DENEY 9
DEMİR ( Fe+2 ) MİKTARININ REDOKS REAKSİYONU İLE
BELİRLENMESİ - REDOKS TİTRASYONU
AMAÇ:
Redoks reaksiyonlarını anlamak ve verilen bir sulu çözeltideki demir Fe2+ miktarını redoks
titrasyonu ile belirlemektir.
TEORİ
Oksidasyon-redüksiyon reaksiyonları (redoks reaksiyonları) elektron transferlerini içerir. (A)
maddesi tarafından kaybedilen elektron(lar) (B) maddesi tarafından kazanılır. Elektron kaybı
oksidasyon düzeyini (yükseltgenme basamağını) artırır ve bu yüzden A oksitlenir. Elektron
kazanımı B’nin oksidasyon düzeyini düşürür ve bu yüzden B indirgenir. Elektron vererek, A,
B’yi indirger, bu yüzden A’ya indirgen madde denir. B’ye ise yükseltgen madde denir.
Titrasyon bir maddenin miktarını veya konsantrasyonunu belirlemek için kullanılan yaygın
bir yöntemdir. Bilinmeyen konsantrasyondaki maddenin ([A]), bilinen bir hacimdeki çözeltisi
(VA), standart (bilinen) konsantrasyondaki çözelti ([B]) ile titre edilir ve reaksiyona giren
maddeler arasındaki stokiyometrik (nicel) ilişki (a ve b katsayıları) bilinirse; A maddesinin
bilinmeyen konsantrasyonu, titrasyonun Eşdeğerlik (equivalent) Noktası’nda harcanmış olan
titrant (B) hacminden (VB) saptanabilir. Reaksiyonlar aşağıda gösterildiği şekilde genellikle
asit baz veya redoks reaksiyonlarıdır.
aA
+
[A] bilinmeyen konsantrasyon (M),
Bilinen hacim, VA (mL)
bB
→
cC
+ dD
[B] bilinen konsantrasyon (M),
Titrasyon sonunda saptanan hacim, VB (mL)
Yukarıdaki reaksiyonda, a ve b stokiyometrik katsayılardır, [A] ve [B], A ve B’nin sırasıyla
molar konsantrasyonlarıdır. V A, konsantrasyonu bilinmeyen A çözeltisinin titrasyon edilecek
hacmidir. VB ise tüm A ile reaksiyona girerek ve titrasyonda Eşdeğerlik (equivalent)
Noktası’nda saptanan B çözeltisi hacmidir. A’nın konsantrasyonu, [A], aşağıdaki eşitlik ile
bulunır:
A  B VB  a 
1
b VA
Bu deneyde yürütülecek olan redoks reaksiyonu kabaca aşağıdaki gibidir:
a Fe2+(aq) + b Mn04 - (aq) + c H+(aq) -------> m Fe3+(aq) + n Mn2+(aq) + k H20(s)
Sulu bir çözeltideki bilinmeyen Fe2+ (A) konsantrasyonu bu reaksiyona dayanan redoks
titrasyonu ile belirlenecektir. Standart çözelti KMnO4 (B) çözeltisidir. Permanganat iyonu
özellikle asidik çözeltilerde güçlü yükseltgen (oksitleyici) maddedir, bu yüzden titrasyonda
kendisi (mor renkli Mn7+), renksiz Mn2+ iyonuna indirgenirken Fe2+ ‘yi Fe3+’e yükseltger.
APARAT VE MALZEMELER
Büret, büret kıskacı, huni, 250 ml Erlenmayer, 0.05 M KMnO4 sulu çözeltisi, 3 M H2SO4,
demir(II)sülfat çözeltisi, damıtık su.
DENEYİN YAPILIŞI
1. Büreti damıtık su ile 3 kez çalkalayarak temizleyin; içinde su kalmamasına dikkat ediniz.
2. 5 mL of KMnO4 (aq) çözeltisi ile büreti çalkalyarak dikkatlice temizleyiniz.
