T.C.
GIDA TARIM VE HAYVANCILIK BAKANLIĞI
ULUSAL GIDA REFERANS LABORATUVAR
MÜDÜRLÜĞÜ
TS EN ISO/IEC 17043/4.8
LABORATUVARLAR ARASI KARŞILAŞTIRMA/YETERLİLİK
TESTİ RAPORU
2014-MİK-02
Kuru İncirde Aflatoksin Saptanması Yeterlilik Testi
UGRL LAK/YT Rapor No: 2014/02-MİK
Kasım – Aralık 2014
LAK/YT Rapor No: 2014/02-MİK
GENEL BİLGİLER
LAK/YT Çevrimi Adı
Kuru İncirde Aflatoksin Saptanması
LAK/YT Çevrimi Kodu
2014-MİK-02
Materyal Gönderim Tarihi
11/11/2014
Katılımcı Sonuç Bildirim Tarihi
27/11/2014
Rapor Tarihi
26/12/2014
Raporu Hazırlayan
Dr. Gülin ÇETİNKAYA
Mikotoksin Birimi
LAK/YT Koordinatörü
Dr. M. Alp ÇETİNKAYA
Mikotoksin Birimi
Raporu Onaylayan
Doç.Dr. Gül Ç. ÇAKIROĞULLARI
Müdür V.
LAK/YT Sağlayıcı
Ulusal Gıda Referans Laboratuvar Müdürlüğü
Fatih Sultan Mehmet Bulvarı, No:70, 06170,
Yenimahalle – ANKARA
Tel.: 0312 327 41 81
Faks: 0312 327 41 56
e-posta: [email protected]
http://gidalab.tarim.gov.tr/gidareferans
2 / 22
LAK/YT Rapor No: 2014/02-MİK
İÇİNDEKİLER
ÖZET ................................................................................................................................................................................. 4
1.
GİRİŞ ....................................................................................................................................................................... 5
2.
GİZLİLİK ................................................................................................................................................................ 5
3.
TEST MATERYALİ ............................................................................................................................................... 6
3.1. HAZIRLAMA ......................................................................................................................................................... 6
3.2. HOMOJENLİK VE KARARLILIK ....................................................................................................................... 6
3.3. DAĞITIM ............................................................................................................................................................... 6
4.
SONUÇLAR ............................................................................................................................................................ 8
5.
SONUÇLARIN İSTATİSTİKSEL DEĞERLENDİRMESİ ................................................................................ 8
5.1. ATANMIŞ DEĞERİN HESAPLANMASI VE YETERLİLİK STANDART SAPMASI ....................................... 8
5.2. Z-SKORLARI DEĞERLENDİRME ÖLÇÜTÜ...................................................................................................... 8
5.3. KATILIMCI SONUÇLARI VE Z-SKORLARI ...................................................................................................... 9
6.
ANALİZ BİLGİLERİNİN DEĞERLENDİRİLMESİ ....................................................................................... 19
7.
GÖZLEMLER....................................................................................................................................................... 21
8.
REFERANSLAR ................................................................................................................................................... 22
Tablo 1. Yeterlilik testi sonuçları özeti ............................................................................................................................... 4
Tablo 2. Homojenlik değerlendirmesine ait özet bilgi tablosu ........................................................................................... 7
Tablo 3. Kararlılık değerlendirmesine ait özet bilgi tablosu ............................................................................................... 7
Tablo 4. Her bir analit için özet istatistik değerlendirmesi ............................................................................................... 10
Tablo 5. Atanmış değerler ve yeterlilik standart sapmaları .............................................................................................. 10
Tablo 6. | z | ≤ 2 aralığında yer alan z-skoru sayısı ve yüzdesi ......................................................................................... 10
Tablo 7. Katılımcı sonuçlarının özeti ve z-skorları (Kırmızı ile işaretlenmiş olanlar | z | > 2 aralığında yer alan zskorlarıdır) ............................................................................................................................................................... 11
Tablo 8. Katılımcı analiz bilgileri ..................................................................................................................................... 19
Şekil 1. Aflatoksin B1 için z-skorları ............................................................................................................................... 14
Şekil 2. Aflatoksin B2 için z-skorları ............................................................................................................................... 15
Şekil 3. Aflatoksin G1 için z-skorları ............................................................................................................................... 16
Şekil 4. Aflatoksin G2 için z-skorları ............................................................................................................................... 17
Şekil 5. Toplam Aflatoksin için z-skorları ........................................................................................................................ 18
3 / 22
LAK/YT Rapor No: 2014/02-MİK
ÖZET
Gıda ve Kontrol Genel Müdürlüğü’ nün 02.09.2014 tarih ve 32981 sayılı yazılarına
istinaden Laboratuvar Müdürlüğümüz tarafından aflatoksin analiz ve raporlama yetkisine sahip 28
kamu ve 32 özel laboratuvar olmak üzere 60 laboratuvarın başvurusuyla kuru incirde aflatoksin
saptanması yeterlilik test çevrimi düzenlenmiştir.
