 Kullanılan malzemeler…………………………………Sayfa2
 Silisyum analizi…………………..…………………….Sayfa 4
 Kükürt trioksit analizi…………….……………………Sayfa13
 Demir (III) oksit Analizi…………..…………………...Sayfa16
 Alüminyum oksit analizi…………...…………………..Sayfa23
 Sodyum analizi…………………………………………Sayfa35
Sayfa
1
 Magnezyum Oksit ve Kalsiyum oksit analizi….……….Sayfa38
Kullanıldığı yer
SiO2 Analizi
Araç ve gereç
Kimyasalın adı
Huni
HCl (Hidroklorik asit)
Süzgeç Kâğıdı
H2O (Saf su)
Üçayak
Der. H2SO4 (Sülfürik asit)
Kil üçgen
Der. HF (Florik asit)
Desikatör
Etüv
Yarı hassas Terazi
Beher
Damlalık - Pastör pipet
Saat Camı
Çeker ocak
Hot Plate
Spatül
Baget
Beher
1M BaCl2 (Baryum Klorür)
Pastör pipet
Santrifüj cihazı
SO3 Analizi
Santrifüj tüpü
Tüplük
Baget
Süzgeç kâğıdı
Huni
Üçayak
Kil üçgen
1M K2Cr2O7
Pastör Pipet
Difenilenmin
Baget
Der. H2SO4
Balon joje
Der. H3PO4
Sayfa
Fe2O3 Analizi
Beher
2
Beher
Pipet, puar
Doygun HgCl2
0,1 M SnCl2
Al2O3 Analizi
Beher
2M NH4
Santrifüj cihazı
6M NH3
Santrifüj tüpü
0,1 M Tiyoasetamid
pH Kağıdı
6M HCl
Baget
6M HNO3
Tüplük
6M NaOH
Pastör pipet
Alüminon Ayıracı
Porselen kapsül
Üçayak
Amyantlı tel
Aspiratör – Çeker ocak
Na2O Analizi
Platin tel
Der. HCl
Bek ve çakmak
Der. HCl
Spatül
Saf Su H2O
Pastör pipet
0,5M K2HPO4
Santrifüj tüpü
0,5M (NH4)2CO3
Santrifüj Cihazı
%25 lik NH3 (Amonyak)
Baget
1M K2CrO4
pH Kağıdı
Hot Plate
Der. Asetik asit
(CH3COOH)
1M (NH4)2SO4
Platin Tel
0,25M (NH4)2C2O4
3
Bek ve Çakmak
Sayfa
MgO2 ve CaO2 Analizi
Beher
400 ml’lik behere 100 ml saf su
alınır ve üzerine 10 ml der. HCl
eklenir. Asit eklenirken beherin
çeperinden yavaşça eklenir.
Sayfa
4
Daha sonra üzerine 1 spatül analizi
yapılacak olan çimentodan eklenir.
Çözelti Su banyosunda 900 C’de
bekletilir. Bagetle düzenli
aralıklarla karıştırılır.
Silis hariç diğer oksitler HCl
çözeltisinde çözülür.
Sayfa
5
Metal oksitler asidik ortamda
iyonlarına ayrışır fakat
Silis HCl’de çözünmediğinden
dibe çöker.
Basit süzme düzeneği kurulur.
Huni ve Süzgeç kâğıdı bir süre
sıcak su buharına tutulur.
Sonrasında yavaşça sıcak çözelti
süzülür. Süzüntü Diğer guruplar
için ayrılır.
Huni ve süzgeç kâğıdı soğuk
kullanılırsa, iyon halindeki
Metaller, metal klorür şeklinde
kristalleşir ve süzmeyi sabote eder.
Toplama kabı değiştirilir. Çökelek
önce der. HCl çözeltisi ile
yıkanır.-Yaklaşık 2 ml-
Sayfa
6
HCl’de iyonlaşmayan silis basit
süzme düzeneğinde kolayca elde
edilebilir fakat yine de metal
iyonları içerebilir. HCl ile bu
engellenir. Ayrıca süzgeç
kâğıdında HCl’de çözünmeyen
madde miktarı silis tespitinde
önemlidir.
Sonrasında bol sıcak su ile süzgeç
kâğıdı yıkanır.
