısının gözlemlenmesinde
(günümüzdeki test aletlerinin oldukça duyarlı hale gelmesinden dolayı) şu ana kadar
yapılan çalışmalara yeni bir boyut kazandırmıştır (Armstrong et al., 2006).
34
Literatürde farklı malzemelerde üzerinde yapılan deneylerde, mikrosertliğin
uygulanan test yüküne bağlı olarak değiştiği gözlenmektedir (Gong et al., 1999; 2000;
2001; 2004; Sahin et al., 2005; 2006; Uzun et al., 2004;2005).
Şekil 4.9. Mikrosertliğin test yüküne göre değişimi
Şekil 4.9’dan görüldüğü gibi mikrosertlik; çentik test yükünün (çentik boyutunun)
artması ile azalan çentik boyut etkisi (ÇBE) ve test yükünün artmasıyla artan ters çentik
boyut etkisi (TÇBE) şeklinde karşımıza çıkmaktadır. Her iki durum için sertlik belirli
kritik yük değerinden sonra sabit kalmaktadır. ÇBE davranışı; çentiğin elastik toparlanması
(Tate, 1945; Mott, 1956), çentme işlemi sırasında oluşan işlem sertleşmesi (Mott, 1956;
Bückle 1973), plastik deformasyonun başlayabilmesi için gerekli olan minimum yük (Hays
and Kendall, 1973), çentme esnasında oluşan dislokasyon ilmeklerinin büyüklüğü (Upit
and Varchenya, 1973), malzemenin elastik/plastik deformasyona tepkisi (Bull et al., 1989),
gerilme gradyentinin dislokasyonlarla olan ilişkisi (Li and Bradt, 1993), çentici/numune
arasındaki sürtünme direncinin elastik direnç ile ilişkisi (Li and Bradt, 1993; Li and Han,
1994), yüzeysel (derin olmayan) izlerde, çentici köşelerinin plastik bir menteşe gibi
hareketi (Ma and Clarke, 1995), yüzeyde meydana gelen oksitlenme veya kimyasal
kirlenmeler (Sargent, 1986; Liu and Ngan, 2001), sıcaklık (Ren et al., 2002) ve çentici
35
etrafında oluşan yığılma (pile-up) ve çökme (sink-in) (Gao and Huang, 2003) gibi
sebeplere dayandırılmaktadır.
4.3.1. Nanoçentme
Son yirmi yılda, ince filmler ve küçük hacimli materyallerin mekanik özelliklerine
yönelik tekniklerin gelişimi için büyük bir çaba sarfedilmiştir. Yük ve derinlik ölçme
işleminin, nano boyutta başarılabileceği iş, nanoçentme işlemi olarak adlandırılır. Bununla
beraber, bu teknikle araştırılabilecek materyal özellikleri çentici ucu geometrisine bağlıdır.
Genelde, üç köşeli piramit gibi keskin, Berkovich ve Vickers uçlu çenticiler, mümkün
olan en küçük ölçekli malzemelere uygulanır. Böylece, güç/alan ilişkisi oldukça düşük
yüklerde hesaplanabilir.
Berkovich çentici ile rutin olarak hesaplanan özellikler, sertlik ve elastik
modülüdür. Numune ısısı kontrol edildiğinde, aktivasyon enerjisi gibi ısısal olarak aktivite
edilen plastik akış özelliklerinin belirlenmesi de muhtemeldir.
Vickers veya küp köşeli çentici uçlarla, kontağın köşelerinden uzanan çatlakları
oluşturmak için, belli büyüklükteki yükle, kırılgan malzemelerde çentme yapmak
mümkündür. Bu metotla küçük hacimli materyallerdeki mikron altı boyutundaki yüzey
zorlarının durumu ve kırılma tokluğunun araştırılması sağlanır.
Küresel çenticiler yaygın olarak ultra düşük yük çentme metotlarıyla kullanılırlar.
Küresel çenticilerin en önemli yararları; çentme kontağının homojen olması, elastik olarak
başlaması ve daha yüksek yüklerde elastik/plastik olması şeklinde sıralanabilir.
Bununla beraber, bazı durumlarda plastiklik başlangıcı yüzeyin hemen altında
olduğundan, bu miktarın belirlenmesi oldukça zor olabilir. Bu tekniği kullanılarak, elastik
modülünün, akma zorunun ve materyalin mekaniksel özelliklerinin belirlenmesi temelde
36
mümkündür. Küresel çenticilerin en önemli eksikliği elmas gibi sert materyallerde 50
mikrondan daha küçük çaplı tam küresel geometrileri elde etmedeki güçlüktür. Birçok
metot; mükemmel küresel geometriyi varsaydığından bu durum bazı hallerde büyük
hatalara yol açabilir.
4.3.2. Derinlik Duyarlı Çentme
Çentme testleri, yaygın olarak malzemelerin sertlik analizi için kullanılmaktadır.
Geleneksel sertlik testleri ile Derinlik Duyarlı Mikrosertlik (DDM) analizleri arasında
farklılıklar olsa da, her ikisinde de amaç aynıdır. Geleneksel sertlik testlerinde, çentici
vasıtasıyla uygulanan yükün kaldırılmasından sonra geride kalan iz, kontak alanını
belirlemek amacıyla optik olarak ölçülür. Uygulanan yükün, numune üzerinde oluşturduğu
izin kontak alanına oranı, sertlik olarak tanımlanır.
H makro =
Puygulanan
Akalan
(4.12)
Bu ifadeden elde edilen sertlik değeri, malzemenin uygulanan yüke gösterdiği
plastik tepkidir. Kontak alanının hassas bir şekilde belirlenebilmesi, izi görüntülemek için
kullanılan mikroskobun ayırma gücüne bağlıdır. Optik mikroskobun ayırma gücünden
daha küçük ölçeklerde, Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) ya da Taramalı Uç
Mikroskobu (SPM) kullanılması gerekir. Nanometre boyutundaki ölçümler için ise bu
tekniklerin hiçbirisi uygun olmayıp, daha çok Atomik Kuvvet Mikroskopları (AFM)
kullanılmaktadır.
Yerdeğiştirme miktarını doğru bir şekilde ölçen ve yükün çok hassas bir biçimde
uygulanmasını sağlayan yeni test yöntemleri, çentilen bölgenin mikroskobik yöntemlerle
incelenme gerekliliğini de ortadan kaldırmaktadır. Ayrıca, geleneksel tekniklerle sadece
37
numune yüzeyinde kalan plastiklik ölçülmesine rağmen, DDM tekniği ile yükün
kaldırılması (boşaltma) esnasında ortaya çıkan elastik geri kazanım ve başlangıç elastikliği
de ölçülebilir hale gelmiştir.
Nanoçentme deneylerinde, yükün uygulanması (yükleme) ve kaldırılması
(boşaltma) süreçlerinde, yerdeğiştirme verileri sürekli olarak kaydedilmektedir. Bu
ölçümler en az 0.1 nm yerdeğiştirme çözünürlüğüne ve 0.1 µN yük duyarlılığına sahip
cihazlarla yapılmaktadır (Baker and Burnham, 2000). Şekil 4.10’da, derinlik duyarlı
mikroçenticiler için bir yükleme profili ve bu profile karşılık gelen yük-yerdeğiştirme
eğrisi görülmektedir. Çentme testi, uç sürüklenmesi belli bir değerin (tipik olarak 0.1 nm/s
den daha az) altında ise başlayacaktır. Eğrinin yükleme kısmı, batmaya karşı olan direncin
bir ölçüsüdür. Yükleme eğrisinin eğimi, öncelikli olarak numuneye, çenticinin şekline ve
boyutuna bağlıdır.
Şekil 4.10. Tipik bir çentme testi için a) Yükleme profili b) Yük-yerdeğiştirme eğrisi
Yükün maksimumda tutulduğu bölüm ise zamana bağlı plastiklik ya da sürünme
(creep) analizlerinde kullanılır. Yükün kaldırılmasına bağlı olarak batma derinliğindeki
geri kazanım miktarı, direkt olarak elastiklik derecesi ve geri kazanılmış elastik
deformasyonla ilişkilidir.
38
Elastik olarak deforme edilmiş bir malzemede, yükleme sırasında açılan iz, yükün
kaldırılması sırasında ortadan kalkacaktır. Bu durum, yük-yerdeğiştirme eğrisinde,
boşaltma eğrisinin, yükleme eğrisi üzerinden geri dönmesi şeklinde gözlenecektir. (Şekil
4.11 (a)) Elastoplastik bir malzemeye ait yük-yerdeğiştirme eğrisi ise Şekil 4.11 (b)’de
görülmektedir. Bu tür malzemeler, hem plastik hem de elastik davranışın bir karışımını
sergiler. Plastik deformasyona uğramış bir malzemede, hemen hemen hiçbir geri kazanım
gözlenmez (Şekil 4.11 (c)). Kauçuk gibi tamamen elastik özellik gösteren bir malzemenin,
geleneksel çentme yöntemleri ile sertliği ölçüldüğünde, belirli bir sertlik değeri elde
edilemeyecektir. Çünkü numune tamamen kendini toparlayacak ve geride bir çentme izi
kalmayacaktır. Bu sebeple, derinlik duyarlı çentik testleri, geleneksel yöntemlerle
belirlenemeyen elastiklik özelliklerinin incelenmesine imkân vermesinden dolayı, büyük
avantajlar sağlamaktadır.
Yükleme-boşaltma eğrisinin (profilinin) her bölümü için farklı bir analiz tekniği
geliştirilmiştir. Yükleme kısmı, hem elastikliği hem de plastikliği içeren bir model
gerektirir. Yükü tutma (veya maksimum yükte bekletme) kısmı, genelde sürünme (creep)
davranışını incelemek için kullanılır.
Şekil 4.11. Elastiklikteki farklılıkları gösteren yük yerdeğiştirme eğrileri a) İdeal elastik
b)Elastoplastik c) Katı plastik numune
39
Yükü kaldırma kısmı ise malzemenin elastik geri kazanımını göstermektedir.
Yükleme, boşaltma ve maksimum yükte bekletme eğrilerinin incelenmesi, pratikte
plastiklik ve kontak alanı arasındaki ilişkiler hakkında pek çok kabul gerektirir. Kullanılan
modele en az bağımlılık göstermesinden dolayı, çentme eğrisinin boşaltma kısmının
kullanıldığı teknikler, en yaygın kullanıma sahiptir. Nanoçentme deneylerinden elde edilen
verilerin yorumlanması amacıyla kullanılan teknikler, genel olarak dört varsayım üzerine
kurulmuştur. Bu varsayımlara göre; (i) çenticinin eğrilik yarıçapının numune yüzeyi ile
karşılaştırıldığında çok küçük olduğu, (ii) çenticinin ve numune boyutlarının kontak
alanına kıyasla çok büyük olduğu, (iii) çentik boyutunun, tüm sistemle karşılaştırıldığında
çok küçük olduğu ve (iv) kontak halindeki cisimlerin sürtünmesiz olduğu ve sadece normal
doğrultudaki kuvvetin numuneye iletildiği kabul edilmektedir.
Pek çok araştırma gurubu, bir çentme testinden elde edilen yük-yerdeğiştirme
verilerinin nasıl daha iyi yorumlanabileceği üzerinde çalışmışlardır. Elastikliğin
deformasyon mekanizması üzerindeki etkisinin araştırılması, günümüzde kullanılan yeni
test tekniklerinin geliştirilmesinden çok daha önce başlamıştır. 1961 yılında Stillwell ve
Tabor konik çenticiler kullanarak elastik toparlanmayı ve bunların mekanik özellikler
üzerindeki etkisini incelemişlerdir (Tabor, 1961). Armstrong and Robinson (1974),
malzemelerin birleştirilmiş elastik ve plastik deformasyonlarını Lawn and Howes (1981)
ise, elastik toparlanmayı irdelemişlerdir. Kontak alanını, yük-yerdeğiştirme eğrilerinin
boşaltma kısmını kullanarak belirleyen ilk araştırmacılar, Bulychev, Alekhin, Shorshorov
and Ternovskii’dir (Bulychev et al., 1975). Doerner and Nix (1986), çentik boyutunun
optik aletler kullanılarak ölçülemeyecek kadar küçük olduğu milinewton (mN) yük
aralığında, DDM tekniğini ilk kez kullanmışlardır. Oliver and Pharr (1992) ise, bu tekniği
tamamen düzelterek daha kullanışlı bir hale getirmişlerdir. Benzer bir analiz tekniği, Field
and Swain (1993) tarafından, küresel çenticiler üzerine odaklanarak geliştirmiştir. 2001
yılında ise, bu son iki tekniğin aynı teknik olduğu gösterilmiştir (Cripps, 2001). Yukarıda
kısaca özetlenen çentme teknikleri, idealize edilmiş katı bir küre ile düz bir yüzeyin
kontağının incelenmesi esasına dayanır. Sneddon (1965), çeşitli geometrilerdeki katı
çenticiler ile izotropik elastik yarı uzay arasındaki kontak için aşağıdaki basit ifadeyi
40
geliştirerek,
kontak
katılığının
(Contact
stiffness;
S),
yükteki
artışın
(δP),
yerdeğiştirmedeki artışa (δh) oranı olarak tanımlanabileceğini gösterdi.
S=
δP
δ h elastik
(4.13)
Yük-yerdeğiştirme eğrisindeki yükün kaldırılması kısmının başlangıcı ile ilişkili
olan bu oran, boşaltma kısmının başlangıcının tamamen elastik olduğu kabulüne dayanır.
Çoğu malzeme, hem elastik hem de plastik tarzda deforme olsa da, yükün boşaltılmasına
bağlı geri kazanımın büyük bir kısmının elastik olduğu varsayılır. Geride kalan (artık)
deformasyon, en son derinlikle (hp) ilgili olan plastikliği temsil eder. Aynı zamanda,
çentici ucun ideal bir katı olduğu varsayılır. Bununla birlikte, çenticide meydana
gelebilecek herhangi bir elastik deformasyonun, indirgenmiş elastiklik sabitinin
hesaplanmasında dikkate alındığının hatırlanması yararlı olacaktır. Bu bağlamda, kontak
katılığı, maksimum yükteki indirgenmiş elastiklik modülü ve kontak alanının (Ac) bir
fonksiyonu olarak aşağıdaki şekilde ifade edilir (Sneddon, 1965).
S=
2
π
E r Ac
(4.14)
Bu ilişki, Sneddon’un katılık denklemi olarak adlandırılır. Kontak alanı çentici
ucun şekline bağlı olup, her çentici için girme derinliğine bağlı iyi tanımlanmış bir alan
fonksiyonu vardır. Denklemden kolayca görüleceği üzere, boşaltma eğrisinin eğimi,
malzemenin elastiklik sabiti ve kontak alanının karekökü ile orantılıdır.
Bu prensipler ışığında, nanoçentme deneylerinden elde edilen yük-yerdeğiştirme
eğrileri kullanılarak sertlik ve elastiklik sabitinin belirlenmesi amacıyla, literatürde farklı
metotlar geliştirilmiştir. Bunlardan en yaygın olarak kullanılanı Oliver-Pharr metodudur
(Şahin, 2006).
41
4.3.3. Oliver-Pharr Metodu
1970’li yılların başlarında (Ternovskii et al., 1973), (Bulychev et al., 1975; 1976;
1987) ve (Shorshorov et al., 1982) DDM deneylerinden elde ettikleri yük-yerdeğiştirme
(Şekil 4.12) eğrilerini, elastiklik modülünün elde edilmesinde kullanmışlardır.
1986 yılında Dorner ve Nix tarafından, yük-yerdeğiştirme eğrilerini analiz etmekte
kullanılan yeni bir yöntem geliştirilmiştir. Oldukça yoğun ilgi gören bu yöntemde,
boşaltma eğrisinin başlangıç kısmı lineer kabul edilir ve çenticinin (indenter) kontak
derinliği,
boşaltma eğrisinin başlangıç kısmına çizilen teğetin, yerdeğiştirme eğrisini
kestiği nokta dikkate alınarak hesaplanır. Bu şekilde oldukça basit lineer bir yaklaşımla
elde edilen verilerden hesaplanan sertlik ve elastiklik modül değerleri, bazı durumlarda
(ISE sebebi ile) olası değerden oldukça büyük çıkmaktadır (Franco et al., 2004).
1992’de Oliver ve Pharr, yaptıkları çalışmalarında Şekil 4.12 (a)’ da yatay kesiti
verilen bir çentici için farklı parametreler kullanarak, elastiklik sabiti hesabı için,
Er=
π
S
2
Ac
denklemini önermişlerdir. Denklemdeki S=
(4.15)
dP
, Şekil 4.12 (b)’den de görüleceği gibi, yükdh
yerdeğiştirme eğrisinin boşaltma kısmının başlangıcından deneysel olarak ölçülmektedir.
