T.C.
GIDA TARIM VE HAYVANCILIK BAKANLIĞI
ULUSAL GIDA REFERANS LABORATUVAR MÜDÜRLÜĞÜ
TS EN ISO/IEC 17043/4.8
UGRL
LABORATUVARLAR ARASI KARŞILAŞTIRMA
YETERLİLİK TESTİ
SONUÇ RAPORU
Kuru İncir Aflatoksin Analizi Yeterlilik Testi
UGRL LAK/YT Rapor No.: 2014/001-MİK
Ocak-Şubat 2014
1/20
UGRL LAK/YT Rapor No.: 2014/001-MİK
Genel Bilgiler
LAK/YT Çevrimi Adı
Kuru İncir Aflatoksin Analizi Yeterlilik Testi
LAK/YT Çevrimi Kodu
2004-MİK-01
LAK/YT Numune Gönderimi
07.01.2014
Katılımcı Sonuç Bildirim Tarihi
21.01.2014
Rapor Tarihi
28.02.2014
YT Koordinatörü
Dr. M. Alp ÇETİNKAYA (Mikotoksin Birimi)
Raporu Onaylayan
Dr. Berrin ŞENÖZ (Müdür)
YT Sağlayıcı
Ulusal Gıda Referans Laboratuvar Müdürlüğü
Fatih Sultan Mehmet Bulvarı, No:70, 06170,
Yenimahalle – ANKARA
Tel.: 0312 327 41 81
Faks: 0312 327 41 56
e-posta: [email protected]
www.ugrl.gov.tr
2/20
UGRL LAK/YT Rapor No.: 2014/001-MİK
İçindekiler
ÖZET
4
1. GİRİŞ
5
2. GİZLİLİK
5
3. TEST MATERYALİ
5
3.1. Hazırlama
5
3.2. Homojenite ve Stabilite
5
3.3. Dağıtım
6
4. SONUÇLAR
6
5. SONUÇLARIN İSTATİSTİKSEL DEĞERLENDİRMESİ
6
5.1. Atanmış değerin hesaplanması ve yeterlilik standart sapması
6
5.2. z-skorları değerlendirme ölçütü
6
5.3. Katılımcı sonuçları ve z-skorları
7
6. ANALİZ BİLGİLERİNİN DEĞERLENDİRİLMESİ
14
7. GÖZLEMLER
19
8. REFERANSLAR
20
3/20
UGRL LAK/YT Rapor No.: 2014/001-MİK
ÖZET
Gıda ve Kontrol Genel Müdürlüğü tarafından hazırlanan “2013 yılı Bölgesel Aflatoksin Önleme
Eylem Planı” ’na ve 03.12.2013 tarih ve 44109 sayılı yazılarına istinaden Laboratuvar Müdürlüğümüz
tarafından aflatoksin analiz ve raporlama yetkisine sahip 30’u kamu ve 31’i özel laboratuvar olmak
üzere 61 laboratuvarın katılımıyla kuru incirde aflatoksin yeterlilik test çevrimi düzenlenmiştir.
2014-MİK-01 kodlu Kuru İncir Aflatoksin Yeterlilik Test (YT) materyali aflatoksin (AFL) B1, B2,
G1, G2 ve toplam Aflatoksin içeriğinin analiz edilmesi amacıyla katılımcılara 2014 Ocak ayında
gönderilmiştir.
Katılımcı sonuçlarından uygun istatistiksel yöntemler kullanılarak her bir analit için atanmış değer
(Xa) belirlenmiştir. Daha sonra hesaplanan yeterlilik standart sapması (σp) ile her sonuçtan
katılımcılara ait z-skorları hesaplanmıştır.
Yeterlilik testi sonuçlarının özeti aşağıdaki tablodadır:
Analit
Atanmış değer (Xa)
µg/kg
|z|≤2
skor sayısı
Toplam skor
sayısı
% |z|≤2
AFL B1
4,95
59
61
97
AFL B2
2,99
59
61
97
AFL G1
3,49
57
61
93
AFL G2
2,31
56
61
92
Toplam AFL
13,77
59
61
97
4/20
UGRL LAK/YT Rapor No.: 2014/001-MİK
1. GİRİŞ
Yeterlilik testleri, katılımcı laboratuvarların yetkinliğinin bağımsız bir şekilde değerlendirilmesini
amaçlamaktadır. Geçerliliği sağlanmış metotlarla kullanıldıklarında yeterlilik testleri laboratuvar
kalite güvencesinin vazgeçilmez bir unsurudur. Gıda ve Kontrol Genel Müdürlüğü tarafından
hazırlanan “2013 yılı Bölgesel Aflatoksin Önleme Eylem Planı” ’na ve 03.12.2013 tarih ve 44109
sayılı yazılarına istinaden laboratuvar müdürlüğümüz tarafından aflatoksin analiz ve raporlama
yetkisine sahip kamu ve özel laboratuvarların katılımıyla kuru incirde aflatoksin yeterlilik test çevrimi
düzenlenmiştir.