3. Huni kullanarak KMnO4 (aq) çözeltisi ile büreti doldurunuz. Anlık olarak musluğu açarak
büret musluğunu doldurunuz.
4. Sıfır çizgisine kadar bureti doldurmakla zaman harcamayın. Fakat 0 mL çizgisinin üzerinde
başlamayın, herhangi bir mL değerinden başlayabilirsiniz ancak titrasyon için 25 mL düzeyini
geçmeyiniz.
5. Burette okuduğunuz başlangıç değerini 2 ondalıklı sayı olarak kaydedin (göz hizasındaki
yüzeyin altını -teğetini- okuyun).
6.50 mL mezür ile 100 mL demir (II) sülfat çözeltisi ölçün ve 250 mL Erlenmayer içerisine
koyun. 20 mL civarlarında 3 M H2SO4 ekleyin.
7. Erlenmayer altına beyaz bir kâğıt koyun.
8. KMnO4 çözeltisini damla damla eklemeye başlayın, bu esnada erlenmayeri elle veya
magnetik karıştırıcı ile karıştırınız.
9. Reaksiyondaki mor renkli MnO4– iyonu erlenmayerdeki çözeltiye eklendiğinde oluşan
pembe-mor renk kolaylıkla gözden kaybolmaz, çözeltiyi yavaşça ekleyin.
10. Erlenmayerdeki mor rengin daha uzun süre kalıcı olması titrasyonun sonuna yaklaştığınızı
gösterir, bu nedenle sona (eşdeğerlik noktasına) doğru KMnO 4 çözeltisi çok daha yavaş
eklenmedir. Mor rengin kalıcı olduğu nokta titrasyonun Eşdeğerlik (Dönüm) Noktası’dır.
Daha fazla KMnO4 çözeltisi eklemeyerek titrasyonu sonlandırınız ve büretteki çözelti
düzeyini kaydediniz.
11. Büreti tekrar doldurunuz ve ikinci bir örnekle titrasyonu dikkatlice tekrarlayınız.
12. Deney bittiğinde, erlenmayeri ve büreti yıkayarak ve damıtık su ile çalkalayarak
temizleyiniz, çünkü MnO4– çözeltileri camda kolay çıkmayan lekelere yol açmaktadır.
DENEY VERİLERİ:
Oda sıcaklığını kaydediniz:___________________
Deney 1
Deney 2
FeSO4 (aq) hacmi (mL)
KMnO4(aq) Konsantrasyonu (M)
Bürette başlangıçta okunan değer
Bürette son okunan değer
Kullanılan KMnO4(aq) hacmi (mL)
Son nokta rengi
RAPOR İÇİN İSTENENLER
Aşağıdakileri cevaplandırınız:
1. Gerçekleşen redoks tepkimesi için dengelenmiş eşitlik denklemini yazınız. Dengeleme
(eşitleme) adımlarını yazınız.
2. Yükseltgen ve indirgen maddeleri belirleyiniz.
3. Her bir deney için erlenmayere çözelti olarak eklediğiniz Fe2+ mol sayısını ve Fe2+ kütlesini
hesaplayınız.
4. Kaç gram FeSO4·7 H2O bulduğunuz Fe miktarına eşdeğer olur?
5. Her bir deney için Fe2+ konsantrasyonunu ve FeSO4 çözeltisinin konsantrasyonunu molarite
(M) olarak hesaplayınız.
6. Fe2+ ve FeSO4 konsantrasyonlarının ortalama değerlerini hesaplayınız.
Sonuçlar:
Deney 1
Deney 2
Eklenen KMnO4 mol sayısı
Fe2+ Mol sayısı
Çözelti Fe2+ konsantrasyonu (M)
Fe miktarı (gr / L)
Raporunuzun ilgili bölümlerinde aşağıdaki soruları da cevaplayınız.
1) Reaksiyon karışımına neden asit eklenmektedir?
2) Mn neden farklı oksidasyon düzeyleri (yükseltgenme basamakları) almaktadır?
Download

Demir Miktarının Redoks Reaksiyonu ile Belirlenmesi