Saat camı etüvde -1100C- sabit
tartıma getirilir. 10-15 dk. Sonra
saat camı desikatörde soğumaya
bırakılır
Sayfa
7
Oda koşullarında her eşya nem
toplar ve bu da hassas tartıma
dayalı işlemlerde yanılmaya sebep
olabilir. Desikatörde soğutma
işlemi ise nem kapmasına engel
olmak için yapılır.
Desikatörde soğumuş olan saat
camı hassas olarak tartılır. Tartım
not edilir.
Saat camının sabit tartımdaki
ağırlığı süzgeç kâğıdı ile silis
miktarının tespitinde kullanılır.
Saat camı;38,4755 gr
Çimento çözeltisini süzmek için
kullanılan süzgeç kâğıdı etüvde
10-15 dk. Kurutulur. Ardından
desikatörde soğumaya bırakılır.
Sayfa
8
Saat camındaki gibi nemin
uzaklaştırılması gerekmektedir.
Soğuyan saat camı ve süzgeç
kâğıdı tartılır. Tartım kaydedilir.
Önceki tartımla karşılaştırıldığında
Kuru süzgeç kâğıdının ağırlığı
bulunur.
Sayfa
9
Saat camı ve süzgeç kâğıdı;
40,0385 gr
Süzgeç kâğıdı; 1,5630 gr
Bir beher etüvde sabit tartıma
getirilir.
Ardından desikatörde soğumaya
bırakılır.
Soğumuş olan beher tartılır, tartım
kaydedilir.
Sayfa
10
Beher;109,2088
Sonrasında süzgeç kâğıdı behere
alınır ve üzerine 100 ml saf su
eklenir. Ardından gaz çıkışı bitene
dek der. H2SO4 ve ya HF eklenir.
Ekleme beherin çeperinden
yavaşça yapılır.
Çeker ocakta ya da aspiratörün
altında yapılmalı!
Sonrasında asitte çözünmüş olan
süzgeç kâğıdı ve çökelekten
oluşan çözelti çeker ocakta yavaş
ve kontrollü bir şekilde kurutulur.
Sayfa
11
Silis uzaklaştıktan sonra kalan HF
ve ya H2SO4 ve suyu
uzaklaştırmak için kurutulur.
Kurutulmuş olan Çökelek ve beher
nem kapmasına engel olmak için
desikatörde soğutulur.
Adından hassas olarak tartılır.
Beherin boş ağırlığı çıkartılarak
kalan madde miktarı bulunur.
H2SO4 eklemeden önceki ağırlığı
göz önünde bulundurularak uçan
madde miktarı hesaplanır. Der.
HCl de çözünmediği halde HF
yâda H2SO4’te çözünen ve gaz
fazına geçen maddenin silis
olduğunu kanıtlar.
SiO2(k) + 4HF(aq) → SiF4 + H2O
Sayfa
12
Beher ve Çökelek; 109,7881
Çökelek; 0,5793
Uçan madde miktarı; 0,9837
Silisten kalan süzüntüden
işlemlere devam edilir.
Sayfa
13
İki santrifüj tüpüne eşit miktarda
çözeltiden alınır ve üzerin çökme
bitene dek 2M BaCl2 çözeltisi
eklenir.
Ardından çözeltiler santrifüj
cihazı ile çöktürülür.
Çözeltiler atılır. Beyaz çökelek
BaSO4’ün kanıtıdır. BaSO4
aslında SO3’ün HCl tarafından
SO42- iyonuna indirgenip KÇÇ
değerinin düşüklüğünden dolayı
dibe çökmesiyle tespit edilir.
Bunu sayesinde SO3 tespit edilir.
Sayfa
14
SO4-2 + BaCl2 ↔BaSO4 +2Cl-
Bir sonraki işlemde SO42- iyonun
sorun çıkartmaması için bütün
çözeltiye çökme bitene dek 2M
BaCl2 çözeltisi eklenir.
Sayfa
15
Sonrasında Basit süzme düzeneği
ile çökelek çözelti birbirinden
ayrılır. Süzgeç kâğıdı atılır.
Süzüntü İşlem 3 için saklanır.
SO3’ten kalan çözelti alınır ve iki
eş parçaya ayrılır. İkinci kısımda
Alüminyum analizi yapılır. Birinci
kısımdan devam edilir.
Sayfa
Böylece Demir III, Demir II ye
indirgenir.
2Fe+3 + Sn+2 2Fe+2 + Sn+4
16
SnCl2 çözeltisi eklenir. Renk
giderilince Fazladan 1 ml daha
eklenir.