2. GİZLİLİK
Gizlilik ilkesi doğrultusunda katılımcılar ve sonuçları ile ilgili bilgiler hiçbir koşul altında üçüncü
taraflarla paylaşılmamaktadır. 29.12.2011 tarih ve 28157 sayılı Resmi Gazete’ de yayımlanarak
yürürlüğe giren “Gıda Kontrol Laboratuvarlarının Kuruluş, Görev, Yetki ve Sorumlulukları ile
Çalışma Usul ve Esaslarının Belirlenmesine Dair Yönetmelik” ‘in kontrollerle ilgili 19’ uncu
maddesine ve Gıda ve Kontrol Genel Müdürlüğü’ nün 03.12.2013 tarih ve 44109 sayılı yazılarına
istinaden yeterlilik test numunesinin analiz sonuçları ile ilgili değerlendirme gizlilik esasları
doğrultusunda Gıda ve Kontrol Genel Müdürlüğü’ ne bildirilmektedir.
3. TEST MATERYALİ
3.1. Hazırlama
Aranacak analitleri (Aflatoksin B1, B2, G1 ve G2) içermediği tespit edilen temiz kuru incir
numuneleri sulu karışım (bulamaç) formu hazırlamak için belirli oranda su ile karıştırıldı. Aflatoksin
(AFL) B1, B2, G1, G2 standart çözeltileriyle zenginleştirme (spike) yapıldı ve homojenize edildi.
Daha sonra yeterlilik test numunesi kaplarına aktarılarak numaralandırıldı. Numuneler gönderileceği
güne kadar derin dondurucuda (-20°C’de) saklandı.
3.2. Homojenite ve Stabilite
Homojenitenin doğrulanması için, numaralandırılmış kaplardan bilgisayar ortamında oluşturulan
rastgele sayılara göre seçilerek tekrarlanabilirlik koşulları altında 12 numunede bağımsız şekilde çift
tekrarlı analiz yapıldı. Homojenite, Uluslararası Harmonize Protokol (IUPAC) ve ISO 13528:2005’e
5/20
UGRL LAK/YT Rapor No.: 2014/001-MİK
göre değerlendirildi [1, 3]. YT materyalinin homojen olduğu gösterildi. Stabilite kontrolü IUPAC’a
göre yürütüldü. YT materyalinin gönderim tarihi ve katılımcı sonuç bildirim tarihi arasındaki süreçte
stabil olduğu gösterildi.
3.3. Dağıtım
Kuru incir YT materyali 07.01.2014 tarihinde 61 laboratuvara aynı anda gönderildi. Katılımcı
laboratuvar kodu, YT materyalindeki evraklar (Üst yazı, çevrim bilgi formu ve sonuç bildirim formu)
ile birlikte katılımcılara iletildi.
4. SONUÇLAR
Katılımcılardan kuru incir YT materyalinde bulunan AFL B1, B2, G1, G2 ve toplam AFL düzeyini
tespit etmeleri, µg/kg olarak geri kazanıma göre düzeltilmiş sonuçları ve geri kazanım yüzdelerini YT
materyali ile birlikte gönderilen sonuç bildirim formuna aktarmaları istendi.
5. SONUÇLARIN İSTATİSTİKSEL DEĞERLENDİRMESİ
Kamu gıda kontrol laboratuvar müdürlüklerinden 30, özel gıda kontrol laboratuvarlarından 31
katılımcı olmak üzere toplam 61 katılımcı tarafından sonuçlar laboratuvar müdürlüğümüze iletildi.
Sonuçların istatistiksel değerlendirmesi Microsoft Excel kullanılarak yapıldı.
5.1. Atanmış değerin hesaplanması ve yeterlilik standart sapması
Atanmış değerinin ve yeterlilik standart sapmasının hesaplanmasında kullanılan robust ortalama
değerler ve robust standart sapmalar ISO 13528:2005 Algoritma A’ya uyumlu şekilde, katılımcı
sonuçlarından AMC (Analytical Methods Committee of The Royal Society of Chemistry) teknik
özetinde belirtilen Huber yöntemiyle MS Excel kullanılarak hesaplandı [5].