Aflatoksin (AFL) B1, B2, G1, G2 ve toplam aflatoksin içeriğinin analiz edilmesi amacıyla
2014-MİK-02 kodlu Kuru İncir Aflatoksin Yeterlilik Test (YT) materyali başvuruda bulunan 60
katılımcıya 11.11.2014 tarihinde gönderilmiştir.
Elli-dokuz (59) katılımcıdan tarafımıza iletilen sonuçlardan uygun istatistiksel yöntemler
kullanılarak her bir analit için atanmış değer (Xa) belirlenmiştir. Daha sonra hesaplanan yeterlilik
standart sapması (σp) ile her sonuçtan katılımcılara ait z-skorları hesaplanmıştır (Tablo 1).
Tablo 1. Yeterlilik testi sonuçları özeti
Analit
Atanmış değer (Xa)
µg/kg
|z| ≤ 2
skor sayısı
Toplam skor
sayısı
% |z| ≤ 2
AFL B1
7,28
55
59
93
AFL B2
2,74
55
59
93
AFL G1
5,49
57
59
97
AFL G2
2,56
56
59
95
Toplam AFL
18,23
58
59
98
4 / 22
LAK/YT Rapor No: 2014/02-MİK
1. GİRİŞ
Laboratuvarlar arası karşılaştıma/Yeterlilik test (LAK/YT) sonuçları, laboratuvarların deney
sonuçlarının kalitesinin güvencesinin teminine olanak sağlarken; rutin analizlerin tarafsız olarak
değerlendirilmesini ve çalışmaların teknik gelişimini teşvik eden geri bildirimlerin elde edilmesine
imkan tanır.
Laboratuvarlararası karşılaştırma/Yeterlilik testleri, katılımcı laboratuvarların yetkinliğinin
bağımsız bir şekilde değerlendirilmesini amaçlamaktadır. Geçerliliği sağlanmış metotlarla
kullanıldıklarında yeterlilik testleri laboratuvar kalite güvencesinin vazgeçilmez bir unsurudur.
UGRL ‘Ulusal Gıda Referans Laboratuvar Müdürlüğü Kuruluş ve Görev Esaslarına Dair
Yönetmelik’i Laboratuvarın oluşumu ve faaliyet alanları başlıklı 5’inci madde 2’inci fıkra b bendi
hükmüne dayanarak laboratuvarlararası karşılaştırma/yeterlilik testleri düzenler.
Gıda Kontrol Laboratuvarlarının Kuruluş, Görev, Yetki ve Sorumlulukları ile Çalışma Usul
ve Esaslarının Belirlenmesine Dair Yönetmelik” ‘in kontroller başlıklı 19’ uncu maddesi 1’ inci
fıkrası hükmü gereği laboratuarların yeterlilik testlerine katılımı zorunlu kılınmıştır.
Gıda ve Kontrol Genel Müdürlüğü’ nün 02.09.2014 tarih ve 32981 sayılı yazısına istinaden
Laboratuvar Müdürlüğümüz tarafından analiz ve raporlama yetkisine sahip 28 kamu ve 32 özel
laboratuvarların katılımıyla 2014-MİK-02 çevrimi düzenlenmiştir.
2. GİZLİLİK
Gizlilik ilkesi doğrultusunda katılımcılar ve sonuçları ile ilgili bilgiler hiçbir koşul altında
üçüncü taraflarla paylaşılmamaktadır.
Gıda ve Kontrol Genel Müdürlüğü 02.09.2014 tarih ve 32981 sayılı yazısına istinaden
labortauvarlar arası karşılaştırma/yeterlilik test sonuçları ile ilgili değerlendirme gizlilik esasları
doğrultusunda Gıda ve Kontrol Genel Müdürlüğü’ ne bildirilmektedir.
5 / 22
LAK/YT Rapor No: 2014/02-MİK
3. TEST MATERYALİ
3.1. HAZIRLAMA
Aranacak analitleri (Aflatoksin B1, B2, G1 ve G2) içermediği tespit edilen temiz kuru incir
numunesi sulu karışım formu hazırlamak için belirli oranda su ile karıştırıldı. Aflatoksin (AFL) B1,
B2, G1, G2 standart çözeltileriyle zenginleştirme yapıldı ve homojenize edildi. Daha sonra
yeterlilik test numunesi kaplarına aktarılarak numaralandırıldı. Numuneler gönderileceği güne kadar
derin dondurucuda (-20°C’de) saklandı.
3.2. HOMOJENLİK VE KARARLILIK
Homojenliğin doğrulanması için, bilgisayar ortamında oluşturulan rastgele sayılara göre
numaralandırılmış kaplardan seçilerek tekrarlanabilirlik koşulları altında bağımsız şekilde çift
tekrarlı analiz yapıldı. Homojenlik, Uluslararası Harmonize Protokol (IUPAC) ve ISO
13528:2005’e göre değerlendirildi [1, 3]. YT materyalinin homojen olduğu gösterildi. Homojenliğe
ait özet bilgi Tablo 2’ de verilmektedir.
