T.C.
GAZİOSMANPAŞA ÜNİVERSİTESİ
FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ
FİZİK ANABİLİM DALI
HIZLI KATILAŞTIRILMIŞ Al-%12Si-%XSb (X=0.5, 1.0) ALAŞIMLARININ
MEKANİK ÖZELLİKLERİNİN DİNAMİK MİKROSERTLİK TEKNİĞİ
İLE İNCELENMESİ
YÜKSEK LİSANS TEZİ
Danışman : Doç Dr. Orhan UZUN
Hazırlayan: M. Fatih KILIÇASLAN
2006 – TOKAT
i
ÖZET
HIZLI KATILAŞTIRILMIŞ Al-%12Si-%XSb (X=0.5, 1.0) ALAŞIMLARININ
MEKANİK ÖZELLİKLERİNİN DİNAMİK MİKROSERTLİK TEKNİĞİ
İLE İNCELENMESİ
M. Fatih KILIÇASLAN
Gaziosmanpaşa Üniversitesi
Fen bilimleri Enstitüsü Fizik Anabilim Dalı
Yüksek Lisans Tezi
2006, 67 sayfa
Danışman : Doç Dr. Orhan UZUN
Jüri : Prof. Dr. Adem ÖNAL
Jüri : Prof. Dr. İskender ASKEROĞLU
Jüri : Doç Dr. Orhan UZUN
Bu çalışmada, hızlı katılaştırılmış Al-%12Si-0.5Sb ve Al-12%Si-1.0Sb
alaşımları eriyik eğirme yöntemi ile üretildi. Hem Al-12%Si-0.5Sb ve hem de Al12%Si-1.0Sb alaşımı önce 20m/s sonra da 40 m/s disk devir hızında katılaştırıldı. Elde
edilen numunelerin mikroyapısına ve mekaniközelliklerine disk hızının ve bileşimdeki
Sb katkısının etkisi optik mikroskop altında incelendi. Soğuma hızındaki artış
numunelerin daha iyi mikromekanik özelliklere sahip olmasını sağlayarak daha ince ve
homojen bir mikroyapı oluşumuna neden oldu. Çentme deneylerinde, Vickers uçlu
dinamik mikrosertlik (derinlik duyarlı çentme) cihazı (Shimadzu, DUH-W201S)
kullanıldı. Bütün testler oda sıcaklığında ve her numune için aynı şartlar altında yapıldı.
Mikrosertlik verilerini analiz etmek için Meyer Kanunu ve Geliştirilmiş Orantılı
ii
Numune Direnci (MPSR) modeli kullanıldı. Elde edilen sonuçlarda bütün numunelerin
disk yüzeylerinin hava yüzeylerine kıyasla daha sert oldukları görüldü. Ağırlıkça
%0.5Sb katkılı numunelerin %1.0Sb katkılı numunelere göre daha sert oldukları tespit
edildi. Ayrıca 40 m/s disk devir hızında katılaştırılan numunelerin sertlik değerlerinin,
20 m/s disk devir hızında katılaştırılan numunelerin sertlik değerlerinden daha yüksek
olduğu da tespit edildi.
Anahtar kelimeler: Hızlı katılaştırma, Eriyik eğirme tekniği, Al-Si alaşımları, Mekanik
özellikler, Derinlik duyarlı çentme, Çentik boyutu etkisi (ISE)
Bu çalışma Devlet Planlama Teşkilatı (Proje No: 2003K120510) tarafından
desteklenmiştir.
iii
ABSTRACT
THE INVESTIGATION OF MICRO MECHANICAL PROPERTIES OF
RAPIDLY SOLIDIFIED Al-12%Si-X%Sb (X=0.5, 1.0) ALLOYS BY DYNAMIC
MICROHARDNESS TECHNIQUE
M. Fatih KILIÇASLAN
Gaziosmanpasa University
Graduate School of Naturel and Applied Science
Department of Physics Science
Master Thesis
2006, 67 pages
Supervisor : Associate Prof. Dr. Orhan UZUN
Jury : Prof. Dr. Adem ÖNAL
Jury : Prof. Dr. İskender ASKEROĞLU
Jury : Associate Prof. Dr. Orhan UZUN
In this study, Al-Si-Sb alloys with nominal composition Al–12wt%Si-0.5wt%Sb
and Al–12wt%Si-1.0wt%Sb were rapidly solidified by using melt-spinning technique at
surface velocities first 20 m/s and then 40 m/s in order to examine the influence of
cooling rate/conditions and Sb concentration on microstructure and micromechanical
properties. The microstructure of the rapidly solidified ribbons was investigated by
optical microscopy. It was seen that increasing of the solidification rate results in finer
and more homogeneous microstructure which implies better micromechanical
properties. In the indentation experiments, a Vickers indenter was used in a dynamic
iv
ultra microhardness (depth sensing indentation) tester (Shimadzu, DUH-W201S). All
tests were carried out at room temperature. All tests were performed under same
operating conditions. The Meyer’s Law and Modified Proportional Specimen
Resistance (MPSR) model were used to analyze the microhardness behavior. The
results showed that disc sides of the all ribbons have higher hardness values than the air
sides. Besides, it was found that the specimens with 0.5Sb composition are harder than
those with 1.0Sb concentration. Additionally, micromechanical characterization results
revealed that the melt spun alloys prepared at 40 m/s surface velocity have higher
harness values than those of the ribbons with 20 m/s surface velocity for both Sb
additions.
Key words: Rapid solidification, Melt-spinning technique, Al-Si alloys, Mechanical
properties, Depth-sensing indentation, Indentation size effect (ISE)
This
study
was
supported
(Project No: 2003K120510)
by
Turkish
State
Planning
Organization
v
TEŞEKKÜR
Gerek lisans gerekse yüksek lisans eğitimim sırasında, çalışma disiplini adına çok
kazanımlar elde ettiğim, bilim adamı denilince her zaman aklıma ilk gelen
insanlardan birisi olan çok kıymetli danışman hocam Doç. Dr. Orhan UZUN’a
en içten teşekkürlerimi sunarım. Yüksek lisans eğitimim esnasında yardımlarını
esirgemeyen,
konuşmalarıyla
bana
her
zaman
umut
veren
değerli
hocam
Yrd. Doç. Dr. Uğur KÖLEMEN’e, Isparta’ da olmasına rağmen kıymetli
tavsiyeleriyle beni yönlendiren ve doküman bulmamda büyük katkılar sağlayan
Süleyman Demirel Üniversitesi’nde görev yapmakta olan çok kıymetli ağabeyim
Arş. Gör. Dr. Osman ŞAHİN’e, bu tezin hazırlanmasında en az benim kadar emeği olan
değerli arkadaşım Arş. Gör. Fikret YILMAZ’a teşekkürü bir borç bilirim. Ayrıca
kıymetli arkadaşım Arş. Gör. Serdar ENGİNOĞLU’na bizi kırmayarak değerli
yardımlarını esirgemediği için teşekkür ederim.
Hayatımın her safhasında olduğu gibi yüksek lisans eğitimim boyunca da hiçbir
fedakarlıktan kaçınmadan bana destek veren aileme şükran borçlu olduğumu özellikle
vurgulamak isterim.
M. Fatih KILIÇASLAN
2006
vi
İÇİNDEKİLER
ÖZET ................................................................................................................................ i
ABSTRACT....................................................................................................................iii
TEŞEKKÜR .................................................................................................................... v
İÇİNDEKİLER .............................................................................................................. vi
1. GİRİŞ VE LİTERATÜR ÖZETLERİ...................................................................... 1
2. KURAMSAL TEMELLER ....................................................................................... 9
2.1 KATILAŞTIRMA..................................................................................................... 9
2.1.1. Normal katılaştırma ............................................................................................. 9
2.1.2 Hızlı Katılaştırma .................................................................................................. 9
2.2. HIZLI KATILAŞTIRMA SIRASINDA MİKRO YAPININ GELİŞİMİ ........ 10
2.2.1 Hücresel büyüme.................................................................................................. 11
2.2.2. Hızlı Katılaştırmanın Etkileri............................................................................ 12
2.3 SERTLİK ANALİZİ............................................................................................... 13
2.3.1 Kontak Mekanizması........................................................................................... 13
2.3.2. Oliver-Pharr Metodu......................................................................................... 25
2.3.3 Derinlik Duyarlı Çentme..................................................................................... 29
2.3.4 Sertliğin Yüke Bağlı Değişimi............................................................................. 33
2.4 Modeller................................................................................................................... 36
2.4.1 Meyer Kanunu ..................................................................................................... 36
2.4.2 Hays-Kendal Yaklaşımı....................................................................................... 36
2.4.3 Elastik/Plastik Deformasyon Modeli.................................................................. 37
2.4.4 Orantılı Numune Direnci (Proportional Specimen Resistance; PSR)
Modeli
........................................................................................................................................ 38
2.4.5 Geliştirilmiş PSR (Modified Proportional Specimen Resistance; MPSR)
Modeli ............................................................................................................................ 39
3 MATERYAL VE METOT........................................................................................ 40
3.1 Giriş.......................................................................................................................... 40
3.2 Sertlik Testi İçin Numunelerin Hazırlanması ...................................................... 41
vii
3.3 Mekanik Karakterizasyon ..................................................................................... 43
4. ARAŞTIRMA BULGULARI VE TARTIŞMA ..................................................... 44
4.1 Numunelerin Dinamik Sertlik Analizi .................................................................. 44
4.2. Meyer Kanununa Göre Analiz ............................................................................. 57
4.3 Geliştirilmiş PSR (MPSR) Modeline Göre Analiz ............................................... 60
5. SONUÇLAR .............................................................................................................. 66
KAYNAKLAR .............................................................................................................. 68
ÖZGEÇMİŞ .................................................................................................................. 75
viii
ŞEKİLLER LİSTESİ
Şekil
Sayfa
Şekil 2.1 Sıcaklık gradyenti ve soğuma hızına bağlı olarak farklı mikro yapı bölgeleri 10
Şekil 2.2 Hücresel mikro yapı......................................................................................... 12
Şekil 2.3 Çapı R olan katı küresel bir uç ile düz bir yüzey arasındaki etkileşimin
şematik gösterimi............................................................................................................ 14
Şekil 2.4 Hertzian kontak teorisine göre kontak halindeki iki cisim (Şahin, 2006) ....... 15
Şekil 2.5 Düz bir yüzey ve yarı tepe açısı α olan konik bir uç arasındaki kontağın
şematik gösterimi............................................................................................................ 20
Şekil 2.6 Bir atom dizisini diğer bir atom dizisi üzerinde kaydırmak için gerekli olan
kuvvetin, (makaslama zoru) şematik gösterimi .............................................................. 21
Şekil 2.7 Genişleyen kavite modelinin şematik gösterimi (Şahin, 2006)....................... 24
Şekil 2.8 (a) Çentiğin yatay kesiti (b) Oliver-Pharr metodunda kullanılan yükyerdeğiştirme eğrisinin şematik gösterimi ...................................................................... 26
Şekil 2.9 Tipik bir çentme testi için a) Yükleme profili b) Yük-yerdeğiştirme eğrisi.... 30
Şekil 2.10 Elastiklikteki farklılıkları gösteren yük yer değiştirme eğrileri a) Tamamen
elastik b) Elastoplastik c) İdeal plastik numune ............................................................. 31
Şekil 2.11 Mikrosertliğin test yüküne göre değişimi (Şahin, 2006) ............................... 34
Şekil 2.12 Vickers çentici etrafında meydana gelen a) Yığılma ve b) Çökme davranışı35
Şekil 3.1 Eriyik Eğirme (Melt-Spinning; M-S) sistemi.................................................. 40
Şekil 3.2 Derinlik duyarlı dinamik ultra mikrosertlik cihazı (Shimadzu; W201S) ........ 43
Şekil 4.1 20m/s disk devir hızında katılaştırılmış Al-Si-(0.5)Sb numunesinin disk
yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri......................................................... 44
Şekil 4.2 20m/s disk devir hızında katılaştırılmış Al-Si-(1.0)Sb numunesinin disk
yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri......................................................... 45
Şekil 4.3 40m/s disk devir hızında katılaştırılmış Al-Si-(0.5)Sb numunesinin disk
yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri......................................................... 45
Şekil 4.4 20m/s disk devir hızında katılaştırılmış Al-Si-(1.0)Sb numunesinin disk
yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri......................................................... 46
ix
Şekil 4.5 Numunelerin disk yüzeylerinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri ....... 46
Şekil 4.6 20m/s disk devir hızında katılaştırılmış Al-Si-(0.5)Sb numunesinin hava
yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri......................................................... 47
Şekil 4.7 20m/s disk devir hızında katılaştırılmış Al-Si-(1.0)Sb numunesinin hava
yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri......................................................... 47
Şekil 4.8 40m/s disk devir hızında katılaştırılmış Al-Si-(0.5)Sb numunesinin hava
yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri......................................................... 48
Şekil 4.9 40m/s disk devir hızında katılaştırılmış Al-Si-(1.0)Sb numunesinin hava
yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri......................................................... 48
Şekil 4.10 Numunelerin hava yüzeylerinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri..... 49
Şekil 4.11 20 m/s disk hızında katılaştırılmış numunelerin hava ve disk yüzeylerinden
alınmış optik mikrograflar. (a) ve (b) Al-Si-(0.5)Sb; (c) ve (d) Al-Si-(1.0)Sb.............. 50
Şekil 4.12 40 m/s disk hızında katılaştırılmış numunelerin hava ve disk yüzeylerinden
alınmış optik mikrograflar. (a) ve (b) Al-Si-(0.5)Sb; (c) ve (d) Al-Si-(1.0)Sb.............. 51
Şekil 4.13. 40 m/s disk devir hızında katılaştırılmış Al-Si-(0.5)Sb numunesinin, disk
yüzeyinde değişik yüklemeler (200, 400, 600, 800 mN) altında oluşan izlerin optik
mikrografları. .................................................................................................................. 52
Şekil 4.14 Numunelerin disk yüzleri için dinamik mikrosertliğin test yüküne bağlı
değişimi........................................................................................................................... 54
Şekil 4.15 Numunelerin disk yüzleri için elastik modülünün test yüküne bağlı değişimi
........................................................................................................................................ 54
Şekil 4.16 Numunelerin hava yüzleri için mikrosertliğin test yüküne bağlı değişimi.... 55
Şekil 4.17 Numunelerin hava yüzleri için elastik modülünün test yüküne bağlı değişimi
........................................................................................................................................ 55
Şekil 4.18 Numunelerin disk yüzleri için Meyer Kanununa göre lnPmaks-lnhc grafiği ... 58
Şekil 4.19 Numunelerin hava yüzleri için Meyer Kanununa göre lnPmaks-lnhc grafiği .. 58
Şekil 4.20 Numunelerin disk yüzlerinin Pmaks-hc grafiği ................................................ 60
Şekil 4.21 Numunelerin hava yüzlerinin Pmaks-hc grafiği ............................................... 61
Şekil 4.22 40 m/s disk hızında katılaştırılmış Al-Si-(0.5)Sb numunesinin disk ve hava
yüzleri için dinamik mikrosertliğin test yüküne bağlı değişimi ..................................... 62
x
Şekil 4.23 40 m/s disk hızında katılaştırılmış Al-Si-(1.0)Sb numunesinin disk ve hava
yüzleri için dinamik mikrosertliğin test yüküne bağlı değişimi ..................................... 62
Şekil 4.24 20 m/s disk hızında katılaştırılmış Al-Si-(0.5)Sb numunesinin disk ve hava
yüzleri için dinamik mikrosertliğin test yüküne bağlı değişimi ..................................... 63
Şekil 4.25 20 m/s disk hızında katılaştırılmış Al-Si-(1.0)Sb numunesinin disk ve hava
yüzleri için dinamik mikrosertliğin test yüküne bağlı değişimi ..................................... 63
xi
ÇİZELGELER LİSTESİ
Çizelge
Sayfa
Çizelge 4.1 Farklı yükler için malzemelerin disk yüzlerinin dinamik mikrosertlik (Hd)
ve elastik modül (Er) değerleri........................................................................................ 56
Çizelge 4.2 Farklı yükler için malzemelerin hava yüzlerinin dinamik mikrosertlik (Hd)
ve elastik modül (Er) değerleri........................................................................................ 56
Çizelge 4.3 Şekil 4.17 ve 4.18’deki grafiklerden elde edilen Meyer üsleri (n) ve
grafiklerin uygunluk katsayıları (r2) ............................................................................... 59
Çizelge 4.4 MPSR modeliyle hesaplanan yükten bağımsız sertlikler (HMPSR), şekil 4.20
ve 4.21’den hesaplanan a2 parametreleri ve grafiklerin uygunluk katsayıları(r2)........... 61
xii
SİMGELER VE KISALTMALAR DİZİNİ
M-S
Eriyik eğirme (Melt-spinning)
Al
Alüminyum
Si
Silisyum
Sb
Antimon
ISE
Çentik boyutu etkisi
R
Çentici nin yarıçapı
a
Kontağın yarıçapı
htop
Toplam girme derinliği
he
Elastik derinlik (yerdeğiştirme)
hp
Plastik derinlik, (Kontak derinliği)
P
Uygulanan yük
Er
İndirgenmiş elastiklik modülü
En
Numunenin Young modülü
Eç
Çenticinin Young modülü
νn
Numunenin Poisson oranı
νç
Çenticinin Poisson oranı
r
Simetri ekseninden radyal uzaklık
σz
Kontağa normal doğrultudaki zor
Port
Kontak basıncı
a/R
Çentme zorlanması
Po
Kontağa normal doğrultudaki basınç
σz, τyz, τzx
Yüzey zorları
σr
Radyal doğrultudaki zor
σθ
Açısal zor
τrz
Makaslama zoru
α
Tepe yarı açısı
xiii
τ1
Yüzeyin hemen altında temel makaslama zoru
τmaks
Maksimum makaslama zoru
τ Teo
Teorik makaslama zoru
G
Malzemenin makaslama modülü
b
Uygulanan makaslama zoru doğrultusundaki atomlar arası mesafe
d
Atomik düzlemler arası mesafe
x
Denge halindeki iki atomik düzleme göre ölçülen makaslama
yerdeğiştirmesi
H
Malzemenin sertliği
σy
Numunenin akma zoru
C
Sınırlama faktörü
ac
Sıkıştırılamaz hidrostatik çekirdek
c
Deforme edilebilir plastik bölge
p
Çekirdekteki basınç
β
Çentici kenarının yüzeyle yaptığı açı
DDM
Derinlik Duyarlı Mikrosertlik
SEM
Taramalı Elektron Mikroskobu
S
Kontak katılığı
δP
Yükteki artış
δh
Yerdeğiştirmedeki artış
RISE
Ters çentik boyutu etkisi
Ac
Kontak alanı
n
Meyer indisi (üssü)
W
Numunede kalıcı deformasyon oluşturabilen en küçük yük
Petkin
Etkin yük
Pmaks
Uygulanan maksimum yük
hc
Kontak derinliği
HHK
Hays- Kendall yaklaşımı için yükten bağımsız sertlik değeri
HEP
Elastik/Plastik deformasyon modeli için yükten bağımsız sertlik
değeri
xiv
ho
Elastik geri kazanımdan dolayı hc’ye eklenen düzeltme terimi
k
Çentici geometrisine bağlı sabit
a1
Numunenin elastik özellikleri ile ilgili sabit
a2
Numunenin plastik özellikleri ile ilgili sabit ve yükten bağımsız sertliğin
bir ölçüsü
PSR
Orantılı numune direnci
HPSR
Orantılı numune direnci modeli için yükten bağımsız sertlik değeri
H PSR 1
Orantılı numune direnci modelinden elde edilen yükten bağımsız
sertlik değerlerinin ortalaması
Pc
Kritik test yükü
d0
Kritik çentik boyutu
MPSR
Düzeltilmiş orantılı numune direnci
HMPSR
Düzeltilmiş orantılı numune direnci modeli için yükten bağımsız
sertlik değeri
H MPSR 1
Düzeltilmiş orantılı numune direnci modelinden elde edilen yükten
bağımsız sertlik değerlerinin ortalaması
ao
Yüzey işlemlerinin sebep olduğu artık zor ile ilgili sabit
h
Numuneye yükün uygulandığı herhangi bir anda toplam yerdeğiştirme
hs
Kontak çevresindeki yüzeyin yerdeğiştirmesi
ε
Konik uç için geometrik sabit
Su
Oliver-Pharr metodundan hesaplanan kontak katılığı
Hd
Derinlik duyarlı (dinamik) mikrosertlik
HLI
Yükten bağımsız sertlik bölgesi
HLD
Yüke bağımlı sertlik bölgesi
HLIH
Yükten bağımsız sertlik değeri
hm
Maksimum yükteki girme derinliği
1
1. GİRİŞ VE LİTERATÜR ÖZETLERİ
Eski çağlardan beri insanoğlu hayatını devam ettirebilmek ve kolaylaştırmak için
kullanabileceği araç ve gereçleri geliştirme çabasında olmuştur. Önceleri araç ve
gereçlerini ağaçtan ve taşlardan yapan insan, ateş ve madenlerin keşfedilmesiyle
metalleri araç ve gereç yapımında kullanmaya başladı. Gelişen bilim ve teknolojiye
paralel olarak daha yüksek fiziksel ve kimyasal özellikli malzemelere duyulan
gereksinim, insanoğlunu farklı arayışlara yöneltti. Bu arayışlar çerçevesinde metal
eriyikleri birbirleri ile karıştırılarak metal alaşımları elde edildi. Alaşımlar saf
metallerden elde edilen malzemelere göre birçok açıdan üstün olsalar da, bilim ve
teknolojinin yirminci yüzyıldaki hızlı ilerleyişi geleneksel alaşımları insanoğlunun
ihtiyaçlarını karşılamaktan uzak bıraktı. Özellikle otomotiv, uçak,
haberleşme vb.