5.2. z-skorları değerlendirme ölçütü
Her bir laboratuvarın performansı ISO 13528:2005 ve IUPAC ile uyumlu olarak z-skoru cinsinden
ifade edildi.
Xlab: katılımcı tarafından raporlanan ölçüm sonucu
Xa: referans değer (atanmış değer)
σp: yeterlilik standart sapması (hedef standart sapması)
6/20
UGRL LAK/YT Rapor No.: 2014/001-MİK
Konsantrasyonu 120 ppb’den düşük analitler için σp, Thompson tarafından uyarlanmış Horwitz eşitliği
kullanılarak hesaplandı [4].
c: analit konsantrasyonu (atanmış değer), boyutsuz kütle oranı şeklinde ifade edilir (ör. 1 ppb = 10-9)
z-skoru, yeterlilik testi için kabul edilmiş hedef standart sapma ile katılımcıların referans değerden
sapmalarını kıyaslamaktadır ve aşağıdaki gibi yorumlanmaktadır:
|z|≤2
Başarılı sonuç
2<|z|≤3
Sorgulanabilir sonuç
|z|>3
Başarısız sonuç
5.3. Katılımcı sonuçları ve z-skorları
Her bir analit için özet istatistik değerlendirmesi Tablo 1’ de, atanmış değerler ve yeterlilik standart
sapmaları Tablo 2’de, | z | ≤ 2 aralığında yer alan skorların sayısı ve yüzdesi Tablo 3’de verilmektedir.
Katılımcıların sonuç bildirim formu ile beyan ettikleri sonuçlar z-skorları ile birlikte Tablo 4’ de
özetlenmektedir ve Şekil 1, 2, 3, 4 ve 5’de histogram ile gösterilmektedir.
Tablo 1. Her bir analit için özet istatistik değerlendirmesi
AFL B1
AFL B2
AFL G1
AFL G2
Toplam AFL
Sonuç sayısı
n
61
61
61
61
61
Sonuç aralığı
µg/kg
1,65 - 7,36
0,67 – 4,00
1,17 - 5,69
0,32 - 3,35
3,80 - 18,74
Sonuçların ortancası
µg/kg
4,96
2,99
3,52
2,43
13,80
Sonuçların ortalaması
µg/kg
4,93
2,95
3,51
2,27
13,64
Atanmış değer
µg/kg
4,95
2,99
3,49
2,31
13,77
Robust standart sapma
µg/kg
1,09
0,66
0,77
0,51
3,03
| z | ≤ 2 sonuç sayısı
n
59
59
57
56
59
2 < | z | ≤ 3 sonuç sayısı
n
2
1
4
3
1
| z | > 3 sonuç sayısı
n
0
1
0
2
1
7/20
UGRL LAK/YT Rapor No.: 2014/001-MİK
Tablo 2. Atanmış değerler ve yeterlilik standart sapmaları
Analit
Veri sayısı,
n
Atanmış değer,
Xa, µg/kg
Belirsizlik,
u
Yeterlilik standart
sapması, σp, µg/kg
AFL B1
61
4,95
0,0952
1,09
AFL B2
61
2,99
0,0661
0,66
AFL G1
61
3,49
0,0752
0,77
AFL G2
61
2,31
0,0699
0,51
Toplam AFL
61
13,77
0,2639
3,03
Tablo 3. | z | ≤ 2 aralığında yer alan z-skoru sayısı ve yüzdesi
Analit
|z|≤2
skor sayısı
Toplam skor
sayısı
| z | ≤ 2 yüzdesi
%
AFL B1
59
61
97
AFL B2
59
61
97
AFL G1
57
61
93
AFL G2
56
61
92
Toplam AFL
59
61
97
8/20
UGRL LAK/YT Rapor No.: 2014/001-MİK
Tablo 4. Katılımcı sonuçlarının özeti ve z-skorları ( | z | > 2 aralığında yer alan z-skorları kırmızı ile işaretlenmiş şekilde gösterilmektedir)
Lab.