Kararlılık çalışması eşzamanlı deneysel tasarım kullanılarak planlandı [6]. Çalışma +4°C’ de
17 gün (YT materyali gönderimi ve sonuç bildirim zaman aralığını içerecek şekilde) ve oda
sıcaklığında 3 gün (katılımcıya azami ulaşım süresi) olacak şekilde yürütüldü. Kontrol amacıyla
derin dondurucuda (-20°C’de) bulunan numuneler kullanıldı.
Kararlılığın kontrolü için belirtilen süreler sonunda tekrarlanabilirlik koşulları altında çift
tekrarlı analiz yapıldı. Değerlendirme IUPAC’a göre yapılarak belirtilen sürelerde YT materyalinin
kararlı olduğu gösterildi. Kararlılığa ait özet bilgi Tablo 3’ de verilmektedir.
3.3. DAĞITIM
Derin dondurucuda (-20°C’de) bulunan kuru incir YT materyali 11.11.2014 tarihinde buz
akülü straforlu kutulara konularak 60 laboratuvara aynı anda gönderildi. YT materyali ile birlikte
üst yazı ve katılımcı laboratuvar kodunun da bulunduğu Çevrim Bilgileri & Katılımcı Talimatı
formu katılımcılara iletildi.
6 / 22
LAK/YT Rapor No: 2014/02-MİK
Tablo 2. Homojenlik değerlendirmesine ait özet bilgi tablosu
ISO 13528:2005'e göre
AFL B1
(µg/kg)
AFL B2
(µg/kg)
AFL G1
(µg/kg)
AFL G2
(µg/kg)
Ortalama
8,19
2,96
5,56
3,10
σ
1,80
0,65
1,22
0,68
0,3σ (kritik değer)
0,54
0,20
0,37
0,20
SX (örnek ort. std.sapma)
0,27
0,09
0,15
0,16
SW (örnekler-içi std.sapma)
0,32
0,10
0,17
0,19
SS (örnekler-arası std.sapma)
0,15
0,05
0,09
0,08
SS < 0,3σ
GEÇER
GEÇER
GEÇER
GEÇER
Tablo 3. Kararlılık değerlendirmesine ait özet bilgi tablosu
Aflatoksin B1
Sıcaklık
Aflatoksin B2
Aflatoksin G1
Aflatoksin G2
Süre
Ortalama t.hesap Ortalama t.hesap Ortalama t.hesap Ortalama t.hesap
Referans
-20°C
Kontrol
7,88
-
3,00
-
5,39
-
3,14
-
Buzdolabı
+4°C
17 gün
7,81
0,637
2,99
0,049
5,28
1,420
3,18
0,513
Oda
Sıcaklığı
~ +25°C
3 gün
7,89
0,044
3,01
0,139
5,34
0,543
3,12
0,153
Test edilen sıcaklık/zaman şartlarında her bir aflatoksin için bulunan ortalama değerler ilgili referans sıcaklığa göre
istatistiksel olarak farklı değildir (t.hesap < t.kritik). İki yönlü t testi için t.kritik (%95) = 2,145
7 / 22
LAK/YT Rapor No: 2014/02-MİK
4. SONUÇLAR
Katılımcılardan kuru incir YT materyalinde bulunan AFL B1, B2, G1, G2 ve toplam AFL
düzeyini tespit etmeleri, geri kazanıma göre düzeltilmiş sonuçları µg/kg olarak ve geri kazanım
değerlerini yüzde olarak Analiz Sonuç Bildirim Formuna kaydetmeleri istendi. Başvuruda bulunan
60 katılımcıdan 1 laboratuvar dışında 59 laboratuvar tarafından sonuçlar Laboratuvar
Müdürlüğümüze iletildi.
5. SONUÇLARIN İSTATİSTİKSEL DEĞERLENDİRMESİ
İletilen sonuçlardan atanmış değer ve yeterlilik standart sapması belirlenmeden önce veriler
uygunlukları yönünden incelendi. Tanımlayıcı istatistik, normallik değerlendirilmesi gibi
istatistiksel değerlendirmeler yapıldı. IUPAC’ da belirtildiği üzere normalliğin test edilmesi
amacıyla aykırı değerler ve belirgin şekilde geçersiz veriler çıkartılarak kalan verilerde görsel
inceleme (histogram, noktasal grafik, çekirdek yoğunluk kestirimi vb.) yapıldı. Normal dağılıma
uygunlukları test edildikten ve kabaca simetrik ve tek modlu olduğu görüldükten sonra tüm
verilerden atanmış değer ve yeterlilik standart sapması hesaplandı.
5.1. ATANMIŞ DEĞERİN HESAPLANMASI VE YETERLİLİK STANDART SAPMASI
Atanmış değerinin (Xa) ve yeterlilik standart sapmasının (σp) hesaplanmasında kullanılan
robust ortalama değerler ve belirsizliğinin hesaplanmasında kullanılan robust standart sapmalar
katılımcı sonuçlarından AMC (Analytical Methods Committee of The Royal Society of Chemistry)
teknik özetinde belirtilen Huber Proposal 2 Robust Hesaplayıcı yöntemiyle MS Excel kullanılarak
hesaplandı [5]. Hesabın doğruluğu R GUI istatistik programında ‘hubers’ formülüyle teyit edildi.