Denklemdeki Er, indirgenmiş modülünü Ac ise elastik kontağın izdüşüm alanını
göstermektedir. Başlangıç kontak katılığı (S) ve kontak alanı (Ac) (optik olarak ölçülen
izdüşüm alanına eşit olduğu kabulü ile) belirlenerek indirgenmiş modül değeri türetilmiştir
(Oliver and Pharr, 1992).
42
Şekil 4.12. (a) Çentiğin yatay kesiti (b) Oliver-Pharr metodunda kullanılan yük-
yerdeğiştirme eğrisinin şematik gösterimi
Kontak alanı; çentici geometrisi ve maksimum yükteki kontak derinliği hc,
kullanılarak belirlenebilir. Çentici önemli şekilde deforme olmadığı takdirde, maksimum
yükteki izdüşüm kontak alanı,
A=F(hc)
(4.16)
ile hesaplanabilir. F’nin fonksiyon türü, analiz yapılmadan önce belirlenmelidir.
43
Şekil 4.12 (a)’ da yatay kesiti verilen bir çentici ile numuneye yükün uygulandığı
herhangi bir anda toplam yerdeğiştirme h’yi,
(4.17)
h=hc+hs
şeklinde ifade etmişlerdir. hc, kontak derinliği, hs ise kontak çevresindeki yüzeyin
yerdeğiştirmesidir. Maksimum yük Pmaks, bu yükteki yerdeğiştirme hmaks’dır. Çentici
üzerindeki yük kaldırıldığında, elastik yerdeğiştirmenin toparlandığında ve çentici
tamamen numuneden geri çekildiğinde, numune yüzeyinde kalan iz derinliği hp’dir (Şekil
4.12 (b)).
Deneysel kontak derinliği,
(4.18)
hc=hmaks - hs
şeklinde belirlenir. hmaks, deneysel olarak ölçülebilmektedir. Bu durumda, analiz için
belirleyici olan, yük-yerdeğiştirme eğrisinden kontak çevresindeki yüzeyin yerdeğiştirmesi
hs’nin nasıl belirleneceğidir.
Kontak çevresindeki yüzeyin eğriliği, çenticinin geometrisine bağlıdır. Konik bir
çentici için, kontak dışındaki yüzey alanı Sneddon (1965) tarafından,
hs=
(π − 2)
π
( h-hp )
(4.19)
ifadesi ile verilmiştir. Sneddon’un çözümü, yerdeğiştirmenin sadece elastik bileşeni için
uygulandığından Denklem (4.19)’daki (h-hp) niceliği, h yerine kullanılmıştır. Buna ilave
olarak Sneddon tarafından yük-yerdeğiştirme ilişkisi konik çenticiler için,
( h-hp )=2
Pmaks
S
(4.20)
44
şeklinde ifade edilmiştir. Burada S, katılık sabiti olup, katının deformasyona karşı
direncinin bir ölçüsüdür. Denklem (4.20) denklem (4.19)’de yerine yazılarak maksimum
yükteki kontak alanı,
hs=ε
Pmaks
S
(4.21)
elde edilir. Denklem (4.21)’de ε, konik uç için geometrik değeri sabit olup ‘[2/π (π-2)]’ ya
da 0.72 dir. Bu değer Denklem (4.18)’de yerine yazılırsa, kontak derinliği,
hc=hmaks - ε
Pmaks
S
(4.22)
şeklinde elde edilmiş olur.
Oliver-Pharr
metodu
ile
elastiklik
modülüne
ilave
olarak
sertlik
de
hesaplanabilmektedir. Bu metotta sertlik, materyallerin yük altında dayanabileceği basınç
olarak tanımlanmıştır. Bu tanım ile sertlik,
H=
Pmaks
A
(4.23)
denklemi ile hesaplanmaktadır. Denklemdeki A, Denklem (4.16) ile hesaplanan maksimum
yükteki izdüşüm alanıdır. Diğer taraftan, Denklem (4.23) ile hesaplanan sertlik değeri,
çentik boyutunun direkt ölçülmesi (geleneksel metot) ile hesaplanan sertlik değerinden
farklı olabilir. Bu durum, yük altında bazı malzemelerin, kontak alanının belirli oranda
plastik olarak deforme olmamasından kaynaklanmaktadır. Bunun sonucunda, geleneksel
metot kullanılarak ölçülen kontak alanı (çentik atıldıktan sonra geriye kalan izin optik yolla
ölçülmesi), maksimum yükte belirlenen kontak alanından daha küçük olabilmektedir. Bu
durum Oliver-Pharr tarafından geniş bir şekilde tartışılmıştır (Oliver-Pharr, 1992).
45
4.3.4. Yığılma (Pile-Up) ve Çökme ( Sink-in) davranışları
Malzemelerin mekanik özeliklerini (sertlik ve elastiklik modülü) belirlemenin
yollarından biri de bölüm 4.3.3’de bahsettiğimiz Oliver-Pharr metodudur. Bu zamana
kadar değişik malzemeler üzerinde yapılan yük yerdeğiştirme deneylerinde, numune
üzerinde yığılma (pile-up) veya çökme (sink-in) meydana gelmektedir. Bu sebeple, kontak
alanı tam olarak belirlenememekte ve bu metot ile hesaplanan sertlik ve elastiklik modülü
hatalı olabilmektedir. Görüldüğü gibi araştırmadaki anahtar parametre kontak alanıdır.
Örneğin, sert altlık üzerine kaplanan yumuşak ince filmlerde yığılma etkisi oldukça etkin
olarak görülür (Beegan, 2003). Eğer malzemede yığılma görülmüşse bunu sertlik
hesaplamalarında dikkate almak gerekir çünkü Oliver-Pharr modeli bu etkiyi hesaba
katmaz. Dolayısı ile bu modelden hesaplanan sertlik değerleri beklenenin üzerinde değerler
olarak karşımıza çıkar. Bu sebeple elastik/plastik çentik için hatalı sonuçlar verebilecektir.
Sonraki durum için materyalde yığılma ya da çökme meydana gelebilirken, önceki durum
için çentici etrafında genellikle çökme meydana gelir. Bu sebeple, çökmenin baskın olduğu
sert seramikler ve yığılmanın gözlendiği yumuşak materyaller için bu metot ile belirlenen
kontak alanının hatalı olması şaşırtıcı değildir.
Bolshakov (1998),
yığılma gözlenen materyalleri karakterize etmek için sonlu
elemanlar metodunu kullanan bir metot geliştirmiştir (Bolshakov, 1998). Çalışılan
materyallerin
çentik
davranışını
belirlemek
için
deneysel
bir
parametreler
kullanılabilmektedir. Bu parametre konik çenticinin kendine has geometrisi sebebiyle
çentik derinliğinden bağımsız olan, kalıcı (son) derinliğinin maksimum derinliğe oranıdır
(hf / hm).
Yığılma ya da çökme davranışı hf / hm değeri kadar işlem sertleşmesi miktarına da
bağlıdır. Yüzeyde meydana gelen bu iki durum Şekil 4.13’de görülmektedir. Özel olarak,
hf / hm ≈ 1 olduğunda yığılma büyük ve işlem sertleşmesi miktarı küçüktür. Diğer taraftan,
hf / hm>0.7 olduğunda, materyalin işlem sertleşmesi davranışına bakılmaksızın oldukça
küçük yığılma olmaktadır.
46
Oliver-Pharr metodu sadece çökmeyi dikkate alan elastik kontak analizine
dayanmaktadır. Bu sebeple, gerçek kontak alanının belirlenmesinde bu metodun kabul
edilebilirliği yığılmanın miktarına bağlıdır. Dahası, hf /hm > 0.7 olduğunda bu metodun
kabul edilebilirliği materyalin işlem sertleşmesine bağlıdır. Materyalde işlem sertleşmesi
yoksa bu metot kontak alanını %60 hatalı tahmin etmektedir. Diğer taraftan, büyük
miktarda işlem sertleşmesi meydana gelen materyaller için kontak alanı bu metot ile
oldukça iyi tahmin edilmiştir. Bu noktada, deneysel açıdan bir materyalde yalnızca yükyerdeğiştirme verilerine dayanarak işlem sertleşmesinin olup olmadığının tahmini mümkün
değildir. Yığılma olduğunda
(hf /hm >0.7), bu metot işlem sertleşmesinden bağımsız
kontak alanı hesaplamalarında iyi tahminler vermektedir. Denklem (4.23) kullanılarak elde
edilen sertlik değeri, yığılmayı hesaba katmadığı için kontak alanında oluşan hata benzer
şekilde sertlikte de meydana gelecektir.
Benzer şekilde, yığılma önemli olduğunda (hf / hm≈ 1 iken hesaplamadaki hata % 50
civarında) Denklem (4.15)’den hesaplanan elastiklik modülü de olması gereken değerden
daha büyük olacaktır. Mekanik özelliklerin nanoçentik deneyleri ile belirlenmesi esnasında
hf / hm > 0.7 olduğu durumda dikkatli olunmalıdır. Çünkü Oliver-Pharr metodu
kullanıldığında kontak alanında büyük hatalara sebep olacak ve bu durum sertlik ve
elastiklik modülünü etkileyecektir.
47
Şekil 4.13. Pile up ( yığılma) ve sink-in (çökme) davranışının şematik gösterimi
4.4. Ölçüm Sonuçlarının Değerlendirildiği Metot ve Modeller
Sertlik tersinir olmayan deformasyon için malzemenin direncinin miktarını
belirlemek için kullanılan bir mühendislik özelliğidir. Çentme sertlik testi küçük hacimli
malzemelerin mekaniksel özelliklerini araştırmanın uygun yollarından biridir. Sertlik
testlerinde kullanılan farklı geometriye sahip uçlar arasında Vickers uç en yaygın
kullanılanlarından biridir. Vickers elmas piramitin sertlik değeri H, uygulanan pik yükünün
Pmaks, piramidin kontak alanı Ac’ye oranı olarak tanımlanır ve aşağıdaki denklemde verilir.
H = 0.0378
Pmax
,
hc2
(4.24)
Elde edilen yük–yerdeğiştirme eğrisinden, hc kontak derinliğini belirlemek için farklı
yaklaşımlar önerilmiştir ve bunların en yaygın olanlarından biri Oliver-Pharr modelidir.
1992’de Oliver-Pharr, yaptıkları çalışmalarda Şekil 4.12 (b)’de elde edilen yük
yerdeğiştirme eğrilerini analiz etmede kullandıkları bu model bölüm 4.3.3’de geniş bir
48
şekilde anlatılmıştır. Araştırmalar denklem (4.23)’den hesaplanan sertlik değerlerinin Şekil
4.9’da gösterilen ÇBE (çentik boyutu etkisi) tarzında yüke bağlı bir davranış gösterdiğini
doğrulamıştır. Literatürde ÇBE davranışını tanımlamak için, uygulanan çentici test yükü; P
ve girme derinliği; h arasında birkaç ilişki verilmektedir (Sangwall et al., 2003).
4.4.1. Meyer’s Kanunu
Meyer kanunu, çentme yükü Pmaks ve girme derinliği hc arasındaki ilişkiyi veren,
basit deneysel bir ifadedir. Buna göre Pmaks ve hc arasındaki ilişki,
Pmaks=C hcn
(4.25)
şeklindedir (Tabor, 1951). Denklemde C bir sabittir ve n ise Meyer indisidir. Genel olarak
malzemeler n<2 ise ÇBE ve n>2 ise TÇBE davranışı sergilemektedirler. n=2 ise Meyer
kanunu denklem (4.26)’da verilen Kick yasasına dönüşür. Böylece, Kick yasasına Meyer
kanunun özel bir hali olarak bakılabilir.
Pmaks= C hc2
(4.26)
4.4.2. Hays-Kendall Yaklaşımı
Hays ve Kendall, numunede kalıcı deformasyon oluşturabilmek için minimum bir
yük değerinin (W) olması gerektiğini ileri sürmüşlerdir (Hays and Kendall., 1973). Eğer
uygulanan yük bu direnci aşamaz ise kalıcı deformasyon oluşmaz ve sadece elastik
deformasyon meydana gelir. Hays-Kendall bu durumu dikkate alarak numunede kalıcı
deformasyona sebep olan etkin yükü,
49
Petkin =Pmaks - W = C1 hc2
(4.27)
denklemi ile ifade etmişlerdir. Burada C1 yüke bağlı bir sabit olup W, kalıcı deformasyon
oluşturmak için gereken minimum yüktür. Uygulanan maksimum yük (Pmaks) ve kontak
derinliği (hc) kullanılarak elde edilen sertlik değeri (H=0.0378
Pmaks
hc2
) denklemindeki Pmaks
yerine, (4.27) denkleminden hesaplanan Petkin değeri konularak aşağıdaki denklemde
verilen yükten bağımsız sertlik değeri elde edilir.
HHK =0.0378
( Pmaks − W )
hc2
=0.0378C1
(4.28)
4.4.3. Elastik/Plastik Deformasyon Modeli
Geleneksel çentik testlerinde, çentiğin boyutu, çentici numune üzerinden
kaldırıldıktan sonra ölçülür. Elastik geri kazanım, uç kaldırıldıktan sonra kalan çentik izi
etrafında ortaya çıkar. Böylece çentik boyutu belli bir dereceye kadar küçülür. Tarkanian et
al.,(1973), bu etkiyi dikkate alarak yükten bağımsız sertlik değeri elde etmek için ölçülen
çentik boyutuna yeni bir terimin eklenmesini önermiştir.
HEP=k
Pmaks
(4.29)
(hc + h0 ) 2
Burada ho, elastik geri kazanımdan dolayı hc’ye eklenen düzeltme terimi k, çentici
geometrisine bağlı bir sabittir. Mikrosertlik verilerini inceleyebilmek için Denklem (4.29)
aşağıdaki gibi yeniden düzenlenebilir.
1
2
Pmaks
=χ
1
2h
c
+χ
1
2h
0
(4.30)
50
Denklemde, χ =
H EP
olup, (k = 0.0378), yükten bağımsız sertlikle ilgili sabittir. Denklem
k
(4.30)’daki χ ve ho’değerleri hc nin
1
2 ye
Pmaks
göre grafiklerinden elde edilebilir. Bu modele
göre, yükten bağımsız sertlik değeri hesaplanmasının iki yolu vardır. Bunlardan birincisi,
doğrudan Denklem (4.29)’u kullanmak, diğeri ise χ =
H EP
ifadesini kullanmaktır.
k
4.4.4. Orantılı Numune Direnci (Proportional Specimen Resistance; PSR) Modeli
Li ve Bradt (1993) tarafından ortaya konan orantılı numune direnci modeli, HaysKendall yaklaşımının geliştirilmiş şekli olarak düşünülebilir. Bu modelde numune
direncinin sabit olmadığı ve çentik derinliğinin doğrusal olarak arttığı kabul edilir.
W=a1hc
(4.31)
Denklem (4.31), sıkıştırma ya da gerilme biçimindeki bir zor etkisi altında bulunan
yayda oluşan geri çağırıcı kuvvet (F=-kx) ile benzer formdadır. Buna göre etkin çentme
yükü ve girme derinliği ile,
Petkin = Pmaks –W= Pmaks – a1hc=a2hc2
(4.32)
şeklinde ilişkilendirilir. Denklemde a1 ve a2 verilen malzeme için sabitlerdir. Li ve Bradt’in
analizlerine göre, a1 ve a2, parametreleri malzemenin elastik ve plastik özellikleri ile
ilgilidir. Özellikle a2, yükten bağımsız sertliğin bir ölçüsüdür. Vickers çentici ile yapılan
51
bir mikroçentme deneyi için HPSR direkt olarak a2’den Denklem (4.33) kullanılarak elde
edilir.
H PSR =
Petkin
26.43hc
2
=
Pmaks − a1hc
26.43hc
2
=
a2
26.43
(4.33)
Denklem (4.32),
Pmaks
= a1 + a 2 hc
hc
(4.34)
şeklinde yeniden yazılabilir. Denklem (4.34)’deki a1 ve a 2 parametreleri, Pmaks/hc-hc
grafiğinden tespit edilebilir.
ÇBE analizlerinde, orantılı numune direnci modelinin uygulanabilirliği,
P
− a1hc
(HPSR)1=( maks
) ve (HPSR)2=a2/26.43 denklemlerinden elde edilen HPSR değerleri
26.43 hc2
karşılaştırılarak yapılabilir.
4.4.5. Geliştirilmiş PSR (Modified Proportional Specimen Resistance; MPSR) Modeli
Gong ve arkadaşları (Gong et al., 1999), farklı malzemelerde ÇBE davranışının
açıklanması için önerilen PSR modelinin,
Pmaks=ao+a1hc+a2hc2
(4.35)
52
şeklinde geliştirilmesini önermişlerdir. Denklemde ao, yüzey işlemlerinin sebep olduğu
artık zor ile ilgili sabit, a1 ve a2 Denklem (4.34)’de verilenler ile aynı fiziksel anlama sahip
parametrelerdir.
