ICP-MS
Kullanım alanları
Inductively Coupled PlasmaMass Spectrometry (ICP-MS)
Çalışma Prensibi
Cihazın genel bileşenleri;
Mass spektrometresi
İyon optik alanı
Elektronik
Vakum pompası sistemi
İnterface
Örnek giriş sistemi
RF jenaratörü
Örnek Giriş Sistemi:
Nebulizer Gas In
(Argon)
Aerosol Sample Out
to the ICP Torch
(through the injector tube)



Nebulizer
Spray
Chamber
Atık

Peristaltik
pompa
Nebulizer
Spray
chamber
Torch
Peristaltik pompa
Tension
Adjustment
Sürekli olarak örnek
çekişini sağlayarak
numuneyi spray
chamber’a ulaştırır.
Spray chamber’daki
oluşan büyük
damlaların atık
halinde atılmasını
sağlar.
Nebulizer;

Sıvı numune argon gazı sayesinde aerosol
haline gelir.
Spray chamber -enjektör

Spray chamber’da aeresol
haline gelen örnek enjektör
vasıtasıyla torch’a ulaştırılır.
Torch;
Argon gazı plazma haline gelerek 6000°K
derecelerine ulaşır.Yüksek sıcaklık etkisiyle
numune içinde bulunan elementler iyonlaşır.Pozitif
yüklü iyonlar meydana gelir.
Interface;
Interface
kısmında bulunan
sampler ve
skimmer cone
süzme görevi
yaparak pozitif
yüklü iyonları
geçirirler.
Cone
1.1 mm aralık
Bir çok argon atomu vakum sayesinde
Ortamdan uzaklaştırılır.
Sampler cone
0.9 mm aralık
Süzme görevi
Skimmer cone
Shadow stop;

İyonize olmamış materyaller ve fotonlar shadow
stop sayesinde tutulurlar.
İyon lens;
İyonlara odaklanarak matrix
kısmının quadrapole ulaşmasını
engeller.Lense uygulanan
gerilim sayesinde pozitif
yüklü iyonlar birbirleri ile
çarpışmadan quadropole’e
ulaşırlar.
Autolens dizaynı sayesinde her kütle için uygulanan
voltaj optimize edilir.
Quadrupole; (mass filter)



Kütle filtresi olarak görev yapar.
Yüksek iletkenlik için altın kaplamalı seramik rodlar
aynı zamanda sıcaklığın stabil kalmasını sağlar.
Quadrupole ayırma işlemini uygun olarak ayarlanmış
voltaj ve radyo dalgaları frekensına göre yapar.
Dedektör

Kütle spektrometresinde oluşan iyonlar dedektörün aktif
yüzeyine çarpar ve ölçülebilir bir sinyal oluştururlar.

Dedektörün aktif yüzeyi dynode olarak bilinir ve yüzeye
çarpan iyonlara karşılık elektron yayar.
Dual dedector;
Aynı zamanda hem analog hemde pulse sinyalleri
ölçebilen dual dedektör
Girişimler
Girişimler
Spektral(izobarik ve
Poliatomik/moleküler girişimler
Girişim karşısında uygulanan yol
Software otomatik olarak girişimleri
engellemek için matematiksel
işlemler uygular.
Soğuk plazma teknolojisi:
Matriks(yüksek konsantrasyonlu
Matriks bileşenleri olduğunda)
Fiziksel
İç standart:Analitin
hassasiyetindeki
Değişiklikleri düzeltmek için
kullanılır.
DRC(Dynamic Rection
Cell)

Basit ICP-MS sistemi
DRC ICP-MS sistemi


Plazma kaynaklı poliatomik parçaları
kimyasak rezolüsyon kullanarak
elimine eder ve bu parçaların
quadrupole ‘a ulaşmasını engeller.
İnterferansları azaltmak amacıyla az
miktarda reaksiyon gazı
(metan,amonyak,v.b) kullanılır.
ArO interferansının amonyak gazı ile
eliminasyonu
+
+
ArO+
CH4
Ar
O
CH4+
Optimizasyon
DAILY
In
Mg
U
Ce\CeO
Ba\Ba++
Bkgd
Daily performans değerleri
6000
6000/610
0
(10ppb)
Mg
>15000
cps
>40000
cps
In
>150000 >300000
cps
cps
U
>50000
cps
>250000
cps
9000
(10ppb)
6100 DRC
(1ppb)
DRCII
(1ppb)
DRC-e
(10ppb)
>100000
cps
>6000
cps
>9000
cps
>50000
cps
>400000
cps
>30000
cps
>40000
cps
>300000
cps
>300000
cps
>20000
cps
>30000
cps
>200000
cps
Ba++/Ba
<0.03
<0.03
<0.03
<0.03
<0.03
<0.03
CeO/Ce
<0.03
<0.03
<0.03
<0.03
<0.03
<0.03
Background
<30 cps
<2cps
<2cps
<2cps
X-Y Optimizasyonu



Torch söküp takıldığında yapılır.
Daily çözeltisi kullanılır.
Torch pozisyonu dikkate alınarak max
intensity değerleri ayarlanır.
Optimizasyon yapılırken
realtime penceresinden
intensity değerlerindeki
değişim gözlemlenebilir
Nebulizer



Intensıty değerleri düşükse
Oksitler yüksekse
Çift yüklü iyonların sayısı fazla ise
optimizasyon yapılır.
Optimizasyon yapılırken
optimum nebulizer gaz
akışının bulunmasında iki
parametre dikkate alınır.In
için sinyalin en fazla olduğu
ve oksitlerin en az olduğu
nokta.
SmartTune Nebulizer
Optimizasyonu
Lens Voltaj ve Auto Lens
Optimizasyonu


Lens voltaj In
Auto lens Be (9) Co (60) In (115)
Her kütle için uygulanması gereken lens
voltajı belirlenir.Intensity değerleri
doğrudan etkiler.
Lensler zaman içerisinde kirlenebilir.Her bir kütle
için uygulanması gereken voltaj zaman içerisinde
artar.In için uygulanan voltaj eğer 15’i geçiyorsa
lensler temizlenmelidir.
SmartTune Autolens
Optimizasyonu
Mass kalibrasyonu


Kütle değerlerinin doğru noktalarda
olmasını sağlamak amacıyla
yapılır.Aynı zamanda pik genişliği
rezolüsyonda belirlenir.
Tüm kütle spekturumunu içericek
şekilde seçilen kütleleri içeren
çözelti ile kalibrasyon yapılır.
Resolution değerinin manuel olarak değiştirilmesi ile
Measured Peak Width’in istenen değere getirilmesi
mümkündür.Bu değerin 0.7+/- 0.1 olması
gerekmektedir
Rezolüsyon;
0.7
0.5
0.7
0.5
Dual dedektör kalibrasyonu

Hem yüksek hem düşük konsantrasyon
içeren numuneler için yapılan geniş
aralıklı kalibrasyon için kullanılır.
1e9
128e6
2e6
Pcps
Acps
5e3
1e5
0
0.1 ppt
100 ppm
Analyte Concentration
Download

ıcp-ms (İndirme : 51)