endüstri dallarındaki baş döndürücü gelişmeler, fiziksel, kimyasal, elektriksel ve
manyetik özellikleri son derece yüksek malzemelere ihtiyaç duyulmasına neden oldu.
Bundan dolayı alaşımlardan olan beklenti gün geçtikçe arttı ve geleneksel metotlarla
üretilen alaşımların özelliklerinin belli bir seviyeden sonra geliştirilememesi üzerine,
alaşım üretmek için yeni teknikler uygulanmaya kondu. Başlangıçta iki metalin
karışımıyla elde edilen alaşımlar, sonra üç ve daha sonra dört metali karıştırarak
yapılmaya başlandı. Bu tür alaşımların da duyulan ihtiyaca cevap vermemesi üzerine,
metal alaşımlarının katılaşma süresi üzerinde oynamalar yapıldı. Çünkü katılaşma süresi
ile maddenin yapısındaki tanecik büyüklüğü arasında doğrudan bir ilişki olduğu
gözlendi. Tanecik büyüklüğü ise malzemenin fiziksel özellikleri üzerinde önemli bir
etkiye sahiptir.
Hızlı katılaştırma, aşırı soğuma ve kapsız katılaştırma teknikleri genel anlamda
çok da yeni yöntemler değildir. Örneğin, ilk defa 1700’lerde Fahrenheit, bir filtreleme
mekanizması ile yabancı partiküllerden temizlenmiş suyun donma sıcaklığının, denge
donma sıcaklığının altına çekilebileceğini göstermiştir (Jacobson et al,1994). Ancak
modern anlamda ilk hızlı katılaştırma tekniği, 1960 yılında Duwez ve arkadaşları
tarafından geliştirilmiştir (Klemenet et al, 1960; Duwez et al, 1963). Eriyik eğirme (melt
spinning (M-S) diye bilinen bu sistem, ısıtıcı fırın içine yerleştirilen ve bir ucu açık
2
grafit pota içerisinde eritilen metal alaşımın, gaz basıncı vasıtasıyla, hızla dönen bakır
disk üzerine düşürülerek soğutulması esasına dayanmaktadır. Bu sistemi kullanarak CuAg, Ga-Sb, Ag-Ge ve Au-Si alaşımları üzerine hızlı katılaştırma deneyleri yapan Duwez
ve arkadaşları ilk üç alaşımda kristal yapılar elde etmişlerdir (Duwez et al, 1963;
Gilman et al, 1987). Ancak Au-%25Si alaşımının X–ışını kırınımı neticesinde amorf
yapıda olduğunu gözlemlemişlerdir; bu durum hızlı katılaştırma çalışmalarına yeni bir
hız kazandırmıştır (Klemenet et al, 1960) . Bu çalışma, kontrollü bir mikroyapı için
eriyikten hızlı soğumanın önemini göstererek, amorf metalik alaşımların bulunmasına
sebep olmuştur. Bilindiği üzere metalik camlar olarak da bilinen amorf metaller, eriyik
haldeki metallerin hızlı bir şekilde soğutulmasıyla oluşmaktadır (Chan et al, 1980;
Gilman et al, 1975).
Diğer taraftan ilk olarak Rus bilim adamı A. I. Gubanov (Gubanov, 1960) hızlı
katılaştırma ile elde edilen amorf maddelerin manyetik özelliklerini incelemiş ve bu
malzemelerin zayıf bir ferromanyetik özelliğe sahip olabileceğini göstermiştir (Chan et
al., 1980; Gubanov et al., 1960; Bhatti et al., 1989). 1967 yılında Duwez’in
öğrencilerinden Lin’in tabanca tekniği ile Fe-P alaşımları üretmeye çalışırken, grafit
potanın içerisine konulan küçük alümina potayı unutarak eritmesi sonucu Fe-P
alaşımına bir miktar karbon da karışmış oldu. Böylece ilk defa kuvvetli bir ferromagnet
olan Fe75P15C10 metalik camı üretilmiş oldu (Duwez et al, 1981). Bu da amorf
malzemeler için yeni bir kullanım alanı demekti.
1984 yılında Shectman ve arkadaşları, hızlı katılaştırılmış Al-Mn alaşımları
üzerine
yaptıkları
incelemelerde,
kırınım
piklerindeki
uzun
mesafe
düzen
parametrelerinin kristallerdeki gibi periyodik olmasına rağmen periyodikliğin beşgen
simetri şeklinde olduğunu buldular (Shectman et al.1984). Aynı yıl Levine ve Steinhardt
bu yeni kristal sınıfına “quasi periyodik kristaller” veya kısaca “quasikristaller” ismini
verdiler (Levine and Steinhardt, 1984).
3
Hızlı katılaştırmanın alaşımlar üzerine etkilerini; i- katı çözünür büyümesi, ii- tane
yapısının küçülmesi, iii- yarı-kararlı faz oluşması ve iv- yüksek kusur konsantrasyonu
oluşması şeklinde sıralayabiliriz (Gillen et. al., 1985).
Hızlı katılaştırılmış amorf veya nanokristal malzemeler, yüksek mukavemetleri,
korozyona karşı dirençleri ve hafif olmaları bakımından otomotiv ve uçak sanayinde,
iletkenlik, ısı kayıplarının az olması ve yüksek manyetik özellikleri sebebiyle de
elektrik ve elektronik sanayinde kullanılmaktadır (Gündoğdu ve ark., 1985). Bilhassa
manyetik özeliklerinden dolayı, başta güç dağıtım trafoları olmak üzere teyp, video ve
kayıt sistemlerinin manyetik kafalarının yapımında kullanılmaktadırlar (Bhatti et.
al.,1989) .
Diğer metallerle karşılaştırıldığında alüminyum, elektrik iletkenliği, ısı iletkenliği,
gibi pek çok üstün özellikleri bakımından alüminyum aranılan bir metaldir. Özgül
ağırlığı küçük olduğu için hafif metaller sınıfındadır ve elde edilmesi kolaydır. Çok
yumuşak ve sünektir. Mukavemet değerleri, Si, Fe, Ti, Cu, Zn, ve Mg gibi yabancı
elementlerin katılımıyla artar (Karaaslan, 1998).
Son yıllarda, yüksek katılığa (stiffness) ve gerilme direncine (strenght) sahip hafif
alüminyum tabanlı alaşımlar üretilmek istenmektedir. Çünkü bu malzemeler motorlu
taşıma araçlarında yol performansını arttırırken, yakıt tüketimini de azaltmaktadır. Hızlı
katılaştırma sürecinde kullanılan farklı malzemeler arasında Al-Si alaşımları, sahip
oldukları mükemmel döküm özellikleri, düşük yoğunluk ve termal genleşme katsayısı,
yüksek aşınma direnci ve α-Al içindeki yüksek Si katı çözünürlüğü gibi istenilen
özelliklerinden dolayı yaygın şekilde kullanılmaktadırlar (Uzun et al.,2004).
Genel
olarak,
malzemenin
ham
halden
(bulk
formundan)
endüstride
kullanılabilecek formlara (plaka, levha, tel vb) getirilmesi sürecinde, mekanik özellikler
en belirleyici unsur olarak karşımıza çıkmaktadır. Mekanik özelliklerin, malzemelerin
üretim şartlarına ve dolayısıyla mikroyapısına bağlı oldukları iyi bilinmektedir. Bunun
yanı sıra, ham haldeki malzemelerin endüstride kullanılabilecek formlara getirilmesi
4
sırasında maruz kalacakları, gerek soğuk işlemler (dövme, çekme, baskı vb) ve gerekse
ısıl işlemlerin, mekanik özellikleri etkilendiği bilinmektedir (Uzun et al., 2004).
Diğer taraftan, hem kristal hem de amorf katıların mekanik özellikleri, fiziksel
özellikleri ile yakından ilgilidir. Mekanik özellikler, katılardan yapılan aygıtların
performansları üzerinde önemli bir etkiye sahiptir. Mekanik özellikleri belirlemek için
çeşitli yöntemler vardır. Bu yöntemlerden en yaygın kullanılanlardan birisi sertlik
testidir. Çünkü bu yöntem, sıkıştırma, germe veya eğme metotlarıyla karşılaştırıldığında
malzemeye neredeyse hiç hasar vermez. En yaygın kullanılan mikrosertlik belirleme
yöntemi Vickers çentme yöntemidir. (Uzun et al., 2004).
1900’lü yılların başlarında Johan Brinell sertlik ölçmek için bir yöntem geliştirdi.
Bu yöntemde, sert bir küre, numune üzerine bastırılıyor ve uygulanan yükün elde edilen
kontak alanına oranı setlik olarak tanımlanıyordu. Bu tanım günümüzde de hala
geçerlidir. Vickers, Knoop ve Rockwell gibi pek çok kişi bu yöntemi modifiye ederek
yeni sertlik ölçme yöntemleri tanımlamışlardır. Fakat temel prensipler hala aynıdır.
(M. McCann, 2004).
Gün geçtikçe malzemelerin daha küçük kısımlarının özelliklerini belirleme
ihtiyacı hissediyoruz. Çünkü çok küçük ölçekte, malzeme bulk formundan farklı bir
davranışa sahip olabilir. Çok küçük hacimlerde atomik düzeydeki heterojenlikler bile
sertlik üzerinde önemli etkiye sebep olabilmektedir. Çentiğin yeri, yüzey yönelimi,
çentici ucun yarıçapı ve hatta çenticinin yapıldığı malzeme elde edilen sertlik değerine
katkıda bulunur. Yeteri kadar küçük ölçekte bir malzemenin tek bir kristali ideal olarak
düşünülebilir. Dolayısıyla bu ölçekte atomik ilişkiler de ideal olarak düşünülebilir ve
malzemenin ideal atomik etkileşmelere dayanan teorik mekanik özellikleri elde
edilebilir. Malzemelerin bu kadar küçük hacimlerini inceleyebilmek için sertlik testi çok
düşük yükler altında yapılmalıdır. Geleneksel optik sertlik yöntemi çok küçük yükler ile
yapılan ölçümleri doğru bir şekilde algılayamaz. Bu durumda en doğru sertlik ölçme
yöntemlerinden birisi dinamik mikrosertlik diye bilinen derinlik duyarlı mikroçentme
(DDM) yöntemidir. (McCann, 2004).
5
Dinamik mikro sertlik yöntemi klasik sertlik yöntemine göre iki açıdan daha
avantajlıdır. Bunlardan birincisi; bu yöntemin, yüzeyler arası bölgenin elastiklik
modülünün belirlenmesine imkan vermesi, ikincisi ise, çentme esnasında, yük ve
çentme derinliğinin sürekli olarak izlenebilmesidir. Dolayısıyla, hata yapma olasılığı
oldukça yüksek olan ve çentik çapının optik olarak ölçülmesine dayanan geleneksel
mikrosertlik ölçüm yöntemine artık gerek duyulmaz. (Uzun et al., 2005).
Buraya kadar hızlı katılaştırmanın temeli ve malzemelerin mekanik özelliklerini
karakterize etmek için etkili bir yol olan derinlik duyarlı mikroçentme yöntemi
hakkında bilgi verildi. Bu aşamadan sonra tez çalışmamızı yakından ilgilendiren hızlı
katılaştırılmış Al-esaslı alaşımlar hakkında yapılan bazı çalışmalar ve sonuçlar hakkında
bilgi verilecektir.
Xiufang et al. (2001), çeşitli miktarda Sb ilave edilmiş farklı sıcaklıklardaki sıvı
Al-%12.5Si alaşımlarının yapı faktörlerini ve koordinasyon sayılarını yüksek sıcaklık
X-ışını difraktometresi kullanarak hesaplamışlardır. Ötektik Al-%12.5Si alaşımının
radyal dağılım fonksiyonlarını, en yakın komşu atom mesafesini ve koordinasyon
sayılarını Sb ile modifiye ettikten önce ve sonra ayrı ayrı incelemişlerdir.
Çalışmalarında, sıvı Al-Si alaşımlarına Sb ilave etmenin Si atomlarının toplanmasını ve
çekirdeklenmesini arttırdığını, katılaşmanın aşırı soğumasını azalttığını ve sonunda katı
içerisindeki silisyumu şekil ve boyut bakımından modifiye ettiğini gözlemlemişlerdir.
Soo Kim et al. (2001), gaz atomizasyonu yöntemi kullanılarak hızlı katılaştırılmış,
Al-20Si toz alaşımının mikroyapısını geçirimli elektron mikroskobu (TEM) ile
incelemişlerdir. Atomize edilmiş alaşım tozunun, Al matrisi içerisine gömülmüş birincil
ve ötektik Si içerdiğini gözlemlemişlerdir. Yapılan bu çalışmada Al tanelerinin boyutu,
birincil Si ve ötektik Si’ tane boyutları 40 µm çapındaki toz alaşımında, sırasıyla 1µm,
3µm ve 10 nm olarak ölçülmüştür.
6
Srinivisan et al. (2001), hızlı katılaştırma yöntemini ve eriyiğe geçiş metali ilave
etme (Zr) yöntemini birlikte kullanarak Al-Si-Zr alaşımlarında nanokristal yapılar
sentezlemeyi başarmışlardır. Bu yapılarda iki yeni yarı kararlı faz gözlemlemişlerdir.
Bu fazlardan birincisinin katılaşma esnasında, diğerinin ise tavlama esnasında meydana
geldiğini tespit etmişlerdir. İki yarı kararlı fazın oluşumuna, denge durumundaki ikili
alaşımlara üçüncü bir elementin eklenmesinin sebep olduğu konusunda görüş
belirtmişlerdir. Elde edilen nanokristal yapıların 3 GPa’ya kadar varan yüksek sertlik
değerlerine sahip olduğunu belirlemişlerdir.
Wang et al. (2006), eriyik eğirme (Melt Spinning) yöntemi ile hızlı katılaştırılmış
Al-10Sb alaşımını, X-ışını kırınımı (XRD) ve geçirimli elektron mikroskobu (TEM)
kullanarak
karakterize
etmişlerdir.
Al-10Sb
alaşımının
faz
yapısında
hızlı
katılaştırmanın hiçbir etkiye sahip olmadığını ve hatta tekerlek hızının arttırılmasının da
faz durumunu değiştirmediğini gözlemlemişlerdir. Buna karşın hızlı katılaştırmanın
Al-10Sb alaşımının mikroyapısı üzerinde önemli bir etkiye sahip olduğunu tespit
etmişlerdir.
Yamauchi et al. (2005), hızlı katılaştırma işlemiyle çeşitli Al100-xSi (x=5–12)
partikülleri hazırlamışlardır. Hazırladıkları numunelerin yapısını XRD, DSC, ve SEM
cihazlarını kullanarak analiz etmişleridir. Normal katılaştırmada α -Al (FCC) fazında Si
çözünürlüğünün ihmal edilebilecek kadar düşük olmasına rağmen, hızlı katılaştırmada
Si atomlarının α -Al (FCC) fazında büyük ölçüde çözündüğünü gözlemlemişlerdir. Si
oranının %5 olduğu durumda sadece tek bir α -Al fazının oluştuğunu ve Si oranı %8
den fazla olan alaşımlar için ise Si ilave edilmesiyle birincil Si fazı miktarının arttığını
gözlemlemişlerdir. Hızlı katılaştırmanın aşırı-doymuş α -Al oluşumunda da etkili
olduğunu rapor etmişlerdir.
Uzun et al. (2003), eriyik döndürme yöntemi (M-S) ile hızlı katılaştırılmış
Al-%12Si-%0.5Sb şeritleri üretmişlerdir. Hazırladıkları bu şeritleri 10s’lik yükleme
zamanı ile 0.098, 0.245, 0.49, 1.47 ve 1.96 N mertebesinde yükler uygulayarak, Vickers
uçlu DDM sertlik testi ile incelemişlerdir. Yaptıkları çalışmada sertliğin yüke bağımlı
7
olduğunu ve bir kritik yük noktasından sonra sertlik değerinin birden düştüğünü
gözlemlemişlerdir. Kritik değere kadar olan yüklerden elde edilen sertlik değerlerinin,
hızlı katılaştırılmış alaşımlarda gözlenen özelliksiz bölgeyi (featurrless zone)
karakterize ettiğini bildirmişlerdir. İnceledikleri numune için kritik yük değerinin 0.49N
olduğunu belirleyen Uzun ve arkadaşları, farklı yükler kullanılarak elde edilen ortalama
sertlik değerinin, tek bir yük kullanılarak elde edilen sertlik değerinden daha gerçekçi
olduğunu vurgulamışlardır.