MPSR modelinde de, PSR modeline benzer şekilde yükten bağımsız sertliği
hesaplamak için iki farklı yol izlenebilir. Bunlar,
(H)MPSR 1= (Pmaks - ao – a1hc) / (26.43 hc2 )
(H)MPSR 2= a2 / 26.43
(4.36)
Meyer kanunu dışında kalan modellerin tamamında, sertliğin yüke bağımlı
kısmından yükten bağımsız kısmı ayrılmaya çalışılmıştır. Bu sebeple, her bir modelde
temelde birbirinden farklı olmayan, bir materyalin sertliğini tanımlayan sabitlerin
bulunması şaşırtıcı değildir. Ayrıca, şu ana kadar farklı kristallerin ÇBE davranışını
açıklamak için yapılan çalışmalar, bu modellerden herhangi birinin en iyi olarak kabul
edilemeyeceğini göstermiştir (Sangwal et al., 2003).
53
5. SÜPERİLETKENLERİN KULLANIM ALANLARI
Süperiletkenlerin keşfinden hemen sonra, bilim adamları görülmemiş bu olağanüstü
icadın pratik uygulama alanları için çalışmalara başlamışlardır. Yüksek sıcaklık
süperiletkenlerinin geçerli olduğu uygulama alanlarından bazıları şöyle sıralanabilir: Tıpta
teşhis cihazı olarak kullanılan MRI ölçümlerinde düzgün ve çok daha şiddetli manyetik
alan sağlamalarından dolayı süperiletken magnetler olarak kullanılmaktadır. SQUID
(Superconducting Quantum Interference Device)’lerde, kırmızı altı (IR) ışın duyumlarında,
denizaltı ve mayınların yerlerini belirlemede çok küçük magnetik alanları ölçmede
kullanılmaktadır. Ayrıca enerji depolamak amacıyla SMES (Superconducting Magnetic
Energy Storage) bobinler olarakta kullanılabilmektedir.
Süperiletkenler sıfır dirençli olduklarından, enerji kaybı olmayacak şekilde (I2R=0)
elektrik iletiminde yararlanılmaktadır. Fakat halen elektrik iletim telleri bakır yada
alüminyumdan yapılmaktadır. Süperiletkenin en büyük ve pratik kullanım alanı elektronik
sektörüdür. Bilgisayarlarda hız ve belleği büyütmek için mikroçiplerde, jeneratörlerde
artan sıcaklığı sınırlamada, eski filmlerin sonucunun daha net alınmasında, mikroçiplerin
ambalajlanmasında büyük hız ve düzen kazandırmıştır. Çok hassas mikrodalga
dedektörleri, magnetometreler ve çok güçlü voltaj kaynakları süperiletkenin esaslarını
temel alarak elde edilmiştir.
Japonlar, süperiletkenlerin özelliklerinden yararlanarak taşımacılıkta yapmış
oldukları prototip trenlerde (MAGLEV) süperiletken ve mıknatısların etkileşmesinden
yararlanmışlardır.
Süperiletkenlerin akıma karşı elektriksel bir direnç göstermemeleri, teknolojik ve
bilimsel uygulamaların temelini oluşturmaktadır. Örneğin, parçacık hızlandırıcılarındaki
mıknatısların ve klinikler için magnetik rezonans görüntüleme mıknatıslarının temeli bu
özelliği içerir. Bugüne kadar bütün bu uygulamalarda Nb-Ti veya Nb3Sn gibi düşük
sıcaklık süperiletken alaşımlar kullanılmıştır (Larbalestier et al., 1986).
54
6. LİTERATÜR ÖZETİ
Muralidhar et al. (1991), farklı (Pb) konsantrasyonlarına sahip Bi2Ca2Sr2Cu2O8+δ
tek kristali ve BSCCO polikristali üzerinde mikrosertlik analizi yapmışlardır.
Araştırmalarında yük-sertlik verilerinin, düşük yüklerde yüksek değerlere sahip olduğu ve
0.04 kg’lık yüke kadar yükteki artma ile birlikte sertlikte bir azalmanın görüldüğünü ve
daha sonraki yüklerde ise hemen hemen bir platoya ulaştığını rapor etmişlerdir. Ayrıca, Pb
konsantrasyonunun artması ile birlikte sertlik değerlerinin azaldığını ifade etmişlerdir.
Sıcaklığın 77 K ‘den 300 K’e kadar artması ile birlikte ise sertliğin azaldığını ve bu
sıcaklık aralığında, BSCCO numunesinin süperiletkenlik geçiş sıcaklığı bölgesinde, bu
eğilimi değiştirecek anormal bir durumun gözlenmediğini bildirmişler ve elde edilen
sonuçları atomlar arası bağ mukavemeti ile ilişkilendirmişlerdir.
Veerender et al (1994), Bi2-xPbxCa2Sr2Cu3Oy süperiletkeninin mekaniksel
özellikleri (sertlik ve elastite modülü) üzerine Pb katkısının (x=0, 0.1, 0.25, 0.3, 0.35 ve
0.4) etkisini incelemişlerdir. Bu incelemeler sonucunda katkı miktarı ile birlikte sertliğin
belirgin bir şekilde arttığını gözlemlemişlerdir.
Oduleye et al. (1998), (Bi, Pb)SrCaCuO (BSCCO) süperiletkeninin mekaniksel
özelliklerini analiz etmişlerdir. Bu çalışmalarında elastite modülü, bükülme mukavemeti,
sertlik ve kırılma tokluğu gibi mekaniksel özelliklerin üzerine boşluk mekanizmasının
etkilerini araştırmışlardır. Bununla birlikte, belirtilen özellikler üzerindeki boşluk etkisinin
araştırılmasının hem BSCCO süperiletkenin davranışını daha iyi tahmin edebilmek hem de
sonlu elemanlar analizi gibi modelleri kullanabilmek açısından gerekli olduğunu
bildirmişlerdir. Ayrıca boşluk hacminin, malzemenin mekaniksel özelliklerini, üretim
şartlarının ise malzemenin kırılma tokluğunu etkilediğini göstermişlerdir. BSCCO
süperiletkenindeki kusur mesafesinin ise sürpriz derecede büyük olduğunu ve bunun hem
malzemenin uygulama limitleri acısından hem de malzemenin üretimi bakımından büyük
öneme sahip olduğunu vurgulamışlardır.
55
Ionescu et al. (1998), Bi-2212 polikristalinin ( a, b ) düzlemine paralel ve dik olarak
kuvvet uygulamak suretiyle mikrosertlik analizi yapmışlar ve yük-yer değiştirme eğrilerini
elde etmişlerdir. Bu eğriler üzerinde yapmış oldukları analizlerde malzemede mikro
boyutta çatlaklar olduğunu gözlemlemişlerdir. Ayrıca her iki yön incelendiğinde ise paralel
yönde uygulanan yükün yer değiştirmesinin daha fazla olduğu açık bir şekilde tespit
etmişlerdir. Bu eğriler üzerinden yaptıkları hesaplamalar sonucunda yükün dik olarak
uygulanması durumunda sertlik değerini 3,78 GPa, paralel uygulanması durumunda ise
0,78 GPa olarak elde edilmiştir.
Gong et al. (1999), farklı seramik malzemeler ( Si3N4 , ZrO2 ) üzerinde yapılan
diğer bir çalışmada, seramik malzemelerin mikrosertlik değerlerinin çentik boyut etkisi
davranışı sergilediği bildirilmiştir. Sertliğin, uygulanan yükün artışı ile eksponansiyel
olarak azalması ile ilgili olan ISE davranışını açıklamak için önerdikleri MPSR modeli ile
yükten bağımsız sertlik hesaplamaları yapmışlardır. Ayrıca, numunelerin ölçüme
hazırlanması aşamasında maruz bırakıldıkları işlemlerin (kesme, parlatma vb.),
numunelerin mikrosertlik ölçümlerini etkilediğini bildirmişlerdir.
Khalil (2000), geleneksel katıhal tepkime metodu ile Bi2-xPbxSr2Ca2Cu3Oy
süperiletkeni hazırlamışlar ve malzemeler üzerinde farklı katkı oranlarının (x=0.24, 0.26
ve 0.28) ve tavlama sıcaklıklarının (6, 12, 18, 24 ve 30 saat) etkisini incelemişlerdir. Bu
incelemeler sonucunda, hem katkı oranının hem de tavlama sıcaklığının artması ile birlikte
sertliğin arttığını gözlemişlerdir. Aynı zamanda en keskin geçiş sıcaklığının, en yüksek
sertlik değerinin ve yüksek sıcaklık fazının ( 2223 ) en yüksek pik şiddetinin 18 saatlik
tavlama süresinde gerçekleştiğini gözleyerek optimum tavlama sıcaklığını elde etmişlerdir.
Khalil (2001), geleneksel katıhal tepkime yöntemi ile Bi2-xPbxSr2Ca2Cu3Oy (x=0.0,
0.18, 0.22, 0.25, 0.3, 0.35, ve 0.5) süperiletkeni üretmişlerdir. Pb konsantrasyonundaki
artma ile birlikte, Young modülü, akma mukavemeti ve sertlikte kademeli bir artışın
olduğunu bildirmişlerdir. Bütün bu parametrelerin yüksek değerlerinin x=0.3 katkısında
gerçekleştiğini belirtmişlerdir. Bu sonuçları, taneler arası bağların mukavemeti ve
malzemenin daha homojen bir yapıya sahip olmasıyla ilişkilendirmişlerdir. x=0.3’den
56
sonraki katkılardaki azalmanın ise taneler arası zayıf bağlardan ileri geldiğini rapor
etmişlerdir.
Uzun vd. (2003), eriyik döndürme yöntemi ( melt spinning ) ile hızlı katılaştırılmış
Al-Si şeritleri üretmişlerdir. Hazırladıkları şeritlerin Vickers mikrosertliklerini 0.098–1.96
N yük aralığında incelemişlerdir. Sertliğin, kritik bir yük değerine (0.49 N) kadar
uygulanan yükle arttığı, bu değerden sonra ise azaldığını bildirmişlerdir. Ayrıca,
katılaştırma
hızının
artışı
ile
mikro
sertlik
değerinin
büyük
ölçüde
arttığını
vurgulamışlardır.
Uzun vd. (2004), soğuma oranının/şartlarının mikro yapı ve mekanik özellikler
üzerine etkisini incelemek için eriyik döndürme yöntemi (M-S) ile Al-%8wt.Si ve
Al-%16wt.Si alaşımlarını hızlı katılaştırmışlardır. Hızlı katılaştırılmış şeritleri ve normal
olarak dökülmüş numuneleri optik mikroskop, elektron mikroskobu ve X-ışını kırınımı
(XRD) yöntemleri ile incelemişlerdir. Çalışmalarında M-S yöntemi ile üretilmiş şeritlerin
homojen bir şekilde dağılmış α -Al matrisi ve ötektik Si fazlarından meydana geldiğini ve
birincil silikon fazının oluşmadığını gözlemlemişlerdir. XRD analizi sonucunda, Si’nin
α -Al matrisi içerisindeki çözünürlüğünün hızlı katılaştırmayla önemli ölçüde arttığını
tespit etmişlerdir. Bunlara ek olarak, hem normal döküm numuneleri hem de eriyik
döndürme tekniği ile katılaştırılmış şeritleri Vickers sertlik testi kullanarak 0.098N yük
altında incelemişler ve hızlı katılaştırılmış şeritlerin normal katılaştırılmış numunelerden
yaklaşık olarak üç kat daha sert olduklarını tespit etmişlerdir. Hızlı katılaştırılmış
alaşımlarda sertliğin daha yüksek çıkmasının aşırı doymuş α -Al katı çözeltisinden
kaynaklanabileceğini ileri sürmüşlerdir. Ayrıca hızlı katılaştırılmış şeritleri Vickers sertlik
testi ile farklı yükler altında inceleyerek, sertliğin uygulanan yüke bağımlı olduğunu rapor
etmişlerdir.
Uzun vd. ( 2005), farklı pik yükleri altında (0.49, 0.73, 0.98 ve 1.22 N) polikristal
YBaCuO süperiletken malzemesi üzerinde derinlik duyarlı Vickers çentme deneyleri
yapmışlardır. Elde ettikleri yük-yerdeğiştirme eğrilerini kullanarak bu malzemelerin
mekaniksel özelliklerini (elastiklik modülü ve sertlik) analiz etmişlerdir. Analizlerinde
57
kontak katılığını düzelterek, enerji-denge modeli ile yükten bağımsız sertlik ve elastiklik
modülü değerini elde etmişlerdir.
Kölemen vd. (2005), Bi1.6Pb0.4Sr2Ca2-xSmxCu3Oy (x=0.0, 0.001, 0.005 ve 0.1)
süperiletken malzemelerini katıhal tepkimesi yöntemi ile elde etmişlerdir. Çalışmalarında
BSCCO süperiletkeninin faz formasyonu, sertlik ve yüzey morfolojisinin üzerine Sm
katkısının etkisini incelemişlerdir. X-ışınları analizi sonucu, Sm katkısının artması ile
birlikte Bi-2212 fazının arttığı gözlemişlerdir. Elektron mikroskobu incelemeleri
sonucunda, Sm katkısı ile birlikte hem boşlukların sayısının hem de boşluk boyutunun
azaldığını tespit etmişlerdir. Buna ilaveten, sertlik değerlerinin artan yük miktarı ile birlikte
eksponansiyel olarak azalan bir davranış gösterdiğini (ÇBE;Çentik boyutu Etkisi) tespit
etmişlerdir. Gözlenen ÇBE davranışının analizini yapmak ve gerçek sertlik değerini
bulabilmek için Kick yasası, Hays-Kendall yaklaşımı ve geliştirilmiş orantılı numune
direnci modelini kullanmışlardır. Bu incelemeler sonucunda, BSCCO süperiletkeninin
gerçek sertliğinin bulunması için en uygun modelin geliştirilmiş orantılı numune direnci
modeli olduğunu ortaya koymuşlardır.
Ekicibil vd. (2005), eritme-döküm metodu ile Bi1.7Pb0.3-xGdxSr2Ca3Cu4O12+y
(x=0.01, 0.05, 0.075 ve 0.10) süperiletken numuneler üretip; BSCCO süperiletkeninin
fiziksel ve manyetik özellikleri üzerine Gd katkısının etkisini araştırmışlardır. XRD
analizlerinin sonucunda, Gd katkısının artması ile birlikte (2223) fazının azaldığını, (2212)
fazının ise artarak malzemede baskın olduğunu gözlemlemişlerdir. Taramalı elektron
mikroskobu (SEM) analizlerinin sonucunda, Gd (x=0.01) katkılı numunede benzer tarzda
(üniform) yönlenmiş tanelerin ve ayrıca rasgele dağılmış iğnemsi bir yapının baskın
olduğunu gösterip, yapının (2223) fazına yakın olduğunu belirtmişlerdir. X-ışınları
analizleri ile de bu sonucu desteklemişlerdir. Elde edilen M-H eğrilerinden süperiletken
malzemelerin II-tip süperiletken davranış gösterdiğini ve güçlü bir şekilde Gd
konsantrasyonuna bağlı olduğunu tespit etmişlerdir. Gd katkı miktarının artması ile birlikte
manyetizasyonun büyüklüğünün M azaldığı sonucuna varmışlardır.
58
Xia et al (2005), Al2O3-%5 wt. MgB2 kompozitlerinin mekaniksel ve mikro
yapısını elektron mikroskobu (SEM) ve Vickers sertlik ölçümleri ile incelemişlerdir.
Al2O3-%5 wt. MgB2 yapısının aynı sıcaklıkta sinterlenmiş Al2O3 den dikkate değer şekilde
farklı olduğunu bildirmişlerdir. Ayrıca, Al2O3-%5 wt. MgB2 kompozitinin kırılma
tokluğunun (Fracture toughness) 4.0 MPa.m1/2 olarak saf Al2O3 seramiğinden az bir
şekilde yüksek olduğunu rapor etmişlerdir.
Yamamoto et al. (2005), farklı ısıl işlemlerin, tüp içinde toz yöntemi (Powder in-
tupe) ile üretilen MgB2 süperiletken tellerinin mekaniksel ve süperiletkenlik özellikleri
üzerindeki etkisini incelemişlerdir. MgB2 numunesi üzerinde yaptıkları dc-direnç
ölçümleriyle kritik geçiş sıcaklığının (Tc) 32.4 K’de olduğunu bildirmişlerdir. Daha sonra,
bu numune üzerindeki değişik sinterleme koşulları ve değişik zamanlar altındaki argon
tavlaması sonucu geçiş sıcaklığının Tc = 37.3 - 38.4K aralığında değiştiğini bulmuşlardır.