5.2. Z-SKORLARI DEĞERLENDİRME ÖLÇÜTÜ
Her bir laboratuvarın performansı ISO 13528:2005 ve IUPAC ile uyumlu olarak z-skoru
cinsinden ifade edilmektedir.
=
 − 

Xlab: katılımcı tarafından raporlanan ölçüm sonucu
Xa: referans değer (atanmış değer)
σp: yeterlilik standart sapması (hedef standart sapması)
8 / 22
LAK/YT Rapor No: 2014/02-MİK
Konsantrasyonu 120 ppb’den düşük analitler için σp, Thompson tarafından uyarlanmış
Horwitz eşitliği kullanılarak hesaplanmıştır [4].
 = 0,22 × 
c: analit konsantrasyonu (atanmış değer), boyutsuz kütle oranı şeklinde ifade edilir (ör. 1
ppb = 10-9)
z-skoru, yeterlilik testi için kabul edilmiş hedef standart sapma ile katılımcıların referans
değerden sapmalarını kıyaslamaktadır ve aşağıdaki gibi yorumlanmaktadır:
|z|≤2
Başarılı sonuç
2<|z|≤3
Sorgulanabilir sonuç
|z|>3
Başarısız sonuç
5.3. KATILIMCI SONUÇLARI VE Z-SKORLARI
Her bir analit için özet istatistik değerlendirmesi Tablo 4’ de, atanmış değerler ve yeterlilik
standart sapmaları Tablo 5’te, | z | ≤ 2 aralığında yer alan skorların sayısı ve yüzdesi Tablo 6’da
verilmektedir. Katılımcıların sonuç bildirim formu ile beyan ettikleri sonuçlar z-skorları ile birlikte
Tablo 7’ de özetlenmektedir ve Şekil 1, 2, 3, 4 ve 5’de histogram ile gösterilmektedir.
9 / 22
LAK/YT Rapor No: 2014/02-MİK
Tablo 4. Her bir analit için özet istatistik değerlendirmesi
AFL B1
AFL B2
AFL G1
AFL G2
Toplam AFL
sonuç sayısı
n
59
59
59
59
59
sonuç aralığı
µg/kg
2,01 - 9,89
1,48 - 5,58
2,48 - 7,93
1,49 - 8,43
9,76 - 24,17
sonuçların ortancası
µg/kg
7,54
2,68
5,50
2,56
18,69
sonuçların ortalaması
µg/kg
7,08
2,81
5,40
2,80
18,07
atanmış değer
µg/kg
7,28
2,74
5,49
2,56
18,23
robust standart sapma
µg/kg
1,60
0,60
1,21
0,56
4,01
| z | ≤ 2 sonuç sayısı
n
55
55
57
56
58
2 < | z | ≤ 3 sonuç sayısı
n
1
2
2
0
1
| z | > 3 sonuç sayısı
n
3
2
0
3
0
Tablo 5. Atanmış değerler ve yeterlilik standart sapmaları
Analit
Veri sayısı,
n
Atanmış değer,
Xa, µg/kg
Belirsizlik,
u
Yeterlilik standart
sapması, σp, µg/kg
AFL B1
59
7,28
0,1450
1,60
AFL B2
59
2,74
0,0621
0,60
AFL G1
59
5,49
0,1206
1,21
AFL G2
59
2,56
0,0719
0,56
Toplam AFL
59
18,23
0,2801
4,01
Tablo 6. | z | ≤ 2 aralığında yer alan z-skoru sayısı ve yüzdesi
Analit
|z|≤2
skor sayısı
Toplam skor
sayısı
| z | ≤ 2 yüzdesi
%
AFL B1
55
59
93
AFL B2
55
59
93
AFL G1
57
59
97
AFL G2
56
59
95
Toplam AFL
58
59
98
10 / 22
LAK/YT Rapor No: 2014/02-MİK
Tablo 7. Katılımcı sonuçlarının özeti ve z-skorları (Kırmızı ile işaretlenmiş olanlar | z | > 2 aralığında yer alan z-skorlarıdır)
AFL B1
Lab.
