Martin Isoz
27. z´
aˇr´ı 2010
GRAVIMETRIE A CHELATOMETRIE
6.sk
301, FCHT
Z´
apis o rozboru
1
Principy metod
V t´eto laboratorn´ı pr´
aci bylo u
´kolem stanovit mnoˇzstv´ı niklu v nezn´am´em vzorku. K tomu byly uˇzity 2 r˚
uzn´e
metody kvantitativn´ıho stanoven´ı.
1.1
Gravimetrie
V´
aˇzkov´
a anal´
yza (graviemtrie) ja zaloˇzena na vylouˇcen´ı urˇcovan´e sloˇzky ve formˇe m´alo rozpustn´e soli a n´asledn´em
pˇreveden´ım t´eto soli na slouˇceninu pˇresnˇe definovan´eho sloˇzen´ı, kter´a se pot´e v´aˇz´ı. V naˇsem pˇr´ıpadˇe se jednalo
o tut´eˇz l´
atku.
Metody v´
aˇzkov´e anal´
yzy jsou sice relativnˇe zdlouhav´e a n´aroˇcn´e na peˇcliv´e proveden´ı nˇekolika operac´ı, avˇsak
pro svou spolehlivost z˚
ust´
avaj´ı st´
ale popul´
arn´ı zejm´ena jako kontroln´ı metody.
1.2
Chelatometrie
Odmˇern´
a anal´
yza je ve srovn´
an´ı s gravimetri´ı rychlejˇs´ı a m´enˇe n´aroˇcn´a. Jedn´a se o metodu kvantitativn´ıho
urˇcov´
an´ı zaloˇzenou na chemick´e reakci titraˇcn´ıho ˇcinidla pˇr´ımo se stanovovanou l´atkou (n´aˇs pˇr´ıpad) ˇci s pomocn´
ym ˇcinidlem jehoˇz mnoˇzstv´ı v reakˇcn´ı smˇesi odpov´ıd´a p˚
uvodn´ımu mnoˇzstv´ı stanovovan´e l´atky.
V naˇs´ı pr´
aci bylo uˇzito jedn´e z komplexometrick´
ych metod - chelatometrie. Podstatou komplexometrick´
ych
titrac´ı je tvorba m´
alo disociovan´
ych, avˇsak ve vodˇe dobˇre rozpustn´
ych slouˇcenin. V naˇsem pˇr´ıpadˇe se vznikal
bˇehem reakce komplex kovu s chelatonem 3. Konec titrace byl urˇcov´an vizu´alnˇe, pomoc´ı zmˇeny zabarven´ı
pˇr´ısluˇsn´eho indik´
atoru.
2
Gravimetrick´
e stanoven´ı niklu
Pˇri gravimetrick´em stanoven´ı niklu bylo cca 0,6 g vzorku odv´aˇzeno a n´aslednˇe pˇrevedeno do m´ırnˇe amoniak´aln´ıho
roztoku. Z tohoto byl n´
aslednˇe nikl vysr´
aˇzen ve formˇe komplexu bis(diacetyldioximato)nikelnat´eho dle rovnice:
Ni2+ + 2 C4 H8 N2 O2 → (C4 H7 N2 O2 )2 Ni + 2 NH4
(1)
Sraˇzenina byla zfiltrov´
ana, usuˇsena a zv´
aˇzena. Nakonec byl dopoˇcten hmotnostn´ı zlomek niklu v p˚
uvodn´ım
vzorku. Cel´
a anal´
yza byla prov´
adˇena paralelnˇe natˇrikr´at.