Dikkate değer bir biçimde, tavlanmış numunelerin kalitelerinin önemli derecede geliştiğini
gözlemişler ve 1323 K’ deki tavlama ile en kaliteli numunenin kritik akım yoğunluğunu
(Jc), 2.0 Tesla’da 470 A/mm2 olarak elde etmişlerdir. Ayrıca, gerilme kuvveti (tensile
load) altında mekaniksel özellikleri incelemişlerdir. Bunun sonucunda, akma zorunun
(yield stress) 450MPa’dan 110MPa’a kadar azaldığını bildirmişlerdir. Aynı zamanda,
tellerin 1073 ile 1323 K sıcaklık aralığında ısıl işleme tabi tutulması sonucu oda
sıcaklığındaki gerilme zorunun (tensile stress) akma zoruna (yield stress) ulaştığını tespit
etmişlerdir.
Kölemen vd. (2006), derinlik duyarlı Vickers çentme deneylerini kullanarak
yaptıkları çalışmada, MgB2 süperiletken numunesinin yük-yerdeğiştirme eğrilerini OliverPharr (1992) metodu ile analiz etmişlerdir. Sertlik ve elastik modüllerinin yüke bağlı
olarak değiştiğini gözlemişlerdir. Ayrıca, farklı yüklerdeki hp /hm (hp; plastik derinlik, hm;
maksimum derinlik) değerlerinin ortalamasını literatürde verilen kritik değerden (0.7) daha
düşük olarak bulmuşlar ve buna göre MgB2 numunesinin çökme (sink-in) davranışı
gösterdiğini ortaya koymuşlardır.
59
Biju et al. (2006), polikristal ( Bi, Pb ) 2212 numunesinin süperiletkenlik
özelliklerine
Gd
katkısının
etkisini
incelemişlerdir.
Bi1,7Pb0,4Sr2,0Ca1,1Cu2,1GdxOy
numunesi içerisindeki Gd miktarını 0,0’ dan 0,5’ e kadar değiştirmişlerdir. Gd katkı
miktarındaki artmanın sistemin kritik geçiş sıcaklığında ve kritik akım yoğunluğunda bir
artışa sebebiyet verdiğini tespit etmişlerdir.
Sahin vd. (2007), farklı yönelimlere sahip β –Sn tek kristalleri üzerinde
10-
50 mN yük aralığında yaptıkları çalışmada, Vickers mikro sertlik değişiminin yüke ve
yönelime bağlılığını araştırmışlardır. Bu araştırmalar sonucunda, genel eğilim olarak çentik
boyut etkisinin gözlendiğini ve yük artışı ile sertlik değerlerinin yönelime bağlılığının
azaldığını rapor etmişlerdir. Gözlenen çentik boyut etkisini; Meyer, PSR, ve MPSR
modelleriyle analiz etmişlerdir. Bu analiz sonuçlarında, malzemelerin yükten bağımsız
sertliklerinin hesaplanmasında MPSR modelinin diğer modellerden daha etkili olduğunu
ortaya koymuşlardır.
Khalil et al. (2007), 850°C de 3, 6, 9 ve 12 saat boyunca uygulanan vakum
işleminin BSCCO malzemesinin kristal yapısı ve süperiletkenlik özellikleri üzerine
etkilerini incelemişlerdir. Bu incelemeler sonucunda, Vickers mikrosertlik değerlerinin
tavlama şartlarına bağlı olduğunu gözlemişlerdir.
60
7. MATERYAL METOD
7.1. Malzeme Üretimi
Yüksek geçiş sıcaklığına sahip olan bakır-oksit tabanlı süperiletken ailelerini
(YBCO, BSCCO, TBCCO ve HgBaCO) hazırlamak çok zor değildir. Ancak kimyasal
malzemelerle çalışıldığı için, bu malzemeler ile yapılacak olan çalışmaların her aşamasında
sağlık açısından dikkatli olunmalıdır. Bu malzemelerin göstereceği süperiletkenlik
özellikleri, hazırlama yöntemine, ısısal işlem süresi ve sıcaklığına, çalışılan malzemenin
cinsine doğrudan bağlıdır. Kaliteli bir malzeme hazırlamak için, sıcaklık ve zamanın
kontrol edilmesi, malzemenin ısısal işleme tabi tutulduğu ortamdaki kısmi oksijen
basıncının bilinmesi, tanecik boyutları, malzeme içerisine katkı yapılan diğer elementlerin
özelliklerinin iyi bilinmesi ve malzemenin konulduğu potanın cinsi oldukça önemlidir.
Yüksek sıcaklık süperiletkenlerini farklı yöntemler kullanarak hazırlamak
mümkündür. Mikroelektrik uygulamaları için ince film hazırlama yöntemleri kullanılırken,
büyük çaplı uygulamalar içinse, başlangıç malzemelerinin karıştırılarak sinterlenmesine
dayanan klasik seramik hazırlama yöntemi veya amorf fazdan kristal faz elde etmeye
dayanan eritme yöntemi tercih edilmektedir. Malzeme hazırlama yöntemleri süperiletken
malzemelerin kalitesi (yapısal kararlılık, yüksek Tc, Jc ve Hc) açısından oldukça önemlidir
Konvansiyonel seramik malzemelerin hazırlanması için geliştirilmiş olan çözelti-jel
teknikleri de süperiletken malzemelerin hazırlanmasında kullanılmıştır (Yoldaş, 1981).
Özellikle BSCCO ve TBCCO sistemlerinde, malzeme içerisinde diğer alternatif fazların
oluşumu, çok fazlı yapılaşmayı beraberinde getirmiştir (Coşkun, 2004). YBCO
süperiletkenlerinde bu problem kısmen çözülmüş olsa bile, BSCCO süperiletkenlerinde
güncelliğini korumaktadır.
61
Seramik süperiletken hazırlamada kullanılan değişik yöntemler vardır. Bunlar en
genel olarak;
1. Katıhal Tepkime metodu (Solid State Reaction Method)
2. Eritme Yöntemi (Melt Process)
3. Eritme Büyütme Yöntemi (Melt-Texture Growth)
4. Hızlı Eritme Büyütme Yöntemi (Quench Melt-Growth)
5. Eritme Toz Eritme Büyütme Yöntemi (Melt-Powder-Melt-Growth)
6. Hareketli Bölge Yöntemi (Floating Zone)
7. Eritme-Döküm Yöntemi (Melt-Cast-Process)
8. İnce ve Kalın Film yöntemleri dir.
7.2. Bi1.7Pb0.3-yGdySr2Ca2Cu3O12 (y=0.00, 0.010; 0.050; 0.075; ve 0.10) Bileşiğinin
Hazırlanması
Bu çalışmada, eritme- hızlı soğutma yöntemi kullanılarak, yüksek kritik sıcaklığa
sahip olan BSCCO sisteminde Pb miktarı azaltılıp, Gd katkılaması yapılarak,
Bi1.7Pb0.3-yGdySr2Ca2Cu3O12 (y=0.00, 0.010, 0.050, 0.075 ve 0.10) seramik süperiletkenler
üretildi. Malzeme üretimi için başlangıç maddeleri olarak, kompozisyonu oluşturan
malzemelerin oksit ve karbonat bileşikleri olan BiO2, PbO, Gd2O3, SrCO3, CaO, CuO
kullanıldı. Başlangıç karışımını hazırlamak için bileşiklerin miktarları mol oranlarına göre
aşağıdaki reaksiyon denklemi ile hesaplandı.
0.85 Bi2O3 + (0.3-y) PbO + 0,5yGd2O3 + 2SrCO3 +2CaO + 3CuO
Bi1.7Pb0.3-yGdySr2Ca2Cu3O12+2CO2
(7.1)
62
Her bir katkı için 20 gramlık tozlar hazırlandı. Homojen bir karışım elde edebilmek
için yaklaşık bir saat süreyle öğütüldü. Bunun sonucunda elde edilen toz karışımının, platin
bir potaya konularak yaklaşık 1200 0C
sıcaklıkta iki saat boyunca tutularak erimesi
sağlandı. Pota içerisinde elde edilen eriyik, hızlı bir şekilde fırından alınarak daha önceden
soğutulmuş olan bir bakır plaka üzerine döküldü ve başka bir kalıpla hızlı bir şekilde
üzerine bastırılarak aniden soğuması sağlandı. Bu işlemden sonra 1-3 mm kalınlığında
siyah renkli camsı bir malzeme elde edildi. Çok ince tabakalar şeklinde elde edilen bu
malzeme, öğütme aleti kullanılarak tekrar öğütüldü. Bu tozlar tablet haline getirildikten
sonra her biri 192 saat sinterlenen malzemeler daha önce belirtilen katkı oranlarına göre
sırasıyla X0, X1, X2, X3 ve X4 olarak adlandırıldı (Ekicibil, 2005; Coşkun, 2004).
7.3. Malzemenin Ölçüme Hazırlanması
Numuneler çentme işleminden önce kalıplama ve parlatma işlemi olmak üzere iki
aşamadan geçirildi. İlk aşama olarak, soğuk kalıplama işleminin kullanıldığı bu aşamada,
15 birim epoksi ve 2 birim sertleştirici karışım haline getirildi ve bu karışım 15 dakika
boyunca karıştırıldı. İçinde kabarcıkların oluşmaması için, karışımın tek yönde ve yavaşça
karıştırılmasına dikkat edildi. Daha sonra hazırlanan bu sıvı karışım, önceden kalıp içine
konulmuş numunelerin üzerine döküldü ve tamamen sertleşmesi için yaklaşık 18 saat
bekletildi. İkinci aşama ise, bir dizi parlatma aşamalarını içerir. Her kademenin numune
yüzeyinde oluşturduğu deformasyon ve çiziği minimuma indirmek için, her kademede bir
öncekinde kullanılan aşındırıcıdan daha ince aşındırıcı kullanıldı. Parlatma işlemi Gripo2V cihazında yapıldı. İlk olarak numuneler sırasıyla 1000, 1200, 2400, 4000 meshlik
zımpara kâğıtlarına tutuldu. Bu işlemler esnasında, numunenin ısınmasını önlemek için
zımpara kâğıtlarına sürekli su tatbik edildi. Daha sonra, nihai parlatma için suyla
süspansiyon halinde bulunan ve farklı tane boyutlarına sahip elmas tanecikler kullanıldı.
Sırasıyla, 3µm, 1µm ve 0.25µm boyutlarındaki elmas süspansiyonları farklı çuhaların
63
üzerine uygulandı. Bu aşamada malzemenin ısınmasını önlemek için su yerine lubricant
sıvısı kullanıldı.
Bütün parlatma kademelerinde çarkın devir hızı 320 devir/dk. olarak ayarlandı. Her
kademeden sonra, numune yüzeyinde kalan parçacıkların bir sonraki kademedeki çizici
etkisini engellemek için, numuneler bol suyla yıkandı. Aynı zamanda numune yüzeyindeki
tek yönlü aşınmayı önlemek için belirli aralıklarla malzemenin çark üzerindeki tutulma
yönü değiştirildi. Bir sonraki daha ince olan kademeye geçildikçe numunelerin çarka
tutulma süreleri uzatıldı. Numune yüzeylerine her bir aşamadan sonra optik mikroskopla
bakılarak, aşınma miktarları kontrol edildi.
7. 4. Malzemelerin Mekaniksel Özelliklerinin İncelenmesi
Malzemelerin mekaniksel özellikleri, Vickers uçlu dinamik ultra mikro sertlik test
cihazı (Shimadzu, DUH-W201) ile incelendi (Şekil 7.1.). Değişik derinliklerde
malzemenin davranışını kolayca yorumlayabilmek için malzemelere sırasıyla 200, 400,
600, 800, 1000, 1200, 1400, 1600 ve 1800 mN’luk maksimum yükler uygulandı. Yükleme
hızı olarak 23.53 mN/s seçildi. Oluşabilecek deneysel hatalara karşı, her bir yük için
ortalama 5-6 ölçüm alındı.
64
Şekil 7.1. Dinamik ultra mikrosertlik test cihazı (Shimadzu, DUH-W201)
7. 5. Yükleme Metodu
Yükleme sistemi prensibinin şematik gösterimi Şekil 7.2’de verilmiştir. Yükleme
sistemi, test yükü üretme ünitesi, kuvvet uygulama kolu (lever), elastik yük destek noktası,
denge ağırlığı ve çenticiden oluşmaktadır.
Test yükü üretme ünitesi (Şekil 7.3), elektromanyetik yükleme metodunu kullanır
ve 9.8x10-5 N’luk düşük test yükü uygulayabilmeyi mümkün kılmaktadır. Şekil 7.3’den de
görüldüğü gibi test yükü üretim ünitesi, sürekli (permanent) magnet ve kuvvet bobini
ihtiva eder. Sürekli magnet sabitlenmiş, kuvvet bobini ise hareketlidir. Bobin üzerinden bir
akım geçtiği zaman, geçen akımla (I) orantılı olarak elektromanyetik bir kuvvet (F) elde
edilecektir.
F= 2πrnBI
( 7.2 )
65
Kuvvet uygulama kolu
Denge ağırlığı
Test yükü üretme
ünitesi
Elastik yük destek
noktası
Çentici
Şekil 7.2. Yükleme Prensibinin Şematik Gösterimi.
Denklem (7.2)’de, (r) ,
bobininin yarıçapı, n, bobinin sarım sayısı ve (B)
mıknatısın manyetik akı yoğunluğudur. Sertlik test cihazı, bobin üzerindeki akımın kontrol
edilmesiyle elde edilen elektromanyetik kuvvet yardımı ile belirli bir yük uygulayabilir.
Elektromanyetik kuvvet üretim ünitesinde oluşturulan bu kuvvet (EMK), çenticiye kuvvet
uygulama kolu yardımıyla ve çentici destek kolu aracılığı ile taşınır. Cihaz, çenticinin
örnek yüzeyine dikey olarak batırıldığı elastik yük destek noktasını kullanan Rovberval
mekanizmasından yararlanır. Uygulanan kuvvet 0.1 mN ile 1961 mN arasında
ayarlanabilir.
66
Elektromanyetik kuvvet
Kuvvet Bobini
I ; Bobin üzerinden
geçen akım
B; Manyetik akı
yoğunluğu
Mıknatıs
Şekil 7.3. Test yükü üretim ünitesinin şematik gösterimi.
67
8. SONUÇ VE TARTIŞMA
Bu çalışmada, BSCCO süperiletkeninin mekaniksel özellikleri (sertlik, elastiklik
modülü ve akma mukavemeti ) üzerine farklı oranlardaki Gd katkısının etkisi araştırılmış
ve elde edilen sonuçlar sırasıyla tartışılmıştır.
8.1. Numunelerin Dinamik Sertlik Analizi
Derinlik Duyarlı Mikroçentme ( DDM ) cihazından, her bir numune için elde edilen
farklı yüklerdeki yük-yerdeğiştirme eğrileri Şekil 8.1-5’de verilmektedir.
2000
X0-1800
X0-1600
X0-1400
X0-1200
X0-1000
X0-800
X0-600
X0-400
X0-200
1800
Test Yükü (P; mN)
1600
1400
1200
1000
800
600
400
200
0
0
2
4
6
8
10
12
14
16
Yerdeğiştirme (h; µm)
Şekil 8.1. X0 numunesinin yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri
68
2000
X1-1800
X1-1600
X1-1400
X1-1200
X1-1000
X1-800
X1-600
X1-400
X1-200
1800
Test Yükü (P; mN)
1600
1400
1200
1000
800
600
400
200
0
0
2
4
6
8
10
12
14
16
Yerdeğiştirme (h; µm)
Şekil 8.2. X1 numunesinin yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri
2000
X2-1800
X2-1600
X2-1400
X2-1200
X2-1000
X2-800
X2-600
X2-400
X2-200
1800
Test Yükü (P; mN)
1600
1400
1200
1000
800
600
400
200
0
0
2
4
6
8
10
12
14
Yerdeğiştirme (h; µm)
Şekil 8.3. X2 numunesinin yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri
69
2000
X3-1800
X3-1600
X3-1400
X3-1200
X3-1000
X3-800
X3-600
X3-400
X3-200
1800
Test Yükü (P; mN)
1600
1400
1200
1000
800
600
400
200
0
0
2
4
6
8
10
12
Yerdeğiştirme (h; µm)
Şekil 8.4. X3 numunesinin yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri
2000
X4-1800
X4-1600
X4-1400
X4-1200
X4-1000
X4-800
X4-600
X4-400
X4-200
1800
Test Yükü (P; mN)
1600
1400
1200
1000
800
600
400
200
0
0
2
4
6
8
10
12
Yerdeğiştirme (h; µm)
Şekil 8.5. X4 numunesinin yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri
70
Yük-yerdeğiştirme eğrilerinin yükleme kısımları incelendiğinde, malzemelere ait
yükleme eğrilerinin hemen hemen benzer davranış gösterdiği gözlenmiştir. Bu durum,
numunelerin mikro ölçekteki deformasyon karakteristiklerinin aynı yapıya sahip olduğunu
gösterir. Bununla birlikte yük-yerdeğiştirme eğrilerindeki davranışa bakıldığında
elastoplastik tipi bir davranış görülmektedir. Ayrıca, sertliği yüksek olan numunelerde yükyerdeğiştirme eğrilerinin sola doğru, sertliği düşük olan numunelerde ise eğrilerin sağa
doğru kaydığı gözlenmektedir.