Kodu
7,28 µg/kg
AFL B2
2,74 µg/kg
AFL G1
5,49 µg/kg
AFL G2
2,56 µg/kg
Toplam
AFL
18,23 µg/kg
Sonuç
µg/kg
Geri Alım
%
z-skoru
Sonuç
µg/kg
Geri Alım
%
z-skoru
Sonuç
µg/kg
Geri Alım
%
z-skoru
Sonuç
µg/kg
Geri Alım
%
z-skoru
Sonuç
µg/kg
Geri Alım
%
1
6,66
105
-0,4
2,52
96
-0,4
4,71
99
-0,6
2,50
84
-0,1
16,39
2
7,17
80
-0,1
2,59
80
-0,3
4,89
93
-0,5
2,29
94
-0,5
16,83
3
6,07
-0,8
2,25
-0,8
4,67
-0,7
2,05
-0,9
15,04
4
8,39
90,30
0,7
3,43
91,88
1,1
6,19
86,88
0,6
1,61
89,95
-1,7
19,62
89,74
0,3
5
8,20
80
0,6
3,03
70
0,5
5,81
84
0,3
2,43
57
-0,2
19,46
77
0,3
6
7,59
86
0,2
2,88
84
0,2
5,51
83
0,0
2,52
83
-0,1
18,50
7
6,01
88
-0,8
3,13
71
0,6
4,42
95
-0,9
2,60
61
0,1
16,16
8
9,75
86
1,5
3,55
92
1,3
7,25
85
1,5
3,62
79
1,9
24,17
9
7,15
109
-0,1
2,41
107
-0,6
4,99
109
-0,4
2,94
69
0,7
15,37
106
-0,7
10
8,72
82,61
0,9
3,06
86,13
0,5
6,44
80,35
0,8
2,39
87,32
-0,3
21,32
82,53
0,8
11
7,56
93,3
0,2
3,22
86,5
0,8
5,28
91,7
-0,2
3,01
77,1
0,8
19,07
12
7,86
93,2
0,4
2,65
94,6
-0,2
5,73
93,3
0,2
2,73
102,5
0,3
19,05
94,3
0,2
13
8,16
95,67
0,6
2,89
93,44
0,2
6,50
89,54
0,8
1,84
89,82
-1,3
19,40
93,36
0,3
14
7,65
98,902
0,2
3,08
94,10
0,6
6,21
95,047
0,6
3,04
73,033
0,8
20,59
90,27
0,6
15
8,78
84,5
0,9
2,27
78,9
-0,8
6,71
77,8
1,0
2,43
63,7
-0,2
20,19
0,5
16
8,32
93
0,6
3,00
88
0,4
6,27
90
0,6
2,95
80
0,7
20,54
0,6
17
6,93
100
-0,2
2,97
0,4
3,45
-1,7
2,90
0,6
17,12
18
6,52
86,50
-0,5
2,33
84,40
-0,7
5,24
79,27
-0,2
2,32
72,89
-0,4
16,41
19
6,13
90,09
-0,7
2,29
88,3
-0,8
5,59
85,8
0,1
2,74
69,6
0,3
16,63
20
6,39
101
-0,6
2,50
104
-0,4
5,46
97
0,0
2,00
102
-1,0
16,35
-0,5
21
7,87
93,9
0,4
3,25
92,8
0,8
5,75
91,9
0,2
2,47
92,3
-0,2
19,34
0,3
22
6,56
73,5
-0,4
1,62
107,4
-1,9
3,90
80,7
-1,3
1,84
81,7
-1,3
13,92
-1,1
z-skoru
-0,5
86,75
-0,3
-0,8
0,1
86
-0,5
1,5
0,2
95
-0,3
-0,5
85,76
-0,4
11 / 22
LAK/YT Rapor No: 2014/02-MİK
Tablo 7. Katılımcı sonuçlarının özeti ve z-skorları (Kırmızı ile işaretlenmiş olanlar | z | > 2 aralığında yer alan z-skorlarıdır)
AFL B1
Lab.
Kodu
7,28 µg/kg
AFL B2
2,74 µg/kg
AFL G1
5,49 µg/kg
AFL G2
2,56 µg/kg
Toplam
AFL
18,23 µg/kg
Sonuç
µg/kg
Geri Alım
%
z-skoru
Sonuç
µg/kg
Geri Alım
%
z-skoru
Sonuç
µg/kg
Geri Alım
%
z-skoru
Sonuç
µg/kg
Geri Alım
%
z-skoru
Sonuç
µg/kg
Geri Alım
%
z-skoru
23
7,24
93,95
0,0
2,66
91,99
-0,1
5,49
91,12
0,0
2,56
91,84
0,0
18,00
92,23
-0,1
24
8,54
98
0,8
2,96
95
0,4
6,18
97
0,6
2,99
89
0,8
20,68
95
0,6
25
7,59
82
0,2
3,01
83
0,4
5,08
89
-0,3
2,70
80
0,2
18,38
84
0,0
26
SONUÇ BİLDİRMEDİ
SONUÇ BİLDİRMEDİ
SONUÇ BİLDİRMEDİ
SONUÇ BİLDİRMEDİ
SONUÇ BİLDİRMEDİ
27
7,13
74
-0,1
2,88
75
0,2
5,68
76
0,2
3,33
75
1,4
19,02
28
7,75
89
0,3
2,91
89
0,3
5,28
89
-0,2
2,28
72
-0,5
18,22
0,0
29
6,32
90
-0,6
2,48
88,5
-0,4
5,44
92
0,0
2,88
75
0,6
17,12
-0,3
30
8,14
92
0,5
2,82
94
0,1
7,93
92
2,0
1,75
77
-1,4
20,63
90
0,6
31
7,84
97
0,4
2,62
99
-0,2
6,21
98
0,6
2,78
98
0,4
19,45
99
0,3
32
4,47
86
-1,8
1,48
92
-2,1
3,31
91
-1,8
1,49
91
-1,9
9,76
98
-2,1
33
7,56
79
0,2
3,21
76
0,8
5,43
75
0,0
2,95
72
0,7
19,15
0,2
34
7,86
92
0,4
3,02
103
0,5
5,75
89