Kodu
AFL B1
4,95 µg/kg
AFL B2
2,99 µg/kg
AFL G1
3,49 µg/kg
AFL G2
2,31 µg/kg
Toplam
AFL
13,77 µg/kg
Sonuç
µg/kg
Geri Alım
%
z-skoru
Sonuç
µg/kg
Geri Alım
%
z-skoru
Sonuç
µg/kg
Geri Alım
%
z-skoru
Sonuç
µg/kg
Geri Alım
%
z-skoru
Sonuç
µg/kg
Geri Alım
%
1
5,49
92
0,5
3,31
103
0,5
3,76
89
0,3
2,63
89
0,6
15,19
2
3,76
86,52
-1,1
2,37
84,4
-0,9
3,12
79,27
-0,5
2,48
72,89
0,3
11,63
81,83
-0,7
3
5,47
88,39
0,5
2,96
88,9
0,0
3,69
92,56
0,3
1,90
89,07
-0,8
14,01
92,06
0,1
4
4,80
87
-0,1
2,99
88
0,0
3,34
87
-0,2
2,38
70
0,1
13,51
5
4,46
92
-0,5
2,88
95
-0,2
3,04
98
-0,6
2,48
89
0,3
12,86
6
5,44
90
0,4
3,77
85
1,2
3,91
87
0,5
2,39
71
0,2
15,51
7
6,26
88
1,2
2,69
94
-0,5
4,87
98
1,8
2,02
96
-0,6
15,85
93
0,7
8
5,04
84
0,1
3,24
89
0,4
3,43
89
-0,1
2,61
82
0,6
14,32
87
0,2
9
4,62
103,99
-0,3
3,17
100,33
0,3
3,64
89,16
0,2
2,19
90,92
-0,2
13,91
95,07
0,0
10
5,88
99
0,9
3,58
97
0,9
4,53
97
1,3
2,28
90
-0,1
16,27
11
4,81
96,9
-0,1
2,72
104,26
-0,4
3,30
95,4
-0,3
2,56
79,54
0,5
13,56
93,69
-0,1
12
4,96
88,7
0,0
2,68
91,69
-0,5
3,11
91,5
-0,5
2,43
61,25
0,2
12,61
88,7
-0,4
13
5,09
102
0,1
3,62
100
1,0
3,44
109
-0,1
2,66
74
0,7
15,02
97
0,4
14
5,24
93,9
0,3
3,64
92,8
1,0
3,71
91,9
0,3
2,39
92,3
0,2
14,98
0,4
15
4,70
90
-0,2
3,26
88
0,4
3,52
91
0,0
1,74
79
-1,1
13,22
-0,2
16
4,31
101,78
-0,6
2,56
98,86
-0,7
3,56
99,57
0,1
2,92
97,77
1,2
13,35
-0,1
17
4,40
90
-0,5
2,50
102
-0,7
2,75
95
-1,0
1,60
80
-1,4
11,25
96
-0,8
18
4,58
86
-0,3
2,65
80
-0,5
3,11
75
-0,5
1,55
75
-1,5
11,94
80
-0,6
19
5,23
105
0,3
3,27
97
0,4
3,02
104
-0,6
1,20
66
-2,2
12,72
20
4,85
95
-0,1
2,96
90
0,0
3,71
90
0,3
2,80
95
1,0
14,33
z-skoru
0,5
-0,1
95
-0,3
0,6
0,8
-0,3
92
0,2
9/20
UGRL LAK/YT Rapor No.: 2014/001-MİK
Tablo 4. Katılımcı sonuçlarının özeti ve z-skorları ( | z | > 2 aralığında yer alan z-skorları kırmızı ile işaretlenmiş şekilde gösterilmektedir)
Lab.
Kodu
AFL B1
4,95 µg/kg
AFL B2
2,99 µg/kg
AFL G1
3,49 µg/kg
AFL G2
2,31 µg/kg
Toplam
AFL
13,77 µg/kg
Sonuç
µg/kg
Geri Alım
%
z-skoru
Sonuç
µg/kg
Geri Alım
%
z-skoru
Sonuç
µg/kg
Geri Alım
%
z-skoru
Sonuç
µg/kg
Geri Alım
%
z-skoru
Sonuç
µg/kg
Geri Alım
%
z-skoru
21
5,93
89
0,9
3,40
81
0,6
4,61
89
1,5
2,53
71
0,4
16,47
85
0,9
22
5,67
93,7
0,7
3,08
85,4
0,1
3,99
96
0,6
2,06
85,3
-0,5
15,01
90,1
0,4
23
5,33
83
0,3
2,88
83
-0,2
3,32
91
-0,2
1,03
72
-2,5
12,56
24
4,36
70,5
-0,5
2,40
71,1
-0,9
3,48
72
0,0
1,73
61,2
-1,1
11,97
25
3,48
108
-1,4
2,00
83
-1,5