Bölüm 4.3.4’te değişik malzemeler üzerinde yapılan çentik deneylerinde, bazı
numuneler üzerinde yığılma (pile-up) ve çökme (sink-in)
meydana gelebileceği
açıklanmıştı. Bununla birlikte hkal / hmaks oranının 0≤ hfinal / hmax = hmin / hmax = hkal / hmaks ≤1
aralığında değiştiğini ifade edildi. Belirtilen aralıktaki minimum değer ( 0 ), malzemenin
tamamıyla elastik olduğunu, maksimum değer ( 1 ), ise malzemenin rijit plastik olduğunu
gösterir. hkal / hmaks > 0,7
durumunda
ise
çökme
durumda malzemede yığılma (pile-up),
(sink-in)
davranışının
olacağı
hkal / hmaks < 0,7
literatürde
bildirilmiştir
(Bolshakov et.al., 1998). Elde edilen yükleme-boşaltma eğrilerine (Şekil 8.1-5) ait
hkal / hmaks oranları çizelge 8.1’de sunulmaktadır. Numunelerin tamamında hkal / hmaks > 0,7
büyük olduğundan numunelerde yığılma davranışının baskın olduğu gözlenmiştir. Bu
sonuç, X0, X1, X2, X3 ve X4 numuneleri üzerinden farklı yüklerdeki optik iz
fotoğraflarından da açıkça görülerek desteklenmektedir (Şekil 8.6).
(a)
(b)
71
(c)
(d)
(e)
Şekil 8.6. (a) X0, (b) X1, (c) X2, (d) X3 ve (e) X4 numunelerine ait optik iz
fotoğrafları
72
Çizelge 8.1. Numunelere ait hkal/hmaks değerleri
P
(mN)
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
X0
hkal/hmaks
0,898
0,876
0,883
0,867
0,876
0,875
0,869
0,867
0,861
X1
hkal/hmaks
0,905
0,891
0,874
0,881
0,895
0,876
0,880
0,880
0,876
X2
hkal/hmaks
0,834
0,878
0,872
0,868
0,861
0,860
0,857
0,860
0,850
X3
hkal/hmaks
0,876
0,854
0,846
0,847
0,852
0,840
0,832
0,822
0,836
X0
X1
X2
X3
X4
1200
Dinamik mikrosertlik (Hd; MPa)
X4
hkal/hmaks
0,843
0,808
0,800
0,788
0,781
0,771
0,809
0,784
0,777
1000
800
600
400
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
Test yükü (Pmaks; mN)
Şekil 8.7. Numunelerin dinamik mikrosertliğinin test yüküne bağlı olarak değişimi
73
Elastik Modül (Er; GPa)
50
X0
X1
X2
X3
X4
40
30
20
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
Test yükü (Pmaks; mN)
Şekil 8.8. Numunelerin elastik modülünün test yüküne bağlı olarak değişimi
Şekil 8.7’de saf ve çeşitli katkılamalar sonucu elde edilen BSCCO numunelerine ait
yüke bağlı mikrosertlik değişimleri gösterilmektedir. Şekildeki eğrilerden, mikrosertlik
değerlerinin exponansiyel olarak artan yükle birlikte azaldığı görülmektedir. Aynı zamanda
bu davranışın Gd katkısına bakılmaksızın bütün numunelerde benzer özellik gösterdiği
açıktır. Her bir numunedeki mikrosertlik değerlerinin yaklaşık 1200 mN civarında platoya
ulaştığı görülmektedir. Diğer taraftan sertlik değerlerinin Gd katkısıyla birlikte arttığı
görülmektedir. Sertlikteki bu artış Gd atomlarının süperiletken taneler arasındaki bağ
kuvvetlerini artırmasına bağlanabilir. Çok büyük çentici yüklerinde, süperiletken
seramiklerin zayıf tane sınırlarının varlığına bağlı olabileceği düşünülen kısmen daha
düşük sertlik değerleri gözlenmektedir. Çok küçük çentici yüklerinde ise, tane sınırlarından
bağımsız ve daha çok tek kristal durum özelliğine bağlı çok yüksek sertlik değerleri elde
edilmiştir. Buna ilaveten, metallerdeki çentik boyut etkisinin, zorunlu olarak geometrik
dislokasyon üreten zorlanma gradyent plastikliği ile ilişkisi olduğu bilinmektedir.
Dolayısıyla çok küçük çentik yükleri uygulandığında geometrik olarak dislokasyonların
74
artacağıda literatürde belirtilmektedir (Mukhopodhyay et al., 2001). Bundan dolayı, bizim
numunelerimizde düşük yüklerde gözlenen sertlik değerleri, zorlanma gradyent
plastikliğine bağlı olarak orantılı bir şekilde artmaktadır. Ayrıca araştırma yaptığımız
numunelerin X-ışınları kırınım deseninin incelenmesi sonucunda (Şekil 8.9), Gd katkısının
artması ile birlikte
BSCCO (2223) fazının BSCCO (2212) fazına dönüştüğü tespit
edilmiştir (Ekicibil vd., 2005).
Şekil
8.9.
a)
x=0.01,
b)
x=0.05,
c)
x=0.075
ve
d)
x=0.10
Bi1.7Pb0.3-yGdySr2Ca2Cu3O12 süperiletken malzemesinin X-ışınları desenleri.
için
75
BSCCO (2212) fazının, BSCCO (2223) fazından daha sert bir faz olduğu da
literatürden iyi bilinmektedir (Kölemen vd., 2005). Dolayısıyla malzemelerdeki sertliğin
artışı Gd katkısı ile beraber meydana gelen faz değişikliğinden kaynaklanmaktadır. Aynı
zamanda, aynı yükleme hızı ve aralığına sahip olan numunelerin (yükleme kısmı için)
katkılama sonucu göstermiş olduğu deformasyon davranışından (Şekil 8.10) hangi
malzemenin daha sert olduğunu görmek mümkündür.
120
X0 numunesi
X1 numunesi
100
X2 numunesi
X3 numunesi
(P) ; mN
80
X4 numunesi
60
40
20
0
0,5
1,5
2,5
3,5
hc ; µm
Şekil 8.10. Numunelerin 100 mN’a kadar olan P-hc grafiği
Bütün numuneler için sertliklerin ve elastik modüllerinin yüke bağlı olarak
değişimleri Şekil 8.7-8 birlikte incelendiğinde, sertliğin yüke bağlı olarak değişimleri,
literatürde değişik numuneler üzerinde gözlenen tipik çentik boyutu etkisi (ÇBE)
davranışını sergilemektedir (Li and Bhushan, 2002; Rodriguez and Gutierrez, 2003; Güçlü
vd., 2005; Kölemen vd., 2005; Uzun vd., 2005). Literatürde çeşitli malzemeler üzerinde
yapılan çalışmalarda, elastik modülleri ve sertlik değerlerinin yük bağımlılıklarının,
çoğunlukla benzer davranış gösterdiği bildirilmektedir (Güçlü vd., 2005; Kölemen vd.,
76
2005; Uzun vd., 2005). Bundan dolayı, numuneler için elde edilen ÇBE davranışı
literatürle uyum içerisindedir (Güçlü vd., 2005; Kölemen vd., 2005; Uzun vd., 2005).
Bununla birlikte, mikrosertliğin yüke bağlı olarak değişiyor olması, incelenen
numunenin gerçek mikrosertliğinin ne olması gerektiği sorusunu ortaya çıkarmaktadır.
Literatürde, yükten bağımsız sertliğin hesaplanması ve ÇBE davranışının açıklanmasına
ilişkin farklı modeller sunulmuştur. Bu bölümde, Meyer Kanunu, Hays Kendall Yaklaşımı,
Elastik/Plastik Deformasyon Modeli, PSR Modeli ve MPSR Modeli kullanılarak sertliğe
ilişkin karşılaştırmalar yapılacaktır. Aşağıda bu modellerle ilgili incelemeler verilmiştir.
8.2. Meyer Kanununa Göre Analiz
ISE
davranışının
tanımlanmasında
yaygın
olarak
kullanılan
deneysel
denklemlerden birisi de Meyer kanunudur. Bu kanun çentme yükü Pmaks ve girme derinliği
hc arasındaki ilişkiyi veren basit bir deneysel ifade olup, Pmaks ile hc arasındaki ilişki
denklem (4.25)’ de Pmaks=C hcn olarak verilmektedir. Bu denklemde n ve C deneysel
verilere fit edilen eğrilerden elde edilmiş olup, C sabit n ise Meyer üssüdür. Meyer üssü
olarak bilinen ‘n’ ISE davranışının bir ölçüsü olarak değerlendirilir. ‘‘n’’ değerinin 2
olması durumunda ISE davranışı gözlenmez (Quinn and Quinn, 1997; Kölemen, 2006).
Genellikle malzemeler n<2 ise ISE ve n>2 ise RISE davranışı sergilemektedirler.
Numunelerimize ait lnhc-lnPmaks grafikleri şekil 8.11’de verilmektedir.
77
8,0
X0 ; r2=0.995
7,5
X1 ; r2=0.997
7,0
X2 ; r2=0.996
X3 ; r2=0.999
lnP
X4 ; r2=0.999
6,5
6,0
5,5
5,0
0,8
1,0
1,2
1,4
1,6
1,8
2,0
2,2
2,4
2,6
2,8
lnhc
Şekil 8.11. Numunelerin Meyer Kanununa göre lnP-lnhc grafiği
Grafikleri incelediğimizde karşılaştığımız lineer ilişki, Meyer Kanununun
mikrosertlik verilerinin tanımlanmasında uygun olduğunu göstermektedir. İncelenen
numuneler için Meyer üssü değerinin 2’den küçük çıkması, yüke bağlı yerdeğiştirme
karakterinin ISE davranışı şeklinde olduğunu doğrulamaktadır (Çizelge 8.2).
Çizelge 8.2. Şekil 8.8’deki grafiklerden Meyer yasasına göre elde edilen C, lnC ve n
değerleri.
Numune Kodu
X0
X1
X2
X3
X4
lnC
2,854
2,982
3,469
3,549
3,683
n
1,726
1,706
1,649
1,738
1,762
C
17,372
19,741
32,130
34,806
39,777
78
Ayrıca 1< n <1,6 arasında olan malzemeler sert malzemeler, n >1,6 olan
malzemeler ise yumuşak malzemeler olarak gruplandırılır (Onıtsch; 1947). Bu bilgiler
ışığında deney sonuçlarından elde edilen ‘n’ değerleri 1,6’dan büyük olduğundan
numunelerin yumuşak malzemeler olduğu söylenebilir. Ayrıca oksitli süperiletkenler
içerisinde, yumuşak olma özelliği ile bilinen ve bu özelliğinden dolayı tel ve şerit
yapımında kullanılan, BSCCO malzemesi için çizelge 8.2’deki değerlerin literatürle uyum
içerisinde olduğu görülmektedir.
8.3. Hays-Kendall Kanununa Göre Analiz
Hays-Kendall (1973) tarafından çok sayıda malzeme üzerinde yapılan mikrosertlik
testlerinde gözlenen ISE davranışı için, uygulanan test yükünün belirli bir limit değerinin
altında sadece elastik deformasyon, bu değerin üstünde ise plastik deformasyon meydana
getirdiği ortaya konulmuştur. Bu durum Gane ve Bowden (1968) tarafından farklı
malzemelerde çenticinin kritik bir yük değerine kadar numuneye girmemesi (bu değerden
sonra aniden girmesi) şeklinde gözlenmiştir. Ayrıca, test yükünün artmasına rağmen kritik
yük değerine ulaşmadan çentiğin büyüklüğünün artmadığı gözlenmiştir (Şahin, 2006).
Hays-Kendall (1973) tarafından, deneysel olarak ölçülen izin büyüklüğünün, uygulanan
test yükü Pmaks yerine etkin yük Petkin =P-W ile orantılı olduğu denklem (4.27); ‘‘(Petkin
=Pmaks - W = C1 hc2 )’’ bildirilmiştir.
79
2000
1800
Uygulanan yük (P;mN)
1600
1400
1200
X 0 , W = 4 7 .3 2 2 7 m N
2
r = 0 .9 9 6
X 1 , W = 6 6 .7 2 0 0 m N
r 2 = 0 .9 9 8
X 2 = , W = 8 5 .0 8 3 4 m N
r 2 = 0 .9 9 8
X 3 , W = 8 0 .1 6 7 4 m N
r 2 = 0 .9 9 9
X 4 , W = 7 4 .3 3 9 0 m N
2
r = 0 .9 9 8
1000
800
600
400
200
0
0
50
100
150
2
200
250
2
( h c ;µ m )
Şekil 8.12. Numunelerin Hays-Kendall Kanununa göre P-hc2 grafiği
Bu denkleme göre Pmaks-hc2 grafiği doğrusal olacaktır. Şekil 8.12’de numuneler için
verilen bu grafiklerin uyum (korelasyon) katsayı oldukça yüksektir. Ayrıca grafikten de
görüleceği gibi başlangıç deformasyonunu oluşturmak için gerekli olan W değerinin, katkı
miktarının artması ile birlikte nispeten arttığı görülmektedir. Bu modelde yükten bağımsız
sertlik değeri HHK=0.0378
( Pmaks − W )
hc2
=0.0378C1’ ile hesaplanmaktadır (Şahin, 2006).
Dolayısıyla, Şekil (8.13)’deki grafikten elde edilen eğim bize yükten bağımsız sertlik
(HHK) değerini verecektir.
80
2000
1800
1600
Pmaks-W ; mN
1400
1200
1000
800
600
X0
X1
X2
X3
X4
400
200
0
0
50
100
150
200
250
hc2 ; µm2
Şekil 8.13. Numunelerin (Pmaks-W ) - hc2 grafiği
Hays-Kendal modelinden elde edilen C1 ve HHK; yükten bağımsız sertlik değerleri
çizelge 8.3’de verilmektedir.
Çizelge 8.3. Hays-Kendal modelinden elde edilen C1 ve HHK; yükten bağımsız sertlik
değerleri
X0
X1
X2
X3
X4
HHK
C1
HHK
C1
HHK
C1
HHK
C1
HHK
C1
(MPa)
(µm)
(MPa)
(µm)
(MPa)
(µm)
(MPa)
(µm)
(MPa)
(µm)
324,3
8,58
347,7
9,20
521,6
13,80
714,4
18,90
885,6
23,43
81
Elde edilen yükten bağımsız sertlik değerleri her ne kadar plato değerine yakın
gözükse de, Şekil (8.12)’den görüldüğü gibi, numunelerde kalıcı deformasyon meydana
getirmek için gerekli minimum yük değerlerinin (Şekil 8.12)’de olması gerekenden yüksek
olduğu sonucuna varıldı ve X0 numunesinde kalıcı deformasyon meydana getirmek için
gerekli olan minimum yük değeri 47,3227 mN olarak bulundu. Bu değerin doğruluğunu
kontrol etmek için, aynı numune üzerinde 10 mN’luk yük için aynı yükleme hızında olmak
koşuluyla ilave bir deney yapıldı. Şekil (8.14)’den de görüleceği üzere 10 mN’luk yükleme
işlemi sonucunda, yükleme kısmının başlangıcı ile boşaltma kısmının bitiş konumları
oldukça belirgin bir şekilde birbirlerinden ayrılmakta, diğer bir ifade ile kalıcı bir
deformasyon meydana gelmektedir. Bu durum, incelenen numune üzerinde kalıcı
deformasyon meydana getirmek için gereken başlangıç yük değerinin 10 mN’dan daha
küçük olduğu anlamına gelmektedir. Bundan dolayı, plastik deformasyon meydana
gelmesi için Hays-Kendall yaklaşımından elde edilen yük değeri kabul edilemeyecek kadar
büyüktür. Bu sebeple, Hays-Kendall yaklaşımı mikrosertlik verilerinin analiz edilmesi için
uygun değildir.
12
X0
Test yükü (P; mN)
10
8
6
4
2
0
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
Yerdeğiştirme (h; µm)
Şekil 8.14. X0 numunesinin 10 mN’luk yük için yük-yerdeğiştirme eğrisi
1,2
82
8.4. Elastik/Plastik Deformasyon Modeline Göre Analiz
Çentik testleri esnasında kaydedilen yük-yerdeğiştirme eğrilerinden elde edilen
çentik derinliği, hc, elastik geri kazanımdan sonra ölçülen çentik derinliği olarak
düşünülebilir. Literatürde, elastik geri kazanım ve çentici körlüğünden dolayı, (Denklem
(4.29)’da ifade edildiği gibi), çentik derinliğine ilave bir terim, h0, eklenilmesi gerektiği
öne sürülmüştür (HEP=k
P
) (Weiss, 1987; Bull et al., 1989; Peng et al., 2004).