Ardından çözeltiye doymuş HgCl2
çözeltisi eklenir.
Sayfa
17
Böylece fazla kalay II, Kalay IV e
yükseltgenir.
Sn+2 + 2Hg+2 Sn+4 + Hg2+2
Çözelti 1 dakika boyunca bagetle
kuvvetlice karıştırılır.
Sayfa
18
100’lük bir balonun dibine balonun
3’te 1’ine saf su eklenir.
Sonra 15’er ml H3PO4 ilave edilir.
Sayfa
19
Ve 15ml H2SO4 yavaşça ilave
edilir
Ardından çözelti iyice karıştırılır
ve boyun çizgisin kadar saf su ilave
edilir.
Sayfa
20
Hazırlanan çözeltiden 15 ml alınır
ve beherdeki çözeltiye eklenir.
Beherdeki çözelti iyice karıştırılır
ve üzerine 2 damla difenilenmin
indikatöründen eklenir.
Ardından 1M K2Cr2O7 çözeltisi
eklenir.
Sayfa
21
Fe+2(aq) + 2K2Cr2O7(Aq) →Fe Cr2O7
+ 2K+
Koyu mavi renk oluşumu Fe2O3’ün
Sayfa
22
kanıtı olur.
Fe2O3 analizinden ayrılan
kısım alınır ve 10 damla 2M
NH4Cl çözeltisi eklenir.
Sayfa
23
6M NH3 ile ortam
bazikleştirilir ve fazladan 5
damla NH3 eklenir.
Turnusol kâğıdı ile asitlik
kontrol edilir.
6 damla tiyoasetamid veya
H2S eklenir.
Sayfa
24
Al3+ + 3OH- → Al(OH)3
Çözeltiden iki tüpe eşit
miktarda alınır.
Sayfa
25
Santrifüjlenir ve çökelekten
işleme devam edilir.
Çökeleğe 10’ar damla 6M
HCl ile 6M HNO3 eklenir
ve iyice çözülür.
Çözünmezse su banyosunda
ısıtılabilir.
Sayfa
26
2Al(OH)3 + 3HCl + 3HNO3
→6 H2O + AlCl3 +
Al(NO3)3
Çözelti porselen kapsüle
alınır ve hafif kuruluğa
kadar ısıtılır. Kurumadan
ısıtma işlemi bitirilir.
Sayfa
27
Soğuduğunda kapsüle 20
damla der. HNO3 eklenir ve
tekrar ısıtılır. Kurumadan
ısıl işlem bitirilir.
Soğuduğundan Kapsüle 1
ml saf su konur ve
kalıntıları çözmesi sağlanır.
Çözelti bir santrifüj tüpüne
aktarılır.
Ardından ortam 6M NaOH
ile bazik hale getirilir.
Sayfa
28
Ortam bazikliği turnusol
kâğıdı ile kontrol edilir.
Çözelti santrrifüjlenir.
Sayfa
29
Çökelek oluşursa atılır.
Çözeltiye ise önce 6M
HNO3 ile asidik hale
getirilir.
Sayfa
30
Ortam asitliği turnusol
kağıdı ile kontrol edilir.
Sonra 6M NH3 ekleyerek
ortam bazik hale getirilir.
Ardından çözeltiye fazladan
5 damla daha 6M NH3
eklenir ve su banyosunda
ısıtılır.
Sayfa
31
Ortam bazikliği turnusol
kâğıdı ile kontrol edilir.
Jelatinimsi çökelek Al3+
varlığını gösterir.
Santrifüjlenir. Çözelti atılır.
Çökelek bir defa saf su ile
yıkanır. Yıkama suyu atılır.
Sayfa
32
Ardından çökeleğe 3 damla
6M HNO3 çözeltisi eklenir.
5 damla Alüminon ayıracı
eklenir ve iyice karıştırılır.
Ortam Bazik hale gelene
dek 6M NH3 çözeltisi
eklenir.
Sayfa
33
Turnusol kâğıdı ile ortam
bazikliği kontrol edilir.
Ortam bazik hale
geçtiğinde santrifüjlenir.
Sayfa
34
Çözelti atılır. Kırmızı
çökelek Al2O3’ten gelen
Al3+’nın kanıtıdır.
Platin tel derişik klorik
asidin için sokulur.
Sayfa
Temizlemede alev denemesi
sırasında safsızlıklardan
dolayı karşımıza çıkabilecek
renkleri giderir.