Uzun et al. (2004), soğuma oranının/şartlarının mikroyapı ve mekanik özellikler
üzerine etkisini incelemek için eriyik eğirme yöntemi (M-S) ile Al-%8Si ve
Al-%16Si alaşımlarını hızlı katılaştırmışlardır. Hızlı katılaştırılmış şeritleri ve normal
olarak dökülmüş numuneleri optik mikroskop, elektron mikroskobu ve X-ışını kırınımı
(XRD) yöntemleri ile incelemişlerdir. Çalışmalarında M-S yöntemi ile üretilmiş
şeritlerin homojen bir şekilde dağılmış α -Al ve ötektik Si fazlarından meydana
geldiğini ve birincil silikon fazının oluşmadığını gözlemlemişlerdir. XRD analizi
sonucunda, Si’nin α-Al matrisi içerisindeki çözünürlüğünün hızlı katılaştırmayla önemli
ölçüde arttığını tespit etmişlerdir. Bunlara ek olarak, hem normal döküm numuneleri
hem de eriyik döndürme tekniği ile katılaştırılmış şeritleri Vickers sertlik testi
kullanarak 0.098N yük altında incelemişler ve hızlı katılaştırılmış şeritlerin normal
katılaştırılmış numunelerden yaklaşık olarak üç kat daha sert olduklarını tespit
etmişlerdir. Hızlı katılaştırılmış alaşımlarda sertliğin daha yüksek çıkmasının aşırı
doymuş α -Al katı çözeltisinden kaynaklanabileceğini ileri sürmüşlerdir. Ayrıca hızlı
katılaştırılmış şeritleri Vickers sertlik testi ile farklı yükler altında da inceleyerek,
sertliğin uygulanan yüke bağımlı olduğunu rapor etmişlerdir.
Si3N4 seramiklerinin sertliklerinin yüke bağımlılığı, Gong et al.(1998) tarafından
geniş bir yük aralığında incelenmiştir. Deneysel verilerin tanımlanmasında, PSR
Modelinin uygun olmadığını ifade etmişlerdir. Uygulanan yük ile çentik boyutu
arasındaki ilişki için yarı deneysel bir denklem önererek, sertlik ölçümlerinde yüzey
etkilerini ön plana çıkarmışlardır.
Gong et al. (1999), tarafından farklı seramik malzemeler üzerinde yapılan diğer
bir çalışmada, seramik malzemelerin mikrosertlik değerlerinin ISE davranışı sergilediği
8
bildirilmiştir. Sertliğin, uygulanan yükün artışı ile eksponansiyel olarak azalması ile
ilgili olan ISE davranışını açıklamak için önerdikleri MPSR modeli ile yükten bağımsız
sertlik
hesaplamaları yapmışlardır. Ayrıca,
numunelerin
ölçüme
hazırlanması
aşamasında maruz bırakıldıkları işlemlerin (kesme, parlatma vb.), numunelerin
mikrosertlik ölçümlerini etkilediğini bildirmişlerdir.
Bekteş et al. (2004), farklı Mn oranlarına sahip Fe-Mn alaşımlarının, oda
sıcaklığında
ve
0.245–4.9
N’luk
yük
aralığındaki
mikrosertlik
davranışını
araştırmışlardır. Çalışmalarında, alaşımların sertliklerinin Mn oranı ile arttığını rapor
etmişlerdir. Ayrıca malzemelerde gözlenen ISE davranışını Meyer Kanunu ve PSR
modelini kullanarak açıklamaya çalışmışlardır.
Uzun et al. (2005), farklı pik yükleri altında (0.49, 0.73, 0.98 ve 1.22 N)
polikristal YBaCuO süperiletken malzemesi üzerinde derinlik duyarlı Vickers çentme
deneyleri yapmışlardır. Elde ettikleri yük-yerdeğiştirme eğrilerini kullanarak bu
malzemelerin mekaniksel özelliklerini (elastiklik modülü ve sertlik) analiz etmişlerdir.
Analizlerinde enerji-denge modelini kullanarak yükten bağımsız sertlik değerini ayrıca
kontak katılığını düzelterek yükten bağımsız elastiklik modülünü hesaplamışlardır.
Kölemen ve arkadaşları (Kölemen et al., 2006), derinlik duyarlı Vickers çentme
deneylerini
kullanarak
yaptıkları
çalışmada,
MgB2
süperiletken
numunesinin
yük-yerdeğiştirme eğrilerini Oliver-Pharr (1992) metodu ile analiz etmişlerdir. Sertlik
ve elastik modüllerinin yüke bağlı olarak değiştiğini gözlemişlerdir. Ayrıca farklı
yüklerdeki hp /hm (hp; plastik derinlik, hm; maksimum derinlik) değerlerinin ortalamasını
literatürde verilen kritik değerden (0.7) daha düşük olarak bulmuşlar ve buna göre
MgB2 numunesinin çökme (sink-in) davranışı gösterdiğini ortaya koymuşlardır.
Bu çalışma hızlı katılaştırılmış Al-esaslı alaşımların teknolojide halençok önemli
yer tutması ve gelecekte bu tür alaşımların öneminin daha da artacağının düşünülmesi
nedeniyle, katılaştırılmış Al-esaslı (Al-Si-Sb) alaşımlar üzerine yapıldı. Diğer taraftan
üretilen alaşımların mikromekanik karekterizasyonunun son dönemlerde kullanılmaya
başlanan DDM tekniği ile yapılacak olması, çalışmamızın diğer bir önemli bir boyutunu
oluşturmaktadır.
9
2. KURAMSAL TEMELLER
2.1 KATILAŞTIRMA
2.1.1. Normal katılaştırma
Alaşım eriyiklerinin normal olarak katılaştırılması işleminde, eritilen alaşım bir
pota içerisinde katılaşmaya bırakılır. Alaşımlarda katılaşmanın tamamlanabilmesi için
malzemenin büyüklüğüne bağlı olarak, birkaç dakikadan bir iki güne kadar süre
gerekebilir. Alaşımın eritilmesi esnasında alaşıma verilmiş olan ısı, pota vasıtasıyla
kaybedilecek ve alaşım kristal hale gelecektir. Diğer bir deyişle alaşımın atomları en
düşük enerjili konumlarına geleceklerdir. Çünkü kristaller, katıların en düşük serbest
enerjili durumlarıdır. Benzer şekilde kristal yapıya sahip alaşımlarda, en düşük serbest
enerjili haldedirler. Ötektik bileşimler hariç tutulursa, normal katılaştırmada alaşımlar
belli bir Tc erime sıcaklığında değil de bir sıcaklık aralığında katılaşır. Sıvı-katı ara
yüzey direnci ve aşırı sıcaklığın bulunmaması durumunda derhal tam bir kabuk
meydana gelir (Karaaslan, 1998; Elliot, 1983; Flemming, 1974).
2.1.2 Hızlı Katılaştırma
Alaşımların hızlı katılaştırılmasında pek çok metot vardır. Ancak bu metotların
hepsinde temel amaç, eriyiğin çok kısa bir zaman aralığında soğutularak
katılaştırılmasıdır. Hızlı katılaştırma işleminde
eriyik yaklaşık 106K/s lik bir hızla
aniden sıvı halden katı hale geçer (Duwez et al.,1963; Klemenet et al., 1960). Hızlı
katılaştırmada dendtrit oluşturarak katılaşan alaşımların mikroyapısı, soğuma hızına
bağlıdır ve ısı akışının hesaplanması temel prensiptir. (Jones,1982 ; Fleming, 1988).
Hızlı katılaştırma esnasında kararlı ve yarı kararlı fazların oluşmasını aşırı soğuma
belirler. Bu yüzden aşırı soğuma kinetiklerinin kontrol edilmesi gerekir. (Bozbıyık ve
Eruslu, 1988). Çünkü soğuma hızı mikroyapının yerleşim planını önemli ölçüde
değiştirmektedir. Hızlı katılaştırma işleminde, eriyik içerisindeki atomların en düşük
enerjili seviyeye yerleşmesi için gereken zamandan önce katılaşma gerçekleştiğinden
dolayı kararlı bir yapı oluşmaz. (Karaarslan, 1998).Yani alaşım kristal yapı oluşturacak
10
zamanı bulamamış olur ve amorf yapı elde edilir. Amorf yapıda atomik düzen,
kristallerde olduğu gibi uzun mesafede periyodik değildir (Duwez, 1981; Froes et al.,
1988). Alüminyum alaşımlarında 102-106 K/s lik hızlar elde edilir (Jones, 1982;
Eliot,1983). Hızlı katılaştırılan Alüminyum alaşımlarında, tane boyutunda ve metaller
arası parçacık boyutunda küçülme meydana gelir,
kimyasal homojenlik ve katı
çözünürlük artar. Alüminyum alaşımlarında meydana gelen bu değişiklikler mekanik
özelliklerin iyileşmesini sağlar (Fleming, 1974).
2.2. HIZLI KATILAŞTIRMA SIRASINDA MİKRO YAPININ GELİŞİMİ
Hızlı katılaştırma çalışmalarında sıklıkla karşılaşılan ve Şekil 2.1’te verilen G-V
diyagramları, hızlı soğutma esnasında mikro yapının gelişimini göstermektedir
(Jacobson and McKittrick, 1994).
Şekil 2.1 Sıcaklık gradyenti ve soğuma hızına bağlı olarak farklı mikroyapı bölgeleri
Burada G, katı-sıvı ara yüzeyindeki sıcaklık gradyenti, V ise soğuma hızıdır. Şekil
2.1’deki grafiğe göre kritik Vc soğuma hızına sahip bir alaşım, pozitif sıcaklık
gradyentine maruz bırakıldığında, aşırı soğumadan dolayı düzlemsel morfolojiden
hücresel morfolojiye geçiş yapar. Sıcaklık gradyentinin azalması veya katılaşma hızının
11
artması durumunda ise başka bir büyüme metodu olan dendtritik büyüme meydana
gelir. Ancak hızlı katılaştırma çalışmalarında negatif sıcaklık gradyenti de görülebilir.
Bu durumda ise termal dendtritler gelişir. Ancak mikro yapıda bunların diğer
dendtritlerden ayırt edilmeleri oldukça güçtür. Daha yüksek Va hızına ulaşıldığı takdirde
tekrar hücresel morfolojiye geçiş olur. Eğer çok daha yüksek hızlara ulaşılırsa (Vc>Va),
hücresel yapıdan düzlemsel yapıya tersine bir geçiş gözlenir. Belirli bir Ga sıcaklık
gradyentinin üzerinde ise, daima kararlı bir düzlemsel büyüme vardır (Jacobson and
McKittrick, 1994; Uzun, 1998).
Bu diyagram, belirli bir alaşım bileşimi için, hızlı katılaştırma sırasında nasıl bir
mikroyapının gelişeceğinin tahmin edilmesi için genel bir çerçeve sağlar. Farklı
bileşimlere sahip alaşımların G-V eğrileri de farklı olacaktır (Uzun, 1998).
2.2.1 Hücresel büyüme
Birincil kol üzerinde daha yüksek dalların oluşumu ile eşleştirilen dendtritik
büyüme, aşırı soğumanın miktarına bağlı olarak sıvı-katı ara yüzeyinin hemen önündeki
aşırı soğumuş sıvıda olur. Düşük sıcaklık gradyenti veya düşük donma oranı (soğuma
oranı) sebebiyle geleneksel döküm yöntemlerinde bu aşırı soğumuş sıvı tabakası
genellikle geniştir. Yani aşırı soğumuş bölgenin ara yüzeyinden olan uzaklığı büyüktür.
Dolayısıyla bu geniş bölge tamamıyla dendtritik tarzda büyür. Bir sıvının sıcaklığı
donma sıcaklığına yükseldiğinde dendtritik büyümeden düzlemsel büyümeye geçilir.
Yani sıvı halden katılaşmaya bırakılan bir eriyik, hiçbir şekilde tamamıyla dendtritik
tarzda katılaşamaz. Eğer aşırı soğutulmuş tabaka çok ince ise büyümenin tamamının
dendtritik tarzda olmaması daha önemli hale gelir. Özellikle katılaşma zamanının da
çok kısa olduğu hızlı katılaştırma çalışmalarında, yüksek dereceden dendtrit kollarının
oluşumu yerine, Şekil 2.1’de görüldüğü gibi, arayüzeyin önünde birbirlerinin
izdüşümleri olan yan yana çıkıntılar oluşur. Görüldüğü gibi, büyüme ara yüzeye dik
değil paralel doğrultudadır. Böylece katılaşma çok daha kısa sırada gerçekleşir. Şekil
2.2’de ara yüzeye dik doğrultuda bakılması halinde hücresel mikroyapının şematik
resmi verilmektedir (Uzun, 1998).
12
Şekil 2.2 Hücresel mikro yapı
2.2.2. Hızlı Katılaştırmanın Etkileri
Metalik eriyiklerin hızlı katılaştırılmaları sırasında ortaya çıkan yeni özellikler,
sistemden sisteme değişmekle birlikte genel olarak beş ana başlık altında toplanabilir.
Bu özellikler:
- Tane boyutunun küçülmesi,
- Kimyasal homojenliğin artışı,
- Katı eriyik limitlerinin aşılması,
- Yarıkararlı kristal fazların oluşumu,
- Metalik camların oluşumu (Koch, 1988)
şeklinde sıralanabilir.
Katılaşma hızının artması, alaşım sistemlerinde tane boyutunu önemli ölçüde
küçültür. Bazı alaşım sistemleri için hızlı katılaştırma dolayısıyla tane boyutunun
0.01µm ye kadar düştüğü görülmüştür (Koch, 1988). Hızlı katılaştırma çalışmalarında
gözlemlenen tane boyutu genellikle 1-10 µm boyutunda olup 104-106 K/s’lik soğuma
hızlarında elde edilir (Uzun, 1998).
13
Kimyasal homojenliğin artışı aynı zamanda mikroyapıyla da ilgilidir. Geleneksel
dökümlerde görülen süreksiz mikroyapı homojenliği bozar. Hızlı katılaştırma işlemleri
sonucunda oluşan dendtritik veya hücresel yapı daha sürekli ve homojendir. Bu durum
kimyasal homojenliği de arttırır. Tam bir kimyasal homojenlik ise amorf yapılarda
mevcuttur (Uzun, 1998).
Pek çok alaşım sisteminin dengeli durumda katı çözünürlüğü sınırlıdır. Hızlı
katılaştırma sayesinde bu katı çözünürlük limitleri aşılabilir. Katı çözünürlüğünün artışı
kimyasal homojenliği de beraberinde getirir. Hızlı katılaştırma sayesinde katı
çözünürlüğün arttığını, Al tabanlı alaşım sistemlerinde çarpıcı bir şekilde görebiliriz.
Örneğin Si’nin Al içerisindeki dengeli katı çözünürlüğü oda sıcaklığında atomik olarak
%0.05 iken hızlı katılaştırma sayesinde bu oran %10-16 arasında değişmektedir (Froes
et al., 1987; Massalki 1986; Bunk, 1991).
Kristallenmenin önlenebilmesi için ısının sıvıdan çok hızlı bir şekilde çekilmesi
gerekir. Şayet eriyik, çekirdekleşme olmaksızın cam geçiş sıcaklığına kadar aşırı
soğutulabilirse amorf yapı elde edilir. Yarıkararlı kristal fazlar ise eriyiğin cam geçiş
sıcaklığına kadar aşırı soğutulamadığı durumlarda elde edilir. Bu durumda yapı
yarıkararlı olmasına rağmen kristaldir (Uzun, 1998).
2.3 SERTLİK ANALİZİ
2.3.1 Kontak Mekanizması
Çentme; biri oldukça katı ve etkileşimle minimum düzeyde değişen bir uç ile
özelliklerini incelemek istediğimiz numunenin kontak haline getirilmesidir. Uygulanan
yükün bir sonucu olan çentik numunenin mekanik özellikleri hakkında bize ipuçları
sağlar. Çentme testi esnasında ölçtüğümüz şeyi anlamak ve yorumlamak için, işe yükün
malzemeler üzerinde yaptığı etkileri tanımlayan teorilerle başlamalıyız. Nanoçentme
işleminde elastik deformasyondan dolayı oluşan yer değiştirmenin yanı sıra plastik
14
deformasyondan kaynaklanan yer değiştirme de kaydedildiği için, elastiklik ve
plastiklik hakkındaki bazı temel teorileri anlamalıyız (Şahin, 2006).
.
Şekil 2.3 Çapı R olan katı küresel bir uç ile düz bir yüzey arasındaki etkileşimin
şematik gösterimi
Şekil 2.3 de, düz bir yüzey ile ve katı küresel bir çenticinin kesit alanı
görülmektedir. Çenticinin yarıçapı R, kontağın yarıçapı a ve toplam batma derinliği
ht’dir. Şekilde görülen diğer iki derinlik ise, serbest yüzeyden, çentici kenarının numune
ile kontak halinde olduğu ilk noktaya olan uzaklık he ve bu noktadan itibaren çentici
ucunun numune içerisinde ulaştığı en son noktaya olan uzaklık hp’dir.
1882 yılında Hertz, lenslerin kontak halinde olmalarından dolayı oluşan biçim
bozuklukları üzerinde çalışıyorken ideal kontak malzemesi hakkında ilk kez bir teori
kurdu (Johnson, 1987). Kontak, lenslerin biçimini bozuyordu ve iletim demetinde
saçaklara neden oluyordu. Hertz lens şeklindeki kalıcı olmayan değişikliği (elastik
deformasyon) anlamak için elastikliği araştırmaya başladı. Hertz’in elastiklik teorisi
çentme deneylerinde gözlenen, yük etkisi altındaki kontaklara da uygulanabilir. Hertz
tarafından kontak yarıçapının ( a ); kontak halindeki iki cismin birleştirilmiş yarıçapı
(R), uygulanan yük (P) ve kontak malzemelerinin elastik özellikleri (E*) cinsinden
aşağıdaki şekilde hesaplanabileceği gösterilmiştir (Hertz, 1881),
a3 =
3.P.R
4.E *
(2.1)
15
Yukarıdaki eşitlikteki birleştirilmiş çap ise,
1
1
1
=
+
R R1 R2
(2.2)
Burada R1 ve R2 kontak halindeki iki cismin yarıçaplarıdır (Şekil 2.4).