2,30
100
-1,6
1,79
82
-1,0
9,57
-1,4
26
5,31
95,57
0,3
2,78
94
-0,3
3,79
90,82
0,4
1,92
88,91
-0,8
13,80
0,0
27
5,60
88
0,6
3,11
90
0,2
4,27
83
1,0
2,83
82
1,0
15,79
86
0,7
28
5,55
94,61
0,5
3,02
100,45
0,0
4,03
96,83
0,7
3,22
68,15
1,8
15,65
93,08
0,6
29
6,00
93
1,0
3,70
94
1,1
4,45
87
1,2
2,62
67
0,6
16,77
85
1,0
30
5,31
94
0,3
3,80
71,4
1,2
3,53
99,8
0,0
3,10
50
1,5
15,74
87
0,7
31
3,72
107,7
-1,1
2,32
92,12
-1,0
2,76
97,7
-1,0
1,45
96,32
-1,7
10,25
32
3,85
97,66
-1,0
1,94
103
-1,6
2,59
108
-1,2
1,14
104,71
-2,3
9,52
104,06
-1,4
33
2,88
80
-1,9
1,61
81
-2,1
1,99
80
-2,0
0,73
81
-3,1
7,21
81
-2,2
34
4,02
101,5
-0,9
2,18
91
-1,2
2,98
91
-0,7
2,60
67,6
0,6
11,78
35
5,14
91
0,2
3,28
92
0,4
3,60
90
0,1
2,36
90
0,1
14,38
91
0,2
36
4,85
86,8
-0,1
2,89
87,5
-0,1
3,28
89,9
-0,3
2,09
83,8
-0,4
13,15
87
-0,2
37
6,69
92
1,6
3,81
95
1,2
5,69
73
2,9
2,54
86
0,4
18,74
86
1,6
38
5,62
98
0,6
3,94
97
1,4
3,95
92,5
0,6
2,98
87,5
1,3
16,49
94,9
0,9
39
5,60
70
0,6
3,09
71
0,2
3,86
79
0,5
2,10
70
-0,4
14,65
71
0,3
40
5,01
95
0,1
3,34
94
0,5
3,81
85
0,4
2,48
94
0,3
14,64
92
0,3
41
5,26
93
0,3
3,05
90
0,1
3,58
91
0,1
2,62
80
0,6
14,51
-0,4
71,3
-0,6
-1,2
-0,7
0,2
10/20
UGRL LAK/YT Rapor No.: 2014/001-MİK
Tablo 4. Katılımcı sonuçlarının özeti ve z-skorları ( | z | > 2 aralığında yer alan z-skorları kırmızı ile işaretlenmiş şekilde gösterilmektedir)
Lab.
Kodu
AFL B1
4,95 µg/kg
AFL B2
2,99 µg/kg
AFL G1
3,49 µg/kg
AFL G2
2,31 µg/kg
Toplam
AFL
13,77 µg/kg
Sonuç
µg/kg
Geri Alım
%
z-skoru
Sonuç
µg/kg
Geri Alım
%
z-skoru
Sonuç
µg/kg
Geri Alım
%
z-skoru
Sonuç
µg/kg
Geri Alım
%
z-skoru
Sonuç
µg/kg
Geri Alım
%
z-skoru
42
1,65
95,7
-3,0
0,67
93,6
-3,5
1,17
91,7
-3,0
0,32
89,8
-3,9
3,80
93,8
-3,3
43
4,54
95
-0,4
3,28
95
0,4
3,70
95
0,3
2,72
95
0,8
14,24
95
0,2
44
4,58
94
-0,3
2,91
86
-0,1
3,32
97
-0,2
2,50
77
0,4
13,39
89
-0,1
45
3,23
104,47
-1,6
2,31
97,87
-1,0
2,76
100,79
-1,0
2,27
80,47
-0,1
10,69
95,89
-1,0
46
4,47
81
-0,4
2,49
84
-0,8
3,85
80
0,5
1,44
80
-1,7
12,21
47
5,32
92,73
0,3
2,84
96,58
-0,2
3,55
95,13
0,1
2,48
70,31
0,3
13,98
91,51
0,1
48
5,52
94
0,5
3,08
97
0,1
3,96
94
0,6
2,54
82
0,4
15,04
93
0,4
49
7,10
95,2
2,0
3,85
92,3
1,3
5,11
100,6
2,1
2,47
97,8
0,3
18,53
1,6
50
4,98
87
0,0
3,15
93
0,2
2,10
90
-1,8
2,25
90
-0,1
12,48
-0,4
51
4,24
84,5
-0,7
2,93
78,9
-0,1
3,00
77,8
-0,6
3,25
63,7
1,8
12,12
52
5,79
93,3
0,8
4,00
86,5
1,5
3,98
91,7
0,6
2,72
77,1
0,8
16,49
0,9
53
4,62