(hc + h0 ) 2
Elastik toparlanma sebebi ile ifade edilen düzeltme teriminin pozitif olması gerektiği
vurgulanmaktadır. Bu durum çentik derinliğinin küçülmesi anlamına gelmektedir
(Şahin, 2006). Elastik/plastik deformasyon
1
2
( Pmaks
=χ
1
2h
c
+χ
1
2h )
0
modeline göre, Şekil
1
2
(8.15)’de verilen Pmaks
− hc grafiğinden h0 ve χ
parametreleri hesaplanarak çizelge
( 8.4 )’de verilmektedir.
50
30
X0
r 2 =0.99 6
P
1/2 ;
µΝ
40
X1
r 2 =0.99 8
20
X2
r 2 =0.99 8
X3
10
r 2 =0.99 9
X4
r 2 =0.99 9
0
0
2
4
6
8
10
12
14
16
h c ; µm
Şekil 8.15. Numunelerin Elastik/plastik deformasyon Modeline göre P1/2-hc grafiği
83
1
2
Çizelge 8.4. Pmaks
− hc grafiğinden hesaplanan h0 ve χ parametreleri
X0
X1
X2
X3
X4
h0
χ
h0
χ
h0
χ
h0
χ
h0
χ
(µm)
(mN )
(µm )2
(µm)
(mN )
(µm )2
(µm)
(mN )
(µm )2
(µm)
(mN )
(µm )2
(µm)
(mN )
(µm )2
0,956
7,626
1,086
8,102
1,107
11,815
0,756
16,873
0,610
21,192
Grafiğin korelasyon katsayısı r2=0,996-0.999 aralığında olduğundan, verilerin
yüksek uyumluluk gösterdiği açıkça görülmektedir. İlk bakışta (yüksek uyumluluktan
dolayı) bu modelin ISE davranışını açıklamada kullanılabileceği sonucuna varılabilir.
Fakat bu model ile hesaplanan düzeltme terimi, h0 , özellikle düşük yük bölgesindeki hc
değerleri ile kıyaslandığında oldukça etkin gözükmektedir. Diğer taraftan bu modelde
yükten bağımsız sertlik χ =
H EP
denklemi ile farklı yoldan hesaplanabilmektedir (Şahin,
k
2006). Yapılan hesaplamalar sonuçunda elde edilen sertlik değerleri çizelge (8.5)’de
verilmektedir.
Çizelge 8.5. Numunelere ait χ =
H EP
denklemi ile hesaplanan yükten bağımsız sertlik
k
değerleri
X0
X1
X2
X3
X4
HEP ( MPa)
HEP ( MPa)
HEP ( MPa)
HEP ( MPa)
HEP ( MPa)
288,22
306,23
446,61
637,84
801,09
Çizelge 8.5 incelendiğinde sertlik değerlerinin plato bölgesine yakın olduğu
görülmektedir. Fakat h0 değerinin, düşük yük bölgesindeki çentik derinliği (hc) ile
84
karşılaştırıldığında beklenenden yüksek çıkmasından dolayı bu model ÇBE davranışını
açıklamada yetersiz kalmaktadır.
Ayrıca; (HEP=k
P
) denklem 4.29’da ifade edildiği gibi sertlik hesabı
(hc + h0 ) 2
yapılarak çizelge (8.6)’ da verilmektedir.
Çizelge 8.6. Numunelere ait HEP=k
P
denklemi ile hesaplanan yükten bağımsız
(hc + h0 ) 2
sertlik değerleri
P
(mN)
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
X0
HEP (MPa)
153,48
209,54
253,50
292,65
324,84
352,84
389,52
421,25
453,47
X1
HEP (MPa)
155,64
216,25
263,69
299,63
338,02
367,71
401,52
432,40
463,28
X2
HEP (MPa)
186,19
264,71
317,74
362,46
401,85
448,64
483,67
525,62
557,19
X3
HEP (MPa)
218,21
314,49
377,81
440,22
490,35
538,92
575,45
623,36
660,71
X4
HEP (MPa)
245,43
350,46
424,86
492,23
544,29
603,61
659,87
695,12
735,46
8.5. PSR Modeline Göre Analiz
ISE davranışını analiz etmede kullanılan alternatif bir modelde, orantılı numune
direnci (PSR) modelidir. Bu model, Hays-Kendall yaklaşımının geliştirilmiş hali olarak
düşünülebilir. Hays-Kendall yaklaşımı, kalıcı deformasyon için malzeme direncinin sabit
(W=a1hc) olduğunu ifade ederken, PSR modelinde çentik derinliği ile orantılı olarak
değiştiği belirtilmektedir (Li and Bradt, 1993, Şahin, 2006). Li ve Bradt tarafından, PSR
modelinin farklı malzemeler üzerinde gözlenen ISE davranışını açıklamada memnun edici
sonuçlar verdiği ifade edilmiştir. Bu modelin formülasyonu Denklem (4.31-33)’de
85
verilmektedir. Denklem (4.33)’de ‘ H PSR =
Petkin
26.43hc
2
=
Pmaks − a1hc
26.43hc
2
=
a2
’ eşitliğin sağ
26.43
tarafında, yükten bağımsız sertlik değerini hesaplamak için iki farklı (HPSR1 ve HPSR2) yol
vardır. Yükten bağımsız sertlik değeri, HPSR1, a1, Pmaks ve hc parametreleri kullanılarak
hesaplanırken, HPSR2, sadece a2, sabiti kullanılarak hesaplanmaktadır. Denklem (4.34)’e
‘
Pmaks
P
= a1 + a 2 hc ’ göre maks -hc grafiği teorik olarak düz bir çizgi verecektir. Şekil
hc
hc
8.16’da verilen bu grafiklerin eğimleri a2, y-eksenini kestiği noktalar a1 değerini
verecektir.
250
X0 ; r2
= 0,981
= 0,991
2
X2 ; r = 0,988
2
X3 ; r = 0,997
X4 ; r 2 = 0,997
X1; r2
P/hc ; mN / µm
200
150
100
50
0
0
2
4
6
8
10
12
14
16
hc ; µm
Şekil 8.16. Numunelerin PSR Modeline göre P/hc-hc grafiği
a1 değeri ile hesaplanan HPSR1 ve a2 değeri ile hesaplanan HPSR2 değerleri çizelge
(8.7-11)’da verilmektedir.
86
Çizelge 8.7. X0 numunesine ait a1 değeri ile hesaplanan HPSR1 ve a2 değeri ile hesaplanan
HPSR2 değerleri
X0
P
a1hc
a1
a2
HPSR1
HPSR2
( mN )
(mN)
(mN )
(µm )
(mN )
(µm )2
( MPa )
( MPa )
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
67,212
105,996
135,307
158,789 16,934
180,858
201,507
213,871
226,933
237,895
7,481
318,947
283,943
275,414
275,944 283,05
271,733
266,825
281,377
289,307
299,504
Çizelge 8.8. X1 numunesine ait a1 değeri ile hesaplanan HPSR1 ve a2 değeri ile hesaplanan
HPSR2 değerleri
X1
P
a1hc
a1
a2
HPSR1
HPSR2
( mN )
(mN)
(mN )
(µm )
(mN )
(µm )2
( MPa )
( MPa )
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
77,927
122,038
155,290
186,113
208,645
232,468
249,912
266,593
281,052
20,665
7,909
324,810
301,571
297,974
286,369
293,730
289,289
297,544
303,151
310,714
299,27
87
Çizelge 8.9. X2 numunesine ait a1 değeri ile hesaplanan HPSR1 ve a2 değeri ile hesaplanan
HPSR2 değerleri
X2
P
a1hc
a1
a2
HPSR1
HPSR2
( mN )
(mN)
(mN )
(µm )
(mN )
(µm )2
( MPa )
( MPa )
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
93,995
146,564
191,956
230,307
264,157
286,571
313,012
331,002
353,432
31,829
11,376
459,909
452,238
424,482
411,701
404,217
426,347
425,263
443,971
443,897
430,44
Çizelge 8.10. X3 numunesine ait a1 değeri ile hesaplanan HPSR1 ve a2 değeri ile hesaplanan
HPSR2 değerleri
X3
P
a1hc
a1
a2
HPSR1
HPSR2
( mN )
(mN)
(mN )
(µm )
(mN )
(µm )2
( MPa )
( MPa )
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
79,743
119,301
154,500
180,013
204,737
225,588
248,545
263,447
280,991
29,450
16,540
620,598
647,202
612,458
627,857
622,595
628,346
611,683
631,959
631,344
625,18
88
Çizelge 8.11. X4 numunesine ait a1 değeri ile hesaplanan HPSR1 ve a2 değeri ile hesaplanan
HPSR2 değerleri
X4
P
a1hc
a1
a2
HPSR1
HPSR2
( mN )
(mN)
(mN )
(µm )
(mN )
(µm )2
( MPa )
( MPa )
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
72,567
108,824
138,905
162,562
186,106
202,850
217,686
237,691
253,870
29,379
20,862
790,297
802,957
780,436
787,749
767,417
791,405
814,812
787,478
783,448
789,33
Şekil (8.16) yakından incelendiğinde, daha önce ifade edilen teorik beklentiden
farklı olarak belirgin bir şekilde lineerlikten sapma göstermektedir. Diğer taraftan Quinn ve
Quinn (1997) tarafından, farklı seramik malzemelerin Vickers mikrosertliklerinin test
yüküne bağlı değişimleri incelenmiştir. Çalışmalarında, sertlik-test yükü eğrisinin bir
platoda sabit sertlik değerine belirgin bir şekilde geçiş yaptığı gözlenmiş ve bu değerin
malzemenin gerçek sertlik değerine karşılık geldiği öne sürülmüştür. Şekil 8.7’den
numunelerin platoya geçiş değerleri, Quinn ve Quinn (1997) yaklaşımına göre PSR modeli
ile hesaplanan yükten bağımsız sertlik değerlerinden ( H PSR 1 ve H PSR 2 ) oldukça uzaktır.
Bu sebeple, PSR modelinin BSCCO polikristallerinin gerçek sertlik değerlerinin
belirlenmesinde yetersiz olduğu açıkça görülmektedir.
89
8.6. Geliştirilmiş PSR (MPSR) Modeline Göre Analiz
PSR modeline göre hc=0 olduğunda test numunesinin direnci, W=a1hc, sıfır
olmaktadır. Bu kalıcı deformasyon oluşturabilmek için gerekli olan minimum yükün sıfır
olacağı anlamına gelir. Fakat, Gong ve arkadaşları (1999) tarafından bu tanımlamanın
mantıklı olmadığı ifade edilmiştir. Yüzey parlatılması ile mekaniksel işlemlere maruz
kalan test numunesi, serbest bir yaydan daha ziyade sıkıştırılmış bir yay olarak
düşünülebilir.
Ayrıca, PSR modelinde Pmaks/hc-hc grafiğindeki lineerlikten sapma, plastik
deformasyon
için
test
numunesi
direncinin
yanlış
tanımlanmasından
kaynaklanabilmektedir (Şahin, 2006). Bu sebeple Gong ve çalışma grubu tarafından PSR
modelinin düzeltilmiş hali, Denklem (4.35), MPSR önerilmiştir.
ISE davranışını analiz etmek için MPSR modelinin uygunluğu ile ilgili çalışmalar
yapılmıştır. Bu modele göre a1 ve a2 parametrelerinin fiziksel anlamı PSR modelinde ifade
edilenler ile aynıdır. Bu sebeple PSR modelinde olduğu gibi bu parametreler ile iki farklı
yükten bağımsız sertlik ( H MPSR 1 ve H MPSR 2 ) hesabı yapılabilir. a1 ve a2 değerleri P(h)
verilerinin Pmaks-hc grafiğinden elde edilmektedir (Şahin, 2006). Pmaks-hc grafiği Şekil
8.17’de verilmektedir. MPSR modeli için a1, a2 parametreleri ve bunlarla ilişkili yükten
bağımsız sertlik değerleri Çizelge (8.12-16)’da verilmektedir.
90
2000
2
X0, r =0.997
X1, r2=0.999
X2, r2=0.998
2
X3, r =0.999
X4, r2=0.999
1800
Uygulanan yük (P;mN)
1600
1400
1200
1000
800
600
400
200
0
0
2
4
6
8
10
12
14
16
hc ; µm
Şekil 8.17. Numunelerin MPSR Modeline göre P-hc grafiği
Çizelge 8.12. X0 numunesine ait hesaplanan HMPSR1= (Pmaks − a0 − a1h c ) ve H MPSR 2 = a 2
2
26.43
26.43hc
yükten bağımsız sertlik değerleri
X0
P
a1hc
a0
a1
a2
HMPSR1
HMPSR2
( mN )
(mN)
( mN )
(mN )
(µm )
(mN )
(µm )2
( MPa )
( MPa )
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
-59,011
-92,415
-117,597
-140,938 128,919
-158
-176,041
-189,25
-201,882
-212,832
-15,649
10,065
346,151
394,370
394,439
378,795 380,843
381,968
372,886
377,808
380,349
385,371
91
Çizelge 8.13. X1 numunesine ait hesaplanan HMPSR1= (Pmaks − a0 − a1h c ) ve H MPSR 2 = a 2
2
26.43
26.43hc
yükten bağımsız sertlik değerleri
X1
P
a1hc
a0
a1
a2
HMPSR1
HMPSR2
( mN )
(mN)
( mN )
(mN )
(µm )
(mN )
(µm )2
( MPa )
( MPa )
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
-142,778
-225,167
-287,431
-337,313 196,083 -35,974
-384,195
-428,058
-454,323
-482,07
-505,356
10,495
352,353
414,401
409,748
405,057 397,098
394,132
382,663
393,373
397,380
404,413
Çizelge 8.14. X2 numunesine ait hesaplanan HMPSR1= (Pmaks − a0 − a1h c ) ve H MPSR 2 = a 2
2
26.43
26.43hc
yükten bağımsız sertlik değerleri
X2
P
a1hc
a0
a1
a2
HMPSR1
HMPSR2
( mN )
(mN)
( mN )
(mN )
(µm )
(mN )
(µm )2
( MPa )
( MPa )
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
-41,562
-64,807
-84,878
-101,836 129,811
-116,804
-126,715
-138,406
-146,361
-156,279
-14,074
14,762
484,840
597,777
577,428
557,921 558,547
542,181
558,661
551,086
565,566
560,474
92
Çizelge 8.15. X3 numunesine ait hesaplanan HMPSR1= (Pmaks − a0 − a1h c ) ve H MPSR 2 = a 2
2
26.43
26.43hc
yükten bağımsız sertlik değerleri
X3
P
a1hc
a0
a1
a2
HMPSR1
HMPSR2
( mN )
(mN)
( mN )
(mN )
(µm )
(mN )
(µm )2
( MPa )
( MPa )
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
52,332
78,293
101,393
118,136 25,959 19,3274
134,362
148,046
163,111
172,891
184,404
17,386
628,089
681,900
649,781
664,231 657,813
657,368
661,609
643,277
662,503
660,699
Çizelge 8.16. X4 numunesine ait hesaplanan HMPSR1= (Pmaks − a0 − a1h c ) ve H MPSR 2 = a 2
2
26.43
26.43hc
yükten bağımsız sertlik değerleri
X4
P
a1hc
a0
a1
a2
HMPSR1
HMPSR2
( mN )
(mN)
( mN )
(mN )
(µm )
(mN )
(µm )2
( MPa )
( MPa )
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
72,7731
109,1332
139,3001
163,0236
186,6351
203,4259
218,3046
238,3658
254,5910
-0,686
29,462
20,867
793,280
804,000
780,932
788,028 789,523
767,567
791,493
814,860
787,485
783,432
93
H MPSR 1 ve H MPSR 2 değerlerinin her ikisi de plato değerlerine PSR modelinden
hesaplanan ve çizelge (8.7-11)’ de verilen değerlerden daha yakındır. Literatürde farklı
malzemeler üzerinde yapılan çalışmalarda (Quinn and Quinn., 1997; Gong et al., 1999;
2000; Peng et al., 2004; Kölemen, 2006), yükten bağımsız sertlik değerinin plato bölgesine
yakın olması gerektiği vurgulanmaktadır. Deneysel verilerin yüksek korelasyona sahip
olması ve elde edilen yükten bağımsız sertlik değerlerinin plato değerine oldukça yakın
olması sebebiyle, MPSR modeli bu çalışmada kullanılan malzemelerin mikrosertlik
analizinin yapılmasında kullanılabilecek en uygun modeldir.