Şekil 2.4 Hertzian kontak teorisine göre kontak halindeki iki cisim (Şahin, 2006)
Normal bir çentme işleminde, numune yüzeyi çentik ucu ile karşılaştırıldığında
oldukça düzdür. Bu sebeple yalnız çentik ucunun çapı kullanılır. ( E * ) terimi
indirgenmiş elastiklik modülünü gösterir ve, rijit olmayan elastik bir uç-yüzey
etkileşimini hesaplamak için kullanılan birleştirilmiş bir modül özelliğidir. Birleştirilmiş
elastik modülünün seri bağlanmış iki yayın tek bir modülü şeklinde düşünülmesi, iyi bir
yaklaşımdır. Bir çentme işlemindeki kontağın modülü, aşağıdaki şekilde ifade
edilmektedir.
(
) (
1 − ν ç2
1 − ν n2
1
=
+
E*
En
Eç
)
(2.3)
Burada E n ve E ç sırasıyla numunenin ve çentik ucunun young modülleridir. νn
ve νç ise sırasıyla numune ve çenticinin Poisson oranlarıdır. Hertz yaklaşımı kontaktaki
yerel (mikro) bozukluklarla ilgili olup, kontak halinde olan iki cismin makro (bulk)
16
ölçekte mekanik özellikleri ile ilgilenmez. Elastik kontak numune ve çenticinin toplam
boyutuyla karşılaştırıldığında çok küçüktür. Kontak bölgesindeki yüzey üzerinde
bulunan noktaların numunenin serbest yüzeyinin orijinine göre yer değiştirmeleri,
aşağıdaki ifade ile verilir.
h=
1 3 P⎛
r2
⎜2 −
E * 2 4a ⎜⎝
a2
⎞
⎟
⎟
⎠
r≤a
(2.4)
Denklemde r, simetri ekseninden olan radyal uzaklıktır. Denklem, Şekil 2.1’de
gösterilen toplam elastik yerdeğiştirmenin belirlenmesinde kullanılır.
Hertz aynı zamanda kontak halindeki iki cisim arasındaki basınç dağılımı ile de
ilgilenmiştir. Çentici ile numune arasındaki kontak bölgesi, numune üzerindeki yük
dağılımının belirlenmesi açısından son derece önemlidir. Hertz’in idealleştirilmiş
kontak yaklaşımında, kontak halindeki iki cisminde elastik ve yarı sonsuz (semiinfinite) olduğu, aralarında sürtünme olmadığı ve kontak noktasından uzaklaştıkça
zorun sıfıra gittiği kabul edilir. Belirtilen sınır şartları, eliptik bir basınç dağılımı
tarafından bütünüyle sağlanır. Bu kabuller ışığında, küresel bir çentici için yüzey basınç
dağılımı aşağıdaki şekilde ifade edilebilir (Şahin, 2006).
σz
Port
3 ⎛ r2
= − ⎜⎜1 − 2
2⎝ a
Burada σ
1
⎞2
⎟⎟
⎠
z
r≤a
(2.5)
kontağa normal doğrultudaki zor, Port ise, kontak basıncı olup,
uygulanan yükün, kontağın izdüşüm alanına oranı olarak tanımlanır.
Port =
P
π .a 2
(2.6)
Port, denklem 2.1’de yerine yazılırsa, basıncın uygulanan yükten bağımsız olduğu
görülür.
17
⎛ 4.E * ⎞ a
Port = ⎜
⎟
⎝ 3π ⎠ R
(2.7)
Bu ifade ile tanımlanan ortalama kontak basıncı, çentme zoru (indentation stress)
olarak da bilinir. Kontak yarıçapının çentici yarıçapına oranı, (a/R) ise, çentme
zorlanması (indentation strain) olarak tanımlanır. Böylece, idealleştirilmiş Hertzian
kontak yaklaşımının çentme işlemine uygulanması sonucunda, bir çentme işlemine
maruz bırakılan malzemenin mekanik davranışı, geleneksel zor-zorlanma deneylerinde
kullanılan terimlerle tanımlanabilmektedir.
Kontağa normal doğrultudaki basınç (Po) kontak merkezinde maksimum olup
küresel bir çentici için 1.5Port’dır. Kontak bölgesinin sınırlarında, basınç sıfıra düşer.
Küresel bir çentici için kontak bölgesindeki basınç, aşağıdaki şekilde tanımlanır (Tabor,
1951),
⎛ r2
P = Po ⎜⎜1 − 2
⎝ a
⎞
⎟
⎟
⎠
(2.8)
Kontak bölgesinin dışı serbest yüzeydir ve doğal olarak basınç sıfırdır.
Maksimum basınç toplam yük ile aşağıdaki gibi ilgilidir (Johnson,1987):
⎛ 3P ⎞
Po = ⎜
⎟
⎝ 2π .a 2 ⎠
(2.9)
Bir çentme deneyinde oluşan kontağın çapı, çentik derinliğinin (dolayısıyla çentici
yarıçapının) bir fonksiyonudur. Denklem (1.1)’in sağ tarafındaki ilgili ifadeler birlikte
kullanılıp, gerekli sadeleştirmeler yapılırsa, kontak bölgesinden bağımsız maksimum
basınç için aşağıdaki ifade elde edilir.
1
⎞3
⎛ 6.P.E *
Po = ⎜⎜ 3 2 ⎟⎟
⎝ π R ⎠
2
(2.10)
18
Hertz, iç zor bölgelerini direkt olarak hesaplamamakla birlikte, simetri ekseni
boyunca
yüzey
çözümlerinin
interpolasyonu
ile,
bu
zor
bölgelerinin
nasıl
hesaplanabileceğini gösterdi. Kısa bir süre sonra (1885 yılının başlarında), bir katı
içerisindeki zor dağılımlarının kapsamlı bir çözümü, yükün numuneye değdiği kontak
noktası için Boussinesq tarafından yayınlandı (Boussinesq, 1885). Boussinesq yüzey
altındaki zor dağılımlarını tespit etmek için üst üste binme (süperpozisyon) ilkesini
kullandı. Herhangi bir nokta kontak, genel olarak numune yüzeyinde yükün uygulandığı
her bir noktadaki yoğunluk değişimlerinin uygun bir dağılımı ile gösterilebilir. Bu
durumda toplam iç zor alanı, her bir kontak noktasındaki iç zor alanlarının
süperpozisyonu ile elde edilir. Bu teori, Timoshenko ve Goodier (1951) tarafından daha
da geliştirilerek polar koordinatlarda ifade edildi. Bir katı içerisinde, yükün uygulandığı
nokta altındaki zor değerleri aşağıdaki şekilde hesaplanır (Şahin, 2006).
⎡
⎤
⎡
⎤
P ⎢
1
z
3r 2 z ⎥
⎢
⎥
(1 − 2γ ) 2 −
−
σr =
1
5 ⎥
⎢r
2π ⎢
2
2
2 2 ⎥
2
2 2
+
r
r
z
r
z
+
(
)
(
)
⎢⎣
⎥⎦
⎣
⎦
⎡
P
z
(1 − 2γ )⎢− 12 +
σθ =
⎢ r
2π
r2 r2 + z2
⎣
(
3P
σz =
2π
τ rz = −
⎤
⎥
−
3
⎥
r2 + z2 2 ⎦
z
) (
1
2
)
(2.11)
z3
(r
3P
2π
2
+ z2
)
5
2
rz 2
(r
2
+ z2
)
5
2
Yüzey zorları σ z , τ y , τ zx orijinin dışında sıfıra eşittirler. Tek eksenli (eksensel)
kesme zorlarının her ikisi de, Poisson oranından bağımsızdır. Çünkü bu zorlar katının
içerisinde bulunan ve serbest yüzeye paralel olan yüzeylerde hareket ederler. Bütün bu
zorlar, gerilme karakterinde oldukları kontak kenarlarının hemen yakınındaki bölgelerin
haricinde, sıkıştırıcı özelliktedir. Bu durum, birçok malzeme için kontağın yakın
çevresinde yerelleşmiş gerilme zorları tarafından oluşturulan bir halkanın gözlenmesi
şeklinde kendisini gösterir.
19
Tresca ya da Huber-Mises kriteri, bir metaldeki zorlara, Hertzian basınç dağılımı
temelinde uygulanırsa, yüzeyin altındaki plastiklik için ilk şart elde edilir (Tabor, 1951).
Buna göre, yüzeyin hemen altındaki temel makaslama zoru ( τ 1 =1/2l σ z − σ θ I) yüzey
altı derinliklerinde, ucun orijin noktasında olduğu zamankinden yada kontak kenarında
olduğu zamankinden daha yüksektir.
τ max = 0.31.P0 = 0.47.Pmean
(2.12)
Basınç, 0.48a derinliğinde ve Poisson oranı 0.3 olduğunda en yüksek değerine
ulaşır (Johnson, 1987). Belirtilen en yüksek basınç 0.47 Port olup bu değer akma
zorunun yarısına [(1/2)Y] karşılık gelir. Bu sonuca göre, Port = 1.1Y alınır (Tabor, 1951).
Eğer ortalama basınç bu değerin altında ise meydana gelen deformasyon bütünüyle
elastiktir. Plastik deformasyon ise, bu değer aşıldığı andan itibaren başlar.
Çenticinin geometrisi, çentme işlemi sırasında basınç dağılımına önemli ölçüde
etki eder. Şimdiye kadar olan bütün basınç dağılımı ve yer değiştirme denklemleri
küresel çenticiler için verildi. Deney yapan pek çok araştırmacı konik yada piramitsel
çenticiler kullanmaktadırlar. Bu tür çenticiler için bahsettiğimiz denklemler azda olsa
değişecektir. Piramitsel çenticiler, yüksekliğin alana oranının sabit kaldığı (α ) tepe yarı
açısına sahip konik bir çentici ile temsil edilirler. Konik bir çentici için numune ve uç
arasındaki kontağın yarıçapını veren ifade aşağıdaki gibidir (Şahin, 2006).
a=hp tan α
Burada hp Şekil 2.5’de gösterilen kontak derinliğidir.
(2.13)
20
Şekil 2.5 Düz bir yüzey ve yarı tepe açısı α olan konik bir uç arasındaki kontağın
şematik gösterimi.
Şekilden görüleceği üzere a, toplam yer değiştirme ht, kontak çapının derinliği hp
ve bu derinliğin yüzeye olan uzaklığı he’nin toplamıdır. Koninin tepesinin ideal biçimde
keskin kabul edilmesi durumunda, bu noktadaki basınç sonsuza ıraksar. Bu durumda, en
küçük yüklerde bile elastik deformasyon imkânsız hale gelir. Çoğu piramitsel ve konik
çenticiler, uç noktalarında bir eğrilik yarıçapına sahiptirler. Körelmiş uçlu bir konik
çentici için yük denklemi aşağıdaki şekildedir.
p=
π .a
2
E * .a. cot α
(2.14)
Burada a cotα, kontak yarıçapındaki batma derinliği hp’ye eşittir. Yüzeyden sapma
miktarı ise, aşağıdaki eşitlikle tanımlanır (Cripps, 2002).
⎛π r ⎞
h = ⎜ − ⎟.a. cot α
⎝ 2 a⎠
r≤a
(2.15)
Geometrideki değişiklik plastik deformasyonun başladığı yerdeki ortalama basıncıda
değiştirir. Konik bir çentici için ortalama basınç 0.5Y dır. Maksimum makaslama zoru
ise aşağıdaki şekilde verilir (Tabor, 1951).
τ max =
E*
π
. cot α
(2.16)
21
Düz bir yüzey üzerine elastik olarak bastırılan rijit bir kürenin varsayıldığı
Hertzian kontak modelindeki basınç dağılımı iyi tanımlanmış olmasına rağmen, konik
bir çenticinin kullanılması durumunda alanın yüksekliğe oranı değiştiği gibi, basınç
dağılımı da değişir. Küresel bir çentici olması durumunda yük uygulanırken, kontak
çapı derinlikten çok daha hızlı bir şekilde artar. Konik çenticiler için kontak çapı ve
batma derinliği yükten bağımsızdırlar ve birbirlerine oranları sabittir. Konik çenticiler
geometrik olarak birbirlerine benzerdirler. Bu durum yük uygulanması esnasında sabit
bir zorlanmayı doğurur. Küresel bir çentici üzerindeki yük artışı, konik çenticinin yarı
tepe açısında ki azalış ile mukayese edilebilir. Yakın mesafede atomlar birbirlerini
iterken, uzak mesafelerde çekme eğilimindedirler. Metaller aralarındaki mesafeyi
optimize etmek için kafes yapı oluşturmak isterler. Bu bağlamda elastiklik; metallerin
atomlar arası bağlarını kırmaksızın deforme olabilme yeteneği olarak düşünülebilir.
Plastiklik ise atomların uygulanan yükten dolayı birbirlerine göre hareket etmeleridir.
Bir atom dizisini başlangıçtaki düşük enerjili durumundan diğer bir atom dizisi üzerine
kaydırmak için gerekli olan kuvvet teorik makaslama zoru olarak adlandırılır. Bu
durum, Şekil 2.6’da şematik olarak gösterilmektedir (Şahin, 2006).
Şekil 2.6 Bir atom dizisini diğer bir atom dizisi üzerinde kaydırmak için gerekli olan
kuvvetin, (makaslama zoru) şematik gösterimi.
Plastik deformasyonun başlaması için gerekli olan bu yükün teorik değeri,
1926’da ilk kez Frenkel tarafından hesaplandı (Hull and Bacon, 1987). Şekil 2.6’dan
görüleceği üzere, düşük ve yüksek enerjili konumlar aynı tekrarlanma birimine sahip
22
olmaları dolayısıyla, atom hareketleri b’de periyodik olup yaklaşık olarak sinüs eğrisi
şeklindedir. Uygulanan makaslama zoru ise, aşağıdaki ifade ile verilmektedir.
τ=
Gb
2πx
sin
b
2π d
(2.17)
Burada G malzemenin makaslama modülüdür. Tekrarlama birimi b ise uygulanan
makas zoru yönünde atomlar arası mesafe, d atom dizileri arası mesafe ve x iki atom
dizisinin düşük enerjili ilk denge durumlarından birbirlerine çevrilme zorudur. τ ’nin
maksimum değeri teorik makaslama zorudur (τteor) ve aşağıdaki gibi ifade edilebilir:
τ teor =
Gb
2πd
(2.18)
Burada b, boyut bakımından d ile kıyaslanabilir olduğundan, teorik makaslama
zoru, makaslama modülünün bir kesri olarak düşünülebilir. Pek çok araştırmacı
tarafından geliştirilen farklı matematiksel uygulamalar sonucunda, teorik makaslama
mukavemetinin G/5 ile G/30 aralığında değiştiği gözlenmiştir. Bununla birlikte, atomlar
arası çekici kuvvetlerin, sinüsel modelde öngörülenden çok daha hızlı bir şekilde
azalmasından dolayı, G/5 değerinin gerçekleşmesi oldukça küçük bir ihtimaldir
(Hull and Bacon, 1987). Ayrıca, bu model ikizlenme gibi diğer düşük enerjili durumları
da (konfigürasyonları) hesaba katmakta başarısızdır. Alt sınırın G/30 olma olasılığı,
Mackenzie tarafından sıkı paket metaller için merkezcil kuvvetler kullanılarak
hesaplandı (Hirth, 1930). Isıl gerilmeler ve yönelime bağlı kuvvetlerin göz ardı
edilmesinden dolayı, bu beklenti de olması gerekenin altındadır. Bu yaklaşımların hepsi
GPa boyutundaki bir teorik makaslama zoru ile sonuçlanır. Deneysel olarak ölçülen
değerler ise teorik tahminlerin dörtte birinden daha azdır (McCann, 2004). Bu farklılık,
genellikle malzeme kusurlarının (dislokasyon vb.) çokluğu ile açıklanır.
Malzemenin elastik–plastik tepkisinin üç bölgesi vardır. Birinci bölge elastik
deformasyon bölgesidir. Elastik deformasyon bölgesi küresel çenticiler için p ort 〈1.1 ,
konik çenticiler için ise
p ort 〈 0.5 sınırları içinde gerçekleşir. Bu bölgede yük
23
kaldırıldığında kalıcı bir deformasyon gözlenmez. Önceden de belirtildiği üzere, küresel
bir çentici altındaki tümüyle elastik davranış için, maksimum makaslama zoru yaklaşık
olarak 0.47 Port olup, (0.5a)’ da meydana gelir. Akmanın başlaması için gereken
maksimum makaslama zoru, ya Von Mises ya da Tresca kriterleri kullanarak tanımlanır.
Von Mises kriterine göre akma Port =1.0Y’de, benzer şekilde Tresca’ya göre ise Port
=1.1Y değerinde başlar. Akmanın gerçekleşmesi τmaks = 0.5Y değerinde mümkündür. Bir
sonraki (ikinci) bölge, plastik deformasyonun başlangıcıdır. Küresel bir çentici dikkate
alındığında 1.1Y < Port < CY ve 0.5Y < Port < CY aralığındaki ortalama basınç değerleri
için plastik deformasyon başlar. Burada C malzeme ve çentici geometrisi tarafından
belirlenen bir sabittir. Plastik deformasyon tamamen yüzey altında meydana
geldiğinden boyutunu, şeklini ve evrimini bilmek zordur. Sonunda plastiklik numunenin
serbest yüzeyine ulaşır. Bu üçüncü safha plastik deformasyonu devam ettirir. Burada
ortalama kontak basıncı uygulanan yükteki ( Port = CY ) artışa rağmen nispi olarak sabit
kalır. Kontak bölgesindeki artış yükteki artış ile orantılıdır. Öyle ki ortalama basınç aynı
kalır ve işlem sertleşmesinin olmadığı kabul edilir (McCann, 2004).
Yükün artmasına rağmen ortalama kontak basıncının değişmediği bir nokta vardır.
Böyle bir limit durumunda, (kontak alanının izdüşümünü kullanan analiz teknikleri için)
ortalama kontak basıncı, aynı zamanda malzemenin sertliğini de (H) vermektedir.
Numune ve çentici arasındaki ortalama basınç, numunenin akma zoru ile orantılıdır.
H≈ CY
(2.19)
Burada C, sınırlama faktörü olup, çenticiyi çevreleyen maddenin hidrostatik
bileşeni tarafından yapılan işi gösterir. Çenticiyi çevreleyen ve sıkıştırılamaz kabul
edilen bu bileşenin neden olduğu ortalama kontak basıncı, tek eksenli sıkıştırma
(basma) testlerinde deformasyonu başlatmak için gerekli olan yükten daha büyüktür.
Plastik akma, zorun makaslama bileşeni tarafından sağlanır. Sınırlama faktörü ise
numune ve uç geometrisi gibi deneysel parametrelere bağlıdır (Şahin, 2006). Gerek
teorik gerekse deneysel hesaplamalar sonucunda, C’nin 1.5 ve 3 arasında bir değer
24
alacağı tespit edilmiştir (Tabor, 1951). E/Y oranı büyük olan metaller için, sınırlama
faktörü (C ) 3’e yakındır.