35
Ardından kuvvetli bek
alevinin içinde iyice
kızdırılarak temizlenir.
Sonra platin tel çimento
çözeltisine sokulur.
Daha sonra platin tel bek
alevinin üst kısmında yakılır.
Sayfa
36
Platin tel kızmadan önce
ortaya çıkan sarı-turuncu
renk Sodyumum
göstergesidir.
Bir beherde 20 ml saf su ile 5 ml
derişik HCl de bir spatül ucu çimento
çözülür.
Sayfa
37
Çözelti santrifüjlenir.
Çözeltiye 10 damla 0,5M (NH4)2HPO4
ya da K2HPO4 ve (NH4)2CO3 eklenir.
Derişik amonyakla bazik hale getirilir
Sayfa
38
Ca2+ + CO3-2 →CaCO3(k)
Mg2+ + HPO4-2 →MgHPO4(k)
Bagetle karıştırılır ve bazikliği kontrol
edilir
Sayfa
39
Santrifüjlenir. Çökelek ve çözelti
ayrılır. Çökelekle işlemine devam
edilir.
Çökelek saf su ile iki defa yıkanır ve
santirfüjlenir, yıkama suyu atılır. 10
damla derişik asetik asit ile asidik
yapılır.
Sayfa
40
Su banyosunda ısıtarak 2 dk.
karıştırılır.
2 dk. sonra 1 ml saf su ve 5-6 damla
1M K2CrO4 çözeltisi eklenir ve
karıştırılır
Sayfa
41
Ve santrifüjlenir. Çökme kontrol edilir
ve çökelek ve çözelti bir birinden
ayrılır. Çözelti ile işleme devam edilir.
Çözeltiye 5damla 0,5M (NH4)2HPO4
yâda K2HPO4 ve 3 damla (NH4)2CO3
eklenir amonyakla kuvvetli bazik
yapılır. .
Santrifüjlenir ve çözelti atılır.
Sayfa
42
CrO4-2 iyonları uzaklaştırılır.
Magnezyum v kalsiyum karbonat ve
bifosfat şeklinde çöker.
Çökelek 10 damla derişik Asetik asit
ile çözülür.
CaCO3 →Ca2+ + CO3-2
MgHPO4 →Mg2+ + HPO42-
Sayfa
43
1 dk. su banyosunda bekletilir.
5 damla saf su ve 5 damla 1M
(NH4)2SO4 ilave edilir.
Sayfa
44
Sıcak su banyosunda ısıtılır.
Sonra soğutulur.
Sayfa
45
Santrifüjlenir.
1 damla (NH4)2SO4 ile çökme kontrol
edilir. Çözeltiden devam edilir.
Çözeltiye 5 damla 0,25M (NH4)2C2O4
ilave edilir.
(NH4)2C2O4(aq) + Ca2+ →CaC2O4 +
2NH4+
Sayfa
46
1dk sıcak su banyosunda bekletilir.
Santrifüjlenir, çözelti ve çökelek
ayrılır. D1 ile devam edilir.
Sayfa
47
Çökelek ve çözelti ayrılır.
Çökeleğe 10 damla der. Hl eklenir ve
alev denemesinde kırmızı turuncu renk
Ca+2 iyonunu gösterir.
CaC2O4 → Ca2+ +C2O42Kalsiyum iyonunun son
yörüngesindeki elektronlar enerji
alarak üst katmana çıkarlar. Yerlerine
geri dönerken Koyu sarı, Turuncu
renk ışıma yapalar.
Sayfa
48
Çözeltiye 5 damla 0,5M K2HPO4
eklenir
ve ortam 3M amonyak ile bazik
yapılır. Beyaz çökelek Mg+2 nin
kanıtıdır
Sayfa
49
Mg2+ + K2HPO4 → MgHPO4 + 2K+
Kaynakça
 http://megep.meb.gov.tr/mte_program_modul/moduller_pdf/Çim
ento%20Analizleri.pdf
 Enka Teknik lisesi Nitel Kimya Analiz modülleri
Hazırlıyan; B. Can demir
Teşekkürler;
Sayfa
50
Çalışma ortamını sağlayan ve yeri geldiğinde yardımını esirgemeyen
ENKA Teknik Lisesi Kimya Bölümüne teşekkür ederim.
Download

İndir (PDF, 3.93MB) - Kimya Ders Notları