MPSR modelinden elde a1hc (Çizelge 8.16-20) değerleri, PSR modelinde elde edilen
a1hc’lerden (Çizelge 8.7-11) ve Hays-Kendall yaklaşımından elde edilen W değerlerinden
oldukça düşüktür. Diğer taraftan, Denklem (6.22)’de verilen a0 parametresi, Hays-Kendall
modelinde ifade edilen W ile aynı fiziksel anlama sahiptir. Yüzeyde kalıcı deformasyon
oluşturmak için başlangıç yük değeri, a0, hala yüksektir. Bu sebeple MPSR modelinin de
‘Hays-Kendall modelinde olduğu gibi’ başlangıç deformasyon yükünü belirlemede yetersiz
kaldığı söylenebilir. Ayrıca, MPSR modelinden elde edilen yükten bağımsız sertlik
değerleri diğer modeller ile kıyaslandığında plato değerine oldukça yakındır (Şahin, 2006).
Diğer bir yandan, yarım küre şeklinde girme derinliği etrafında plastik olarak deforme
edilmiş hacimle çevrelenen elasto-plastik bir sınır vardır. Atomik kuvvet mikroskobu veya
taramalı elektron mikroskobu ile gözlenen deneysel sonuçlar ile sayısal simülasyon
sonuçları, Johnson’nın küresel boşluk modeli ile plastik bölge çapının (C) iyi bir şekilde
bulunabileceğini göstermiştir (Xin Ma et. al., 2003).
BSCCO süperiletkeninin, katkısız ve Gd katkılı numunelerine ait plastik bölge çapı
denklem 8.1 ile hesaplanmaktadır.
 3P
C= 
 2πσ y



1/ 2
8.1
Denklem 8.1’ deki σy değeri; tek eksenli akma mukavemeti olup Denklem 8.2 ile
hesaplanmaktadır.
94
σy = H
3
8.2
Denklem 8.1 ve Denklem 8.2 kullanılarak numunelere ait hesaplanan C ve σy
değerleri Çizelge 8.17-21’de verilmektedir. Çizelgelerden görüldüğü gibi yük değeri
artıkça plastik bölge çapının arttığı gözlendi. Bunun yanında Gd katkısının artması ile
birlikte akma mukavemetinin de arttığı açıkça görülmektedir.
Çizelge 8.17. Denklem 8.1 ve Denklem 8.2 kullanılarak X0 numunesine ait
hesaplanan C ve σy değerleri
X0 numunesi
P
HMPSR1
σy
C
(mN)
(MPa)
(MPa)
(µm)
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
352,353
414,401
409,748
405,057
394,132
382,663
393,373
397,380
404,413
117,451
138,133
136,582
135,019
131,377
127,554
131,124
132,460
134,804
0,901
1,176
1,448
1,682
1,906
2,119
2,258
2,402
2,525
95
Çizelge 8.18. Denklem 8.1 ve Denklem 8.2 kullanılarak X1 numunesine ait
hesaplanan C ve σy değerleri
X1 numunesi
P
HMPSR1
σy
C
(mN)
( MPa )
( MPa )
( µm )
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
346,151
394,370
394,439
378,795
381,968
372,886
377,808
380,349
385,371
115,383
131,456
131,479
126,265
127,322
124,295
125,936
126,783
128,457
0,909
1,205
1,476
1,739
1,936
2,147
2,304
2,455
2,587
Çizelge 8.19. Denklem 8.1 ve Denklem 8.2 kullanılarak X2 numunesine ait
hesaplanan C ve σy değerleri
X2 numunesi
P
HMPSR1
σy
C
(mN)
( MPa )
( MPa )
( µm )
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
484,840
597,777
577,428
557,921
542,181
558,661
551,086
565,566
560,474
161,613
199,259
192,476
185,973
180,727
186,220
183,695
188,522
186,824
0,768
0,979
1,220
1,433
1,625
1,754
1,908
2,013
2,145
96
Çizelge 8.20. Denklem 8.1 ve Denklem 8.2 kullanılarak X3 numunesine ait
hesaplanan C ve σy değerleri
X3 numunesi
P
HMPSR1
σy
C
(mN)
( MPa )
( MPa )
( µm )
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
628,089
681,900
649,781
664,231
657,368
661,609
643,277
662,503
660,699
209,363
227,300
216,593
221,410
219,122
220,536
214,425
220,834
220,233
0,675
0,916
1,150
1,313
1,476
1,612
1,766
1,860
1,975
Çizelge 8.21. Denklem 8.1 ve Denklem 8.2 kullanılarak X2 numunesine ait
hesaplanan C ve σy değerleri
X4 numunesi
P
HMPSR1
σy
C
(mN)
( MPa )
( MPa )
( µm )
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
793,280
804,000
780,932
788,028
767,567
791,493
814,860
787,485
783,432
264,426
268,000
260,310
262,676
255,855
263,831
271,620
262,495
261,144
0,601
0,844
1,049
1,206
1,366
1,474
1,569
1,706
1,814
97
Bu ölçümlerden ortaya çıkan diğer bir önemli parametre elastik geri kazanımdır
(EGK). Bu parametre numunelerin elastik davranışlarını (qantitative) nicel olarak
karşılaştırmaya izin verir (M.Momer Girona et al., 2001). Elastik geri kazanım oranı
denklem 8.3 ile hesaplanmaktadır.
EGK =
(hmaks − hkal )
8.3
hmaks
Yükün elastik geri kazanım oranına göre değişimini veren şekil 8.18’den yola
çıkarak, denklem 8.3’ü kullanmak suretiyle numunelere ait geri kazanım oranları
hesaplanabilmektedir. Bu hesaplamalar sonucunda elde edilen numunelere ait elastik geri
kazanım oranları çizelge 8.22’de verilmiştir. Bu tablodan görüldüğü gibi elastik geri
kazanım oranının yükün ve Gd katkı miktarının artması ile büyüdüğü sonucuna varıldı.
0,30
2
X0 ; r =0.651
2
X1 ; r =0.37
X2 ; r2=9.54e-3
(hmaks-hkal/hmaks)
0,25
X3 ; r2=0.752
X4 ; r2=0.471
0,20
0,15
0,10
0,05
0
200
400
600
800
1000 1200 1400 1600 1800 2000
(P) ; mN
Şekil 8.18. Numunelerin P- ( hmaks – hkal ) / hmaks grafiği
98
Çizelge 8.22. Numunelere ait P- EGK oranları
P
( mN )
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
X0
EGK
0,101
0,124
0,117
0,133
0,123
0,125
0,131
0,132
0,138
P
( mN)
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
X1
EGK
0,094
0,108
0,125
0,118
0,104
0,123
0,119
0,119
0,123
P
( mN )
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
X2
EGK
0,165
0,121
0,127
0,131
0,138
0,139
0,142
0,139
0,149
P
( mN )
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
X3
EGK
0,123
0,145
0,153
0,152
0,147
0,159
0,167
0,177
0,164
P
( mN )
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
X4
EGK
0,156
0,191
0,199
0,211
0,218
0,228
0,190
0,215
0,222
Yapılan analizlerden elde edilen sonuçlar aşağıdaki gibi özetlenebilir:
1. Diğer süperiletkenlere benzer şekilde BSCCO süperiletkeni çentik boyutu etkisi
(ÇBE) gösterir.
2. Meyer yasası, deneysel verilerle birlikte uyum içerisindedir. Ancak, gözlenen
çentik boyutu etkisi (ÇBE) davranışının orijini hakkında bilgi vermez.
3. Hays-Kendall yaklaşımıyla tahmin edilen W (kalıcı deformasyon oluşturmak için
gerekli olan minimum yük) olması gereken değerinden oldukça yüksektir.
4. Elastik-Plastik deformasyon modelinin ortaya koyduğu çentme boyutu düzeltme
faktörü h0’ın özellikle düşük yüklerde hc ile kıyaslanabilir ölçüde büyük olduğu
görülmüştür. Bu kıyaslanabilirlikten dolayı, çalışmamızda gözlenen ÇBE
davranışının kaynağının bu modelle açıklanmasının yetersiz olacağı sonucuna
varılmıştır.
5.
Pmaks
− hc eğrisinin iki farklı eğim göstermesinden dolayı, PSR modelinden elde
hc
edilen yükten bağımsız sertlik değerlerinin analizinde bu modelinin yetersiz olduğu
sonucuna varıldı.
99
6. Yüksek korelasyon sabiti göz önünde bulundurulduğunda, geliştirilmiş PSR
modeliyle hesaplanan yükten bağımsız sertlik değerlerinin, diğer modellerden elde
edilen sertlik değerlerinden daha uygun olduğunu söylemek mümkündür. Diğer
taraftan, geliştirilmiş PSR modelinin başlangıç kalıcı deformasyonu oluşturmak için
gerekli olan eşik yükünü (a0) belirlemede yetersiz olduğu bulundu.
7. Gd atomlarının süperiletken taneler arasındaki zayıf bağları kuvvetlendirici şekilde
rol oynayarak temiz BSCCO süperiletkeninin Gd katkısı ile birlikte sertliğinin
arttığı sonucuna varıldı. Bu sonuç ise katkılamayla birlikte temiz BSCCO(2223)
fazından daha sert bir faz olan BSCCO(2212) fazına dönüştüğü X-ışınları
sonuçlarıyla da desteklendi.
8. Bütün numuneler için geçerli olmak üzere plastik bölge çapının uygulanan yükle
beraber arttığı gözlendi.
100
9. ÖNERİLER
Birçok malzemede gözlendiği gibi, malzememizde gözlenen çentik boyut etkisi
(ÇBE) davranışını daha iyi açıklayabilmek için literatürde kullanılan diğer modeller (NixGao ve Enerji modeli) üzerinde teorik araştırmaların yapılması ve bulduğumuz sonuçlarla
karşılaştırılması ile birlikte elde edilecek olan veriler, bilime daha fazla fayda
sağlayacaktır. Süperiletken malzemelerde görülebilecek yığılma (pile-up) ve çökme (sinkin) davranışlarını, atomik kuvvet mikroskobunu (AFM) kullanarak tespit etme yoluna
gitmek sonuçlarımızın desteklenmesi açısından ve bu alanda yapılan çalışmalara farklılık
kazandırması bakımından önem arz edecektir. Bununla birlikte, BSCCO süperiletken
malzemesine
değişik
elementel
katkılar
yapılarak
bu
malzemenin
mekaniksel
özelliklerinde meydana gelecek değişiklikleri karakterize etmek, malzemenin teknolojideki
kullanım alanlarını genişletmek bakımından bir avantaj sağlayacaktır. Ayrıca bu türde
yapılan çalışmalarda yapısal analizle birlikte, yoğunluk, porozite ve manyetik ölçümlerin
yapılması da mekaniksel özelliklerin daha iyi değerlendirilmesi açısından fayda
sağlayacaktır.
101
KAYNAKLAR
ABRIKOSOV, A. A., 1957. Engl. Transl. Sov. Phys. -JETP, 5, 1174.
AKIMUTSU, J., YAMAZAKI, A., SAWA, H., FUJIKI, H., 1987. Jpn.J.Appl.Phys.26.
L208.
AKSU, E., 2003. Yüksek Sıcaklık Süperiletkenlerde Fiziksel Özellikler. Ankara
Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Doktora Tezi, Ankara.
ARMSTRONG, R. W., ROBINSON, W. H. 1974. Combined elastic and plastic
deformation behaviour from a continuous indentation hardness test. New Zeland
Journal of Science, 17, 429-433.
ARMSTRONG, R. W., JR. FERRANTI LOUIS., AND THADHANI NARESH N.,
2006. Elastic/plastic/cracking indentation behavior of hard materials. International
Journal of Refractory Metals & Hard Materials, 24 (1-2), 11–16.
BAKER, S. P., BURNHAM, N. 2000. Measuring Mechanical Properties in the
Nanometer Range. In Materials Research Society- Tutorial, Boston.
BARDEEN, J., COOPER, L. N., SCHRIEFFER, J. R., 1957. Theory of
superconductivity. Physical Review, 108, 1175.
BEDNORZ, J.G. VE MULLER, K.A. , 1986. Possible High Tc Superconductivity in the
Ba-La-Cu-O System, Z.Phys. B-Condensed Matter, 64, 189-193.
BEEGAN, D., CHOWDHURY, S., LAUGIER, M. T., 2003. A nanoindentation study of
copper films on oxidised silicon substrates Surface and Coatings Technology, 176,
1, 124-130.
102
BIJU, A., ABHILASH, R. G., KUMAR, R., ALOYSIUS, P., SYAMAPRASAD, U.
2006. Structural and superconducting properties of Bi1.7Pb0.4Sr2−xGdxCa1.1Cu2.1Oy
system Physica C: Superconductivity, 449, 2, 109-115.
BHUSHAN, B., KOINKAR, V. N. 1994. Nanoindentation hardness measurements using
atomic force microscopy. Applied Physics Letters, 64 (13), 1653-1655.
BOLSHAKOV, A., VE PHARR, G. M. 1998. Influences of pileup on the measurement
of mechanical properties by load and depth sensing indentation techniques. Journal of
Materials Research, 13 (4), 1049-1058.
BORDET, P., CHAILOUT, C., 1987. The Effect of Density on Critical Current, Nature,
327, 687-691.
BULL, S. J. , PAGE, T. F. , YOFFE, E. H. , 1989. Phil. Mag. Lett. 59 281-288.
BULYCHEV, S. I., ALEKHIN, V. P., SHORSHOROV, M. KH., TERNOVSKII, A.
P., SHNYREV, G. D., 1975. Determination of Young’s modulus from the indenter
penetration diagram Zavod. Lab, 41 (9), 1137-1140.
BULYCHEV, S. I., ALEKHIN, V. P., SHORSHOROV, M. KH., TERNOVSKII, A.
P., 1976. Mechanical properties of material studied from kinetic diagrams of load
versus depth of impression during microimpression. J. Prob. Prochn, 9, 79-83.
BULYCHEV, S. I., ALEKHIN, V. P., 1987. Method of Kinetic Hardness and
Microhardness Testing by Indentor Indentation. Zavod Lab, 53 (11), 76-80.
BUCKLE, H., WESTBROOK, J. H. , CONRAD (EDS.), H. , 1973. The Science of
Hardness Testing and its Research Application, ASME, Metals Park, OH, pp. 199.
CHAPNIK, I.M., 1985. J. of Material Science Letter, 4, 370.
CHARLES, 2000. Handbook of Superconductivity, , Academic press sayfa no:569-624
103
COŞKUN, A., 2004. BSCCO Süperiletken Sistemine Farklı Konsantrasyonlarda
Godalanyum Katkılamasının Malzemenin Yapısal, Elektriksel, ve Manyetiksel
Özellikleri Üzerindeki Etkisi. Çukurova Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Doktora
Tezi, Adana.
CRIPPS-FISCHER, A. C. 2001. Study of analysis methods of depth-sensing indentation
test data for spherical indenters. Journal of Materials Research, 16 (6), 1579-1584.
ÇELEBİ, S., ÖZTÜRK, A., YANMAZ, E., KOPYA, A. İ., 2000. Determination of the
material parameters of a melt textured YBCO superconductor by DC magnetization
analysis, Journal of Alloys and Compounds, 298, 285-290.
DOERNER, M. F., NIX, W. D., 1986. A method for interpreting the data depth-sensing
indentation instruments. Journal of Materials Research, 1 (4), 601-609.
DOU, S. X., LIU, H. K., 1993. Ag sheathed Bi(Pb)SrCaCuO Superconducting tapes,
Supercond. Sci. Technol. 6, 297-314.
EKİCİBİL, A., COŞKUN, A., ÖZÇELİK, B., KIYMAÇ, K., 2005. The Effect Of Gd
Concentration On The Physical of Bi1.7Pb0.3-xGdxSr2Ca3Cu4O12+y Superconductors.
Journal of Low Temprature Physics, 140, 105-117.
EKIN, J. W., BRAGINSKY, A. I., JANOCKO, M.A., 1987. Evidence for weak link and
anisotropy on the transport critical current in bulk polycrystalline Y1Ba2Cu3Ox , J.
Appl. Phys. 62, 12.
ESMAN, U. AND TRAUBLE, H. , 1967. The Direct Observation of Individual Flux
Lines in Superconductors, Phys. Letts. A, 24A, 10 526-527.
FENG, Y., ZHOU, L., WEN, J. G., KOSHIZUKA, N., SULPICE, A., THOLENCE, J.
L., VALLİER, J. C., MONCEAU, P., 1998. Fishtail Effect, Magnetic Properties and
Critical Current Density of Gd-added PMP YBCO Physica C: Superconductivity,
297, 1-2, 1, 75-84.
104
FIELD, J. S., SVAIN, M. V. 1993. A Simple Predictive Model for Spherical Indentation.
Journal of Materials Research, 8 (2), 297-306.
FRANCO, A. R., PINTAÚDE G., SINATORA, A., PINEDO, C. E., TSCHIPTSCHIN,
A. P.,2004. The use of a Vickers indenter in depth sensing indentation for measuring
elastic modulus and vickers hardness. Materials Research, 7 (3), 483–491.