92,74
-0,3
2,78
92,74
-0,3
3,03
89,99
-0,6
3,35
89,26
2,0
13,78
0,0
54
5,02
98,7
0,1
3,47
93,2
0,7
3,41
99,2
-0,1
2,68
62
0,7
14,58
0,3
55
4,72
100
-0,2
2,74
100
-0,4
3,43
100
-0,1
2,36
93
0,1
13,25
98,3
-0,2
56
7,36
88
2,2
3,16
116
0,3
5,18
89
2,2
2,96
73
1,3
18,66
91
1,6
57
4,80
86
-0,1
3,11
84
0,2
3,05
83
-0,6
1,77
70
-1,1
12,73
-0,3
58
4,96
91
0,0
3,07
95
0,1
3,59
91
0,1
2,55
85
0,5
14,17
0,1
59
4,68
94,8
-0,3
2,78
90,9
-0,3
3,29
88,7
-0,3
2,31
89,6
0,0
13,08
60
4,13
68
-0,8
2,21
97
-1,2
2,75
90
-1,0
1,64
113
-1,3
10,73
-1,0
61
4,65
92
-0,3
2,95
99
-0,1
3,37
89
-0,2
2,61
87
0,6
13,58
-0,1
-0,5
85
91,4
-0,5
-0,2
11/20
-3,0
42
33
45
25
31
2
32
34
60
51
16
24
17
5
46
43
18
44
53
9
61
59
15
55
57
4
11
20
36
12
58
50
40
54
8
13
35
19
14
41
26
30
47
23
6
3
1
48
28
39
27
38
22
52
10
21
29
7
37
49
56
-3,0
42
33
32
25
34
60
45
31
2
24
46
17
16
18
12
7
11
55
59
26
53
47
23
5
36
44
51
61
20
3
4
28
41
58
48
22
39
57
27
50
56
9
8
15
19
43
35
1
40
21
54
10
13
14
29
6
30
37
49
38
52
z-skoru
z-skoru
UGRL LAK/YT Rapor No.: 2014/001-MİK
3,0
2,0
1,0
0,0
-1,0
-2,0
Laboratuvar No
Şekil 1. Kuru İncir Aflatoksin B1 z-skorları histogramı.
3,0
2,0
1,0
0,0
-1,0
-2,0
Laboratuvar No
Şekil 2. Kuru İncir Aflatoksin B2 z-skorları histogramı.
12/20
-3,0
42
33
50
25
32
17
60
45
31
34
51
19
53
5
57
12
18
2
36
59
11
44
23
4
61
54
8
55
13
24
15
30
47
16
41
58
35
9
3
43
20
14
1
26
40
46
39
6
38
48
52
22
28
27
29
10
21
7
49
56
37
-3,0
42
33
23
32
19
46
31
18
17
60
24
15
57
25
3
26
7
22
36
39
9
50
45
10
59
55
35
4
6
14
12
49
40
5
47
2
44
21
48
37
58
11
34
8
61
29
41
1
13
54
52
43
20
27
16
56
38
30
28
51
53
z-skoru
z-skoru
3,0
2,0
1,0
0,0
-1,0
-2,0
Laboratuvar No
Şekil 3. Kuru İncir Aflatoksin G1 z-skorları histogramı.
3,0
2,0
1,0
0,0
-1,0
-2,0
Laboratuvar No
Şekil 4. Kuru İncir Aflatoksin G2 z-skorları histogramı.
13/20
UGRL LAK/YT Rapor No.: 2014/001-MİK
3,0
2,0
z-skoru
1,0
0,0
-1,0
-3,0
42
33
32
25
31
45
60
17
2
34
18
24
51
46
50
23
12
19
57
5
59
36
15
55
16
44
4
11
61
53
26
9
47
3
58
43
8
20
35
41
54
40
39
14
22
13
48
1
6
28
30
27
7
10
21
52
38
29
49
56
37
-2,0
Laboratuvar No
Şekil 5. Kuru İncir Toplam Aflatoksin z-skorları histogramı.
6.ANALİZ BİLGİLERİNİN DEĞERLENDİRİLMESİ
Sonuç bildirim formu ile birlikte doldurulması istenen analiz bilgileri katılımcıların tamamı tarafından
doldurularak gönderildi. Katılımcıların beyanları doğrultusunda bilgiler özetlenerek Tablo 5’de
sunulmaktadır.
