STANOVENÍ OBSAHU DUSÍKATÝCH LÁTEK
PRINCIP
-
dusíkaté látky jsou definovány jako obsah veškerého dusíku, stanoveného metodou
podle Kjeldahla vynásobeného faktorem 6,25
pro specifická krmiva použití faktoru: obiloviny – 5,75; živočišné moučky 6,0; mléko a
mléčné výrobky – 6,37; vaječný bílek - 6,67
mineralizací vzorku v koncentrované kyselině sírové za přídavku katalyzátoru se
převedou dusíkaté látky na síran amonný, ze kterého se pomocí přebytku alkalického
hydroxidu vytěsní amoniak, který se spolu s vodní parou předestiluje do předlohy
s přebytkem kyseliny borité a stanoví se zpětnou titrací pomocí 0,25 M kyseliny sírové
POSTUP
A.
B.
-
Mineralizace vzorku
do skleněné tuby se naváží 1 g nebo 0,5 g vzorku - na bezpopelový fitrační papír
zapíše se navážka
k naváženému vzorku se přidá 10 g katalyzátoru (Na2SO4 + CuSO4.5H2O)
zalije se 25 ml 98% H2SO4
tuby se vloží do mineralizační jednotky, důkladně se uzavře pomocí skleněné
aparatury, zapne se topné těleso a jímač zplodin
doba rozkladu záleží na materiálu, který je rozkládán
vzorek se zahřívá postupně k varu
mineralizace je ukončena při vzniku jasně zelené barvy
dusíkaté látky jsou převedeny na síran amonný
Destilace a titrace
po kalibrace pomocí pufrů: pH 4, pH 7 se do přístroje zadají navážky v g
pustí se promývání, provede se několikrát slepý pokus (blank)
do přístroje se vloží tuba se spáleným vzorkem
automaticky probíhá krok vytěsnění amoniaku ze síranu amonného pomocí NaOH,
destilace, jímání amoniaku do H3BO3 a titrace H2SO4
VÝPOČET
- přístroj vypočítá podle dané navážky vzorku a spotřeby kyseliny sírové přesné
procento dusíkatých látek
- manuální výpočet:
obsah dusíku (%):
x
V1  t
m
V1 - spotřeba odměrného roztoku kyseliny sírové (0,25 M) při titraci (ml)
m - navážka vzorku (g)
t - titrace dusíku x 100 (pro přesný 0,25 M roztok = 0,35)
obsah dusíkatých látek (%):
y  x  6,25
Download

metodika Kjeldahl