Uç yüzeye batar batmaz, hacmi numune içerisine yerleşir. Bu durum, bazı
numune/uç kontaklarında plastik akma sonucunda meydana gelirken, bazılarında da
yerel elastik zorlanmalar ile sağlanır. Bir çentici vasıtasıyla yük etkisi altında kalan
malzeme içerisinde oluşan değişikliklerin anlaşılabilmesi için genişleyen çukur (kavite)
modelinin kullanılması yararlı olacaktır. Bu modelde, çenticinin hemen altındaki hacim,
yarı küresel bir çekirdek ile temsil edilir. Belirtilen bölge, ortalama kontak basıncı ile
birebir ilişkili iç zorların etkisi altındadır (Tabor, 1951). Şekil 2.7’de genişleyen kavite
modeli şematik olarak gösterilmektedir.
Şekil 2.7 Genişleyen kavite modelinin şematik gösterimi (Şahin, 2006).
Çentici ve numune arasındaki kontak yüzeyi, yarıçapı ac olan sıkıştırılamaz bir
hidrostatik çekirdeği gösterir. Çenticinin hemen altındaki bu bölge, c yarıçapına sahip
deforme edilebilir plastik bölge tarafından çevrelenmektedir. En dışta ise, plastik
bölgeyi saran elastik deformasyon bölgesi mevcuttur. Çentici yüzeyin içine doğru dh
kadar batarsa, çekirdeğin yarıçapı da, ve plastik bölge “dc” kadar genişler. Çenticinin
küreye batırılan hacmi, atomların radyal hareketleri ile (du) yerleşir. Bu durum plastik
25
bölgenin genişlemesine neden olur. Konik çenticiler gibi geometrik olarak benzer uçlar
için, çekirdek ve plastik bölge aynı oranda büyür (da/dc=a/c). Johnson (1987), bu
ilişkiyi hesaplamak için aşağıdaki ifadeyi kullanmıştır.
⎛ (E Y ) tan β + 4(1 − 2γ ) ⎞⎤
P 2⎡
⎟⎟⎥
= ⎢1 + ln⎜⎜
Y 3⎣
6(1 − γ 2 )
⎠⎦
⎝
(2.20)
Burada P kordaki basınçtır ve β ise çentici kenarının yüzeyle yaptığı açıyı
gösterir. Küçük β lı küresel çenticiler için β
çentme zorlanması a R ile yer
değiştirebilir. Bu akma zoru teriminde ortalama kontak basıncı gibi ( Port ) yeni bir ifade
doğurur.
2
Port = P + Y
3
(2.21)
Bazı bölgelerde serbest yüzey plastik bölgenin şeklini etkilemeye başlar. Plastik
bölge elastik olarak zorlanmadığı takdirde, serbest yüzey plastik bölgenin şeklinin
belirlenmesinde önemli bir role sahip olur ve çentici tarafından işgal edilen hacim farklı
bir şekilde yerleşmeye başlar. Malzeme çentici etrafına birikerek akmaya başlar ve
malzeme bu noktada katı bir plastik gibi davranır. Elastik deformasyon çarpıcı bir
şekilde plastik akıştan daha küçüktür. Von Mises ve Teresca kriterlerinde ifade edildiği
gibi plastik akma makaslama zoru ile ilgilidir. Bu model özellikle yüksek E Y oranına
sahip malzemeler için iyi bir uyum göstermektedir ve ayrıca çentme esnasında farklı
deformasyon safhalarını anlamamıza da yardımcı olur.
2.3.2. Oliver-Pharr Metodu
1992’de Oliver ve Pharr, yaptıkları çalışmalarında Şekil 2.8.(a) da yatay kesiti verilen
bir çentici için farklı parametreler kullanmış ve elde ettikleri verileri,
Er=
π
S
2
Ac
denklemi ile analiz etmişlerdir.
(2.22)
26
Şekil 2.8 (a) Çentiğin yatay kesiti (b) Oliver-Pharr metodunda kullanılan yük-
yerdeğiştirme eğrisinin şematik gösterimi.
Denklemdeki S=
dP
, Şekil 2.8 (b)’den de görüleceği gibi yük-yerdeğiştirme
dh
eğrisinde boşaltma kısmının başlangıcından deneysel olarak ölçülmektedir. Er,
indirgenmiş modül olup, Denklem (2.3) ile verilmektedir. Denklem (2.22)’de verilen Ac,
elastik kontağın izdüşüm alanıdır. Başlangıç kontak katılığı (S) ve kontak alanı Ac (optik
olarak ölçülen izdüşüm alanına eşit olduğu varsayımı ile) belirlenerek modül değeri
türetilmiştir (Oliver and Pharr, 1992).
27
Kontak alanı; maksimum yükte çentici geometrisi ve kontak derinliği, hc,
kullanılarak
belirlenebilir.
Oliver-Pharr
(1992),
Pethica
ve
arkadaşları
(Pethica et al., 1983)’nın akabinde, çentici geometrisinin, çenticinin kesit alanından
ucuna kadar olan mesafenin (h) alan fonksiyonu F(h) ile tanımlanabileceğini kabul
etmişlerdir. Çentici önemli şekilde deforme olmadığı takdirde, maksimum yükteki
izdüşüm kontak alanı,
A=F(hc)
(2.23)
ile hesaplanabilir. F’nin fonksiyon türü, analiz yapılmadan önce belirlenmelidir.
Şekil 2.8(a) da yatay kesiti verilen bir çentici ile numuneye yükün uygulandığı herhangi
bir anda toplam yerdeğiştirme h’yi,
h=hc+hs
(2.24)
şeklinde ifade etmişlerdir. hc, kontak derinliği, hs ise kontak çevresindeki yüzeyin
yerdeğiştirmesidir. Maksimum yük Pmaks, bu yükteki yerdeğiştirme hmaks’dır. Çentici
üzerindeki yük kaldırıldığında, elastik yerdeğiştirmenin toparlandığı ve çentici tamamen
numuneden geri çekildiğinde, numune yüzeyinde kalan iz derinliği hp’dir (Şekil 2.8(b)).
Deneysel kontak derinliği,
hc=hmaks - hs
(2.25)
şeklinde belirlenir. hmaks, deneysel olarak ölçülebilmektedir. Bu durumda, analiz için
belirleyici
olan,
yük-yerdeğiştirme
eğrisinden
kontak
çevresindeki
yüzeyin
yerdeğiştirmesi hs’nin nasıl belirleneceğidir.
Kontak çevresindeki yüzeyin eğriliği, çenticinin geometrisine bağlıdır. Konik bir çentici
için, kontak dışındaki yüzey alanı Sneddon (1965) tarafından,
28
hs=
(π − 2)
( h-hp )
π
(2.26)
ifadesi ile verilmiştir. Sneddon’un çözümü, yerdeğiştirmenin sadece elastik bileşeni için
uygulandığından Denklem (2.26)’deki (h-hp) niceliği, h yerine kullanılmıştır. Buna ilave
olarak Sneddon tarafından yük-yerdeğiştirme ilişkisi konik çenticiler için,
( h-hp )=2
P
S
(2.27)
şeklinde ifade edilmiştir. Burada S, katılık (stiffness) sabiti olup, katının deformasyona
karşı direncinin bir ölçüsüdür. Denklem (2.27), denklem (2.26)’da yerine yazılarak
maksimum yükteki kontak alanı,
hs=ε
Pmaks
S
(2.28)
elde edilir. Denklem (2.28)’de ε, konik uç için geometrik sabit olup [2/π (π-2)] ya da
0.72 dir. Bu değer Denklem (2.25)’de yerine yazılırsa, kontak derinliği,
hc=hmaks - ε
Pmaks
S
(2.29)
şeklinde elde edilmiş olur.
Oliver-Pharr
metodu
ile
elastiklik
modülüne
ilave
olarak
sertlik
de
hesaplanabilmektedir. Bu metotta sertlik, materyallerin yük altında dayanabileceği
basınç olarak tanımlanmıştır. Bu tanım ile sertlik,
H=
Pmaks
A
(2.30)
denklemi ile hesaplanılmaktadır. Denklemdeki A, Denklem (2.23) ile hesaplanan
maksimum yükteki izdüşüm alanıdır. Diğer taraftan, Denklem (2.30) ile hesaplanan
29
sertlik değeri, çentik boyutunun direkt ölçülmesi (geleneksel metot) ile hesaplanan
sertlik değerinden farklı olabilir. Bu durum, yük altında bazı malzemelerin, kontak
alanının belirli oranda plastik olarak deforme olmamasından kaynaklanmaktadır. Bunun
sonucunda, geleneksel metot kullanılarak ölçülen kontak alanı (çentik atıldıktan sonra
geriye kalan izin optik yolla ölçülmesi), maksimum yükte belirlenen kontak alanından
daha küçük olabilmektedir. Oliver ve Pharr tarafından bu durum geniş bir şekilde
tartışılmıştır (1992).
2.3.3 Derinlik Duyarlı Çentme
Çentme testinde en yaygın olarak kullanılan değer malzemenin sertliğidir. Sertlik
testleri malzemeleri karşılaştırmanın, kalitelerini tespit etmenin ve özelliklerini
ölçmenin bir yolu olarak ortaya çıktı. Geleneksel sertlik testleri ve derinlik duyarlı
mikrosertlik (DDM) analizleri birbirlerinden farklı şeyler olsalar da her ikisinde de
amaç aynıdır. Geleneksel sertlik testlerinde, çentici vasıtasıyla uygulanan yükün
kaldırılmasından sonra geride kalan iz, kontak alanını belirlemek amacıyla optik olarak
ölçülür. Uygulanan yükün, numune üzerinde oluşturduğu izin kontak alanına oranı,
sertlik olarak tanımlanır (Şahin, 2006).
H macro =
Puygulanan
Akalan
(2.31)
Bu ifadeden elde edilen sertlik değeri, malzemenin uygulanan yüke gösterdiği
plastik tepkidir. Kontak alanının hassas bir şekilde belirlenebilmesi, izi görüntülemek
için kullanılan mikroskobun ayırma gücüne bağlıdır. Optik mikroskobun ayırma
gücünden daha küçük ölçeklerde, Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) ya da Taramalı
Uç Mikroskobu (SPM) kullanılması gerekir. Nanometre boyutundaki ölçümler için ise
bu tekniklerin hiçbirisi uygun olmayıp, daha çok Atomik Kuvvet Mikroskopları (AFM)
kullanılmaktadır.
Yerdeğiştirme miktarını doğru bir şekilde ölçen ve yükün çok hassas bir biçimde
uygulanmasını sağlayan yeni test yöntemleri, çentilen bölgenin mikroskobik
30
yöntemlerle incelenme gerekliliğini de ortadan kaldırmaktadır. Ayrıca, geleneksel
tekniklerle sadece numune yüzeyinde kalan plastiklik ölçülmesine rağmen, DDM
tekniği ile yükün kaldırılması (boşaltma) esnasında ortaya çıkan elastik geri kazanım ve
başlangıç elastikliği de ölçülebilir hale gelmiştir (Şahin, 2006).
Nanoçentme deneylerinde, yükün uygulanması (yükleme) ve kaldırılması
(boşaltma) süreçlerinde, yerdeğiştirme verileri sürekli olarak kaydedilmektedir. Bu
ölçümler en az 0.1 nm yerdeğiştirme çözünürlüğüne ve 0.1 µN yük duyarlılığına sahip
cihazlarla yapılmaktadır (Baker and Burnham, 2000). Şekil 2.9’da, derinlik duyalı
mikroçenticiler için bir yükleme profili ve bu profile karşılık gelen yük-yerdeğiştirme
eğrisi görülmektedir. Çentme testi, uç sürüklenmesi belli bir değerin (tipik olarak 0.1
nm/s den daha az) altında ise başlayacaktır. Eğrinin yükleme kısmı, batmaya karşı olan
direncin bir ölçüsüdür. Yükleme eğrisinin eğimi, öncelikli olarak numuneye, çenticinin
şekline ve boyutuna bağlıdır. Yükün maksimumda tutulduğu bölüm ise zamana bağlı
plastiklik ya da sürünme (creep) analizlerinde kullanılır. Yükün kaldırılmasına bağlı
olarak batma derinliğindeki geri kazanım miktarı, direkt olarak elastiklik derecesi ve
geri kazanılmış elastik deformasyonla ilişkilidir.
Şekil 2.9 Tipik bir çentme testi için a) Yükleme profili b) Yük-yerdeğiştirme eğrisi
31
Şekil 2.10 Elastiklikteki farklılıkları gösteren yük yer değiştirme eğrileri a) İdeal elastik
b) Elastoplastik c) Katı plastik numune
Elastik olarak deforme edilmiş bir malzemede, yükleme sırasında açılan iz, yükün
kaldırılması sırasında ortadan kalkacaktır. Bu durum, yük-yerdeğiştirme eğrisinde,
boşaltma eğrisinin, yükleme eğrisi üzerinden geri dönmesi şeklinde gözlenecektir (Şekil
2.10 (a)). Elastoplastik bir malzemeye ait yük-yerdeğiştirme eğrisi ise Şekil 2.10 (b)’de
görülmektedir. Bu tür malzemeler, hem plastik hem de elastik davranışın bir karışımını
sergiler. Plastik deformasyona uğramış bir malzemede, hiçbir geri kazanım gözlenmez
(Şekil 2.8 (c)). Kauçuk gibi tamamen elastik özellik gösteren bir malzemenin,
geleneksel çentme yöntemleri ile sertliği ölçüldüğünde, belirli bir sertlik değeri elde
edilemeyecektir. Çünkü numune tamamen kendini toparlayacak ve geride bir çentme izi
kalmayacaktır. Bu sebeple, derinlik duyarlı çentik testleri, geleneksel yöntemlerle
belirlenemeyen elastiklik özelliklerinin incelenmesine imkân vermesi dolayısıyla,
büyük avantajlar sağlamaktadır.
Yükleme - boşaltma eğrisinin (profilinin) her bölümü için farklı bir analiz tekniği
geliştirilmiştir. Yükleme kısmı hem elastikliği hem de plastikliği içeren bir model
gerektirir. Yükü tutma kısmı genelde sürünme (creep) davranışını araştırmak için
kullanılır. Yükü kaldırma (boşaltma) kısmının ise malzemenin elastik geri kazanımını
gösterdiği düşünülebilir. Yükleme, boşaltma ve yükü tutma eğrilerinin incelenmesi
pratikte plastiklik ve kontak bölgesi arasındaki ilişkiler hakkında pek çok kabul
gerektirir. Kullanılan modele en az bağımlılık göstermesinden dolayı, çentme eğrisinin
32
boşaltma kısmının kullanıldığı teknikler, en yaygın kullanıma sahiptir. Nanoçentme
deneylerinden elde edilen verilerin yorumlanması amacıyla kullanılan teknikler, genel
olarak dört varsayım üzerine kurulmuştur. Bu varsayımlara göre; (i) çenticinin eğrilik
yarıçapının numune yüzeyi ile karşılaştırıldığında çok küçük olduğu, (ii) çenticinin ve
numune boyutlarının kontak alanına kıyasla çok büyük olduğu, (iii) çentik boyutunun,
tüm sistemle karşılaştırıldığında çok küçük olduğu ve (iv) kontak halindeki cisimlerin
sürtünmesiz olduğu ve sadece normal doğrultudaki kuvvetin numuneye iletildiği kabul
edilmektedir (Şahin, 2006).
Pek çok araştırma gurubu, bir çentme testinden elde edilen yük-yerdeğiştirme
verilerinin nasıl daha iyi yorumlanabileceği üzerinde çalışmışlardır. Elastikliğin
deformasyon mekanizması üzerindeki etkisinin araştırılması, günümüzde kullanılan
yeni test tekniklerinin geliştirilmesinden çok daha önce başlamıştır. 1961 yılında
Stillwell ve Tabor konik çenticiler kullanarak elastik toparlanmayı ve bunların mekanik
özellikler üzerindeki etkisini incelemişlerdir (Tabor, 1961). Doerner ve Nix (1986),
çentik boyutunun optik aletler kullanılarak ölçülemeyecek kadar küçük olduğu
milinewton (mN) yük aralığında, DDM tekniğini ilk kez kullanmışlardır. Oliver ve
Pharr (1992) ise, bu tekniği tamamen düzelterek daha kullanışlı bir hale getirmişlerdir.
Benzer bir analiz tekniği, Field ve Swain (1992) tarafından, küresel çenticiler üzerine
odaklanarak geliştirmiştir. 1993 yılında ise, bu son iki tekniğin aynı teknik olduğu
gösterilmiştir (Fischer-Cripps, 1993). Yukarıda kısaca özetlenen çentme teknikleri, ideal
katı bir küre ile düz bir yüzeyin kontağının incelenmesi esasına dayanır. Sneddon
(1965), çeşitli geometrilerdeki katı çenticiler ile izotropik elastik yarı uzay arasındaki
kontak için aşağıdaki basit ifadeyi geliştirerek, kontak katılığının (Contact stiffness; S),
yükteki artışın (δP), yerdeğiştirmedeki artışa (δh) oranı olarak tanımlanabileceğini
gösterdi.
S=
δP
δh elastik
(2.32)
33
Yük-yerdeğiştime eğrisindeki yükün kaldırılması kısmının başlangıcı ile ilişkili
olan bu oran, boşaltma kısmının başlangıcının tamamen elastik olduğu kabulüne
dayanır. Çoğu malzeme, hem elastik hem de plastik tarzda deforme olsa da, yükün
boşaltılmasına bağlı geri kazanımın büyük bir kısmının elastik olduğu varsayılır. Geride
kalan artık (residual) deformasyon, en son derinlikle (hp) ilgili olan plastikliği temsil
eder. Aynı zamanda, çentici ucun ideal bir katı olduğu varsayılır. Bununla birlikte,
çenticide meydana gelebilecek herhangi bir elastik deformasyonun, indirgenmiş
elastiklik sabitinin hesaplanmasında dikkate alındığının hatırlanması yararlı olacaktır.
Bu bağlamda, kontak katılığı, maksimum yükteki indirgenmiş elastiklik modülü ve
kontak alanının (Ac) bir fonksiyonu olarak aşağıdaki şekilde ifade edilir (Sneddon,
1965).
S=
2
π
E * Ac
(2.33)
Bu ilişki, Sneddon katılık denklemi olarak bilinir. Kontak alanı ucun şekline
bağlıdır. Her çentici için yer değiştirmeye bağlı olarak iyi tanımlanmış bir alan
fonksiyonu vardır. Bu denklemden görüyoruz ki boşaltma (yükü kaldırma) eğrisi direkt
olarak malzemenin elastiklik sabiti ve kontak alanının karekökü ile orantılıdır.
Bu prensipler ışığında, nanoçentme deneylerinden elde edilen yük-yerdeğiştirme
eğrileri kullanılarak sertlik ve elastiklik sabitinin belirlenmesi amacıyla, literatürde
farklı metotlar geliştirilmiştir. Bunlardan en yaygın olarak kullanılanı Oliver-Pharr
metodudur. Bu metot, Kesim 2.3.2’de verilmiştir.