Stanovov´
an byl vzorek ˇ
c´ıslo 8
2.1
Vzorov´
y v´
ypoˇ
cet w(Ni) ve vzorku
nav´
aˇzka: mnav = 0, 5708 g
hmotnost zpracov´
avan´eho vzorku: mvz = mnav ·
l´
atkov´e mnoˇzstv´ı sraˇzeniny: nsraz =
hmotnostn´ı zlomek niklu: w(Ni) =
aritmetick´
y pr˚
umˇer w(Ni): w =
P3
msraz
Msraz
=
nsraz ·MNi
mvz
i=1
w(Ni)i
3
Vodebrany
Vcelkovy
∆mkelimku
Msraz
· 100 =
=
=
50
250
= 0, 5708 ·
32,7098−32,6418
288,94
2,3534·10−4 ·58,6934
0,11416
12,0998+12,1709+12,2065
3
1
= 0, 11416 g
= 2, 3534 · 10−4 mol
· 100 = 12, 0998 %
= 12, 1591 ≈ 12, 16 %
Martin Isoz
27. z´
aˇr´ı 2010
3
6.sk
301, FCHT
GRAVIMETRIE A CHELATOMETRIE
Chelatometrick´
e stanoven´ı niklu
Pˇri chelatometrick´em stanoven´ı niklu bylo v prvn´ım kroku tˇreba urˇcit pˇresnou koncentraci pouˇz´ıvan´eho roztoku
chelatonu 3. K tomu bylo pouˇzito zn´
am´eho mnoˇzstv´ı chloridu olovnat´eho. Chelaton 3 reaguje s olovnat´
ymi ionty
stechiometricky v pomˇeru 1:1 podle rovnice:
Pb2+ + H2 Y2− → +PbY2− + 2 H+
(2)
Se zn´
amou nav´
aˇzkou PbCl2 m˚
uˇzeme titr chelatonu 3 stanovit n´asledovnˇe:
3.1
V´
ypoˇ
cet titru chelatonu 3
nav´
aˇzka PbCl2 : mPbCl2 = 0, 1351 g
objem spotˇrebovan´eho titru: VH2 Y2− = 29 ml
koncentrace chelatonu 3: cH2 Y2− =
nH Y2−
2
VH Y2−
=
2
P3
aritmetick´
y pr˚
umˇer cH2 Y2− : ¯cH2 Y2− =
nPbCl2
VH Y2−
=
2
i=1
(cH Y2− )i
2
3
mPbCl2 /MPbCl2
VH Y2−
=
2
=
0,1351/278,1
29
0,01675+0,01652+0,01702
3
= 0, 01675 mol · l−1
= 0, 01674 mol · l−1
1
Po dopoˇcten´ı pˇresn´e koncentrace chelatonu 3 titrujeme t´ımto roztokem 3 r˚
uzn´e nav´aˇzky nezn´ameho vzorku.
Velikost nav´
aˇzky odhadneme pomoc´ı pˇredbˇeˇzn´e titrace tak, aby spotˇreba ˇcinidla byla mezi 20ti aˇz 30ti ml. Nikl
reaguje s chelatonem 3 dle rovnice:
Ni2+ + HY3− → +NiY2− + H+
3.2
(3)
Vzorov´
y v´
ypoˇ
cet w(Ni) ve vzorku
nav´
aˇzka: mnav = 0, 1982 g
objem spotˇrebovan´eho titru: VH2 Y2− = 25, 2 ml
l´
atkov´e mnoˇzstv´ı niklu: nNi = nH2 Y2− = nH2 Y2− · VH2 Y2− = 4, 42246 · 10−4 mol
hmotnostn´ı zlomek niklu: w(Ni) =
aritmetick´
y pr˚
umˇer w(Ni): w =
4
P2
nNi ·MNi
mnav
i=1
w(Ni)i
2
· 100 =
=
4,42246·10−4 ·58,6934
0,1982
12,5102+12,0868
2
· 100 = 12, 5102 %
= 12, 2985 ≈ 12, 30 %
2
Z´
avˇ
er
Bˇehem pr´
ace byl v nezn´
am´em vzorku ˇc. 8 stanoven hmotnostn´ı zlomek niklu dvˇema r˚
uzn´
ymi metodami gravimetricky a chelatometricky. Obˇema metodami byla urˇcena hodnota hmotnostn´ıho zlomku niklu pˇribliˇznˇe
12 %. Rozd´ıl mezi mˇeˇren´ımi je zp˚
usoben pravdˇepodobnˇe ztr´atami vzorku pˇri pˇrev´adˇen´ı sraˇzeniny sraˇzeniny
do filtraˇcn´ıho kel´ımku v pˇr´ıpadˇe gravimetrie a pˇretitrov´an´ım roztoku v chelatometrii. Tomuto by odpov´ıdala i
skuteˇcnost, ˇze gravimetricky urˇcen´
y hnotnostn´ı zlomek niklu je niˇzˇs´ı. Rozd´ıly jsou vˇsak aˇz v desetin´ach procent,
coˇc je chyba ˇr´
adu 10−3 .
1Z
vypoˇ
cten´
ych koncentrac´ı byla pro svou odlehlost vypuˇstˇ
ena hodnota 0, 01615 mol · l−1
mˇ
eˇren´ı bylo odpuˇstˇ
eno
2 Jedno
2
Download

Zápis o rozboru