Tablo 5. Analiz bilgileri tablosu
Akredite metot
Evet
1
2
4
5
6
7
13 14 15 16 19 22 25 26 28
29 30 31 32 34 35 36 40 44 46 49 50 53 55 57
58 59 60 61
Hayır
3
8
9
10 11 12 17 18 20 21 23 24 27 33 37
38 39 41 42 43 45 47 51 52 54 56
Belirtilmemiş
48
14/20
UGRL LAK/YT Rapor No.: 2014/001-MİK
Tablo 5. Analiz bilgileri tablosu (devamı)
Kullanılan metot
AOAC
18
AOAC 990.07
13
AOAC 991.31
32
AOAC 991.31 AOAC 999.07 R-Biopharm A17-P07.V3
22
AOAC 999.07
1
3
5
7
8
9
10 11 12 14 15 17 19 20 23
25 26 28 30 31 36 37 39 42 43 44 45 47 49 51
52 54 56 57 59
AOAC 999.07 (2006)
40
AOAC 999.07 (2008)
33 41 48
AOAC 999.07 Modifiye
55
AOAC 999.07 modifiye (işletme içi metot)
21
AOAC 999.07, VICAM Instruction Manual
29
AOAC 999.07-1999
2
AOAC 999.07-2000
27 61
AOAC 999.31
50
AOAC Vol:83 No:2
34
AOAC-2005
38
Rapid Communication in mass spectrometry
60
R-Biopharm
16 53
R-Biopharm A6-P07-V2
58
R-Biopharm Rhone IFU (P07V13)
6
Rhone IFU-2001 Diagnostics aplikasyon notu
35
TS EN 12955 - TS EN 16050
46
TS EN 14123 (2009)
24
TS ISO 16050
4
Numune Ağırlığı (g)
0,5
60
10
2
18 45
25
4
11 22 32
25,8926
46
50
1
3
5
6
7
8
9
10 12 13 14 15 16 17 19
20 21 23 24 26 27 28 29 31 33 34 35 36 37 38
39 40 41 42 43 44 47 48 49 50 51 52 53 54 56
57 58 59 61
50,393
30
48,8701 g/51,4004g
25
Belirtilmemiş
55
15/20
UGRL LAK/YT Rapor No.: 2014/001-MİK
Tablo 5. Analiz bilgileri tablosu (devamı)
Ekstraksiyon solventleri
%70 MeOH
47 50
%70 MeOH %30 Su
32
%80 MeOH
3
41 55
%80 MeOH %20 Su
2
20 25
%80 MeOH-su
59
150 ml MeOH 100 ml su
38
200 ml (%70 MeOH, su)
52
200 ml (%80 MeOH %20 Su)
17
200 ml MeOH + 50 ml su
8
250 ml MeOH:Su(3:2)
34
300 ml %80 MeOH
37
300 ml (%80 MeOH %20 Su)
23
ACN, Su, Formik asit
60
MeOH
30 45
MeOH, PBS
58
MeOH, Su
5
6
7
9
11 12 14 15 16 18 21 22 24 26
29 31 35 36 39 42 43 44 49 51 53 54 57
MeOH, Su, Pbs
33
MeOH:Su (240:60)
10 13
MeOH:Su (3:2)
40
MeOH:Su (7:3)
46
MeOH:Su (70:30)
4
MeOH:Su (8:2)
28
MeOH:Su (80:20)
1
19 48 61
1
2
56
Saflaştırma yöntemleri
IAK
3
4
5
6
7
8
9
10 11 12 13 14 15
16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30
31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45
46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 61
SPE
60
16/20
UGRL LAK/YT Rapor No.: 2014/001-MİK
Tablo 5. Analiz bilgileri tablosu (devamı)
Kullanılan cihaz
HPLC
4
8
11 16 21 22 23 26 27 28 29 37 38 40 41
43 44 45 50
HPLC-FLD
1
2
3
5
6
7
9
10 12 13 14 15 17 18 19
20 24 25 30 31 32 33 34 35 36 39 42 47 48 49
51 52 53 54 55 56 57 58 59 61
LC-MS/MS
46 60
Türevlendirme
Yok
46 60
Belirtilmemiş
7
Brom
18
Kobra Cell/Coring Cell
1
48
2
3
4
5
6
8
9
10 11 12 13 14 15 16
17 19 20 21 24 25 27 28 29 30 31 32 33 34 35
36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 47 49 50 51 52
53 54 55 56 57 58 59 61
Kolon sonrası türevlendirme
23 26
PCD (Art Kolon Brom Türevl.)