2.3.4 Sertliğin Yüke Bağlı Değişimi
Çentik testlerinin son yıllarda büyük bir ilgi görmesinin sebeplerinden birisi,
deformasyonun başlangıç aşamalarında, plastik deformasyonun nasıl bir rol
üslendiğinin yorumlanmasından kaynaklanmaktadır. Başka bir neden de genellikle
küçük yüklerde (küçük çentik boyutlarında) büyük sertlik değerlerinin elde edilmesinin
(çentik boyutu etkisi) sebebinin araştırılmasıdır. Ayrıca, küçük çentik test yüklerinde,
34
plastik deformasyonun başlangıç aşamalarının dikkatli takibi, çentik testlerinin
temelinin daha iyi anlaşılmasına yardımcı olacaktır. Çentik testleri üzerindeki bu yoğun
ilgiye paralel olarak günümüzdeki test aletlerinin oldukça duyarlı hale gelmesi, hem
çentik yükünün oluşturduğu deformasyon davranışının incelenmesi üzerine, hem de
çentik atılan materyalin mikro yapısının gözlemlenmesi üzerine, yapılan çalışmalara
yeni bir boyut kazandırmıştır (Armstrong et al., 2006)
Şu ana kadar literatürde farklı malzemeler üzerinde yapılan deneylerde,
mikrosertliğin uygulanan test yüküne bağlı olduğu gözlenmektedir. Çentik test yükünün
(dolayısıyla çentik boyutunun) artması ile mikrosertliğin azalması davranışına çentik
boyutu etkisi (indentation size effect; ISE), ve buna karşın test yükünün artmasına
paralel olarak mikrosertliğin artması davranışına ise ters çentik boyutu etkisi (reverse
indentation size effect; RISE) denilmektedir (Şekil 2.11). Her iki durum için sertlik,
belirli kritik yük değerinden sonra sabit kalmaktadır.
Şekil 2.11 Mikrosertliğin test yüküne göre değişimi (Şahin, 2006).
Literatürde ISE davranışı, çentik meydana gelirken oluşan işlem sertleşmesi
(Mott, 1956; Bückle 1973), çentiğin elastik toparlanması (Mott, 1956), çentik esnasında
oluşan dislokasyon ilmeklerinin büyüklüğü (Upit and Varchenya, 1973), plastik
35
deformasyonun başlayabilmesi için gerekli olan minimum yük (Hays and Kendall,
1973), malzemenin elastik/plastik deformasyona tepkisi (Bull and Page, 1989), yüzeysel
(derin olmayan) izlerde, çentici köşelerinin plastik bir menteşe gibi hareketi (Ma and
Clarke, 1995), gerilme gradiyentinin dislokasyonlarla olan ilişkisi (Li and Bradt, 1993),
yüzeyde meydana gelen oksitlenme veya kimyasal kirlenmeler (Sargent., 1986; Liu and
Ngan, 2001) ve çentici etrafında oluşan yığılma (pile-up) ve çökelme (sink-in) gibi
sebeplere dayandırılır (Şahin, 2006).
Çentici etrafında oluşan yığılma ve çökme, kontak alanının olması gereken
değerden farklı belirlenmesine sebep olur (Şekil 2.12). Literatürde farklı tek kristaller
üzerinde yapılan çalışmalarda yığılma, kristal yönelimi ve dislokasyon kayma
sistemlerinin yönelimi ile ilişkilendirilmiştir (Zong and Soboyejo, 2005). ISE etkisini
açıklamak için literatürde farklı modeller kullanılmaktadır. Bu modeller aşağıda kısaca
açıklanmaktadır.
Şekil 2.12 Vickers çentici etrafında meydana gelen a) Yığılma ve b) Çökme davranışı
36
2.4 Modeller
2.4.1 Meyer Kanunu
Meyer kanunu çentme yükü P ve ve batma derinliği hc arasında arasındaki
ilişkiyi açıklayan basit bir deneysel ifadedir. Buna göre P ve hc arasındaki ilişki
P = Chcn
(2.34)
şeklindedir. (Tabor, 1951). Burada ki n ISE’nin bir ölçüsü olan Meyer üssüdür. C ise
bir sabittir. Eğer burada n = 2 ise Meyer kanunu denklem (2.34) te verilen Kick
yasasına dönüşür. Buradan Kick yasasına Meyer kanunun modifiye edilmiş şekli
diyebiliriz.
P = Chc2
(2.35)
2.4.2 Hays-Kendal Yaklaşımı
Hays-Kendall bir numune üzerinde kalıcı bir deformasyon oluşturabilmek için bir
minimum yük seviyesinin ( W ) olduğunu ileri sürmüşlerdir. (Hays and Kendall, 1973).
Bu numunenin uygulanan yük karşı gösterdiği direnç olarak bilinir. Eğer uygulanan yük
bu direnci aşamazsa kalıcı bir deformasyon oluşmaz.
Sadece elastik deformasyon
meydana gelir. Hays-Kendall bu durumu dikkate alarak numunede kalıcı deformasyona
sebep olan etkin yükü aşağıdaki denklem ile ifade etmişlerdir.
Petkin =Pmaks - W = C1 hc2
(2.36)
Burada C1 yüke bağlı bir sabit olup W, kalıcı deformasyon oluşturmak için gereken
minimum yüktür. Uygulanan maksimum yük (Pmaks) ve kontak derinliği (hc)
kullanılarak elde sertlik değeri (H=0.0378
Pmaks
hc2
) denklemindeki Pmaks yerine, (2.36)
denkleminden hesaplanan Petkin değeri konularak aşağıdaki denklemde verilen yükten
bağımsız sertlik değeri elde edilir.
37
HHK =0.0378
( Pmaks − W )
hc2
=0.0378C1
(2.37)
2.4.3 Elastik/Plastik Deformasyon Modeli
Geleneksel testlerde, çentik boyutu, çentici numune üzerinden geri kaldırıldıktan
sonra ölçülür. Elastik geri kazanım uç kaldırıldıktan sonra gözlenen çentik izinin
(plastik iz) civarında ortaya çıkacaktır. Böylece çentik boyutu belli bir dereceye kadar
küçülecektir. Bu etkiyi dikkate alan Tarkanian (Tarkanian et al.,1973) doğru bir sertlik
değer elde etmek için ölçülen çentik boyutuna yeni bir terim eklenmesini önermiştir.
H ER = k
P
(hc + h0 ) 2
(2.38)
Burada h0 elastik geri kazanımdan dolayı hc ye eklenen düzeltme terimidir. k
ise çenticinin geometrisine bağlı bir sabittir. Mikro çentme verilerini inceleyebilmek
için denk (2.37) aşağıdaki gibi yeniden düzenlenebilir.
1
2
max
P
1
2
= χ hc + χ h0
Burada χ =
1
1
2
(2.39)
H ER
gerçek sertlikle ilgili bir sabittir. Denklem (2.38) χ yı h0 ve hc nin
k
1
2
2
Pmax
ye göre çizilen( hc − Pmax
) grafiğinden elde etmemize imkan verir. Elastik geri
kazanım modeline bağlı olarak gerçek sertlik değerinin hesaplanmanın iki yolu vardır.
Biri Denk-2.37 yi direk kullanmak diğeri ise χ =
H ER
denklemini kullanmaktır.
k
38
2.4.4 Orantılı Numune Direnci (Proportional Specimen Resistance; PSR)
Modeli
Orantılı numune direnci Li ve Bradt tarafından sunulmuştur (Li and Bradt, 1993).
Bu model Hays-Kendall yaklaşımının bir modifiyesi olarak düşünülebilir. Bu modelde
test-numune direncinin sabit olmadığı ve çentik boyutuyla doğrusal olarak arttığı kabul
edilir.
(2.40)
W=a1hc
Denklem (2.39) şekil olarak, her hangi bir yayın uygulanan yüke karşı gösterdiği
elastik dirence ters işaretli olarak benzemektedir. Buna göre etkin çentme yükü ve
batma derinliği aşağıdaki gibi ilişkilendirilir.
Peff = Pmax − W = Pmax − a1 hc = a 2 hc
Denklem (2.40)’da a1 ve a 2
2
(2.41)
sabittir. Li ve Bradt’in analizlerine göre a1 ve
a 2 parametreleri malzemenin elastik ve plastik özellikleri ile ilgilidir. Özellikle a 2 nin
gerçek sertlik diye isimlendirilen sertliğin bir ölçüsü olduğu ileri sürülür. Gerçek sertlik
sertlikten kasıt yükten bağımsız sertlik ( H 0 ) dır. Vickers ucu ile yapılan bir
mikroçentme testi için H 0 direkt olarak a 2 den Denk-2.10 vasıtasıyla tespit edilir.
H0 =
Peff
24.5hc
2
=
Pmax − a1 hc
24.5hc
2
=
a2
24.5
(2.42)
Denklem (2.40) aşağıdaki gibi yeniden yazılabilir.
Pmax
= a1 + a 2 hc
hc
(2.43)
Denklem (2.42), a1 ve a 2 yi Pmax hc ’nin hc ’ye göre grafiğinden tespit etmemize
imkan verir.
39
2.4.5 Geliştirilmiş PSR (Modified Proportional Specimen Resistance; MPSR)
Modeli
Son zamanlarda çeşitli malzemelerde ISE davranışını incelemek için, Gong et. al
(1999) tarafından PSR modelinin aşağıdaki gibi modifiye edilmesi önerildi.
Pmax = a 0 + a1 hc + a 2 hc
2
(2.44)
burada a0 numunelerin işlenmesi (kesme vb.) ve parlatılmalarından kaynaklana
artakalan zor ile ilişkili bir sabit olup Denklem (2.42) de verilenler ile aynı
parametrelerdir. Burada a0 teriminin deneysel hatalarla ilişkili olduğu düşünülmektedir.
Geliştirilmiş PSR modeli, PSR modeline benzer şekilde gerçek sertliği
hesaplamak için iki farklı yol sunar. Bunlar;
( H MPSR )1 = ( Pmax − a0− a1 hc )(26.43h 2 c )
(2.45.a)
( H MPSR ) 2 = a 2 26.43 tür
(2.45.b)
şeklinde ifade edilir.
40
3 MATERYAL VE METOT
3.1 Giriş
Hızlı katılaştırılmış Al-Si-Sb alaşımlarının üretilmesinde, Şekil 3.1’ de görülen
Eriyik
Eğirme
(Edmund
Bühler,
Melt
Spinner
SC)
cihazı
kullanılmıştır.
Üretilen alaşımlar, Al-%12Si-%XSb (X= 0.5 ve 1) şeklinde iki farklı kompozisyona
sahip
İki
olup, alaşımdaki “%” oranları, ağırlık cinsinden miktarları göstermektedir.
farklı
bileşimde
de,
Alüminyum
ve
Silisyum’un
ağırlık
yüzdeleri
değişmemektedir. Bu sebeple, bundan sonraki yazılımlarda, bu elementlerin ağırlıkça
yüzdeleri belirtilmeyecektir. Örneğin, Al-%12Si-%0.5Sb alaşımı Al-Si–(0.5)Sb
ve Al-%12Si-%1.0Sb alaşımı Al-Si-(1.0)Sb şeklinde ifade edilecektir.
Şekil 3.1 Eriyik Eğirme (Melt-Spinning; M-S) sistemi
Şekil 3.1 de görülen sistem temel olarak, RF jeneratörü, pota ve diskin bulunduğu
hazne ve su soğutma ünitesi olmak üzere üç ana bölümden oluşmaktadır. Hızlı
41
katılaştırma esnasında eriyiğin dış etkenlerden izole edilmesi için bakır disk ve eritme
potası cam kapaklı bir hazne içerisine hapsedilmiştir.
Bakır diskin dönüşü sistemdeki 3000 dev/dk’lık bir motorla sağlanır. Disk hızı
cihaz üzerinde bulunan dijital gösterge sayesinde çok hassas bir şekilde ayarlanmıştır.
RF jeneratörüyle ısıtma sistemine kontrollü akım verilerek potanın yavaş ve homojen
bir şekilde ısıtılması sağlanmıştır. Pota ağzıyla, disk arasındaki mesafe 0.25 mm olarak
ayarlanmıştır. Eriyik disk üzerine dökülmeden önce, disk ve potanın içerisinde
bulunduğu hazne yaklaşık 10-7 bar’a kadar vakumlandıktan sonra, hazne argon gazıyla
doldurulmuştur. Böylece etkileşimsiz (inert) bir ortam oluşturularak, ortamda
bulunabilecek gazlarla eriyiğin reaksiyona girmesinin önlenmesi amaçlanmıştır. İki
farklı bileşimi (Al-Si-(0.5)Sb ve Al-Si-(1.0)Sb) oluşturacak biçimde, Al, Si ve Sb
elementlerinden uygun miktarlarda tartılarak oluşturulan toplam 10 g’lık karışım, hazne
içerisindeki boron-nitrat potanın içerisinde eritilerek, bakır disk üzerine yaklaşık 200
mbarlık bir basınçla püskürtülmüştür. Soğuma hızının alaşımın özellikleri üzerine
etkisini incelemek amacı ile her bir alaşım iki farklı disk devir hızında (20 m/s ve 40
m/s) katılaştırılmıştır.
3.2 Sertlik Testi İçin Numunelerin Hazırlanması
Numuneler çentme işlemine hazırlanması, kalıplama, parlatma ve dağlama
şeklinde üç aşamadan oluşmaktadır.
1. Aşama: Soğuk kalıplama işleminin kullanıldığı bu aşamada, 15 birim epoksi
ve 2 birim sertleştirici karışım haline getirildi ve bu karışım 15 dakika boyunca
karıştırıldı. İçinde kabarcıkların oluşmaması için, karışımın tek yönde ve yavaşça
karıştırılmasına dikkat edildi. Daha sonra hazırlanan bu sıvı karışım, önceden kalıp içine
konulmuş numunelerin üzerine döküldü ve tamamen sertleşmesi için yaklaşık 12 saat
bekletildi.
42
2. Aşama: Bu aşama bir dizi parlatma aşamalarını içerir. Her kademenin numune
yüzeyinde oluşturduğu deformasyon ve çiziği en aza indirmek için, her kademede bir
öncekinde kullanılan aşındırıcıdan daha ince aşındırıcı kullanıldı.
Parlatma işlemi, Gripo-2V cihazında yapıldı. İlk olarak numuneler sırasıyla 1000,
1200, 2400, 4000 mesh’lik zımparalarla parlatıldı Bu işlemler esnasında, numunenin
ısınmasını önlemek için zımpara kâğıtlarına sürekli su tatbik edildi. Mekanik
parlatmanın ikinci aşamasında ise, sırasıyla 3, 1 ve 0.25 µm boyutlarındaki elmas
süspansiyonlar kullanıldı. Bu aşamada malzemenin ısınmasını önlemek için su yerine
lubricant sıvısı kullanıldı.
Bütün parlatma kademelerinde çarkın devir hızı 320 devir/dk olarak ayarlandı.
Her kademeden sonra, numune yüzeyinde kalan parçacıkların bir sonraki kademedeki
çizici etkisini engellemek için, numuneler bol suyla yıkandı. Aynı zamanda numune
yüzeyindeki tek yönlü aşınmayı önlemek için belirli aralıklarla malzemenin çark
üzerindeki tutulma yönü değiştirildi. Bir sonraki (daha ince olan) kademeye geçildikçe
numunelerin çarka tutulma süreleri uzatıldı. Numune yüzeylerine her bir aşamadan
sonra optik mikroskopla bakılarak, aşınma miktarları kontrol edildi.
3.
Aşama:
Parlatılmış
numuneler
yüzeylerinin
parlaklığından
dolayı
mikroyapılarındaki ayrıntılar mikroskop altında bakıldığında ayırt edilemez. Çünkü
parlatılmış yüzeyler mikroskobun ışığını eşit oranda yayar.
Bunun için dağlama
yapılması gerekir. OM ve SEM çalışmalarında incelenecek numunelerin yüzeyleri
kimyasal bir reaktifle dağlanır. Her alaşım için kullanılacak dağlayıcı da farklıdır.
Çalışmamızda dağlayıcı olarak, literatürde Al alaşımları için önerilen 200 ml su ve 1 ml
HF (Hidroflorik asit) çözeltisi kullanıldı. Parlatılmış numuneler, belirtilen çözeltinin
içerisine daldırılıp 20 s bekledikten sonra çıkartıldı. Dağlanan numuneler hemen bir su
havuzuna atıldıktan sonra kurumaya bırakıldı. Böylece dağlama işlemi tamamlanmış
oldu.
43
3.3 Mekanik Karakterizasyon
Numunelerin mekanik karakterizasyonunda (sertlik ve elastiklik modülü),
Vickers uçlu derinlik duyarlı dinamik ultra mikrosertlik (DUH) cihazı (Shimadzu;
W201S) kullanıldı (Şekil 3.2). Ölçümler Yükleme-Boşaltma (Load-Unload) modunda
alındı. Yükleme hızı 23.536 mN/s olarak ayarlandı. Numunelere sırasıyla 200, 400, 600,
800, 1000, 1200 mN’luk yükler uygulandı. Her bir ölçümden sonra çentiğin bıraktığı
izlerin fotoğrafları optik mikroskopla çekildi. Oluşabilecek deneysel hatalara karşı, her
bir yük için ortalama 4-5 kez ölçüm alındı.
Şekil 3.2 Derinlik duyarlı dinamik ultra mikrosertlik cihazı (Shimadzu; W201S)
44
4. ARAŞTIRMA BULGULARI VE TARTIŞMA
Bu çalışmada, eriyik döndürme (M-S) yöntemiyle hızlı katılaştırılmış Al-Si-Sb
alaşımları kullanılmıştır. Sb katkısının ve disk devir hızının, alaşımların mekaniksel
özellikleri üzerine (sertlik ve elastiklik modülü) etkisi araştırılmış ve elde edilen sonuçlar
sırasıyla tartışılmıştır.
4.1 Numunelerin Dinamik Sertlik Analizi
DDM cihazından, her bir numunenin disk ve hava yüzleri için, farklı yüklerde elde
edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri Şekil 4.1–9’de verilmektedir. Elde edilen bu grafikler
daha sonra, disk ve hava yüzleri ayrı olmak üzere, Şekil 4.5 ve 4.10’da birlikte
gösterilmektedir.