GANE, N., BOWDEN, F. P. 1968. Microdeformation of Solids. Journal of Applied
Physics, 39, 1432-1435.
GAO, H., VE HUANG, Y., 2003. Geometrically necessary dislocation and
size
dependent plasticity. Scripta Materialia, 48, 113–118.
GATT, R., OLSEN, J. S., GERWARD, L., BRYNTSE, I., KAREIVA, A., PANAS, I.,
JOHANSSON, L. G., 1988. Pressure Effect in the Hg-Based Superconductors. Phys.
Rev. B., 57, 13922.
GINZBURG, V. L., 2000. Journal of Superconducting İncorporating Novel Magnetism,
13, 5.
GONG, J., WU, J., GUAN, Z., 1999. Examination of the indentation size effect in low-
load Vickers hardness testing of ceramics. Journal of the European Ceramic Society,
19, 2625-2631.
GONG, J., ZHAO, Z., GUAN, Z., MIAO, H. 2000. Load-dependence of Knoop hardness
of Al2O3-TiC composites. Journal of the European Ceramic society, 20, 1895-1900.
GONG, J., MIAO, H., ZHAO, Z., GUAN, Z., 2001. Load-dependence of the measured
hardness of Ti(C,N)-based cermets. Materials Sci. Eng A. 303,179-186.
GONG, J., MIAO, H., ZHAO, Z., GUAN, Z., 2001. Load-dependence of the measured
hardness of Ti(C,N)-based cermets. Materials Sci. Eng A. 303,179-186.
105
GONG, J., WANG, Q. M., WU, Y. N., KE, P. L., CAO, H. T., SUN, C., WEN, L. S.,
2004. Hot corrosion behavior of AIP NiCoCrAlY(SiB) coatings on nickel base
superalloys Surface and Coatings Technology, 186, 3, 389-397.
HARRIS, D. C., HILLS, M. E., HEWSTON, T.A., 1987. Three Theories of
Superconductivity, Journal of Chemical Education, 847-850.
HAYS, C. , KENDALL, E. G. , 1973. Metall. 6 275-282.
IONESCU, M., ZEIMETZ, B., DOU, S. X., 1998. Microhardness Anisotropy of Bi-2212
Crystals. Physica C: Superconductivity, 306, 3-4, 213-217.
KHALIL, S.M., 2000. Effect Of Optimum Annealing Time On Superconducting
PropertiesOf Bi2-xPbxSr2Ca2Cu3Oy System. Phys. Stat. Sol. (a), 178, 731-744.
KHALIL, S.M., 2001. Enhancement of superconducting and mechanical properties in
BSCCO with Pb additions, Journal of Physics and Chemistry of Solids 62, 457-466.
KHALIL, S.M., SEDKY, A., 2005. Annealing Temperature Effect On The Properties Of
Bi:2212 Superconducting System. Physica B: Condensed Matter, 357, 3-4, Pages 299304.
KHALIL, S. M., AHMED, A. M., 2007. Vacuum heat treatment effect on the
thermophysical properties of BSCCO system. Physica C: Superconductivity, 452, 1-2,
21-28.
KOYAMA, S., ENDO, U., KAWAI, T., 1988. Jpn.J.Appl.Phys.Vol.27, No.10. p.L1861-
L1863.
KÖLEMEN, U.,GÜÇLÜ, N., UZUN, O., ÇELEBİ, S., 2005. Work of indentation
approach for investigation of mechanical properties of YBCO bulk superconductor at
cryogenic temperatures. Physica C: Superconductivity, 433, 1-2, 115-122
106
KÖLEMEN, U., UZUN, O., AKSAN, M. A, GÜÇLÜ, N., YAKINCI E., 2006. An
analysis of load depth- sensing microindentation experiments for intermetallic MgB2 J.
Alloys and Compd. 415, 1,2, 294-299.
LARBALESTIER, D. , FISK, G , MONTGOMERY, B. AND HAWKWORTH, D. ,
1986. High-field Superconductivity, Physics Today, 31, 24-33.
LAWN, B. R., HOWES, V. R. 1981. Elastic recovery at hardness indentations. Journal of
Materials Science, 16 (10), 2745-2752.
LEE, C. Y., KAO, Y. H., 1995. Low-field magnetic susceptibility studies of high-Tc
superconductors, Physica C, 241, 167-180.
LI, H., BRADT, R. C., 1993. The microhardness indentation load/size effect in rutile and
cassiterite single crystals. Journal of Materials Science, 28, 917-926.
LI, H. , HAN, Y. H. , BRADT, R. C. , MATER, J. , 1994. Sci. 29 (1994) 5641-5645
LIU, Y., NGAN, A. H. W., 2001. Depth dependence of hardness in copper single crystals
measured by nanoındentatıon. Scripta Materialia, 44, 237–241.
LONDON, H., LONDON, F., 1935. The Electromagnetic Equations of the
superconductors. Proceeding of the Royal Society, A149, 71.
MA, X., YOSHIDA, F., SHINBATA, K., 2003. on the loading curve in microindentation
of viscoplastic solder alloy. Materials Science and Engineering A, 344, 1, 2, 296-299.
MA, Q. , CLARKE, D. R. , MATER, J. , 1995. Res. 10, 853-863.
MAEDA, H., TANAKA, Y., FUKUTOMI, M., ASONO, T., 1988. Physical Properties
of an 80 K Superconductors: Bi-Sr-Ca-Cu-O Ceramics. Jpn. J. Appl. Phys. Lett., 27,
L209.
107
MAEDA, A., HASE, M., TSUKADA, I., NODA, K., TAKEBAYASHI, S.,
UCHINOKURA, K., 1990. Physical Properties Of
Bi2Sr2Can-1Cun-1Oy (n=1,2,3),
Phys. Rev.B., 41, 10 6418-6434.
MATSUSHITA, T., OTABE, E. S., NI, B., 1991., Japan J. Appl. Phys., 30, 342.
MEISSNER, W. AND OCHSENFELD, R. , 1933. Spuraconductivity Naturwiss, 132,
931-935
MICHEAL, C., HERVIEU M., BOREL, M. M., GRANDIN, A., DESLANDS, F.,
PROVOST, J., RAVENAU B., (1987). Z.Phys. B 68,421.
MIYACHI, K., SUDOH, K., ICHINO, Y., YOSHIDA, Y., TAKAI, Y., 2003. The effect
of the substitution of Gd for Ba site on Gd1+xBa2−xCu3O6+δ thin films. Physica C:
Superconductivity, 392-396,1261-1264.
MOTT, B. W., 1956. Microindentation Hardness Testing. (London, Butterworths
Scientefic) pp. 101-139.
MURALIDHAR, M., NARASIMHA REDDY, K., HARI BABU, V., 1991.
Microhardness Studies on BiCaSrCuO(2122) Supercondcuting Single Crystals and
Pellets, Phys. Stat. Sol. (a) 115-120.
NAROZHNYI, V. N., FUCHS, G., ECKERT, D., NENKOV, K., UVAROVA, T. G.,
MULER,
K.
H.,
2000.
Magnetic
and
Superconducting
Properties
of
Gd1−xPrxBa2Cu3O7−y single crystals. Physica C: Superconductivity, 341-348, 531-532.
NISHIDA, A., TAKA, C., SHIGETA, I. 2003. Effects of Y substitution on the
temperature and field dependence of magnetic hystereses in YxGd1−xBa2Cu3O7−δ.
Physica C: Superconductivity, 392-396,349-352.
108
ODULEYE,O. O., PENN, S. J., ALFORD, N. MCN. 1998. The Mechanical Properties
Of (Bi-Pb)SrCaCuO. Supercond. Sci. Technol., 11, 858-865
OLIVER, W. C., PHARR, G. M., 1992. An improved technique for determining
hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation
experiments. J. Mater. Res, 7 (6), 1564–1583.
ONARAN, K., 1993. Malzeme bilimi. Bilim Teknik Yayınevi, İstanbul.
ONITSCH, E. M. 1947. Uber die Makrohärte der Metalle. Mikroskopie, 2, 131.
ONNES, H.K., 1911. Disappearence of The Electrical Resistance of Mercury of Helium
Temperature. Akad Van Wetenschappen, Amsterdam, 14, 113.
PENG, Z., GONG, J., MIAO, H., 2004. On the description of indentation size effect in
hardness testing for ceramics: Analysis of the nanoindentation data. Journal of
European Ceramic Society, 24, 2193-2201.
QUINN, J. B., QUINN, V. D. 1997. Indentation brittleness of ceramics: a fresh approach.
Journal of Materials Science, 32, 4331-4346.
REN, X. J., HOOPER, R. M., GRIFFITHS, C., VE HENSHALL, J. L., 2002.
Indentation-size effect in single-crystal MgO. Philosophical Magazine A, 82 (10),
2113-2120.
RODRIGUEZ, R., GUTIERREZ, I., 2003. Correlation between nanoindentation and
tensile properties: Influence of the indentation size effect. Materials Science and
Engineering, A361, 377-384.
ŞAHİN, O., UZUN, O., KÖLEMEN, U., DÜZGÜN, B., UÇAR, N., 2005. Indentation
size effect and microhardness study of β-Sn single crystals, Chin. Phys. Lett. 22, 31373140.
109
ŞAHİN, O., UZUN, O., KÖLEMEN, U., UÇAR, N., 2007. Vickers microindentation
hardness studies of β-Sn single crystals. Materials Characterization, 58, 2, 197-204
SANGWALL K., SUROWSKA B., BLAZIAK P., 2003. Mater. Chem. Phys. 80, 428-
437.
SARGENT, P. M. , 1986. Use of the indentation Size Effect on Microhardness for
Materials Chracterization, ASTM STP 889 Philadeplhia, PA: American Society for
Testing materials, pp. 160-174.
SAVAŞKAN, T., 1999. Malzeme Bilgisi ve Muayenesi, Derya kitabevi, Karadeniz Teknik
Üniversitesi Makina Mühendisliği Bölümü.
SEEBER, B., 2001. Handbook of Applied Superconductivity, 1, 282.
SERWAY CİLT 3, 3.Baskı, Palme yayıncılık 1996 sayfa 1318.
SHORSHOROV, M. KH., BULYCHEV, S. I., ALEKHIN, V. P., 1982. Work of Plastic
Deformation during Indenter Indentation, Sov. Phys. Dokl, 26 (8), 769-771
SNEDDON, I. N., 1965. The relation between load and penetration in the axisymmetric
Boussinesq’ problem for a punch of arbitrary profile. International Journal of Science
Engineering, 3, 47-57.
SUBRAMANIAN, M. A., TORARDI, C. C., CARABRESS, J. C., 1988. Science 239,
1015.
ŞAHİN, O., 2006. β-Sn Tek Kristallerinin Bazı Mekaniksel Özellikleri İle Kristal
Yönelimi Arasındaki İlişki. Süleyman Demirel Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü
Doktora tezi, Isparta.
110
TABOR, D. 1951. The Hardness of Metals, London: Oxford University Pres; 1996,
Philosophical Magazine. A 74, 1207
TABOR, D. 1961. Elastic Recovery of conical indentations. Phys. Proc. Soc., 78 (2), 169-
179.
TAKA, C., TESHIMA, S., NISHIDA, A., 2002. Effects of Y substitution and oxygen
deficiency
on
the
superconducting
transitions
in
YxGd1−xBa2Cu3O7−δ.
Physica C: Superconductivity, 378-381, 1, 344-348.
TARASCON, J. M., MCKINNON, W. R., LEPAGE, Y., STOFFEL, N. GIROUD, M.,
1988. Phys. Rev. B, 38, 8885-8892.
TAKAYAMA, E., UCHIDA, Y., MATSUI, Y., ONODA, M., KATO, K., 1988. Jpn.
J.Appl.Phys. 27, L556.
TARKANIAN, M. L. , NEUMANN, J. P. , AND RAYMOND, L. , 1973. Determination
of the temperature dependence of {100} and {112} slip in tungsten from Knoop
hardness measurements. In the Science of Hardness Testing and Its Research
Applications, ed. J. H. Westbrook and H. Conrad. American Society for Metals, Metal
Park, OH, pp. 187-198.
TATE, D. R., 1945. A comparision of microhardness indentation test. Transaction of
American ceramic society. Transactıons Of Amerıcan Society For Metals 35, 374–375.
TERNOVSKII, A. P., ALEKHIN, V. P., SHORSHOROV, M. KH., KHRUSHCHOV,
M. M., SKVORTSOV, V. N., 1973. Micromechanical Testing of Materials by
Depression. Zavod Lab, 39, 1620-1624.
TICKOO, R. , TANDON, R. P. , BAMZAI, K. K. , KOTRU, P. N. , 2002. Mater.
Chem. Phys. 9737 ,1-6.
111
TORARDI,
C.
C.,
SUBRAMANIAN,
GOPALAKRISHNAN, J.,
M.
A.,
MCCARRON, E. M.,
CALABRES,
MORRISREY,
J.
C.,
K. J.,
ASKEW, T. R., FLIPPEN, R. B.,CHOWDHRY, U., SLEIGHT, A. W., 1988.
Phys. Rev. B, 38, 225-231.
TORRANCE, J. B., TOKURA, Y., LAPLACA, S. J., HUANG, T. C., SAVOY, R. J.,
NAZZAL, A. I., 1988. Solid State Communications. Vol.66 No.7. p.703-706.
UPIT, G. P. , VARCHENYA, S. A. , WESTBROOK, J. H. , 1973. H. Conrad (Eds.),
The Science of Hardness Testing and Its Research Applications, ASME, Metal Park,
OH, pp.135.
UZUN, O., KARAASLAN,T., KESKIN M., 2003. Hardness evaluation of Al2Si05Sb
melt spun ribbons, J. Alloys and Compd. 358, 104-111.
UZUN O., KARAASLAN T., GÖĞEBAKAN M., KESKİN M., 2004. Hardness and
microstructural characteristics of rapidly solidified Al-8-16 wt.%Si Alloys, J. Alloys
and Compd. 376, 149-157.
UZUN, O., KÖLEMEN, U., ÇELEBİ, S., GÜÇLÜ, N. 2005. Modulus and hardness
evaluation of polycrystalline superconductors by dynamic microindentation technique.
Journal of European Ceramic Society, 25 (6), 969-977.
VEERENDER, C., DUMKE, V. R., NAGABHOOSHANAM, M., 1994. Hardness and
Elastic Moduli of Bi2-xPbxCa2Sr2Cu3Oy. Phys. Stat. Sol. (a), 144, 299-309.
WEISS, H. J. 1987. On deriving vickers hardness from penetration depth. Phys. Stat. Sol.
(a), 99, 491-501.
112
WU, M. K. , ASHBURN, J. R., TORNG, C. J., HOR, P., MENG, R. L., GAO, L.,
HUANG, Z.J., WANG, Y. Q., CU, C. W., 1987. Superconducting at 93 K in New
Mixed-Phase Y-Ba-Cu-O compound system at Ambiant Pressure. Phys. Rev. Lett., 48,
908.
XIA, H. L., WEI, H. S., XING, G. L., PING, C. C., LIN, D. Y., HU, X., 2005.
Microstructure and mechanical properties of Al2O3–MgB2 composites. Ceramics
International, 31, 1, 105-108
XU, S., MORITOMO Y., KATO, K. 2001. Mn substitution effects on MgB2
superconductor. Cond-mat/0104534 27, 1-2.
YAMAMATO, K., OSAMURA, K., BALAMURUGAN, S., NAKAMURA, T.,.
ZONG, Z., SOBOYEJO,W., 2005. Indentation size effect in face centered cubic
single crystal thin films. Materials Science and Engineering A 404, 281-290.
YILMAZLAR, M., 2002. Bi1.6Pb0.4Sr2Ca2-xSmxCu3Oy süperiletkenine Sm2O3 katkısının
etkileri. Karadeniz Teknik Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Doktora Tezi, Trabzon.
YOLDAŞ, B. E., PARTLOW, D. P., 1981. Colloidal versus polymer gels and monolithic
transformation in glass-forming systems. Journal of Non-Crystalline Solids, 46, 2, 153161.
113
ÖZGEÇMİŞ
1977 yılında Tokat’ta doğdu. İlk ve orta öğrenimini Tokat’ ta tamamladı. 1995
yılında Erciyes Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Elektronik Mühendisliği Bölümünde
lisans öğrenimine başladı. 1999 yılında lisans öğrenimini tamamladı. 2005 yılında
Gaziosmanpaşa Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Fizik Anabilim Dalında yüksek lisans
öğrenimine başladı. Halen Gaziosmanpaşa Üniversitesi Turhal Meslek Yüksekokulunda
Öğretim Görevlisi olarak çalışmaktadır.
Download

tc gaziosmanpaşa üniversitesi fen bilimleri enstitüsü fizik anabilim