0,2
2,67
89
0,2
19,31
0,3
35
7,61
96
0,2
2,67
97
-0,1
5,95
95
0,4
3,27
79
1,3
19,50
0,3
36
5,49
92
-1,1
2,12
89
-1,0
5,84
90
0,3
2,86
88
0,5
16,31
90
-0,5
37
9,40
80
1,3
3,24
81
0,8
6,80
80
1,1
1,74
81
-1,5
21,18
81
0,7
38
7,05
97,69
-0,1
2,45
102,16
-0,5
4,71
99,40
-0,6
1,89
99,64
-1,2
16,10
39
8,30
93
0,6
3,15
94
0,7
5,50
87
0,0
2,90
67
0,6
19,85
85
0,4
40
7,64
94
0,2
2,75
97
0,0
6,39
94
0,7
2,98
82
0,7
19,76
93
0,4
41
6,99
99
-0,2
2,50
97
-0,4
5,34
97
-0,1
3,25
90
1,2
18,08
0,0
42
5,93
101,78
-0,8
2,20
98,86
-0,9
5,14
99,57
-0,3
2,01
97,77
-1,0
15,28
-0,7
43
9,89
88,39
1,6
3,50
88,90
1,3
6,31
92,56
0,7
2,39
89,07
-0,3
21,53
44
7,54
0,2
2,52
-0,4
6,23
0,6
2,47
-0,2
18,75
45
8,10
0,5
2,68
-0,1
6,27
0,6
2,67
0,2
19,67
88
90
83
82
75
0,2
-0,5
92,06
0,8
0,1
86
0,4
12 / 22
LAK/YT Rapor No: 2014/02-MİK
Tablo 7. Katılımcı sonuçlarının özeti ve z-skorları (Kırmızı ile işaretlenmiş olanlar | z | > 2 aralığında yer alan z-skorlarıdır)
AFL B1
Lab.
Kodu
7,28 µg/kg
AFL B2
2,74 µg/kg
AFL G1
5,49 µg/kg
AFL G2
2,56 µg/kg
Toplam
AFL
18,23 µg/kg
Sonuç
µg/kg
Geri Alım
%
z-skoru
Sonuç
µg/kg
Geri Alım
%
z-skoru
Sonuç
µg/kg
Geri Alım
%
z-skoru
Sonuç
µg/kg
Geri Alım
%
z-skoru
Sonuç
µg/kg
Geri Alım
%
z-skoru
46
6,85
90,59
-0,3
2,54
89,58
-0,3
4,52
90,5
-0,8
3,04
83,15
0,8
16,95
90,59
-0,3
47
3,74
99
-2,2
1,86
96
-1,5
2,68
99
-2,3
1,69
97
-1,5
10,01
98
-2,0
48
6,49
95
-0,5
2,31
120
-0,7
5,03
93
-0,4
2,17
90
-0,7
16,00
-0,6
49
2,10
80
-3,2
5,58
84
4,7
3,25
80
-1,9
8,43
84
10,4
19,36
0,3
50
8,25
91,90
0,6
2,41
94,63
-0,6
6,07
94,13
0,5
2,26
94,61
-0,5
18,87
51
2,08
80
-3,2
5,56
84
4,7
3,28
80
-1,8
8,38
84
10,3
19,29
0,3
52
2,01
94
-3,3
4,39
93
2,7
2,48
95
-2,5
7,55
97
8,8
16,43
-0,4
53
5,42
101,5
-1,2
1,97
91
-1,3
4,10
91
-1,1
2,43
67,6
-0,2
13,92
-1,1
54
8,01
92,73
0,5
2,37
96,58
-0,6
6,02
95,13
0,4
2,36
70,31
-0,4
18,69
55
7,93
93
0,4
3,14
88
0,7
5,95
74
0,4
2,67
81
0,2
19,69
56
7,25
103
0,0
2,41
98,85
-0,6
6,58
96
0,9
1,76
97,67
-1,4
18,00
98,88
-0,1
57
7,09
86
-0,1
2,71
77
-0,1
5,24
103
-0,2
2,80
78
0,4
17,99
87
-0,1
58
7,97
95
0,4
3,12
93
0,6
6,24
91
0,6
2,94
90
0,7
20,27
0,5
59
7,10
90
-0,1
2,59
89
-0,3
5,17
89
-0,3
2,13
79
-0,8
16,99
-0,3
60
6,60
70,2
-0,4
2,25
71,3
-0,8
4,94
72
-0,5
2,55
70
0,0
16,34
93,87
91,5
0,2
0,1
0,4
70,1
-0,5
13 / 22
LAK/YT Rapor No: 2014/02-MİK
4,0
3,0
2,0
z-skoru
1,0
0,0
-1,0
-2,0
-4,0
52
51
49
47
32
53
36
42
7
3
19
29
20
48
18
22
60
1
46
17
41
38
57
59
27
9
2
23
56
44
11
33
6
25
35
40
14
28
31
12
34
21
55
58
54
45
30
13
5
50
39
16
4
24
10
15
37
8
43
-3,0
Laboratuvar No
Şekil 1. Aflatoksin B1 için z-skorları
14 / 22
LAK/YT Rapor No: 2014/02-MİK
4,0
3,0
2,0
z-skoru
1,0
0,0
-1,0
-2,0
-4,0
32
22
47
53
36
42
60
3
15
19
48
18
54
50
9
56
38
29
20
41
1
44
46
59
2
31
12
23
35
45
57
40
30
6
27
13
28
24
17
16
25
34
5
10
14
58
7
55
39
33
11
37
21
4
43
8
52
51
49
-3,0
Laboratuvar No
Şekil 2. Aflatoksin B2 için z-skorları
15 / 22
LAK/YT Rapor No: 2014/02-MİK
4,0
3,0
2,0
z-skoru
1,0
0,0
-1,0
-2,0
-4,0
52
47
49
51
32
17
22
53
7
46
3
38
1
2
60
9
48
25
42
59
57