22
Enjeksiyon (µl)
10
60
20
5
25
31
50
55
100
2
6
35 46
3
4
7
8
9
10 11 12 13 14 15 16 17 18
19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 32 33 34
36 37 38 39 40 41 42 44 45 47 48 49 50 51 52
53 54 56 57 58 59 61
150
43
200
1
17/20
UGRL LAK/YT Rapor No.: 2014/001-MİK
Tablo 5. Analiz bilgileri tablosu (devamı)
Kolon tipi
Belirtilmemiş
50
250 x 4.6mm x 5µm ODS
54
4.6mmx25cm, 5µm ODS2
41
C18
5
6
8
11 12 13 14 15 18 20 21 28 29 34 35
38 43 44 47 51 55 56 58
C18 250x4.6mm
16 33 53
C18 25cm x 4.6mm
25
C18 25cm x 4.6mm x 5µm
17
C18 3.0x100mm, 2.7µm
60
C18 5µm ODS-2 4.6mmx25cm
23
C18 5µm, 150x4.6mm
4
C18 5µm, 250x4.6mm
2
C18 ODS2
1
C18 S5ODS2
27
C18, 3µm, 120A, 4.6x150mm
24
C18, ODS 3, 4.6x150 mm, 5 µm
59
HPLC Column GL Sciences
37
ODS2
10 19 30 31 32 39 42
ODS2-250A
61
ODS2-C18 kolon, 25 cm
52
ODS3
22 40 45 49
ODS3, 250mm, 5µm, 4.6mm
3
ODS3V- C18
9
ODS3V C18 5µm,15cm x 4,6mm
26
S5ODS2-250A (250x4.6 mm)
48
SB-C18, 3.0x100mm, 3,5µm
46
7
36
57
Kolon sıcaklığı °C
Oda sıcaklığı
43 49
22
23 59
23
27 29 44
25
2
7
9
10 11 12 13 15 17 18 20 21 25 26 28
47 51 52 55 56 57 61
26
39
30
8
35
46 60
40
1
24 30 33 41 48
3
4
5
6
14 16 19 22 32 34 35 36 37 38
40 42 45 50 53 54 58
50
31
18/20
UGRL LAK/YT Rapor No.: 2014/001-MİK
Tablo 5. Analiz bilgileri tablosu (devamı)
Mobil Faz Bileşenleri
Amonyum format, Formik asit, Su
60
Amonyum format, Formik asit, Su, MeOH
46
Su, MeOH
18 35
Su, MeOH, ACN
5
Su, MeOH, ACN, KBr
32
Su, MeOH, ACN, KBr, HNO3
1
16 20 27 29 43 47 55 56 57
2
3
4
7
8
10 11 12 13 14 15 17 19 21
22 23 24 25 28 30 33 34 39 41 42 44 45 48 52
53 58 59 61
Su, MeOH, KBr, HNO3
6
9
26 31 36 37 38 40 49 50 51 54
2
3
Akış hızı
0,4 ml/dk
46
0,6 ml/dk
60
1,0 ml/dk
1
4
5
6
7
8
9
10 11 12 13 14 15
16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30
31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45
47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 61
7. GÖZLEMLER
Aflatoksin analiz ve raporlama yetkisine sahip kamu ve özel laboratuvarların katılımıyla gerçekleşen
2014-MİK-01 çevrim kodlu kuru incirde aflatoksin yeterlilik test çevrimi sonuçlarının da gösterdiği
gibi katılımcıların büyük çoğunluğunun (Başarılı sonuç yüzdesi AFL B1 %97, AFL B2 %97, AFL G1
%93, AFL G2 %92, Toplam AFL %97) başarılı sonuç elde ettiği görülmektedir.
19/20
UGRL LAK/YT Rapor No.: 2014/001-MİK
8. REFERANSLAR
(1) Thompson, M., Ellison, S.L.R., Wood, R., The International Harmonised Protocol for the
Proficiency Testing of Analytical Chemistry Laboratories. Pure Appl. Chem., 2006. 78(1): 145–196.
(2) ISO/IEC 17043:2010 “Conformity assessment - General requirements for proficiency testing”
(3) ISO 13528:2005 “Statistical Methods for Use in Proficiency Testing by Interlaboratory
Comparisons”
(4) Thompson, M., Recent trends in inter-laboratory precision at ppb and sub-ppb concentrations in
relation to fitness for purpose criteria in proficiency testing, Analyst, 2000, 125, 385-386.
(5) Analytical Methods Committee, Robust statistics: a method of coping with outliers, Technical
brief No 6, Apr 2001.
20/20
Download

ugrl laboratuvarlar arası karşılaştırma yeterlilik testi sonuç raporu