Şekil 4.1 20 m/s disk devir hızında katılaştırılmış Al-Si-(0.5)Sb numunesinin disk
yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri
45
Şekil 4.2 20 m/s disk devir hızında katılaştırılmış Al-Si-(1.0)Sb numunesinin disk
yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri
Şekil 4.3 40 m/s disk devir hızında katılaştırılmış Al-Si-(0.5)Sb numunesinin disk
yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri
46
Şekil 4.4 20 m/s disk devir hızında katılaştırılmış Al-Si-(1.0)Sb numunesinin disk
yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri
Al-Si-(0.5)Sb-20m/s
Al-Si-(1.0)Sb-40m/s
Al-Si-(0.5)Sb-40m/s
Al-Si-(1.0)Sb-20m/s
Şekil 4.5 Numunelerin disk yüzeylerinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri
47
Şekil 4.6 20 m/s disk devir hızında katılaştırılmış Al-Si-(0.5)Sb numunesinin hava
yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri
Şekil 4.7 20 m/s disk devir hızında katılaştırılmış Al-Si-(1.0)Sb numunesinin hava
yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri
48
Şekil 4.8 40 m/s disk devir hızında katılaştırılmış Al-Si-(0.5)Sb numunesinin hava
yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri
Şekil 4.9 40 m/s disk devir hızında katılaştırılmış Al-Si-(1.0)Sb numunesinin hava
yüzeyinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri
49
Al-Si-(0.5)Sb-20m/s
Al-Si-(1.0)Sb-40m/s
Al-Si-(0.5)Sb-40m/s
Al-Si-(1.0)Sb-20m/s
Şekil 4.10 Numunelerin hava yüzeylerinden elde edilen yük-yerdeğiştirme eğrileri
Yük-yerdeğiştirme
eğrilerinin
yükleme
kısımları
incelendiğinde,
bütün
malzemelerde yükleme eğrilerinin üst üste geldiği gözlenmektedir. Bu davranış
numunelerin mikro ölçekteki deformasyon karakteristiklerinin aynı olduğunu ve
numunelerin homojen bir mikroyapıya sahip olduğunu göstermektedir (Şekil 4.5 ve
4.10). Bütün malzemelerin homojen bir mikroyapıya sahip olduğu Şekil 4.11-13’te de
açıkça görülmektedir. Şekil 4.5 ve 4.10’da malzemelerin yük-yerdeğiştirme eğrileri aynı
grafikte verilmiştir. Sertliği en fazla olan malzemenin (Al-Si-(0.5)Sb-40m/s), hem disk
hem de hava yüzleri için, yük-yerdeğiştirme eğrilerinin sola doğru kaydığı, en düşük
sertliğe sahip malzemenin (Al-Si-(1.0)Sb-20m/s) ise yük-yerdeğiştirme eğrilerinin sağa
doğru kaydığı görülmektedir.
50
10 µm
10 µm
a) Hava yüzü
b) Disk yüzü
10 µm
c) Hava yüzü
10 µm
d) Disk yüzü
Şekil 4.11 20 m/s disk hızında katılaştırılmış numunelerin hava ve disk yüzeylerinden
alınmış optik mikrograflar. (a) ve (b) Al-Si-(0.5)Sb; (c) ve (d) Al-Si-(1.0)Sb
51
10 µm
10 µm
b) Disk yüzü
a) Hava yüzü
10 µm
c) Hava yüzü
10 µm
d) Disk yüzü
Şekil 4.12 40 m/s disk hızında katılaştırılmış numunelerin hava ve disk yüzeylerinden
alınmış optik mikrograflar. (a) ve (b) Al-Si-(0.5)Sb; (c) ve (d) Al-Si-(1.0)Sb
52
200 mN
400 mN
10 µm
10 µm
600 mN
800 mN
10 µm
10 µm
Şekil 4.13. 40 m/s disk devir hızında katılaştırılmış Al-Si-(0.5)Sb numunesinin, disk
yüzeyinde değişik yüklemeler (200, 400, 600 ve 800 mN) altında oluşan izlerin optik
mikrografları.
Kesim 2.3.2’ de verilen Oliver-Pharr’ın sertlik denklemine göre sertlik (H), kontak
derinliğinin karesiyle (hc2) ters orantılıdır.
Kontak derinliği ise, boşaltma kısmının
başlangıcından itibaren (yükün boşaltılmaya başladığı noktadan itibaren) boşaltma
eğrisinin 1/3’üne çizilen teğetin, yerdeğiştirme eksenini kestiği noktadır. Dolayısıyla
53
boşaltma eğrisinin sağa doğru kayması, hc değerinin arttığını gösterirken; sola doğru
kayması ise hc değerinin azaldığını gösterir. Bu yüzden, sertlik azaldıkça yükyerdeğiştirme eğrilerinin sağa doğru kayması beklenen bir durumdur. Üzerinde
çalıştığımız malzemelerin yük-yerdeğiştirme davranışları bu yaklaşıma uymaktadır. Yani
sertlik değeri az olan malzemelerin, yük-yerdeğiştirme eğrileri de sağa doğru
kaymaktadır. Buna göre, malzemelerimizin birbirleri arasındaki sertlik sıralamasını
büyükten küçüğe doğru HAl-Si-(0.5)Sb-40m/s-D>HAl-Si-(1.0)Sb-40m/s-D>HAl-Si-(0.5)Sb-20m/s-D>HAl-Si(1.0)Sb-20m/s-D>HAl-Si-(0.5)Sb-40m/s-H>HAl-Si-(1.0)Sb-40m/s-H>HAl-Si-(0.5)Sb-20m/sH>HAl-Si-(1.0)Sb-20m/s-H
şeklinde yazılabilir. Yük-yerdeğiştirme eğrilerine bakarak yaptığımız bu sertlik
sıralaması, Şekil 4.14-17’de Hd -P grafiklerinde de açıkça görülmektedir.
Oliver-Pharr metodu kullanılarak, yük-yerdeğiştirme eğrilerinden elde edilen
dinamik mikrosertlik ve elastiklik sabitleri çizelge 4.1 ve 4.2’de verilmektedir.
Çizelgelerden ve şekil 4.14-4.17 den görüleceği üzere, uygulanan yükün artışına karşın
sertlik ve elastiklik modülü değerleri azalmaktadır.
54
Şekil 4.14 Numunelerin disk yüzleri için dinamik mikrosertliğin test yüküne bağlı
değişimi
Şekil 4.15 Numunelerin disk yüzleri için elastik modülünün test yüküne bağlı değişimi
55
Şekil 4.16 Numunelerin hava yüzleri için mikrosertliğin test yüküne bağlı değişimi
Şekil 4.17 Numunelerin hava yüzleri için elastik modülünün test yüküne bağlı değişimi
56
Çizelge 4.1 Farklı yükler için malzemelerin disk yüzlerinin dinamik mikrosertlik (Hd)
ve elastik modül (Er) değerleri
P
Al-Si-(0.5)Sb-40m/s
Al-Si-(1.0)Sb-40m/s
Al-Si-(0.5)Sb-20m/s
Al-Si-(1.0)Sb-20m/s
Hd
Er
Hd
Er
Hd
Er
Hd
Er
(MPa)
(GPa)
(MPa)
(GPa)
(MPa)
(GPa)
(MPa)
(GPa)
200
1850.092
33.400
1501.586
32.900
1466.1510
31.5000
992.3900
28.300
400
1681.823
25.100
1304.816
23.600
1285.2250
22.800
829.7550
21.600
600
1534.516
20.600
1171.438
19.100
1141.2690
18.900
735.2450
17.600
800
1460.732
18.300
1123.200
17.200
1063.3250
16.700
697.7960
14.800
1000
1440.862
17.400
1090.093
16.700
1013.2790
15.600
678.3180
12.800
1200
1406.386
17.000
1061.814
16.200
979.7070
15.300
657.8750
13.200
(mN)
Çizelge 4.2 Farklı yükler için malzemelerin hava yüzlerinin dinamik mikrosertlik (Hd)
ve elastik modül (Er) değerleri
P
(mN)
Al-Si-(0.5)Sb-40m/s
Al-Si-(1.0)Sb-40m/s
Al-Si-(0.5)Sb-20m/s
Al-Si-(1.0)Sb-20m/s
Hd
Er
Hd
Er
Hd
Er
Hd
Er
(MPa)
(GPa)
(MPa)
(GPa)
(MPa)
(GPa)
(MPa)
(GPa)
200
1713.535
31.900
1398.067
30.700
1267.870
29.100
884.039
26.400
400
1546.057
20.800
1246.117
21.900
1113.046
20.100
735.401
17.200
600
1424.531
19.900
1111.094
17.900
974.927
15.600
628.804
13.900
800
1375.459
17.400
1048.829
15.300
885.792
14.200
567.725
11.200
1000
1344.027
16.200
999.949
14.600
836.193
13.400
519.477
10.300
1200
1325.294
15.600
972.839
14.000
812.379
12.100
496.534
9.690
57
Her bir numune için sertlik ve elastiklik sabitlerinin yüke bağlı olarak değişimleri,
disk ve hava yüzleri için Şekil 4.14–17’de verilmektedir. Şekiller incelendiğinde,
sertliğin yüke bağlı olarak değişimleri, literatürde değişik numuneler üzerinde gözlenen
davranışa benzer olarak tipik çentik boyutu etkisi (ISE) davranışı sergilemektedir (Li and
Bhushan, 2002; Rodríguez, and Gutierrez., 2003; Güçlü et al., 2005; Kölemen et al.,
2005; Uzun et al., 2005). Literatürde çeşitli malzemeler üzerinde yapılan çalışmalarda,
elastiklik sabiti ve sertlik değerlerinin yük bağımlılıklarının, çoğunlukla benzer olduğu
bildirilmektedir (Güçlü et al., 2005; Kölemen et al., 2005; Uzun et al., 2005). Üzerinde
çalıştığımız numunelerde sertlik ve elastiklik sabitinin yüke bağlı değişiminin ISE
davranışına uyduğu görülmektedir.
Mikrosertliğin yüke bağlı olarak değişiyor olması, incelenen numunenin gerçek
mikrosertliğinin ne olacağı sorusunu gündeme getirmektedir. Literatürde, yükten
bağımsız sertliğin hesaplanması ve ISE davranışının açıklamasına yönelik olarak farklı
modeller önerilmiştir. Bu çalışmada Meyer kanunu ve Geliştirilmiş orantılı numune
direnci modelleri (MPSR) kullanılacaktır.
4.2. Meyer Kanununa Göre Analiz
ISE davranışını tanımlamak için en yaygın olarak kullanılan deneysel denklem
Meyer kanunudur. Çentme yükü P ve girme derinliği hc arasındaki ilişkiyi veren Meyer
kanunu, Denklem (2.34)’de Pmaks=C hcn şeklinde verilmektedir. Bu denklemde n ve C
deneysel verilere fit edilen eğrilerden elde edilir. Özellikle Meyer üssü olarak bilinen ‘n’
ISE davranışının bir ölçüsü olarak değerlendirilir. “n “ değerinin 2 olması durumunda
ISE davranışı gözlenmez (Quinn ve Quinn, 1997; Kölemen, 2006). n<2 olduğu durumda
ISE, n>2 olması durumun da ise ters ISE (RISE) gözlenir (Şahin et al., 2005).
Numunelerimizin disk ve hava yüzleri için lnhc-lnPmaks grafikleri sırasıyla
Şekil 4.18 ve 4.19’da verilmektedir. Grafiklerde görülen lineer ilişki, mikrosertlik
verilerini tanımlamak için Meyer yasasının uygun olduğunu göstermektedir. Disk ve
hava yüzleri için “n” değerleri Çizelge 4.3’te verilmektedir.
58
Şekil 4.18 Numunelerin disk yüzleri için Meyer Kanununa göre lnPmaks-lnhc grafiği
Şekil 4.19 Numunelerin hava yüzleri için Meyer Kanununa göre lnPmaks-lnhc grafiği
59
Çizelge 4.3 Şekil 4.17 ve 4.18’deki grafiklerden elde edilen Meyer üsleri (n) ve
grafiklerin uygunluk katsayıları (r2)
NUMUNE
MEYER ÜSSÜ(n)
r2
Al-Si-(0.5)Sb-40m/s-D
1.725
0.999
Al-Si-(1.0)Sb-40m/s-D
1.669
0.999
Al-Si-(0.5)Sb-20m/s-D
1.627
0.999
Al-Si-(1.0)Sb-20m/s-D
1.621
0.999
Al-Si-(0.5)Sb-40m/s-H
1.740
0.999
Al-Si-(1.0)Sb-40m/s-H
1.651
0.999
Al-Si-(0.5)Sb-20m/s-H
1.583
0.999
Al-Si-(1.0)Sb-20m/s-H
1.500
0.999
Çizelge 4.3’te görüldüğü gibi bütün numunelerimiz için Meyer üsleri 2’den
küçüktür. Bu durum Şekil 4.14–17’de verilen ve bütün numunelerde ortak olarak
gözlenen ISE davranışını doğrulamaktadır.
Çentik test yükü-mikrosertlik eğrileri incelendiğinde (Şekil 4.14–17), yüke bağımlı
bölgeden yükten bağımsız bölgeye belirgin bir geçiş gözlenmektedir. Meyer kanunu
yükten bağımsız bölge için elde edilen sabit sertlik (HLI) değerini belirleyememekte ve bu
geçişi tanımlayamamaktadır. Ayrıca bu kanun, ISE davranışının temelindeki sebeplerin
anlaşılmasında yeterli olmamaktadır (Gong et al.., 1999; Gong et al., 2001; Peng et al.,
2004; Kölemen, 2006). Bundan dolayı numunelerimiz için sabit bir sertlik değeri tespit
etmek ve ISE davranışının temelindeki sebepleri daha ayrıntılı inceleyebilmek amacıyla
Meyer kanununa ek olarak Geliştirilmiş Orantılı Numune Direnci (MPSR) modelini de
kullanılacaktır (Kölemen, 2006). Disk hızının ve Sb katkısının, sertlik üzerine etkilerini
bu modelden elde edilecek yükten bağımsız sertlik değerleri ile yorumlanacaktır.
60
4.3 Geliştirilmiş PSR (MPSR) Modeline Göre Analiz
Literatürde yükten bağımsız sertliği belirlemek için Hays-Kendall yaklaşımı,
Elastik-plastik deformasyon modeli, Orantılı numune direnci (PSR) modeli ve
Geliştirilmiş orantılı numune direnci modeli gibi çeşitli yöntemler ileri sürülmüştür
(Hays-Kendall, 1973; Bull et al., 1989; Li and Bradt., 1993; Kölemen, 2006). Yukarda
sayılan ilk üç modelin yükten bağımsız sertliği hesaplamadaki yetersizliklerinden dolayı
(Kölemen, 2006), çalışmamızda MPSR modeli tercih edilmiştir.
Numunelerin disk ve hava yüzleri için elde edilen verilerin Pmaks-hc grafikleri Şekil
4.20 ve 4.21’de sırası ile verilmektedir. MPSR sertlikleri,
şekil 4.20 ve 4.21’deki
grafiklerden elde edilen a2 değerlerinin, denklem 2.44.b’de (HMPSR = a2 / 26.43)
kullanılmasıyla hesaplanmaktadır. Çizelge 4.4’te, a2 değerleri ve buradan hesaplanan
sertlik değerleri verilmektedir. Hesaplanan sertlik değerlerinin test yüküne bağlı olarak
değişimi ise Şekil 4.22-25’de verilmektedir
Şekil 4.20 Numunelerin disk yüzlerinin Pmaks-hc grafiği
61
Şekil 4.21 Numunelerin hava yüzlerinin Pmaks-hc grafiği
Çizelge 4.4 MPSR modeliyle hesaplanan yükten bağımsız sertlikler (HMPSR), şekil 4.20
ve 4.21’den hesaplanan a2 parametreleri ve grafiklerin uygunluk katsayıları(r2)
HMPSR (MPa)
r2
NUMUNE
a2 (MPa)
Al-Si-(0.5)Sb-40m/s-D
29.77
1126.371
0.999
Al-Si-(1.0)Sb-40m/s-D
21.48
812.712
0.999
Al-Si-(0.5)Sb-20m/s-D
15.89
601.211
0.999
Al-Si-(1.0)Sb-20m/s-D
13.19
499.054
0.999
Al-Si-(0.5)Sb-40m/s-H
28.98
1096.481
0.999
Al-Si-(1.0)Sb-40m/s-H
17.95
679.152
0.999
Al-Si-(0.5)Sb-20m/s-H
11.99
453.651
0.999
Al-Si-(1.0)Sb-20m/s-H
5.847
221.226
0.999
62
Şekil 4.22 40 m/s disk hızında katılaştırılmış Al-Si-(0.5)Sb numunesinin disk ve hava
yüzleri için dinamik mikrosertliğin test yüküne bağlı değişimi
Şekil 4.23 40 m/s disk hızında katılaştırılmış Al-Si-(1.0)Sb numunesinin disk ve hava
yüzleri için dinamik mikrosertliğin test yüküne bağlı değişimi
63
Şekil 4.24 20 m/s disk hızında katılaştırılmış Al-Si-(0.5)Sb numunesinin disk ve hava
yüzleri için dinamik mikrosertliğin test yüküne bağlı değişimi
Şekil 4.25 20 m/s disk hızında katılaştırılmış Al-Si-(1.0)Sb numunesinin disk ve hava
yüzleri için dinamik mikrosertliğin test yüküne bağlı değişimi
64
M-S yöntemiyle hızlı katılaştırılmış alaşımlarda, numunenin disk yüzeyinin soğuma
hızı, hava yüzeyinin soğuma hızından daha yüksektir ve en yüksek aşırı soğuma disk
yüzeyinde meydana gelmektedir. Bundan dolayı disk yüzeyi, hava yüzeyine göre, daha
ince taneli bir yapıya sahiptir. Disk yüzünün sertliğinin daha yüksek olmasının sebebi bu
bölgede oluşan daha ince taneli yapı ve daha yüksek katı tuzaklamasıdır. (Uzun et al.,
2003). Çizelge 4.4’de verilen yükten bağımsız sertlikleri (HMPSR) ve Şekil 4.22–25’deki
grafikleri incelediğimizde, literatürde ki bu duruma benzer bir şekilde aynı numunelerin
disk yüzlerinin hava yüzlerinden daha sert olduğu görülmektedir.
Literatürde, Al-Si alaşımlarının zayıf mekanik özelliklerini iyileştirme üzerine
yapılmış birçok çalışma mevcuttur. Bu çalışmalarda yapıyı modifiye etmek için çeşitli
katkı malzemeleri (Sb,Na,Sr vb.) kullanılmıştır. Belli oranlarda yapılan Sb katkılarının
Al-Si alaşımının mikroyapısını dolayısıyla mekanik özelliklerini iyi yönde değiştirdiği
bilinmektedir. Sb nin Al –Si alaşımları üzerine modifiye edici etkisini incelemek için
yapılan çalışmalar, genelde Sb katkısının %0.2’lik oranı için yapılmış olsa da %0.35-0.8
aralığında değişen oranlar için yapılan araştırmalar da mevcuttur. Yapılan araştırmalarda
en iyi sonuç %0.2-0.35 katkılarında elde edilmiştir. %0.8’lik katkının, mikroyapıyı
%0.35-0.8 aralığında yapılan katkılardan daha az geliştirdiği görülmüştür (Ourdjini,
1995; Liu, 1997; Fatahalla, 1999). Bu çalışmada, önceki çalışmalardan farklı olarak,
%0.5 ve %1.0 Sb katkılı malzemeler kullanılmıştır. Aynı disk devir hızlarında
katılaştırılmış (soğuma hızları aynı) malzemelerin, disk ve hava yüzleri için, sertlik
değerlerine bakıldığında (Tablo 4.4), belirgin bir şekilde %0.5 Sb katkılı numunelerin
sertliğinin %1.0 katkılı numunelerden fazla olduğu görülür. Örneğin, aynı disk devir
hızında katılaşmalarına rağmen, Al-Si-(0.5)Sb-20m/s-H numunesinin sertliğinin (453.651
MPa), Al-Si-(1.0)Sb-20m/s-H numunesinin sertliğinden (221,226 MPa) iki kat fazla
olduğu görülmektedir. Bu iki numunenin optik fotoğraflarına (4.11-a 4.11-c)
bakıldığında da mikroyapılar arasındaki fark açıkça görülmektedir.