18
11
28
41
33
29
20
23
39
6
19
27
12
21
34
5
36
35
55
54
50
24
4
14
31
44
58
45
16
43
40
10
13
56
15
37
8
30
-3,0
Laboratuvar No
Şekil 3. Aflatoksin G1 için z-skorları
16 / 22
LAK/YT Rapor No: 2014/02-MİK
4,0
3,0
2,0
z-skoru
1,0
0,0
-1,0
-2,0
-4,0
32
4
47
37
30
56
13
22
38
20
42
3
59
48
50
28
2
18
54
43
10
5
53
15
44
21
1
6
60
23
7
45
55
34
25
12
19
31
57
36
29
17
39
9
58
33
16
40
24
11
14
46
41
35
27
8
52
51
49
-3,0
Laboratuvar No
Şekil 4. Aflatoksin G2 için z-skorları
17 / 22
LAK/YT Rapor No: 2014/02-MİK
4,0
3,0
2,0
z-skoru
1,0
0,0
-1,0
-2,0
-4,0
32
47
53
22
3
42
9
48
38
7
36
60
20
1
18
52
19
2
46
59
17
29
57
56
23
41
28
25
6
54
44
50
27
12
11
33
51
34
21
49
13
31
5
35
4
45
55
40
39
15
58
16
14
30
24
37
10
43
8
-3,0
Laboratuvar No
Şekil 5. Toplam Aflatoksin için z-skorları
18 / 22
LAK/YT Rapor No: 2014/02-MİK
6. ANALİZ BİLGİLERİNİN DEĞERLENDİRİLMESİ
Sonuç bildirim formu ile birlikte doldurulması istenen analiz bilgileri katılımcıların tamamı
tarafından doldurularak gönderilmiştir. Katılımcıların beyanları doğrultusunda bilgiler özetlenerek
Tablo 8’de sunulmaktadır.
Tablo 8. Katılımcı analiz bilgileri
Akredite metot
Evet
1
2
3
4
5
6
9
10 12 18 20 21 22 23 24
25 28 29 30 32 34 35 36 38 39 42 44 48 49 50
51 52 53 56 57 58 59
Hayır
7
8
11 13 14 15 16 17 19 27 31 33 37 40 41
43 45 46 47 54 55 60
Kullanılan metodun kaynağı
Uluslararası standart
1
2
3
4
5
6
7
8
10 11 12 13 14 16 17
18 19 20 21 22 24 27 29 30 31 32 33 34 35 37
39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53
54 55 56 57 60
Üretici talimatı/Teknik not/Uygulama notu
25 38 58 59
İşletme-içi metot
28
Belirtmemiş
9
15 23 36
≥ 10 - < 25
2
14 52 55
≥ 25 - < 50
4
5
8
17 18 22 31 39 46 50 56
≥ 50
1
3
6
7
Tartılan Numune Ağırlığı (g)
9
10 11 12 13 15 16 19 20 21 23
24 25 27 28 29 30 32 33 34 35 36 37 38 40 41
42 43 44 45 47 48 49 51 53 54 57 58 59 60
Ekstraksiyon solventleri
Asetonitril / Su
41
Metanol
36
Metanol / Su
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10 11 12 13 14 15
16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 27 28 29 30 31
32 34 35 38 39 40 42 43 44 45 46 47 48 49 50
51 52 53 55 56 57 59 60
Metanol / Su / Fosfat tampon
37 54 58
Belirtmemiş
33
19 / 22
LAK/YT Rapor No: 2014/02-MİK
Saflaştırma Yöntemleri
IAK (Immunoaffinite kolon)
1
4
5
6
7
8
10 11 12 13 14 15 16 17 18
19 20 23 24 25 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36
37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51
53 54 55 56 57 58 59 60
SPE (Katı faz ekstraksiyon)
2
Ekstraksiyon/Süzme/PBS ekleme
9
3
21 22 52
2
3
Mikotoksin Belirleme Yöntemi
HPLC
1
4
5
6
7
8
10 11 12 13 14 15 16
17 18 19 20 21 22 23 24 25 27 28 29 30 31 32
33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47
48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60
Immunoaffinite kolon
9
HLPC Enjeksiyon Hacmi (µl)
≥ 10 - < 25
24 25 28 49 51 56 59
≥ 25 - < 50
32
≥ 50 - < 100
21 22 58
≥ 100 - < 150
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10 11 12 13 14 15
16 17 18 19 20 23 27 29 30 31 33 35 36 37 38