M-S yöntemiyle hızlı katılaştırılmış numunelerde disk hızı arttıkça sertlikte
nispeten artmaktadır (Göğebakan et al.,2003). Disk hızı arttıkça aşırı soğumanın artması,
65
numunelerin daha ince mikroyapıya sahip olmasını sağlar (Uzun et al., 2003). Farklı
hızlarda katılaştırılmış numunelerin mikroyapılarındaki bu farklılık Şekil 4.11 ve 4.12’de
açıkça görülmektedir. Çizelge 4.4’e bakarak, disk ve hava yüzleri için, aynı Sb katkısına
sahip numunelerin sertlikleri karşılaştırıldığında disk hızı fazla olanların, sertliklerinin de
önemli oranda fazla olduğunu rahatlıkla söylenebilir. Örneğin, Al-Si-(1.0)Sb-40m/s-H
numunesinin sertliği (679.152 MPa) aynı katkı oranına sahip Al-Si-(1.0)Sb-40m/s-H
numunesinin sertliğinin (221.226 MPa) yaklaşık 3 katıdır. Aynı katkılı diğer numunelerin
sertliklerinde de yaklaşık 300-600 MPa arasında farklar bulunmaktadır.
Buraya kadar anlatılanlar kısaca özetlenirse:
- Hızlı katılaştırılmış numunelerin disk yüzleri hava yüzlerine oranla daha serttir.
- %0.5 Sb katkısının sertliği artırıcı etkisi %1.0 Sb katkısınınkinden daha fazladır.
- Disk devir hızı arttıkça hızlı katılaştırılmış numunelerin sertlikleri de artmaktadır.
Bu saptamalar ışığında numuneler birlikte değerlendirildiğinde; beklendiği gibi
sertliği en fazla olan malzemenin Al-Si-(0.5)Sb-40m/s-D (1126.371 MPa), sertliği en az
olan malzemenin ise Al-Si-(1.0)Sb-20m/s-H (221.226 MPa) olduğu görülmektedir.
Benzer şekilde disk ve hava yüzleri kendi aralarında değerlendirildiğinde, disk yüzlerinde
sertliği en fazla olan numunenin Al-Si-(0.5)Sb-40m/s-D (1126.371 MPa), sertliği en az
olan numunenin ise Al-Si-(1.0)Sb-20m/s-D (499.054 MPa) olduğu aşikardır.
Al-Si-(1.0)Sb-40m/s-D ve Al-Si-(0.5)Sb-20m/s-D numunelerine bakıldığında ilkinin disk
devir hızı fazlayken, ikincisinin sertliği daha fazla artırıcı Sb katkısına sahip olduğu
görülmektedir. Her iki numunede de sertliği artırıcı ve azaltıcı faktörler birarada
bulunmaktadır. Bu durum sertliği hangi faktörün daha çok artırdığı sorusunu gündeme
getirmektedir. Elde ettiğimiz sonuçlar, daha yüksek devir hızında (40 m/s) katılaştırılmış
Al-Si-(1.0)Sb-40m/s-D numunesinin sertliğinin (812.712 MPa), %1.0’lik Sb katkısına
sahip olmasına rağmen, Al-Si-(0.5)Sb-20m/s-D numunesinin sertliğinden (601.211 MPa)
daha fazla olduğunu göstermektedir. Çizelge 4.4 incelendiğinde aynı durumun hava
yüzleri için de geçerli olduğu sonucuna varılabilir.
66
5. SONUÇLAR
Bu çalışma, eriyik eğirme (M-S) yöntemiyle hızlı katılaştırılmış Al-%12Si-%XSb
(X=0.5, 1.0) alaşımlarının mekaniksel özelliklerinin (sertlik ve elastiklik modülü
incelenmesi) üzerine yapıldı. Sb katkısının ve disk devir hızının, Al-%12Si alaşımlarının
mekaniksel özelliklerine etkisi araştırıldı. Bu analizde, DDM cihazından elde edilen
verilerden ve optikmikroyapı incelemelerinden yararlanıldı. Elde edilen sonuçlar aşağıda
verilmektedir.
1. Malzemelerin disk ve hava yüzlerine ait, birlikte çizilen yük-yerdeğiştirme
grafiklerine (Şekil 4.5 ve 4.10) bakıldığında, sertlik değerleri düşük olan numunelerin,
boşaltma eğrilerinin daha sağda olduğu görülmektedir. Bu durum Oliver-Pharr
denklemindeki hc2’nin (kontak derinliği) sertlikle ters orantılı olarak değişmesiyle aynı
anlama gelmektedir.
2.Yük-yerdeğiştirme
eğrilerinin
yükleme
kısımları
incelendiğinde,
bütün
malzemeler için yükleme eğrilerinin üst üste geldiği gözlendi (Şekil 4.5 ve 4.10). Bu
davranış numunelerin mikro ölçekteki deformasyon karakteristiklerinin aynı olduğunu ve
numunelerin homojen bir mikroyapıya sahip olduğunu göstermektedir.
3. Şekil 4.14 ve 4.16’daki her bir numune için sertliğin yüke bağlı olarak
değişimleri incelendiğinde, numunelerin tipik bir çentik boyutu etkisi (ISE) sergilediği
gözlendi. Sertliğin yüke bağlı olarak değişiyor olması, incelenen numunelerin gerçek
sertliğinin ne olacağı sorusunu gündeme getirmektedir. Bu sebeple, ISE davranışını
açıklamak ve yükten bağımsız sertlik değerlerini hesaplamak için Meyer kanunu ve
Geliştirilmiş Orantılı Numune Direnci (MPSR) modeli kullanıldı.
4. Çizelge 4.3’te verilen ve bütün numuneler için 2’den küçük olarak hesaplanan
Meyer indisinin, Şekil 4.14-17’de gözlenen ISE davranışı ile uyumlu olduğu belirlendi.
67
5. Çizelge 4.4’te tüm numunelerin MPSR modeliyle hesaplanan yükten bağımsız
sertlik değerleri verildi. Sertliğe etki eden faktörler (Sb katkısı ve disk devir hızı) bu
sertlik değerlerinden faydalanılarak yorumlandı. Buna göre:
- Numunelerin disk yüzleri hava yüzlerinden belirgin bir şekilde daha sert
çıkmıştır. Bu durum, disk yüzündeki soğuma hızının, hava yüzüne göre daha fazla
olmasına dayandırılmıştır. Literatürde de benzer sonuçlar bulunmuştur (Uzun et al.,
2003).
- Al-Si alaşımlarını modifiye etmek amacıyla yapılan %0.5 ve %1.0 Sb
katkılarından, %0.5 katkı oranının numunelerin sertliğini daha çok artırdığı bulundu.
Literatürde yapılan çalışmalarda en iyi sonuçlar Sb %0.35 civarlarındaki katkı
oranlarında bulunmuştur (Ourdjini, 1995; Liu, 1997; Fatahalla; 1999). Bizim
numunelerimizde de, %0.5 katkı oranının literatürdeki ideal oran olan %0.35 ‘e, %1.0
oranından daha yakın oldu için %0.5 Sb katkısının geliştirici etkisinin daha fazla olması
kabul edilebilir bir durumdur.
- Disk devir hızı arttıkça numunelerin sertliklerinin de arttığı bulundu. Bu durum,
literatürde de belirtildiği gibi, soğuma hızının disk devir hızıyla artmasının bir sonucudur.
- Sertliği daha fazla artırıcı Sb katkısına sahip (%0.5) olan Al-Si-(1.0)Sb-40m/s-D
ve disk devir hızı fazla (40 m/s) Al-Si-(0.5)Sb-20m/s-D numunelerine bakıldığında AlSi-(1.0)Sb-40m/s-D numunesinin daha sert olduğu bulundu. Buradan disk devir hızının
sertliği artırıcı etkisinin, ideal Sb katkısının (%0.5) sertliği artırıcı etkisinden daha fazla
olduğu sonucuna varıldı.
68
KAYNAKLAR
ABBASCHIAN, R., 1992, Physical Metalurgy Principles, PWS-Kent Publishing
Company, 452-457, Boston.
ARMSTRONG, R. W., FERRANTI, L., and THADHANI N. N., 2006,
Elastic/plastic/cracking indentation behavior of hard materials. International
Journal of Refractory Metals & Hard Materials, 24 (1-2), 11–16.
BHATTI, A.R., 1989, Effect of Heat Treatment on Metallic Gllases, Ph.D. Thesis,
Oxford University, Oxford.
BEKTAŞ, M., UZUN, O., AKTÜRK S., EKİNCİ, A. E., UÇAR, N., 2004, Chinese
journal of Physics, 42(6), 733-739.
BÜCKLE, H., 1973, The Science of Hardness Testing and Its Research Applications,
Westbrook, J. H., ve Conrad, H. Edited. Metals Park, OH, ASME, 456-491.
BOZBIYIK, A., and ERUSLU M.N, 1988, M.S Yöntemi ile Katılaştırılmış Al – Mn
Şeritlerin Üretimi, Cilt 1, S. 337 – 351, Metalurji Kongresi ve serisi
BULL, S. J., PAGE T. F., YOFFE, E. H., 1989, An Explanation of the Indentation
Size Effect in Ceramics. Philos. Mag. Lett. 59 (6), 281-288.
CHAN R.W, 1980, Metalic Glasses, Conttemp Phys., 21, 1, 43-75.
CRIPPS-FISCHER, A. C., 2002, Nanoindentation. First ed. Mechanical Engineering
Series, ed. F. F. Ling, New York, NY: Springer-Verlag, 197.
DUWEZ, P. and WILLENS, R.H., 1963, Rapid Quenchina of Liquid Alloys, 227,
262, 365,
69
DUWEZ, P. 1981, Metalic Glasses –Historical Background, Topic in Applied Glassy
Metal, Vol 46, p. 19-23, spri,nger-Verley, New York
ELLİOT, R., 1983, Eutectic Solidification Processing Crystalline and Galassy Alloy, p.
58 – 64, Butterworths, London.
FATAHALLA, N., HAFIZ, M., ABDULHALEK, M., 1999, Journal of Material
Science, 3555 – 3564.
FLEMMING, M. C., 1974, Solidification Processing, Vol 1, p. 21-24, Mc Graw-Hill
Book Company, New York.
FROES, F.H, CARBONARA, R., 1988, Aplications of Rapid Solidification Journal of
Metals 45 – 52.
FROES, F.H., KIM, Y. W., and HEHMAN, F., 1978, Rapid Solidification of Al, Mg
and Ti, Journal of Metals, 14-20.
GONG, J., WU, J., GUAN, Z., 1998, Materials Letter, 35, 58-61.
GONG, J., WU, J., GUAN, Z., 1999, Journal of European Ceramic Society, 19 (15),
2625-2631.
JACOBSON, L.A., and McKITTRICK, I., 1994, Rapid solidification processing,
Mat. Sci. And Eng., 8, 211, 335-408.
GILMAN J.J., 1987, Rapidly Solidified Materials, Phil.Trans. R. Soc.. Land., A322,
425-438.
GUBANOV, I., 1960, Soviet Physsics Solid State, 2, 2477-2480.
70
GILLEN, A.G., 1985, Rapid Solidification of Ni – Al Alloys by The Melt – Spinning
Process, Ph. D. Thesis, Oxford University, Oxford.
GÜNDOĞDU, A., YEREBAKAN, M. VE YÜKLER, I., 1985, Amorf Şeritlerin Ard
Arda Kaynaklanması ile Metalik Cam Boruların Üretilmesi
HAYS, C. and KENDALL, E. G., 1973, An Analysis of Knoop Microhardness.
Metallography, 6 (4) 275–282.
HULLl, D. and D. J., Bacon, 1984,
Introduction to Dislocations. Third ed.
International Series Materials Science and Technology, Vol. 37, Boston:
Butterworth Heinemann
HIRTH, J. P., LOTHE, J., 1968, Theory of Dislocations. New York: John Wiley &
Sons
HERTZ, H. 1882, On contact of elastic solids. J. Reine Angew. Math, 92, 156-171.
JHONSON, K. L., 1987, Contact Mechanism, Cambridge University Press.
JONES, H., 1982, Rapid Solidification of Metal and Alloys, Vol 1, p. 1-7, The
İnstitution of Metallurgist, London
KARAARSLAN, T., 1998, Hızlı Katılaştırılmış Al - %(2.5-5-7.5) Mg Alaşımlarının
Üretilmesi ve Üretilen Numunelerin Yapı, Fiziksel, Elektriksel ve Mekanik
Özelliklerinin İncelenmesi, Doktora Tezi, Erciyes Üniversitesi, Kayseri.
KOCH, C. C., 1988, Rapid Solidification of Intermetallic Compounds, Int. Mat. Rev.,
33, 201 - 218
71
KOLEMEN, U., UZUN, O., AKSAN, M. A., GÜÇLÜ, N., YAKINCI, E., 2006,
Journal of Alloys and Compounds, 415 (1-2), 294-299.
KLEMENT, W., WILLENS, R.H. AND DUWEZ, P., 1960, Non-Crystalline
Structure in Solidified Gpşd-Silicon Alloys, Nature, 4740, 869-870.
LIU, Y., NGAN, A. H. W., 2001. Depth dependence of hardness in copper single
crystals measured by nanoındentatıon. Scripta Materialia, 44, 237–241.
LORENZ, D., ZECKZER, A., HİLPERT, U., GRAU, P., JOHANSEN, P.,
LEİPNER, H. S. 2003. Pop-in effect as homogeneous nucleation of dislocations
during nanoindentation. Phys. Rev. B 67, 172101-172104.
LEVINE, D. and STEINHARDT, P. J., 1984, Microstructure of Quasicrystals in
Rapidly Solidified Alloys, Phys. Rev. Let., 53, 2477-2484.
LIEBERMAN, H.H., 1981, Coaxial Jet Spinning of Glassy Alloys Ribbons Journals
Of Materials Science, 15, 2771-1776.
LI, H., BRADT, R. C., 1993, The microhardness indentation load/size effect in rutile
and cassiterite single crystals. Journal of Materials Science, 28, 917-926.
MASSALKI, T.B., MURRAY, J. L.., BENNET, L. H. AND BAKER, H., 1986,
Binary Alloy Phase Diagrams, Amerrican Soc. For Met., 164-172, Ohio.
MA, Q., and CLARKE, D. R. 1995, Size dependent hardness of silver single crystals.
ournal of Materials Research, 10 (4), 853-863.
McCAN, M.M., 2004, Nanoindentaion of Gold Single Crystals, Virginia Polytechnic
Institue and State University, Ph. D. Thesis, Virginia.
72
MOTT, B, 1956, Micro-indentation Hardness Testing, Butterworths, London
OURDJINI, A., and ELLIOT, R., 1995, The İnstutitue of Materials, University of
Manchester.
QUINN, J. B., QUINN, V. D. 1997, Indentation brittleness of ceramics: a fresh
approach. Journal of Materials Science, 32, 4331-4346.
SARGENT, P. M., 1986, Use of the indentation size effect on microhardness for
metals characterization, P. J. Blau ve B. R. Lawn eds, American Society for
Testing and Materials Philadelphia, PA, 160-174.
SHECTMAN, D., BLECH, I., GRATIAS, D. and CAHN, R.W., 1984, Metallic
Phase with Long-Range Orientational Oreder and No Transtional Symetry, Phy.
Rev. Let., 53, 1951-1956.
SRINIVISAN, D., CHATTOPADHYAY, K., 2001, Materials Scinence and Engineering,
A304-306, 534-539.
SOO KIM, T., BYONG – TAEK, L., CHUL RO, L.,BYONG –SUN, C., 2001,
Materials Scinence and Engineering, A304-306, 617-620.
ŞAHİN, O., 2006, β-Sn Tek Kristallerinin Bazı Mekaniksel Özellikleri ile Kristal
Yönelimi Arasındaki İlişki, Doktora Tezi, Süleyman Demirel Üniversitesi, Isparta.
TABOR, D., 1951, The Hardness of Metals, London: Oxford University Pres; 1996,
Philosophical Magazine. A 74, 1207
TARKANIAN, M.L., NEUMANN, J.P., and RAYMOND, L. 1973, Determination of
the temperature dependence of {1 0 0} and {1 1 2} slip in tungsten from Knoop
hardness measurements, in: J.H. Westbrook, H. Conrad (Eds.), The Science of
73
Hardness Testing and Its Research Applications, American Society for Metals,
Metal Park, OH, 187–198
UPIT, G. .P. and VARCHENYA, S. A., 1973, The size effect in the hardness of single
crystals, in J. H. Westbrook ve H. Conrad (eds), The Science of Hardness Testing
and Its Research Applications, American Society for Metals, Metals Park, OH.
135-144.
UZUN, O., KARAASLAN, T., GOGEBAKAN, M., KESKIN, M, 2004, Journal of
Alloys and Compounds, 376, 149-157.
UZUN, O., KÖLEMEN, U., ÇELEBİ, S., GÜÇLÜ, N., 2005, Journal of European
Ceramic Society, 25, 969-977.
UZUN, O., KARAASLAN, T., KESKİN, M., 2003, Journal of Alloys and Compounds,
358, 104-111.
UZUN, O., 1998, Değişik Soğutma Hızlarında Melt Spinning Metodu ile Hızlı
Katılaştırılmış Al-%(8, 12, 16)Si Alaşımlarının Üretimi ve Fiziksel Özelliklerinin
İncelenmesi, Doktora Tezi, Gazi Üniversitesi, Ankara.
XIUFANG, B., WEIMMING, W., TINGYU, Q., 2001, Meterials Characterizion, 46,
25-29
WANG, Y., GENG, Z.Z.H., WANG, W., BIAN, X., Materials Scinence and
Engineering, A 427, 20-209.
YAMAUCHI, I., TAKAHARA, K., TANAKA, T., MATSUBARA, K., 2005, Journal of
Alloys and Compounds, 396, 302-308.
74
ZONG, Z., SOBOYEJO, W., 2005, Indentation size effect in face centered cubic
single crystal thin films. Materials Science and Engineering A 404, 281-290.
75
ÖZGEÇMİŞ
1979 yılında Tokat’ta doğdu. İlk, orta ve lise tahsilini Tokat’ta tamamladıktan
sonra 1998 yılında Gaziosmanpaşa Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Fizik Bölümüne
girdi. 2002 yılında lisans öğrenimini tamamladı. 2003 yılında yüksek lisans eğitimine
başladı. Halen Tokat’ta özel bir dershanede fizik öğretmeni olarak görev yapmaktadır.
Download

TC GAZİOSMANPAŞA ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