39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 50 52 53 54 55
57 60
≥ 150
34
HPLC Kolon Sıcaklığı (°C)
≥ ortam (oda) sıcaklığı - < 30
3
6
7
8
9
10 11 12 15 17 18 19 22 27 29
30 31 35 39 41 44 45 46 48 54 57
≥ 30 - < 40
25 37 40 52 56 58 60
≥ 40 - < 50
1
2
4
5
13 14 20 21 23 24 28 32 33 34 36
38 42 43 47 49 50 51 53 55 59
Belirtmemiş
16
Mobil Faz Bileşenleri
Amonyum format/ Formik asit/ Su
56
Su/ MeOH/ Asetonitril
3
6
11 14 39 44 45 52 58
Su/ MeOH/ Asetonitril/ HNO3 ve KBr (Kobracell için)
1
2
5
7
8
9
12 13 16 17 18 19 21 24 27
29 30 31 34 35 36 37 38 40 41 42 43 48 50 53
54 57 60
Su/ MeOH/ Asetonitril/ Potasyum Bromür
55
Su/ MeOH/ HNO3 ve KBr (Kobracell için)
4
Su/ MeOH/ Nitrik asit
22
10 15 20 23 25 28 32 33 46 47 49 51 59
20 / 22
LAK/YT Rapor No: 2014/02-MİK
Mobil Faz Akış Hızı (mL/dak.)
≥ 0,25 - < 0,75
56
≥ 0,75 - < 1,25
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10 11 12 13 14 15
16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 27 28 29 30 31
32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46
47 48 49 50 51 52 53 54 55 57 58 59 60
Türevlendirme
Pre-Kolon Kobracell
9
20 21
Post-Kolon Kobracell
1
2
3
4
5
6
7
8
10 11 12 13 14 15 16
17 18 19 22 23 24 25 27 28 29 30 31 32 34 35
36 37 38 39 40 41 42 43 45 46 47 48 49 50 51
53 54 55 58 59 60
LC TECH UVE
52
Belirtmemiş
33 44 56 57
HPLC Detektör Tipi
FLD (Floresans)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10 11 12 13 14 15
16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 27 28 29 30 31
32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46
47 48 49 50 51 52 53 54 55 57 58 59 60
MS-MS
56
7. GÖZLEMLER
Aflatoksin analiz ve raporlama yetkisine sahip kamu ve özel laboratuvarların katılımıyla
gerçekleşen 2014-MİK-02 çevrim kodlu kuru incirde aflatoksin yeterlilik test çevrimi sonuçlarının
da gösterdiği gibi katılımcıların büyük çoğunluğunun başarılı sonuç elde ettiği görülmektedir.
Başarılı sonuç yüzdesi AFL B1 %93, AFL B2 %93, AFL G1 %97, AFL G2 %95, Toplam AFL
%98 şeklindedir.
21 / 22
LAK/YT Rapor No: 2014/02-MİK
8. REFERANSLAR
(1) Thompson, M., Ellison, S.L.R., Wood, R., The International Harmonised Protocol for the
Proficiency Testing of Analytical Chemistry Laboratories. Pure Appl. Chem., 2006. 78(1):
145–196.
(2) ISO/IEC 17043:2010 “Conformity assessment - General requirements for proficiency testing”
(3) ISO 13528:2005 “Statistical Methods for Use in Proficiency Testing by Interlaboratory
Comparisons”
(4) Thompson, M., Recent trends in inter-laboratory precision at ppb and sub-ppb concentrations in
relation to fitness for purpose criteria in proficiency testing, Analyst, 2000, 125, 385-386.
(5) Analytical Methods Committee, Robust statistics: a method of coping with outliers, Technical
brief No 6, Apr 2001.
(6) Lamberty, A., Schimmel, H., Pauwels, J. The study of the stability of reference materials by
isochronous measurements. Fresenius J. Anal. Chem., 1998, 360, 359-361.
22 / 22
Download

TS EN ISO/IEC 17043/4 - Gıda Kontrol Laboratuvar Müdürlükleri